CN111000284A - 一种提取云烟浸膏中的致香物质的方法、香料以及烟支 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种提取云烟浸膏中的致香物质的方法、香料以及烟支,其中本发明的提取方法包括以下步骤:(1)原料提取;(2)定向萃取;(3)柱层析分离;(4)分子蒸馏分离。本发明的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,可有效地将云烟浸膏中存在的不利于香气品质的物质分离,并能富集高致香物质,获得香气品质更加优良的分子蒸馏精提物样品。
Description
技术领域
本发明涉及香料提取方法,尤其涉及一种针对云烟浸膏中致香物质的提取方法、香料以及烟支。
背景技术
烟草制品的香味主要来源于烟草本身,但由于受生长环境条件和人为因素的影响,烟叶品质会存在缺陷和不足,从而影响烟叶中的致香物质,并且其香味成分的含量会在一定范围处于不稳定状态,导致烟草制品质量的不稳定。
加香加料处理可以在保证烟草制品风格稳定的同时改善烟气、烟香,减少因为烟叶质量或叶组配方的调整带来的不利影响,亦可赋予烟草制品本身香气的风格特点,确保被消费者所接受。烟草浸膏是从烟叶或烟末中提取的具有烟草本香的物质,具有丰富的烟草香气成分,不仅可以直接应用于烟草制品,而且经过处理纯化的烟草提取物加香效果会更加理想,获得丰富的烟香的同时,可减少刺激、消除杂气,增补香气,是优良的香原料。
目前我国烟草行业普遍使用的浸膏类烟用香料主要是溶剂浸提香原料得到的产品,这类产品具有增加和弥补卷烟香气的作用。该类产品中对改善烟气吸味有明显作用,但是会含有一些不利于吸味品质的物质,这类物质在增补烟香的同时会引起余味不适,粗糙感和杂气增加等问题,从而限制了它们的进一步使用。
其中,云烟浸膏香气浓郁,其作为烟支的香料可以强化烟香,调节烟气,增加烟草制品的清甜感,降低刺激以及苦涩感。然而,对于云烟浸膏的香料,通过现有技术中的提取方法获得的云烟香料应用在烟草中,仍然无法完全避免地存在余味不适、粗糙感以及杂气的问题。
发明内容
基于上述问题,本发明提出一种提取云烟浸膏中的致香物质的方法。
本发明的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,包括以下步骤:
(1)原料提取:取云烟浸膏加入乙醇溶剂溶解,再进行冷冻,取上清液,获得云烟净油;(2)定向萃取:将云烟净油中加入水混合,再加入石油醚进行萃取,分离获得石油醚萃取物和水溶液,之后将水溶液中加入乙酸乙酯进行萃取,分离获得乙酸乙酯萃取物;(3)柱层析分离:将石油醚萃取物和所述乙酸乙酯萃取物分别进行柱层析,其中固定相为硅胶填料,分别依次用体积比为1:0、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱,分别收集采用体积比为10:1、8:1、6:1、4:1、2:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液中的至少一个,作为石油醚洗脱物和乙酸乙酯洗脱物;(4)分子蒸馏分离:将步骤(3)中获得的石油醚洗脱物和所述乙酸乙酯洗脱物分别进行分子蒸馏,其中进行分子蒸馏的设备压力为1×10-3~1×10-4mbar,蒸馏的温度在60~85℃,进料速度为80~150滴/分钟,石油醚洗脱物经过分子蒸馏后获得石油醚提取轻组分和石油醚提取重组分,乙酸乙酯洗脱物经过分子蒸馏后获得乙酸乙酯提取轻组分和乙酸乙酯提取重组分,选择石油醚提取轻组分和/或所述乙酸乙酯提取轻组分作为致香物质。
采用上述技术方案,可有效地将云烟浸膏中存在的不利于香气品质的物质分离,并能富集高致香物质,获得香气品质更加优良的分子蒸馏精提物样品。
可选地,步骤(3)中,对石油醚萃取物进行柱层析时,收集采用体积比为6:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液作为石油醚洗脱物。
可选地,步骤(3)中,对乙酸乙酯萃取物进行柱层析时,收集采用体积比为2:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液作为乙酸乙酯洗脱物。
