CN109846077A - 一种从烟草中筛选及制备特征组分的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种筛选烟叶中对特征感官效应影响较大的组分的方法及应用。将烟叶经提取分离后，获得成分差异的不同组分后，并对组分进行相对定量分析，及研究感官品质的评价。结合化学计量学分析，即可判断对研究感官品质影响较大的组分。通过选择性制备手段，即可获得相应特征组分，并将其应用到卷烟的制备中。本发明目标性强，减少了研究浪费；制备的特定感官品质突出组分，可显著提升卷烟具体感官品质，对产品质量稳定有重要作用；为发展感官品质突出的烟用香精香料提供了一种新方法。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精香料领域，具体地说，本发明涉及一种从烟叶中制备感官品质突出的特征组分的方法及应用。
背景技术
核心香原料的开发，一直是烟草企业研发的重点方向。如何开发出具有自主产权的核心香原料，减少对香料公司的依赖，突出并稳定卷烟风格特征，是烟草企业香料研发的重要方向。
传统的植物香料一般是通过浸提、蒸馏、压榨等手段获得植物提取物或植物精油，由于制备方法选择性较差，导致植物香料中含有成百上千种成分。虽然树脂分离、分子蒸馏、亚临界萃取等选择性制备技术也逐渐在植物香料生产中获得应用，然而由于植物成分的复杂性，目标化合物组的不确定，使得这些选择性制备方法不能最大程度发挥其价值，产品品质仍有较大提升空间。
因此，目标化合物组的确定，对建立匹配适合的提取、分离方法，提升产品功效及质量控制有重要的指导意义。
变量筛选方法是一种从众多变量中筛选对研究对象影响最大的变量的方法。从烟叶中筛选对特定感官品质影响较大的化学成分的过程实际上可以看作是一个变量筛选的过程。
在目标效应确定的情况下，建立烟叶化学成分与目标效应之间的变量筛选规则，确定对目标效应影响较大的目标化合物组，针对目标化合物的理化特性，建立适合的制备方法，对特征凸显的烟叶源香料制备及其质量控制具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对烟叶化学成分与研究感官品质，从烟叶中筛选并制备出具有感官品质突出的特征组分的方法，开发感官品质突出的香精香料。
本发明通过结合香精香料浓度-嗅香特点，采用不同变量筛选方法，针对不同烟草提取成分和研究感官品质的影响度，从烟叶中筛选对研究感官品质影响程度较大的成分和组分，并结合柱色谱和制备色谱，规模化制备风格特征组分。
本发明的目的还在于特征组分在卷烟中的具体应用。根据所开发烟叶香料的溶解特性，选择合适的加料、加香方法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种从烟草中制备特征组分的方法，包括以下步骤：
（1）将烟叶或烟叶碎片通过不同方式提取、分离制备获得具有成分差异的烟草组分；
（2）对第一步中获得的烟草组分，采用人工评吸的方式，确定对研究感官品质的影响度；
（3）对第一步中获得的烟草组分，采用液相色谱或液相色谱-质谱法的分析方法进行相对定量分析；
（4）采用但不限定线性回归模型、偏最小二乘模型或判别分析模型和模型群体分析、优劣比、权重分析、GIOS和遗传算法的变量筛选方法，建立烟草组分成分与研究感官品质影响度之间的数学关系，并筛选对研究感官品质的影响度较大的化学成分和组分；
（5）采用柱色谱或制备色谱手段，制备对风格特征影响度较大的化学成分和组分，并将其应用在卷烟中。
步骤（1）中所述的提取方法为水提或醇提，分离方法以大孔树脂、硅胶柱和制备色谱分离为主。
步骤（2）中所述的感官品质影响度采用离散化处理，只考虑高中低三种影响度。
采用制备色谱获得感官品质突出的特征组分，按0.01-0.05%的比例以加香的方式应用在卷烟中。
结果表明，采用变量筛选的方法，可以获得感官品质突出的特征组分，有效去除对筛选感官品质无关甚至不利的烟草成分，可进一步明确烟叶质量控制范围，对卷烟产品风格特征突出及稳定具有重要的意义。
本发明以烟叶为原料，基于一定品质特征的卷烟由一定的化学成分所决定的原理，经烟叶成分分段，相对定量，感官评价、变量筛选和定向制备五个过程，获得具有对研究感官品质有影响较大的特征组分。与传统的以烟叶为原料提取烟用香料的方法相比，具有以下明显优点：
（1）目标性强，减少了研究浪费；
（2）制备的特定感官品质突出组分，可显著提升卷烟具体感官品质，对产品质量稳定有重要作用；
（3）通过了解对具体感官品质影响较大的化学成分，对成分-感官特征相互关系，烟叶质量控制，均有重要意义。
附图说明
图1 为本发明制备方法的流程示意图。
图2为基于模型群体分析的烟叶生津贡献程度结果图。
图3为基于权重分析的烟叶甜润贡献程度结果图。
图4为基于优劣比分析的烟叶香气量贡献程度结果图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做进一步详细说明，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1：
