CN103977595B - 一种利用亚临界萃取技术降低烟用浸膏重金属含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用亚临界萃取技术降低烟用浸膏重金属含量的方法。该方法利用亚临界萃取技术，使用丁烷、二甲醚、丙烷或四氟乙烷中的至少一种为萃取溶剂，在一定温度、时间等条件下进行两次萃取，即可不同程度降低烟用浸膏中的有害重金属成分的含量。本发明在保持烟用浸膏原有风味的前提下，能低成本、选择性地降低其有害重金属含量，减少对人体的危害。

Description

一种利用亚临界萃取技术降低烟用浸膏重金属含量的方法

技术领域

本发明涉及降低烟用浸膏中重金属含量的方法，具体是一种利用亚临界萃取技术降低烟用浸膏重金属含量的方法，该方法不仅适用于烟用浸膏的处理，同时适用于其他类似物料，不但操作简便、省时省力，而且效果明显。

背景技术

“吸烟与健康”问题一直是人们所关注的焦点，随着卷烟降焦减害工作的不断深入，烟用香精香料中重金属残留受到高度重视。我国暂定的烟用香精香料的重金属最大允许含量为40mg/kg，As的最大允许含量为3mg/kg。这些重金属可通过主流烟气进入人体，对人体造成潜在的危害。美国1989年报导的107种卷烟烟气有害成分中，砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、镍（Ni）、铜（Cu）、汞（Hg）和锌（Zn）等赫然在列，1990年的Hoffman清单也将As、Cd、Cr、Pb、Ni、Se、Hg列人烟草44种有害成分。越来越多的研究证实，吸烟已成为烟民体内某些重金属来源的主要方式之一。一些香精香料作为烟用辅助材料加入到卷烟中来改变卷烟的香味与吃味，但这些香原料不同程度的含有一定量的重金属，这也是卷烟中重金属的主要来源之一。因此，选用一种经济实用的技术措施对于有效降低烟草重金属残留是必要的。

亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂,在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的溶解性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点：无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用亚临界萃取技术降低烟用浸膏重金属含量的方法，把烟用浸膏中的As、Cd、Cr、Se、Pb等有害重金属成分分离出来，从而在本质上降低烟用浸膏中的有害成分含量，同时又能保持烟用浸膏的原有特性，不影响加入卷烟中正常使用。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种利用亚临界萃取技术降低烟用浸膏重金属含量的方法，依次包括以下步骤：

第一步：取烟用浸膏置于萃取罐，密闭后抽真空；

第二步：注入适量萃取溶剂浸没浸膏，根据物料的不同，料溶比1:1～30，萃取时间为20-50分钟，温度为20-50℃，搅拌速率为50～800rpm，压力为相应萃取温度下所用溶剂的饱和蒸气压；保温静置70～100分钟，待分层（溶剂溶解部分与未溶解部分）完成后，将下层溶剂未溶解部分放至分离罐，对萃取罐和分离罐分别脱除溶剂，将第一次浸膏提取物（溶剂溶解部分）从萃取罐放出；

第三步：将上述溶剂未溶解部分再次置入萃取罐，并向萃取罐注入400～600ml蒸馏水，再次加入萃取溶剂重复第二步的操作，脱溶结束后将第二次浸膏提取物（溶剂溶解部分）和浸膏残余（溶剂未溶解部分）分别取出；此步骤可根据需要进行重复；

第四步：收集第二和第三步骤中的浸膏提取物，即降低重金属后的烟用浸膏提取物，分别检测两次浸膏提取物的重金属含量。检测数据显示：两次浸膏提取物中的重金属含量较亚临界提取前的烟用浸膏降低30～70%以上。所用检测方法可为液质联用方法检测或其他适于检测重金属含量的方法。

在萃取过程中，所选萃取溶剂为丁烷、二甲醚、丙烷或四氟乙烷中的任意一种。

料溶比优选为1:1～10；所述的烟用浸膏为：树苔浸膏、云烟浸膏、无花果浸膏、秘鲁浸膏、鸢尾浸膏、赖百当浸膏、桂花浸膏等烟草常用的浸膏。

由于浸膏中的脂溶性成分在萃取过程中会转移到萃取溶剂中，从而与水溶性成分形成分层，浸膏中的重金属成分因其性质不同，如亲脂性、亲水性，也会随之转移到相应的层相中，使得其在对应层中的含量升高，而在另一层中的含量降低，从而达到在特定分层中降低重金属含量的目的。比如，浸膏中的As、Hg、Pt和Se多以有机物的形式存在，在分层的时候会向脂溶性部分移动，从而使水溶性部分的砷等含量降低；Cr、Cd、Cu和Ni的化合物则相对亲水。

本发明方法的主要优点在于：使用的萃取溶剂极易分离，无残留；方法简单，成本较低；且本发明方法在低温、低压、密闭条件下进行，实验条件比较容易控制，不影响物料原有品质；易工业化生产。该方法在降低烟用浸膏中重金属含量方面，操作简便、省时省力，而且效果明显。

