CN103436363A - 一种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法、其产品及应用 - Google Patents
一种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法、其产品及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法，取津巴布韦烟叶，以石油醚作为溶剂，超声提取，浓缩后用硅胶柱层析分离，以不同浓度比例的石油醚和乙酸乙酯混合物作为洗脱液，收集特定的部分洗脱液，混合后再进行浓缩，得到所述致香物。本发明的方法得到的致香物能增加烟草本香，提高卷烟烟气浓度，提高香气质量，掩盖杂气，使烟气丰满透发，增加甜润感。
Description
【技术领域】
本发明一种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法，由该方法得到的产品，以及所得产品在卷烟中的用途。
【背景技术】
随着人们对“吸烟与健康”的不断关注，降焦减害逐步成为全球烟草行业的主流趋势，低焦油卷烟在整个卷烟市场的比例增大。但在降低焦油的同时烟草中的致香物质也随之损失，所以香味补偿技术在卷烟加香加料技术中显得尤为重要。因此，利用烟草原料提取香味物质对低焦油卷烟进行香味补偿是一条值得重视的有效途径。
传统的烟草石油醚提取物虽然能较好地弥补烟香，但由于对成分没有选择性分离，其中含有一些对卷烟吸味有负面影响的物质，因此在增加烟香的同时带来了吸味不适、粗糙感和干燥感等副作用。所以对烟草石油醚提取物进行选择性分离显得尤为必要。
津巴布韦烟叶优质高产，其独特的“焦甜香”享誉世界。我国是津巴布韦烟叶需求大国，每年从津巴布韦进口的烟叶都在增加，2011年中国进口津巴布韦烟叶2.12万吨，卷烟工业面临使用成本较高的压力。因此，研究探讨在国内开发接近津巴布韦烟叶替代技术，对促进卷烟上水平具有重要现实意义。其中，开发研制高品质的津巴布韦烟叶特征香料是有效手段之一。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法。
本发明还涉及由上述方法得到的津巴布韦烟叶提取物中致香物。
本发明还涉及上述津巴布韦烟叶提取物中致香物在卷烟中的用途。
[技术方案]
本发明提供一种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法，该方法步骤如下：
（1）以重量份计，取津巴布韦烟叶100g、石油醚800g，在温度40～70℃下、在超声处理下提取1-3h，过滤后得到滤液和滤渣；
（2）取所述滤液，在35～50℃温度0.05～0.1MPa压力下浓缩至原体积的3-5%，得到津巴布韦烟叶提取物浓缩液；
（3）用硅胶柱层析分离步骤（2）的浓缩液，上样，以重量比计，称取50:1、20:1、10:1、5:1、3:1、2:1、1:1、1:5的石油醚和乙酸乙酯混合物作为洗脱液，每个梯度各500ml，梯度洗脱，得到155管洗脱液，依次编号；
（4）收集第75-130管洗脱液，混合后在35～50℃温度0.05～0.1MPa压力下浓缩除去溶剂，得到所述致香物。
在本发明中，术语“浸膏状”应当理解具有粘性的浓稠的半固体，其含水量为以重量百分比计15%-20%。
优选地，步骤（1）中超声处理频率为30～50kHz，功率为120～160W。
本发明还提供另一种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法，步骤如下：
（1）以重量份计，取津巴布韦烟叶100g、石油醚800g，在温度40～70℃下、在超声处理下提取1-3h，过滤后得到滤液和滤渣；
（2）取所述滤液，在35～50℃温度0.05～0.1MPa压力下浓缩至原体积的3-5%，得到津巴布韦烟叶提取物浓缩液；
（3）用硅胶柱层析分离步骤（2）的浓缩液，上样，以重量比计，称取10:1、5:1、1:1、1:5、1:10、1:20、1:30、1:50的石油醚和乙酸乙酯混合物作为洗脱液，每个梯度各500ml，梯度洗脱，得到265管洗脱液，依次编号；
（4）收集第165-228管洗脱液，混合后在35～50℃温度0.05～0.1MPa压力下浓缩除去溶剂，得到所述致香物。
同样优选地，步骤（1）中超声处理频率为30～50kHz，功率为120～160W。
本发明的方法得到的津巴布韦烟叶提取物中致香物可以应用在卷烟中，特别是用质量浓度为95%乙醇稀释，以雾化形式均匀喷加到烟丝中，所述致香物用量为烟丝质量的0.0005%～0.001%。
[有益效果]
本发明的制备方法采用超声辅助提取，有效提高提取效率，降低能耗；对津巴布韦烟叶石油醚提取物进行选择性分离，筛选出对卷烟吸食品质有正面作用的致香组分。
将本发明的津巴布韦烟叶石油醚提取物致香物可以喷加到卷烟烟丝中，能提高卷烟烟气浓度，增加烟草本香，提高香气质量，掩盖杂气，使烟气细腻柔和，增加甜润感，明显提高卷烟吸食品质和档次感。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1
