CN114634402B - 一种利用亚临界水和有机溶剂提取烟叶中茄尼醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用亚临界水和有机溶剂提取烟叶中茄尼醇的方法，通过亚临界水萃取将烟叶粉末加热加压，萃取干燥得烟叶物料，进一步采用有机溶剂提取物料，加热且进行磁力搅拌，并在提取液中加入碱性的有机溶剂进行皂化，最终得到茄尼醇提取液；本发明解决了当前使用亚临界水萃取几乎不能从烟叶中提取茄尼醇的问题，通过与溶剂提取法结合，达到其提取率显著提高，使茄尼醇提取率从有机溶剂的10.9mg/g提高至方法的30.1mg/g，提取率是单独使用溶剂提取的3倍左右。

Description

一种利用亚临界水和有机溶剂提取烟叶中茄尼醇的制备方法
技术领域
本发明涉及茄尼醇的提取方法，特别涉及一种利用亚临界水和有机溶剂的方法提取烟叶中茄尼醇的方法。
背景技术
茄尼醇是由九个异戊二烯单元组成的一种脂肪族萜烯醇，由于其存在多个非共轭双键，具有较强的自由基吸收能力和抗氧化活性，是泛醌类药物中间体不可替代的成分，是合成辅酶Q10、维生素K2以及合成抗溃疡药物、抗癌药物不可替代的天然原料。因此，茄尼醇是一种高附加值的医药中间体。茄尼醇主要存在于茄科植物中，特别是茄科类植物烟草，烟草是茄尼醇最丰富的植物来源，其叶片被认为是提取茄尼醇的理想材料。
目前从烟叶提取茄尼醇的方法主要有：溶剂提取法、超临界流体萃取、超声辅助提取等。溶剂提取法是利用不同物质在特定溶剂中的溶解度的差异来提取目的物质，一般使用乙醇溶液或石油醚作为溶剂提取烟叶中的茄尼醇，这种提取方法价格低廉，但提取率较低；超临界流体萃取是以超临界状态下的流体为萃取溶剂，在高压下萃取分离目的物质，该方法提取率高且不污染环境，但其成本较高，高压也有一定的危险性，不宜在工业生产中推广；超声辅助提取是将超声产生的空化、震荡、粉碎等综合效应运用到产物的提取技术中，一般是利用超声辅助有机溶剂提取，这种方法的提取率较溶剂提取法有一定的提高，但改善效果并不明显，因此，目前提取烟叶中茄尼醇的方法主要存在的是低提取率和成本高的问题，特别是提取率较低这一问题亟需解决。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中存在的烟叶中提取茄尼醇提取率低且成本高的问题，提供一种利用亚临界水和有机溶剂的方法提取烟叶中茄尼醇的制备方法。
技术方案：本发明提供一种利用亚临界水和有机溶剂的方法提取烟叶中茄尼醇的制备方法，包括如下步骤：
(1)通过亚临界水萃取将烟叶粉末加热加压，萃取干燥得烟叶物料；
(2)进一步采用有机溶剂提取烟叶物料，加热提取液并进行磁力搅拌；
(3)反应结束后在提取液中加入碱性的有机溶剂进行皂化，最终得到茄尼醇提取液。
优选的，步骤(1)中，所述亚临界水萃取以去离子水为溶剂。
优选的，步骤(1)中，所述溶剂去离子水和烟叶粉末的液料比为50：1-100：1(mL/g)。
优选的，步骤(1)中，所述萃取的温度为120-200℃，压强为2-6MPa，萃取时间为1-4h。
优选的，步骤(2)中，有机溶剂为乙醇、甲醇、石油醚、丙酮或正己烷中的一种或多种。
优选的，步骤(2)中，所述有机溶剂与烟叶物料的液料比为30：1-80：1(mL/g)，所述有机溶剂浓度为50-100％。
优选的，步骤(2)中，所述加热温度为40-70℃，加热时间为1-6h。
优选的，步骤(3)中，所述碱性的有机溶剂与提取液比例为0.5：1-3：1，皂化时间为1-6h，所述碱性的有机溶剂pH值为8-12。
优选的，所述烟叶可以进行预处理，将烟叶清水洗净，于50℃恒温箱干燥至恒重，用粉碎机粉碎制成烟叶粉末。
在本发明的实验环境下亚临界水萃取几乎不能从烟叶中提取茄尼醇，经发明人研究亚临界水萃取更倾向于提取烟叶中的亲水性组分，而茄尼醇在烟叶中以茄尼醇脂肪酸酯形式存在。通过与溶剂提取法结合，茄尼醇提取率显著提高。猜测可能是亚临界水萃取将烟叶物料中的亲水性组分及部分杂质分离出来，并且在高温加压的条件下改善了烟叶物料的内部结构，使得有机溶剂能够更容易将茄尼醇提取出来。本发明在亚临界水萃取阶段仅使用去离子水作为溶剂，不使用任何夹带剂，其提取液中有益成分也能用于工业生产且绿色无毒无害。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
本发明萃取率明显提高，结果表明茄尼醇提取率从10.9mg/g提高至30.1mg/g；此外，亚临界使用的水价廉，是低成本高萃取率的分离技术，绿色无毒，具有广阔的应用前景技术。