（1）取K326下部烟叶经100%乙醇提取后，提取物经HPD大孔树脂柱精细分离获得10段K326组分；
（2）K326组分经Waters 2690高效液相色谱相对定量，同时通过感官评吸，确定每个组分生津程度；
通过第一和第二步，获得关于烟叶组分色谱信息的X变量和关于烟叶组分生津效应特征的Y变量。
（3）采用偏最小二乘回归，结合模型群体分析，筛选对生津感贡献较大的成分；
参数设定如下：偏最小二乘主成分数：3；参数v：0.2，参数q：0.7，迭代次数：1000。
图2是筛选结果，其中横坐标代表保留时间，纵坐标代表重要性程度值，保留时间所对应的重要性程度值越大，则表明相应组分对甜润度的贡献可能较大。可以看出，保留时间12.47和24.80 min对应组分重要性程度值较大，对生津感贡献可能较大。
（4）采用制备色谱，制备对生津感贡献度较大的12.47 min对应的化学成分，按0.01%添加比例，以加香的方式应用在卷烟中，感官评价表明，该成分对提升卷烟浸润感具有较好的作用。
实施例2：
（1）取红大烟叶经50%乙醇提取后，提取物经HPD大孔树脂柱精细分离获得20段红大组分；
（2）红大组分经Agilent 6520-Q-Tof超高效液质联用系统相对定量，同时通过感官评吸，确定每个组分甜润感程度；
通过第一和第二步，获得关于烟叶组分色谱信息的X变量和关于烟叶组分甜润效应特征的Y变量。
（3）根据组分甜润度评价结果，将烟叶组分分为两组，其中香气量大于平均值的为第1组，香气量小于平均值的为第0组，采用权重分析，筛选对甜润感贡献较大的成分；
权重公式如下所示：
其中，C和T分别代表所研究的两组，nC和nT分别表示两组的样本数，要满足nC + nT =n；j代表的是某一具体变量，因此xcj, xc’j, xtj和xt’j分别代表j变量中，每组中具体的样本值。
图3是筛选结果，其中横坐标代表保留时间，纵坐标代表权重值，保留时间所对应的权重值越大，则表明相应组分对甜润度的贡献可能较大。可以看出，保留时间段9-27 min对应组分权重值整体较大，对甜润贡献可能较大。
（4）采用HPD大孔树脂柱，分别用20%、70%、100%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱部位，浓缩后，按0.05%添加到烟丝中，感官评价表明，添加后卷烟口腔甜润感提升明显。
实施例3
（1）取云87上部烟叶经纯水提取后，提取物经制备色谱精细分离获得20段云87组分；
（2）云87组分经Agilent 1200高效液相色谱相对定量，同时通过感官评吸，确定每个组分香气量大小；
通过第一和第二步，获得关于烟叶组分色谱信息的X变量和关于烟叶组分香气效应特征的Y变量。
（3）采用判别分析模型，结合优劣比分析，筛选对香气量贡献较大的成分；
优劣比算法参数设置如下：蒙塔卡罗变量选取比率：0.02；蒙塔卡罗样本选取比率：0.7；迭代次数：5000；显著性水平：0.05、0.01。
图4是筛选结果图，其中横坐标代表保留时间，纵坐标代表优劣比值，保留时间所对应的优劣比值越大，则表明相应组分对香气量贡献可能较大。可以看出，保留时间段13-33 min对应组分优劣比值整体较大，对香气量贡献可能较大。
（4）采用制备色谱，收集13-33 min组分，浓缩后，将其以0.05%添加量添加至卷烟烟丝中，感官评价结果表明，其在香气的饱满度和烟气浓度上，提升明显。
Claims (4)
1.一种从烟草中制备清甜香特征组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将烟叶或烟叶碎片通过不同方式提取、分离，获得具有成分差异的烟草组分；
（2）对第一步中获得的烟草组分，采用人工评吸的方式，确定对研究感官品质的影响度；
（3）对第一步中获得的烟草组分，采用液相色谱或液相色谱-质谱法的分析方法进行相对定量分析；
（4）采用线性回归模型、偏最小二乘模型或判别分析模型和模型群体分析、优劣比、权重分析、GIOS和遗传算法的变量筛选方法，建立烟草组分成分与研究感官品质影响度之间的数学关系，并筛选对风格特征影响度较大的化学成分和组分；
（5）采用柱色谱或制备色谱手段，制备对风格特征影响度较大的化学成分和组分，并将其应有在卷烟中。
2.根据权利要求1所述的从烟草中制备清甜香特征组分的方法，其特征在于，步骤（1）中的提取方法为水提或醇提，分离方法以大孔树脂、硅胶柱和制备色谱分离。
3.根据权利要求1所述的从烟草中制备清甜香特征组分的方法，其特征在于，步骤（2）中的感官品质影响度采用离散化处理，只考虑高中低三种影响度。
4.权利要求1所述的从烟草中制备清甜香特征组分的方法获得的感官品质突出的特征组分，按0.01-0.05%的比例以加香的方式应用在卷烟中。
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