CN102894466B - 一种改性烟草提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性烟草提取物的制备方法,特别是一种天然烟用香原料的制备方法，以烟草生产中的烟叶碎片废料为主要原料生产烟用香料，通过亚临界提取、溶剂提取浓缩、天然辅助剂生化反应、混配等处理得到了改性烟草提取物产品。本发明充分地考虑了工业化生产的可行性和可操作性，同时对实验过程中所涉及的因素逐一进行探讨，最终确定了制备的流程及最佳技术参数，产品质量达到增香、改善口感的目标要求，能够显著提升卷烟的内在品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性烟草提取物的制备方法,特别是天然烟用香料的制备。属烟草生产技术领域。
背景技术
目前，“吸烟与健康”问题日益受到人们的关注，世界卷烟业正受到日趋严峻的吸烟与健康舆论的压力，提高吸烟的安全性逐渐成为烟草行业能否继续生存与发展的共同目标。从全球卷烟消费发展趋势看，各国都已转向低焦油产品。但是，随着卷烟焦油量的降低，烟草行业首先要解决的问题就是要使卷烟在降低焦油后，仍然能保持足够的烟香味。
近年来，卷烟厂在精心调配卷烟的配方的同时，国内外一些香精香料公司和科研单位相继开展了烟草浸膏的研究与生产， 开发出了云烟浸膏、白肋烟浸膏、利用生物酶制备的烟草浸膏等。如饶国华等利用烟叶加水和酶进行酶解；乙醇提取、过滤和浓缩；通过美拉德反应得到烟草浸膏。罗昌荣等采用烟末、低次烟叶以及烟叶为原料，加入果胶酶、纤维素酶、半纤维素酶中的一种或复合酶，进行酶解，将果胶或纤维素等大分子水解成为对增强和改善烟草浸膏香气有用的小分子物质，经处理后得到的浸膏产品，其流动性明显得到改善，蜡质状物质减少，香气也更为丰富，其烟碱含量绝大部分被降解。
但是，总的来说，目前国内的烟草提取物品种还是比较少，质量也有待于进一步提高。
发明内容
本发明的目的提供一种新型的烟草提取物的制备方法，利用了烟草生产中的烟叶碎片，通过亚临界提取、溶剂提取浓缩、天然辅助剂生化反应等，使最终产品质量达到增香、改善口感的目标要求。
本发明改性烟草提取物的制备方法是通过以下技术方案实现的：以实际生产中的烟叶碎片为主要原料生产烟用香料，具体步骤如下：
（1） 称取烟叶碎片1Kg，粉碎成粉末，在120℃-220℃温度范围和在5-19MPa压力条件下进行亚临界提取，得到烟草挥发性致香物A和烟草提取物B；向烟草提取物B中加入无水乙醇，冷凝管回流提取，提取后，再将提取液用可连续进料的薄膜蒸发仪进行浓缩；
（2）向上述浓缩后的提取液,按1：1～1：5的比例加入天然物助剂，放入恒温磁力搅拌器锅中，搅拌、加热进行生化反应，获得提取物C；
（3）混配：将提取物C和亚临界提取得到的烟草挥发性致香物A,按9:1～7:3（w/w） 的比例混合，最终获得改性烟草提取物产品。
所述的步骤1）所述的烟末的粉碎粒度为50～100目。
所述的步骤1）所述的亚临界提取剂为水，提取条件是温度分别在120℃，140℃，160 ℃，180℃，200℃，220℃，压力分别在5，7，11，13，15，17和19MPa条件下提取。
所述的步骤1）所述的往提取物B中加入的无水乙醇浓度为30%～70%，提取时间为2～4h。
所述的步骤1）所述的浓缩条件冷凝温度10℃，加热温度45℃，经反复浓缩可以将提取液浓缩至目标浓度为35%。
所述的步骤2）所述的生化反应中加入的天然物助剂为庵摩勒提取物、梅子提取物、高果糖浆及葡萄糖浆中的一种或一种以上组合。
所述的步骤2）所述的所述的生化反应中加入的天然物助剂的比例为20%～50%。
所述的步骤2）所述的加热温度为110～135℃；反应时间为2～4小时。
所述的步骤3）所述的提取物C与烟草挥发性致香物A的混合比例为9:1～7:3（w/w）。
本发明利用烟叶生产中的烟叶碎片，添加适量的混合溶剂，进行亚临界提取，得到的提取物中的氨基酸、蛋白质含量较高，抽吸具有负面作用，将提取物加入天然辅助剂进行生化反应后，使卷烟香味增强，烟气谐调醇和，刺激性减小，再将其与亚临界提取得到的挥发性成分混合，烟草提取物。通过将烟草提取物与不同果味提取物混合，增加了香气丰富性，得到改性烟草提取物。
本发明利用了烟草生产中的烟叶碎片，对制备技术路线的设计充分地考虑了工业化生产的可行性和可操作性，产品质量达到增香、改善口感的目标要求，且产品具有优良的稳定性与可重复性。