附图说明
图1是茄尼醇800ug/mL标准品的高效液相色谱图；
图2是本发明实施例2中亚临界水萃取和有机溶剂提取得到的提取液的高效液相色谱图；
图3是本发明实施例结果比较结果示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1600mL水均匀混合，加热至160℃后进行加压，当压强达到3MPa后停止加压，搅拌，转速为100r/min。保持温度为160℃萃取90分钟。萃取结束洗出物料，抽滤除去物料表面水分。按照液料比50：1加入95％乙醇溶液，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，按照皂化液与提取液1：1加入溶有NaOH的乙醇溶液皂化2h。使用高效液相色谱法测得萃取率为25.0mg/g。
实施例2
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1600mL水均匀混合，加热至160℃后进行加压，当压强达到3MPa后停止加压，搅拌，转速为100r/min。保持温度为160℃萃取90分钟。萃取结束洗出物料，抽滤除去物料表面水分。按照液料比50：1加入适量无水乙醇配制为95％乙醇溶液(根据计算抽滤后未干燥的物料的含水量)，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，按照皂化液与提取液1：1加入溶有NaOH的乙醇溶液皂化2h。使用高效液相色谱法测得萃取率为30.1mg/g，该实施例高效液相色谱图如图2所示。
实施例3
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1600mL水均匀混合，加热至120℃后进行加压，当压强达到3MPa后停止加压，搅拌，转速为100r/min。保持温度为160℃萃取90分钟。萃取结束洗出物料，抽滤除去物料表面水分。按照液料比50：1加入适量无水乙醇配制为95％乙醇溶液(根据计算抽滤后未干燥的物料的含水量)，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，按照皂化液与提取液1：1加入溶有NaOH的乙醇溶液皂化2h。使用高效液相色谱法测得萃取率为12.1mg/g。
实施例4
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1600mL水均匀混合，加热至180℃后进行加压，当压强达到3MPa后停止加压，搅拌，转速为100r/min。保持温度为160℃萃取90分钟。萃取结束洗出物料，抽滤除去物料表面水分。按照液料比50：1加入适量无水乙醇配制为95％乙醇溶液(根据计算抽滤后未干燥的物料的含水量)，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，按照皂化液与提取液1：1加入溶有NaOH的乙醇溶液皂化2h。使用高效液相色谱法测得萃取率为20.3mg/g。
实施例5
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1600mL水均匀混合，加热至160℃后进行加压，当压强达到3MPa后停止加压，搅拌，转速为100r/min。保持温度为160℃萃取90分钟。萃取结束洗出物料，抽滤除去物料表面水分。按照液料比50：1加入适量无水乙醇配制为95％乙醇溶液(根据计算抽滤后未干燥的物料的含水量)，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，使用高效液相色谱法测得萃取率为20.1mg/g。
实施例6
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1600mL水混合均匀，加热至160℃后进行加压，当压强达到3MPa后停止加压，搅拌，转速为100r/min。保持温度为160℃萃取90分钟。萃取结束洗出物料，抽滤后恒温干燥8h。取出干燥物料，按照液料比50：1加入95％乙醇溶液，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，按照皂化液与提取液1：1加入溶有NaOH的乙醇溶液皂化2h。使用高效液相色谱法测得萃取率为29.3mg/g。
实施例7