取津巴布韦烟叶100g，石油醚800g，在40℃下50kHz超声处理下提取2h，超声功率为120W，分离滤液和滤渣。
对滤液进行浓缩，直至得到浓缩物34.5g。
以重量比计，称取50:1、20:1、10:1、5:1、3:1、2:1、1:1、1:5的石油醚和乙酸乙酯混合物作为洗脱液，每个梯度各500mL。将浓缩物上样到硅胶柱中，梯度洗脱，接收液按流出顺序分别编号标记，共得到155管接收液，每管约26ml。取75-130管接收液，在45℃温度，0.08MPa压力下浓缩除去溶剂，得到致香物。
将制备得到的致香物用质量浓度为95%乙醇稀释，以雾化形式均匀喷加到烟丝中。每100g烟丝喷洒0.0008g的致香物，制成卷烟处理后由七人专业评吸小组进行评吸。
作为对照，取全部155管接收液直接混合，同样进行上述操作，同样稀释后喷加到烟丝中，喷洒量相同，也由七人专业评吸小组进行评吸。
评析结果为：实施例1的致香物较对照样品能明显增加烟草本香，提高卷烟烟气浓度，提高香气质量，掩盖杂气，烟气细腻柔和，纯净透发，增加甜润感，具有高档卷烟的品质。
实施例2
取津巴布韦烟叶100g，石油醚800g，在40℃下50kHz超声处理下回流提取2h，超声功率为120W，分离滤液和滤渣。
对滤液进行浓缩，直至得到浓缩物36.5g。
以重量比计，称取10:1、5:1、1:1、1:5、1:10、1:20、1:30、1:50的石油醚和乙酸乙酯混合物作为洗脱液，每个梯度各500mL。将浓缩物上样到硅胶柱中，梯度洗脱，接收液按流出顺序分别编号标记，共得到265管接收液，每管15ml，依次编号。取第165-228管合并液在45℃温度，0.08MPa压力下浓缩除去溶剂，得到致香物。
将所得致香物用质量浓度为95%乙醇稀释，以雾化形式均匀喷加到烟丝中。每100g烟丝喷洒0.0008g的致香物，制成卷烟处理后由七人专业评吸小组进行评吸。
作为对照，取全部265管接收液直接混合，同样进行上述操作，同样稀释后喷加到烟丝中，喷洒量相同，也由七人专业评吸小组进行评吸。
其中第165-228管接收液评吸效果较佳，评析结果为：实施例2的致香物能明显增加烟草本香，提高香气质量，烟香清晰，掩盖杂气，烟气丰满透发，余味舒适。
可见，本发明选择性地收集了部分致香物，所得产品相比其直接授权全部致香物效果更好，香气更自然，能增加烟草本香，提高卷烟烟气浓度，提高香气质量，掩盖杂气，使烟气丰满透发，增加甜润感。
Claims (8)
1.一种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）以重量份计，取津巴布韦烟叶100g、石油醚800g，在温度40～70℃下、在超声处理下提取1-3h，过滤后得到滤液和滤渣；
（2）取所述滤液，在35～50℃温度0.05～0.1MPa压力下浓缩至滤液原体积的3-5%，得到津巴布韦烟叶提取物浓缩液；
（3）用硅胶柱层析分离步骤（2）的浓缩液，上样，以重量比计，称取50:1、20:1、10:1、5:1、3:1、2:1、1:1、1:5的石油醚和乙酸乙酯混合物依次作为洗脱液，每个梯度各500ml，梯度洗脱，共得到155管洗脱液，依次编号；
（4）收集第75～130管洗脱液，混合后在35～50℃温度0.05～0.1MPa压力下浓缩除去溶剂，得到所述致香物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中超声处理频率为30～50kHz，功率为120～160W。
3.权利要求1所述方法得到的津巴布韦烟叶提取物中致香物在卷烟中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于所述致香物用质量浓度为95%乙醇稀释，以雾化形式均匀喷加到烟丝中，所述致香物用量为烟丝质量的0.0005%～0.001%。
5.一种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）以重量份计，取津巴布韦烟叶100g、石油醚800g，在温度40～70℃下、在超声处理下提取1-3h，过滤后得到滤液和滤渣；
（2）取所述滤液，在35～50℃温度0.05～0.1MPa压力下浓缩至
原体积的3-5%，得到津巴布韦烟叶提取物浓缩液；
（3）用硅胶柱层析分离步骤（2）的浓缩液，上样，以重量比计，称取10:1、5:1、1:1、1:5、1:10、1:20、1:30、1:50的石油醚和乙酸乙酯混合物作为洗脱液，每个梯度各500ml，梯度洗脱，共得到265管洗脱液，依次编号；
（4）收集第165～228管洗脱液，混合后在35～50℃温度0.05～0.1MPa压力下浓缩除去溶剂，得到所述致香物。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中超声处理频率为30～50kHz，功率为120～160W。
7.权利要求4所述方法得到的津巴布韦烟叶提取物中致香物在卷烟中的应用。
8.根据权要求1所述的应用，其特征在于所述致香物用质量浓度为95%乙醇稀释，以雾化形式均匀喷加到烟丝中，所述致香物用量为烟丝质量的0.0005%～0.001%。
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