可选地,步骤(3)中,分别用柱层析硅胶对石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物进行拌样,之后进行梯度洗脱。
可选地,步骤(3)中,固定相为200~300目的硅胶填料。
可选地,步骤(4)中,蒸馏温度为80℃。
可选地,步骤(4)中,选择所述乙酸乙酯提取轻组分作为致香物质。
可选地,选择以下操作中的一种或几种:
1)步骤(1)中,取所述上清液后进行减压蒸发浓缩,获得所述云烟净油;
2)步骤(3)中,将所述石油醚萃取物和所述乙酸乙酯萃取物进行减压蒸发浓缩,之后进行柱层析;
3)步骤(4)中,将所述石油醚洗脱物和所述乙酸乙酯洗脱物进行减压蒸发浓缩,之后进行分离蒸馏。
本发明还提出一种加入烟草中的香料,该香料包含通过上述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法获得的致香物质。
本发明的香料,香味醇正、无杂味,可用于烟草中作为烟草添加剂,尤其应用于烟支中,可通过注射、喷涂,浸泡等方式添加入烟草中。
可选地,上述香料由所述致香物质和丙二醇混合组成。
本发明还提供一种烟支,该烟支中包含上述的香料。
本发明的烟支,烟气舒适、余味纯净,烟香明显。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍,但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反,结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解,以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外,为了避免混乱或模糊本发明的重点,有些具体细节将在描述中被省略。
关于烟草中致香添加剂的制备,常用的方法将原料制备成浸膏再用溶剂与浸膏混合,分离溶液,以该溶液作为添加入烟草中的致香物质。然而,这样将浸膏中的致香物质进行提取的方法仍然存在余味不适,粗糙感和杂气增加等问题。因此,需要对浸膏中致香物质的提取方法进行改进。
烟用香料中浸膏类物质,种类繁多,而其中的烟草浸膏亦包含多种类型,如烤烟浸膏、香料烟浸膏、白肋烟浸膏以及晒烟浸膏等,本方案所用的云烟浸膏为烤烟浸膏中的其中一种。然而,不同种类的烟草浸膏,其化学成分的种类和含量往往不同,而这些化学成分中必定含有一定种类和数量的致香成分以及不利于感官的成分,且难以将其中的某一种或某一类成分作为评判整体香气质量好坏的标准。因此,难以根据现有的某一种具体方法作为适用于大部分烟草浸膏致香物质的提取方法,简而言之,对于制备浸膏A或制备目标致香产物A的方法,其效果较好,而将该方法应用在制备浸膏B或制备目标致香产物B时,其结果并不能达到预期效果。
云烟浸膏作为云烟浸膏作为卷烟生产过程中重要加香加料的香原料,具有独特优势。本发明以云烟浸膏作为研究对象,探究针对云烟浸膏中致香物质的提取方法。现有技术中分离和提纯的方法有很多,例如通过超声、震荡、离心、液相色谱、碳吸附、萃取等等,如何设计针对云烟浸膏的特定提取方法,以及提取方法中应当采用的具体操作条件,都需要通过大量的尝试和探索。另外,针对云烟浸膏中致香物质的提取方法,如何在实现提取的物质中去除了足够不利于感官的成分的同时还能保证其含有足够量的致香物质,以在加入到烟支等一类烟草制品后相比于现有的烟支,其吸味和口感能够有明显的提升,是本发明的主要目的。
为此,本发明提出一种提取云烟浸膏中的致香物质的方法,包括以下步骤:(1)原料提取:取云烟浸膏加入乙醇溶剂溶解,再进行冷冻,取上清液,获得云烟净油;(2)定向萃取:将步骤(1)中的云烟净油中加入水混合,再加入石油醚进行萃取,分离获得石油醚萃取物和水溶液,之后将该水溶液中加入乙酸乙酯进行萃取,分离获得乙酸乙酯萃取物;(3)柱层析分离:将石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物分别进行柱层析,获得石油醚洗脱物和乙酸乙酯洗脱物,其中固定相为硅胶填料,洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯混合溶剂;(4)分子蒸馏分离:将步骤(3)中获得的石油醚洗脱物和乙酸乙酯洗脱物分别进行分子蒸馏,其中进行分子蒸馏的设备压力为1×10-3~1×10-4mbar,蒸馏的温度在60~85℃,进料速度为80~150滴/分钟,石油醚洗脱物经过分子蒸馏后获得石油醚提取轻组分和石油醚提取重组分,乙酸乙酯洗脱物经过分子蒸馏后获得乙酸乙酯提取轻组分和乙酸乙酯提取重组分,选择石油醚提取轻组分和/或乙酸乙酯提取轻组分作为致香物质。