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1600mL水混合均匀，加热至160℃后进行加压，当压强达到3MPa后停止加压，搅拌，转速为100r/min。保持温度为160℃萃取90分钟。萃取结束洗出物料，抽滤后恒温干燥8h。取出干燥物料，按照液料比50：1加入无水乙醇，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，按照皂化液与提取液1：1加入溶有NaOH的乙醇溶液皂化2h。使用高效液相色谱法测得萃取率为29.8mg/g。
对比例1
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1000mL75％乙醇溶液混合均匀，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，按照皂化液与提取液1：1加入溶有NaOH的乙醇溶液皂化2h。使用高效液相色谱法测得萃取率为4.1mg/g。本发明以800ug/mL茄尼醇标准品的高效液相色谱图为对照图谱，如图1所示。
对比例2
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1000mL95％乙醇溶液混合均匀，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，按照皂化液与提取液1：1加入溶有NaOH的乙醇溶液皂化2h。使用高效液相色谱法测得萃取率为10.9mg/g。
对比例3
精确称取预处理后的烟叶粉末20g，加入1000mL95％乙醇溶液混合均匀，加热至50℃，磁力搅拌，保持温度为50℃提取2h。提取结束后离心得到提取液，使用高效液相色谱法测得萃取率为9.1mg/g。
由实施例和对比例比较得出，本发明所采用的亚临界水结合有机溶剂的制备方法，其萃取率显著提升，由4.1mg/g-10.9mg/g提高至最高30.1mg/g。通过亚临界水与溶剂提取法结合，在萃取的温度为120-200℃、压强为2-6MPa的范围内，并在提取液中加入碱性的有机溶剂进行皂化，茄尼醇提取率显著提高，在不使用任何夹带剂的情况下达到极高的提取率，使得提取液中的茄尼醇能应用于工业生产且绿色无毒无害。

Claims (6)

1.一种利用亚临界水和有机溶剂的方法提取烟叶中茄尼醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）通过亚临界水萃取将烟叶粉末加热加压，所述亚临界水萃取以去离子水为溶剂，所述溶剂去离子水和烟叶粉末的液料比为50-100：1mL/g，萃取干燥得烟叶物料，萃取的温度为120-200 ℃，压强为2-6 MPa；
（2）进一步采用有机溶剂提取烟叶物料，加热提取液并进行磁力搅拌；
（3）反应结束后在提取液中加入碱性的有机溶剂进行皂化，最终得到茄尼醇提取液。
2.根据权利要求1所述的利用亚临界水和有机溶剂的方法提取烟叶中茄尼醇的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述萃取，时间为1-4 h。
3.根据权利要求1所述的利用亚临界水和有机溶剂的方法提取烟叶中茄尼醇的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，有机溶剂为乙醇、甲醇、石油醚、丙酮或正己烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的利用亚临界水和有机溶剂的方法提取烟叶中茄尼醇的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂与烟叶物料的液料比为30：1-80：1mL/g，所述有机溶剂浓度为50-100%。
5.根据权利要求1所述的利用亚临界水和有机溶剂的方法提取烟叶中茄尼醇的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热温度为40-70 ℃，加热时间为1-6 h。
6.根据权利要求1所述的利用亚临界水和有机溶剂的方法提取烟叶中茄尼醇的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碱性的有机溶剂pH值为8-12，所述碱性的有机溶剂与提取液比例为0.5：1-3：1，皂化时间为1-6 h。
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