有益效果
本发明充分考虑了工业化生产的可行性和可操作性，对亚临界提取和梅拉德反应中所涉及的因素逐一进行探讨，通过实验室研究和中试，确立了制备的流程及最佳技术参数。本发明同其他烟草提取物、烟草浸膏相比，其优点在于采用复合型亚临界萃取剂，低温物理分离等创新技术，减少了对有效成分的破坏，最大程度保留了烟叶中的热敏性致香成分，生化反应中加入天然果类提取物，增加了香气丰富性，使其香气逼真自然。
具体实施方式
本发明提供一种改性烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：
（1）亚临界提取：精密称取适量粉碎后的烟叶粉末1KG(相当于提取柱容积的1/ 30)，装入约1. 0 mL提取柱，提取柱放入恒温箱中，用输液泵以恒压模式泵入混合提取剂, 在温度分别在120℃，140℃，160 ℃，180℃，200℃，220℃，压力分别在5，7，11，13，15，17和19MPa条件下提取,得到烟草挥发性致香物A和烟草提取物B。
(2) 有机提取和浓缩: 往烟草提取物B中加入无水乙醇，冷凝管回流提取，提取时间为4hr，提取后，提取液用可连续进料的薄膜蒸发仪再进行浓缩，蒸发条件为冷凝温度10℃，加热温度45℃，经反复浓缩可以将提取液浓缩至目标浓度为35%。
（3）生化反应：备料，按比例称取上述浓缩后的提取液和几种天然物助剂；往恒温磁力搅拌器锅中加入适量导热油，加热至110—135℃；放料，把反应物料放入锅中，进行加热，常速搅拌反应物料；在反应条件下，搅拌、反应2—4小时；反应结束后立即用冷水冷却至室温，终止反应，得到烟草提取物C。
（4）混合：将烟草提取物C和亚临界提取得到的烟草挥发性致香物A按照一定比例混合得到改性烟草提取物。
实施例1
将烟草碎片粉碎至50—100目，准确称取精密称取1Kg烟叶粉末，装入提取柱，提取柱放入恒温箱中，用输液泵以恒压模式泵加入提取剂水4Kg。在120℃， 5MPa压力条件下提取。得到烟草挥发性致香物A和提取液B。
有机提取和浓缩: 往提取液B中加入无水乙醇至乙醇浓度为30%，在冷凝管回流提取，提取时间为4hr，提取后，提取液用可连续进料的薄膜蒸发仪进行浓缩，蒸发条件为冷凝温度10℃，加热温度45℃，经反复浓缩可以将提取液浓缩至目标浓度为35%。
生化反应：分别称取浓缩后提取物20g, 加入高果糖浆40g，葡萄糖浆10g，丙二醇20g，水10g；加热至115℃；搅拌，反应2小时；反应结束后立即用冷水冷却至室温，终止反应，获得提取物C。
将提取物C和亚临界提取得到的烟草挥发致香物A按8.5:1.5（w/w）的比例混合得到改性烟草提取物。
实施例2
将烟草碎片粉碎至50—100目，准确称取精密称取1Kg烟叶粉末，装入提取柱，提取柱放入恒温箱中，用输液泵以恒压模式泵加入提取剂水4kg。在220℃， 19MPa压力条件下提取。得到烟草挥发性致香物A和提取液B。
有机提取和浓缩: 往提取液B中加入无水乙醇至乙醇浓度为50%，冷凝管回流提取，提取时间为2.5hr，提取后，提取液用可连续进料的薄膜蒸发仪进行浓缩，蒸发条件为冷凝温度10℃，加热温度45℃，经反复浓缩可以将提取液浓缩至目标浓度为35%。
生化反应：分别称取提取物20g, 高果糖浆30g，庵摩勒提取物20g，丙二醇20g，水 10g；加热至115℃；搅拌，反应2小时；反应结束后立即用冷水冷却至室温，终止反应。
将提取物C和亚临界提取得到的挥发性成分烟草挥发致香物A按7:3（w/w）的比例混合得到改性烟草提取物。
实施例3
将烟草碎片粉碎至50—100目，准确称取精密称取1Kg烟叶粉末，装入提取柱，提取柱放入恒温箱中，用输液泵以恒压模式泵加入提取剂水4Kg。在200℃， 15MPa压力条件下提取。得到烟草挥发性致香物A和提取液B。
有机提取和浓缩: 往提取液B中加入无水乙醇至乙醇浓度为30%，冷凝管回流提取，提取时间为3hr，提取后，提取液用可连续进料的薄膜蒸发仪进行浓缩，蒸发条件为冷凝温度10℃，加热温度45℃，经反复浓缩可以将提取液浓缩至目标浓度为35%。
生化反应：分别称取浓缩后烟草提取物20g, 高果糖浆10g，葡萄糖浆40g，丙二醇20g，水10g；加热至115℃；搅拌，反应2小时；反应结束后立即用冷水冷却至室温，终止反应。