关于步骤(1),通过冷冻的方式,使得溶剂出现分层,取上层清液,去除底部沉积的物质,可以去除大量来自云烟浸膏中大量的果胶和糖。经实验证明,采用乙醇溶剂能够对云烟浸膏中的致香成分进行溶解和获取,且乙醇在后续的步骤中也利于除去。
关于步骤(2),是将获得的云烟净油分两步萃取,从而获得两份萃取物。首先将云烟净油与水搅拌混合,目的在于将粘稠膏状物的云烟净油稀释成流动的液体。之后先加入石油醚进行第一次萃取,分离获得石油醚萃取物。剩下的水溶液继续加入乙酸乙酯进行第二次萃取,分离获得乙酸乙酯萃取物。通过步骤(2)将云烟净油分离成两部分,一份为石油醚萃取物,另一份为乙酸乙酯萃取物。石油醚相对极性小,可以萃取到云烟净油中极性较小的一类物质,而乙酸乙酯相对极性较大,可以萃取到云烟净油中极性较大的一类物质。通过石油醚和乙酸乙酯进行定向萃取,有利于感官成分的分离及香气成分的富集。本发明步骤(2)需要先用石油醚进行萃取,再用乙酸乙酯进行萃取,萃取顺序不可颠倒,先用石油醚萃取已经带走了一部分极性较小的物质,这样能避免乙酸乙酯萃取物中引入不必要的成分。如果先用乙酸乙酯萃取再用石油醚萃取,则乙酸乙酯萃取物和石油醚萃取物中都会引入更多的杂气物质,获得的致香物质品质降低。
关于步骤(3),石油醚萃取物经过柱层析后获得石油醚洗脱物,乙酸乙酯萃取物经过柱层析后获得乙酸乙酯洗脱物。对于本发明的云烟浸膏来说,柱层析以硅胶填料作为固定相,洗脱剂依次为体积比1:0、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂,对石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物分别采用梯度洗脱。其中体积比为1:0的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂即为纯石油醚,体积比为0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂即为纯乙酸乙酯。洗脱后获得石油醚萃取物的7个洗脱物以及乙酸乙酯萃取物的7个洗脱物。采用纯石油醚和纯乙酸乙酯进行洗脱的洗脱剂除外,其余采用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液都可以作为石油醚洗脱物和乙酸乙酯洗脱物。可收集石油醚萃取物其余5个洗脱物中的一个,也可以都收集下来进行后续分子蒸馏的步骤。同样还可收集乙酸乙酯萃取物其余5个洗脱物中的一个或多个分别进行后续分子蒸馏的步骤。
关于步骤(4),经过柱层析后,还要结合分子蒸馏对洗脱物进行分离。洗脱物经过分子蒸馏后会分离成两部分,一部分是从液体表面逸出凝集形成的轻组分,另一部分是未逸出剩余下来的重组分。对于本发明的石油醚洗脱物和乙酸乙酯洗脱物来说,适用的分离条件为分子蒸馏的设备压力为1×10-3~1×10-4mbar,蒸馏温度在60~85℃,进料速度为80~150滴/分钟。其中设备压力低于1×10-4mbar时不利于香气成分蒸馏到目标产物(如下述轻组分)中,压力高于1×10-3mbar时不能有效分离。经实验证明,就本发明而言,轻组分作为添加剂能够明显提升烟气效果,因而经过分子蒸馏后的轻组分为云烟净油的有效组成部分,因此选择分子蒸馏后的轻组分作为需要的致香物质。经过本发明上述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,可以留下石油醚提取轻组分作为致香物质,也可以留下乙酸乙酯提取轻组分作为致香物质,或者留下石油醚提取轻组分和乙酸乙酯提取轻组分分别作为有效的致香物质。
本发明想到了采用柱层析和分子蒸馏结合的方式,并结合上述其它操作方式,实现了对特定香料云烟浸膏中致香物质的提取,在保证致香物质中的有效成分的同时有效降低杂气物质的影响。通过本发明的提取方法,获得的致香物质加入到烟草中,其烟气效果有明显提升。
