CN101354330A - 烟草化学成分溶剂连续萃取分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟草化学成分溶剂连续萃取分析方法。是按极性由小到大的顺序先后用有机溶剂正己烷、二氯甲烷、丙酮、无水乙醇，在ASE200快速溶剂萃取仪上对烟草或烟草制品进行选择性连续萃取，萃取条件是：一克干燥烟草或烟草制品粉末加入50ml有机溶剂，在温度80－140℃，压力1200－1500Psi条件下，萃取10－20分钟，共萃取2－3次，分步分离后，分别进行干燥、称重，用重量法计算分析结果。本发明的分析测定原理简单，操作方便，方法的重现性很好，分析结果直观可靠，分析过程不会造成环境污染。将为保留或改善香烟风味和口感、降低香烟中有害化学成分和减小吸烟危害提供依据及途径，对促进烟草分析和烟草科技的发展有着重要意义及广泛的现实应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟草化学成分溶剂连续萃取分析方法。
背景技术
现有烟草化学成分的分析方法，研究的侧重点是烟草及其制品中的单个或若干个对卷烟制品吸食口感有影响或对人体健康和环境有害的化学成分的定性、定量分析。例如通过化学分析，已认定普通香烟中含有上百种致香物质和40余种致癌化学添加剂。产品质量控制分析方面，多数集中在焦油、还原糖、总氮、烟碱、挥发酚等常规分析上，这些研究既无法提供完整的分析结果，又无法提供深入研究烟草及制品的手段和方法。发展更科学合理的分析检测方法势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草化学成分溶剂连续萃取分析技术。利用极性逐渐增加的多种有机溶剂对烟草及烟草制品在最优化的萃取实验条件下进行连续萃取，以提取烟草中的相对应的选择性成分，以实现进行各种化学成分之间相互影响的研究，为保留或改善香烟风味和口感、降低香烟中有害化学成分和减小吸烟危害提供依据及途径。
本发明的技术方案是：按极性由小到大的顺序先后用有机溶剂正己烷、二氯甲烷、丙酮、无水乙醇，在ASE200快速溶剂萃取仪上对烟草或烟草制品进行选择性连续萃取，萃取条件是：一克干燥烟草或烟草制品粉末加入50ml有机溶剂，在温度80-140℃，压力1200-1500Psi条件下，萃取10-20分钟，共萃取2-3次，分步分离后，分别进行干燥、称重，用重量法计算分析结果。
所述烟草或烟草制品粉末是干燥样品研磨，过100目筛。
所述萃取温度为120℃，
所述萃取压力为1500Psi。
本发明所依据的原理为：在溶剂萃取中，如果目标成分是极性成分，则先用非极性溶剂萃取样品中的非极性成分，除去阻碍分析的成分，再用极性溶剂提取出目标成分，是为选择性萃取，它能保留组分的完整性，它的选择性由分析和应用的目的决定。本技术利用极性逐渐增加的多种有机溶剂对烟草及烟草制品在最优化的萃取实验条件下进行连续萃取，目的就是用一种溶剂最大化的提取烟草中的相对应的选择性成分，达到烟草分析目的。
本发明的分析测定原理简单，操作方便，方法的重现性很好，分析结果直观可靠，分析过程不会造成环境污染。本发明将为保留或改善香烟风味和口感、降低香烟中有害化学成分和减小吸烟危害提供依据及途径，对促进烟草分析和烟草科技的发展有着重要意义及广泛的现实应用价值，将产生重要的社会、环境和经济效益。
具体实施方式
实施例1：
1.仪器设备：PB303电子天平，感量0.001g；DIONEX ASE200溶剂萃取仪，5050ml溶剂萃取池。
2.化学试剂：按极性由小到大的顺序选用有机溶剂正己烷、二氯甲烷、丙酮、无水乙醇。
3.样品前处理
(1).首先将待分析的烟草或烟草制品样品切丝，在40℃烘4小时，研磨，过100目筛，装入磨口样品瓶，然后再放入4℃冷藏柜中备用。
(2).测试前用大滤纸取适量烟样，置于烘箱中，在60℃烘3个小时，取出。
4.萃取分析：
(1).用电子天平准确称取烘干后的样品1.000g，放入溶剂萃取池中；
(2).准确称取已装入1.000g样品的萃取池的质量A(A＝原样品质量+萃取瓶质量)。
(3).加入极性最小的有机溶剂正己烷50ml，将萃取池预热到40℃，再加热2-12min，使萃取池温度达到80-140℃并保持。萃取10-15min左右，萃取池静置1-8min后，滤出30ml溶剂，再加入正己烷20ml，如此循环三次后；最后打开萃取池，用氮气扫吹0.5-3min，除去固体样品中残留的有机溶剂，冷却，称量萃取池质量B(B＝烟样固体残留物质量+萃取池质量)。则极性最小的有机溶剂提取物的质量＝A-B。
(4).第二步用极性次小的有机溶剂二氯甲烷50ml注入经第一轮称量后的萃取池中，将萃取池预热1-10min，然后加热2-12min，使萃取池温度达到80-140℃，萃取10-15min，静置1-8min后，滤出30ml溶剂，再加入新的二氯甲烷20ml，静置，再放出。如此循环三次后；最后打开萃取池，用氮气扫吹0.5-3min，除去固体样品中残留的有机溶剂，冷却，称量萃取池质量C(C＝烟样固体残留物质量+萃取池质量)。则极性次小的有机溶剂提取物的质量＝B-C。
(4).按照(2)中步骤和方法，按照极性逐步增加的顺序，再依次进行丙酮和无水乙醇的萃取，并分别测定各有机溶剂萃取物的质量。
5.数据处理：以上依次求得个有机溶剂的萃取物含量，以两次平行测定的平均值作为测定结果，平行测定结果相对标准偏差不应大于5.0％。