将提取物C和亚临界提取得到的挥发性成分烟草挥发致香物A按9:1（w/w）的比例混合得到改性烟草提取物。
实施例4
将烟草碎片粉碎至50—100目，准确称取精密称取1Kg烟叶粉末，装入提取柱，提取柱放入恒温箱中，用输液泵以恒压模式泵加入4Kg提取剂水。在220℃， 19MPa压力条件下提取。得到烟草挥发性致香物A和提取液B。
有机提取和浓缩: 往提取液B中加入无水乙醇至乙醇浓度为40%，冷凝管回流提取，提取时间为4hr，提取后，提取液用可连续进料的薄膜蒸发仪进行浓缩，蒸发条件为冷凝温度10℃，加热温度45℃，经反复浓缩可以将提取液浓缩至目标浓度为35%。
生化反应：分别称取提取物20g, 梅子提取物10g，葡萄糖浆40g，丙二醇20g，水10g；加热至120℃；搅拌，反应1.5小时；反应结束后立即用冷水冷却至室温，终止反应。
将提取物C和亚临界提取得到的挥发性成分A按9:1（w/w）的比例混合得到改性烟草提取物。
实施例5
将烟草碎片粉碎至50—100目，准确称取精密称取1Kg烟叶粉末，装入提取柱，提取柱放入恒温箱中，用输液泵以恒压模式泵加入提取剂水4Kg。在200℃， 15MPa压力条件下提取。得到挥发性成分A和提取液B。
有机提取和浓缩: 往提取液B中加入无水乙醇至乙醇浓度为40%，冷凝管回流提取，提取时间为4hr，提取后，提取液用可连续进料的薄膜蒸发仪进行浓缩，蒸发条件为冷凝温度 10℃，加热温度45℃，经反复浓缩可以将提取液浓缩至目标浓度为35%。
生化反应：分别称取提取物20g, 高果糖浆10g，梅子提取物20g,葡萄糖浆20g，丙二醇20g，水10g；加热至130℃；搅拌，反应1小时；反应结束后立即用冷水冷却至室温，终止反应。
将提取物C和亚临界提取得到的挥发性成分A按8.5:1.5（w/w）的比例混合得到改性烟草提取物。
改性烟草提取物样品用GC-MS仪检测到的香料组分及相对含量
由上述实施例1-5所得到的改性烟草提取物香料，对卷烟内在质量有较大改善，对卷烟风格有一定的影响，这些烟草反应物香料在卷烟中具有增加卷烟烟香，香气协调，厚实圆润，不仅可用于烟丝处理中，也可用于梗丝加料处理中，是一种具有经济实用价值的烟草提取物香料。
Claims (7)
1.一种改性烟草提取物的制备方法，其特征在于，以实际生产中的烟叶碎片为主要原料生产烟用香料，具体步骤如下：
（1） 称取烟叶碎片1kg，粉碎成粉末，在120℃-220℃温度范围和在5-19MPa压力条件下进行亚临界提取，得到烟草挥发性致香物A和烟草提取物B；向烟草提取物B中加入无水乙醇，冷凝管回流提取，提取后，再将提取液用可连续进料的薄膜蒸发仪进行浓缩；
（2）向上述浓缩后的提取液，按1：1～1：5（w/w）的比例加入天然物助剂，放入恒温磁力搅拌器锅中，搅拌、加热进行生化反应，获得提取物C；
（3）混配：将提取物C和亚临界提取得到的烟草挥发性致香物A，按9:1～7:3（w/w）的比例混合，最终获得改性烟草提取物产品。
2.如权利要求1所述的改性烟草提取物的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的烟末的粉碎粒度为50～100目。
3.如权利要求1所述的改性烟草提取物的制备方法，其特征在于
步骤1）所述的亚临界提取剂为水，提取条件是温度分别在120℃，140℃，160 ℃，180℃，200℃，220℃，压力分别在5，7，11，13，15，17和19MPa条件下提取。
4.如权利要求1所述的改性烟草提取物的制备方法，其特征在于： 步骤（1）所述的往提取物B中加入的无水乙醇浓度为30%～70%，提取时间为2～4h。
5.如权利要求1所述的改性烟草提取物的制备方法，其特征在于： 步骤（1）所述的浓缩条件冷凝温度10℃，加热温度45℃，经反复浓缩可以将提取液浓缩至目标浓度为35%。
6.如权利要求1所述的改性烟草提取物的制备方法，其特征在于： 步骤（2）所述的生化反应中加入的天然物助剂为庵摩勒提取物、梅子提取物、高果糖浆及葡萄糖浆中的一种以上组合。
7.如权利要求1所述的改性烟草提取物的制备方法，其特征在于： 步骤（2）所述的加热温度为110～135℃；反应时间为2～4小时。
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