在本发明中,通过两个阶段的萃取,以及后续的柱层析和分子蒸馏,获得了石油醚提取轻组分和乙酸乙酯提取轻组分,两者都可以作为致香物质,相当于通过一次提取方法获得了两种致香物质。
进一步地,关于步骤(1),乙醇溶剂例如可以采用95%的食用级乙醇。浸膏与乙醇的体积比例如为1:3。取上清液后溶液体积较大,可根据需要进行浓缩,浓缩的方式例如采用加热蒸发的方式,去除大部分乙醇。例如可采用旋转蒸发仪在45-60℃的条件下浓缩,具体地,可采用48℃进行浓缩。冷冻时间例如是18-36h,进一步可以为24h。
进一步地,关于步骤(2),水的种类可根据影响和口感选择。优选蒸馏水或纯净水。有时萃取物中的溶剂较多,可以进行减压蒸发浓缩,例如通过旋转蒸发仪进行浓缩。由于石油醚沸点在30-80℃之间,可适当升温至45℃保证石油醚蒸发除去。乙酸乙酯萃取物进行减压蒸发的温度例如也是45℃。获得浓缩后的石油醚萃取物和所述乙酸乙酯萃取物之后,再进行柱层析。
进一步地,关于步骤(3),进一步地,经过实验得知,对石油醚萃取物进行柱层析时,收集采用体积比为6:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液作为石油醚洗脱物。在对乙酸乙酯萃取物进行柱层析时,收集采用体积比为2:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液作为乙酸乙酯洗脱物。针对石油醚萃取物,6:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱液分离效果更好。针对乙酸乙酯萃取物,2:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱液分离效果更好。洗脱之后,还可以根据需要对洗脱物进行减压蒸发浓缩,例如可以采用旋转蒸发仪进行浓缩,得到浓缩后的石油醚洗脱物和乙酸乙酯洗脱物,之后再进行分子蒸馏。同样为保证保留香气物质和除去溶剂,进行减压浓缩的温度例如为40~45℃。
优选地,固定相硅胶填料的尺寸为200~300目。另外在步骤(3)中,分别用柱层析硅胶对石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物进行拌样,之后进行洗脱。经过拌样后再进行梯度洗脱,洗脱时更加均匀,对于人为操控的要求降低,操作更加简单。
进一步地,关于步骤(4),进料速度在120~150滴/分钟,分离效果更好。并且,蒸馏温度在80℃下提取的致香物质口味更好。对于本发明的云烟香料来说,选择乙酸乙酯提取轻组分作为致香物质效果更好。
本发明还提供一种香料,该香料包含通过上述实施例中任意一种提取云烟浸膏中的致香物质的方法获得的致香物质。另外,从上述实施例中获取的致香物质加入丙二醇混合,获得由致香物质和丙二醇混合组成的香料,可通过注射、喷涂、浸泡等方式加入到烟草当中,制成烟草制品,例如烟支。
本发明还提供一种烟支,包含上述的香料作为增香添加剂。
下面通过具体实例和对比例,验证不同提取方法获得的致香物质应用在烟支中的效果。
称取云烟浸膏5kg,并用15L乙醇将其溶解后搅拌均匀,放入冰箱冷冻24h后,取上清液,浓缩后制作成云烟净油。
称取云烟净油1200g,加入2L蒸馏水分散云烟净油,分别依次用石油醚萃取3次,再用乙酸乙酯萃取3次,合并同一溶剂的萃取液,浓缩,分别获得石油醚萃取物280g和乙酸乙酯萃取物390g。分别将石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物加入到等质量的200-300目柱层析硅胶中,进行拌样,并以200-300目柱层析硅胶作为固定相填柱、上样,以不同比例石油醚-乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂进行梯度洗脱,收集洗脱后的洗脱液,浓缩,获得的洗脱物成黄棕色膏状物。之后进行分子蒸馏,其中分子蒸馏的条件也不同。各实施例中的具体实验参数见表1。
表1提取云烟浸膏中的致香物质的方法具体参数(实施例部分)