通过本发明的方法，测量出处理前后烟用浸膏中重金属含量的变化，为该方法用于降低其他物料中重金属含量提供科学的参考依据。

具体实施方式

本发明结合以下实例对萃取方法做进一步说明：

实施例1

树苔浸膏934g置于萃取罐，密闭抽真空后，注入适量丁烷溶剂浸没浸膏，料溶比1:10，萃取时间为30分钟，温度为40℃，搅拌速率为200rpm，压力0.39MPa。萃取结束后保温静置90分钟，待分层完成后，将下层溶剂未溶解部分放至分离罐，对萃取罐和分离罐分别脱除溶剂，将第一次浸膏提取物（溶剂溶解部分）从萃取罐放出；将上述溶剂未溶解部分再次置入萃取罐，并向萃取罐注入500ml蒸馏水，再次加入丁烷溶剂重复上述操作，脱溶结束后将第二次浸膏提取物（溶剂溶解部分）和浸膏残余（溶剂未溶解部分）分别取出。通过液质联用检测方法分别检测两次所得浸膏提取物中的重金属含量，结果如表1所示。

表1树苔浸膏亚临界提取实验结果：单位（mg/kg）

由结果可以看出，相对于树苔浸膏原浆，树苔浸膏1浸、2浸及残余中各重金属的含量均有不同程度的降低。树苔浸膏1浸（浸膏脂溶性部分）中Cr、Ni、As、Se、Cd和Pb的去除率分别为59.76%、80.52%、18.21%、28.06%、未检出和85.63%；树苔浸膏2浸（浸膏脂溶性部分）中Cr、Ni、As、Se、Cd和Pb的去除率分别为26.83%、27.27%、55.26%、74.82%、75.00%和76.65%；树苔浸膏残余为浸膏水溶性部分。

实施例2

云烟浸膏600g置于萃取罐，密闭抽真空后，步骤同实施例1，不同之处在于：使用溶剂为二甲醚，料溶比1:5，萃取时间为40分钟，温度为30℃，搅拌速率为180rpm，压力0.68MPa，萃取结束后保温静置80分钟；第二次萃取向萃取罐注入600ml蒸馏水及萃取溶剂二甲醚。收集两次浸膏提取物及残余部分，分别检测其重金属含量，结果如表2所示。

表2云烟浸膏亚临界提取实验结果，单位（mg/kg）

由结果可以看出，相对于云烟浸膏原浆，云烟浸膏1浸、2浸及残余中各重金属的含量均有不同程度的降低。云烟浸膏1浸（主要为浸膏脂溶性部分）中Cr、Ni、As、Se、Cd和Pb的去除率分别为78.69%、77.63%、49.33%、35.78%、未检出和91.34%；云烟浸膏2浸（主要为浸膏脂溶性部分）中Cr、Ni、As、Se、Cd和Pb的去除率分别为36.07%、26.32%、28.76%、66.97%、50.00%和85.04%；云烟浸膏残余为浸膏水溶性部分。本实施例的结果与实施例1有所差别，是因为二甲醚相对于丁烷可以溶解约1/3的水溶性成分，所以1、2浸部分会有少量的水溶性成分存在。

以上列举的仅是实现本发明的具体实施例。显然，本发明并不局限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应是本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种利用亚临界萃取技术降低烟用浸膏重金属含量的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：

第一步：取烟用浸膏置于萃取罐，密闭后抽真空，所述烟用浸膏为以下常用烟草浸膏：树苔浸膏、云烟浸膏、无花果浸膏、秘鲁浸膏、鸢尾浸膏、赖百当浸膏、桂花浸膏；

第二步：注入适量萃取溶剂浸没浸膏，根据物料的不同，料溶比1:1～30，萃取时间为20-50分钟，温度为20-50℃，搅拌速率为50～800rpm，压力为相应萃取温度下所用溶剂的饱和蒸气压；保温静置70～100分钟，待分层完成后，将下层溶剂未溶解部分放至分离罐，对萃取罐和分离罐分别脱除溶剂，将第一次浸膏提取物即溶剂溶解部分从萃取罐放出；

第三步：将上述溶剂未溶解部分再次置入萃取罐，并向萃取罐注入400～600ml蒸馏水，再次加入萃取溶剂重复第二步的操作，脱溶结束后将第二次浸膏提取物即溶剂溶解部分和浸膏残余即溶剂未溶解部分分别取出；此步骤可根据需要进行重复；

第四步：收集第二和第三步骤中的浸膏提取物，即去除重金属后的烟用浸膏提取物，分别检测两次浸膏提取物的重金属含量；

所选萃取溶剂为丁烷、二甲醚、丙烷或四氟乙烷中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的利用亚临界萃取技术降低烟用浸膏重金属含量的方法，其特征在于：料溶比1:1～10。