实施例2-11：
用10种烟草及制品样品采用极性由小到大的正己烷(A.R)；二氯甲烷(A.R)；丙酮(A.R)；无水乙醇(A.R)四种有机溶剂作为溶剂体系，在ASE200快速溶剂萃取仪上进行连续萃取。分析条件如表1所示：萃取分析结果如表2所示。
表1萃取条件
| 正己烷 | 二氯甲烷 | 丙酮 | 无水乙醇 | |
| 预热时间(min) | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 加热时间(min) | 6 | 6 | 6 | 7 |
| 静置时间(min) | 5 | 7 | 5 | 7 |
| 冲洗体积(％) | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 吹扫时间(s) | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 循环次数(次) | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 压力(Psi) | 1500 | 1500 | 1500 | 1500 |
| 温度(℃) | 120 | 120 | 120 | 120 |
| 介电常数 | 1.9 | 5.5 | 21.5 | 26.0 |
表2不同极性溶剂连续萃取分析结果
| 样品号 | 正己烷萃取物(g) | 二氯甲烷萃取物(g) | 丙酮萃取物(g) | 无水乙醇萃取物(g) |
| 1 | 0.161 | 0.048 | 0.081 | 0.121 |
| 2 | 0.117 | 0.034 | 0.147 | 0.075 |
| 3 | 0.137 | 0.063 | 0.096 | 0.088 |
| 4 | 0.139 | 0.047 | 0.121 | 0.137 |
| 5 | 0.139 | 0.064 | 0.141 | 0.132 |
| 6 | 0.123 | 0.044 | 0.161 | 0.128 |
| 7 | 0.156 | 0.069 | 0.154 | 0.105 |
| 8 | 0.138 | 0.041 | 0.108 | 0.104 |
| 9 | 0.138 | 0.045 | 0.078 | 0.107 |
| 10 | 0.123 | 0.036 | 0.144 | 0.163 |
Claims (4)
1.一种烟草化学成分溶剂连续萃取分析方法，其特征在于，按极性由小到大的顺序先后用有机溶剂正己烷、二氯甲烷、丙酮、无水乙醇，在ASE200快速溶剂萃取仪上对烟草或烟草制品进行选择性连续萃取，萃取条件是：一克干燥烟草或烟草制品粉末加入50ml有机溶剂，在温度80-140℃，压力1200-1500Psi条件下，萃取10-20分钟，共萃取2-3次，分步分离后，分别进行干燥、称重，用重量法计算分析结果。
2.根据权利要求1所述的烟草化学成分溶剂连续萃取分析方法，其特征在于，所述烟草或烟草制品粉末是干燥样品研磨，过100目筛。
3.根据权利要求1所述的烟草化学成分溶剂连续萃取分析方法，其特征在于，所述萃取温度为120℃。
4.根据权利要求1所述的烟草化学成分溶剂连续萃取分析方法，其特征在于，所述萃取压力为1500Psi。
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|---|---|---|---|---|
| CN103462206A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-25 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种含有定向复合提取的烟草内源性本香物质的再造烟叶及由其制备的卷烟 |
| CN109211720A (zh) * | 2018-11-17 | 2019-01-15 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种制备计量一站式测定烟草二氯甲烷提取物含量的方法 |
| CN111122688A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-05-08 | 应急管理部沈阳消防研究所 | 一种香烟燃烧灰烬的火灾物证鉴定方法 |
| CN111991838A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-27 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种烟草源香料提取方法及其用途 |
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| CN103462206B (zh) * | 2013-09-18 | 2015-10-28 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种含有定向复合提取的烟草内源性本香物质的再造烟叶及由其制备的卷烟 |
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