注:表1中“选择萃取物”一项中,“石油醚”表示选择的是石油醚萃取物,“乙酸乙酯”表示选择的是乙酸乙酯萃取物;“收集的石油醚-乙酸乙酯体积比”表示收集哪一种比例(v/v)的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液;“选择组分”例如当萃取物为石油醚萃取物、选择组分为轻组分时,表示选择的为石油醚提取轻组分,当萃取物为乙酸乙酯萃取物、选择组分为轻组分时,表示选择的为乙酸乙酯提取轻组分;进料速度单位d/min表示滴/分钟。
相应地,本发明还做了一系列对比例实验,具体实验参数如下。下述对比例中的具体操作方式除表2中列出的参数和方式不同外,其余与上述具体实施例中的操作方式相同。例如,若进行柱层析,则柱层析中固定相为200~300目的硅胶填料,在洗脱之前用200-300目柱层析硅胶拌样石油醚萃取物及乙酸乙酯萃取物。分子蒸馏的设备与具体实施例中的相同。
表2提取云烟浸膏中的致香物质的方法具体参数(对比例部分)
在原料提取步骤中,若没有进行冷冻,则在采用乙醇溶液进行溶解后直接取上清液。在定向萃取步骤中,若显示为“-”,则表示不进行萃取,则直接将云烟净油进行柱层析。
上述对比例实验参数中,对比例10表示将云烟浸膏经过原料提取、定向萃取和柱层析分离后不进行分子蒸馏。对比例11表示通过原料提取获得云烟净油后不进行后续定向萃取、柱层析和分子蒸馏的步骤。对比例12表示只获得云烟浸膏,没有进行原料提取等后续步骤。
上述实施例和对比例制备的样品将按照GB/T 12310-2012(感官分析方法成对比较检验)进行闻香评价,并按照GB 5606.4-2005(卷烟第4部分:感官技术要求)进行卷烟感官质量评价。
选择上述实施例1~18和对比例1~12制备的样品,分别加入丙二醇稀释至质量分数为0.5%,之后各取2.5μL注射到空白烟支中,从而制备出18种含有上述实施例的烟支和12种含有上述对比例的烟支,并以空白烟支为参比,交由9位评吸人员进行评吸,进行感官评价。
经过抽吸可以发现,加入对比例1~12的烟支相比于空白烟支尽管具有云烟香料的芳香气味,然而对比例1、3-5、7-10与对比例11和对比例12一样,烟气中的粗糙、杂味的问题仍然没有完全去除。其中,对比例2和对比例6尽管采用了本发明的提取方法,而最终选择的是重组分,相对于空白烟来说烟气改善效果不明显,烟香不足。
加入实施例1~18的烟支相比于空白烟支,香气质和香气量均明显提升,且烟气舒适、余味纯净。其中,加入实施例3和实施例7的烟支相比于加入实施例1、实施例2、实施例4-6以及实施例8-9的烟支烟气更加纯净舒适,烟香更加明显。说明对于石油醚萃取物来说,收集石油醚:乙酸乙酯(v/v)为6:1的洗脱剂制备的致香物质相比于其它比例的洗脱剂对于烟气改善效果最好。另外,设备压力为1×10-3mbar相比于1×10-4mbar效果更佳。加入实施例14、实施例17以及实施例18的烟支比加入实施例10-13、实施例15、实施例16的烟支烟气更加纯净舒适,烟香更加明显。说明对于乙酸乙酯萃取物来说,收集石油醚:乙酸乙酯(v/v)为2:1的洗脱剂制备的致香物质相比于其它比例的洗脱剂对于烟气改善效果最好。
经实验得知,实施例7的效果比实施例3的效果更好,实施例17和实施例18比实施例14效果更好,实施例6比实施例2效果更好,实施例8比实施例5效果更好,实施例15比实施例12效果更好,说明在分子蒸馏步骤中,蒸馏温度为80℃时效果更好。经评吸得知,采用80℃蒸馏后的烟气焦甜感更为显著。
进一步地,具有最佳烟气效果的为实施例7、实施例17和实施例18。而实施例17和实施例18更优于实施例7,说明书乙酸乙酯提取轻组分比石油醚提取轻组分效果更佳。实验证明,实施例17和实施例18相比于实施例7,除了烟气舒适、余味纯净、降低刺激以外,烟气的香气量更足,香气质好,细腻圆润。
经过实验发现,进料速度范围在80-150d/min,在该范围内的提取效果变化不大。设备压力需要保持在真空,一般1×10-3~1×10-4mbar较为合适。
经过实验发现,通过柱层析法技术和分子蒸馏技术处理,可有效地将云烟浸膏中存在的不利于香气品质的物质再次分离,并能富集高致香物质,获得香气品质更加优良的分子蒸馏精提物样品(高致香物质)。将较佳实施例中的提取方法制备的致香物质加入到烟支中,其烟气的香气量足,香气质好,协调,无杂气。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (11)
1.一种提取云烟浸膏中的致香物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料提取:取云烟浸膏加入乙醇溶剂溶解,再进行冷冻,取上清液,获得云烟净油;
(2)定向萃取:将所述云烟净油中加入水混合,再加入石油醚进行萃取,分离获得石油醚萃取物和水溶液,之后将所述水溶液中加入乙酸乙酯进行萃取,分离获得乙酸乙酯萃取物;
(3)柱层析分离:将所述石油醚萃取物和所述乙酸乙酯萃取物分别进行柱层析,其中固定相为硅胶填料,分别依次用体积比为1:0、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1、0:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱,分别收集采用体积比为10:1、8:1、6:1、4:1、2:1的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液中的至少一个,作为石油醚洗脱物和乙酸乙酯洗脱物;
(4)分子蒸馏分离:将步骤(3)中获得的所述石油醚洗脱物和所述乙酸乙酯洗脱物分别进行分子蒸馏,其中进行分子蒸馏的设备压力为1×10-3~1×10-4mbar,蒸馏的温度在60~85℃,进料速度为80~150滴/分钟,所述石油醚洗脱物经过分子蒸馏后获得石油醚提取轻组分和石油醚提取重组分,所述乙酸乙酯洗脱物经过分子蒸馏后获得乙酸乙酯提取轻组分和乙酸乙酯提取重组分,选择所述石油醚提取轻组分和/或所述乙酸乙酯提取轻组分作为致香物质。
2.如权利要求1所述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,其特征在于,步骤(3)中,对所述石油醚萃取物进行柱层析时,收集采用体积比为6:1的所述石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液作为所述石油醚洗脱物。
3.如权利要求1所述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,其特征在于,步骤(3)中,对所述乙酸乙酯萃取物进行柱层析时,收集采用体积比为2:1的所述石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱下来的洗脱液作为所述乙酸乙酯洗脱物。
4.如权利要求1所述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,其特征在于,步骤(3)中,分别用柱层析硅胶对所述石油醚萃取物和所述乙酸乙酯萃取物进行拌样,之后进行梯度洗脱。
5.如权利要求1所述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,其特征在于,步骤(3)中,固定相为200~300目的硅胶填料。
6.如权利要求1所述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,其特征在于,步骤(4)中,蒸馏温度为80℃。
7.如权利要求1所述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,其特征在于,步骤(4)中,选择所述乙酸乙酯提取轻组分作为致香物质。
8.如权利要求1-7任一项所述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法,其特征在于,选择以下操作中的一种或几种:
1)步骤(1)中,取所述上清液后进行减压蒸发浓缩,获得所述云烟净油;
2)步骤(3)中,将所述石油醚萃取物和所述乙酸乙酯萃取物进行减压蒸发浓缩,之后进行柱层析;
3)步骤(4)中,将所述石油醚洗脱物和所述乙酸乙酯洗脱物进行减压蒸发浓缩,之后进行分离蒸馏。
9.一种加入烟草中的香料,其特征在于,所述香料包含通过如权利要求1-7任一项所述的提取云烟浸膏中的致香物质的方法获得的致香物质。
10.如权利要求9所述的香料,其特征在于,所述香料由所述致香物质和丙二醇混合组成。
11.一种烟支,其特征在于,所述烟支中包含如权利要求9或10所述的香料。
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