WO2012094785A1 - 一种文冠果油、其提取方法及检测方法 - Google Patents

一种文冠果油、其提取方法及检测方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2012094785A1
WO2012094785A1 PCT/CN2011/001078 CN2011001078W WO2012094785A1 WO 2012094785 A1 WO2012094785 A1 WO 2012094785A1 CN 2011001078 W CN2011001078 W CN 2011001078W WO 2012094785 A1 WO2012094785 A1 WO 2012094785A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
acid
oil
extraction
fruit
temperature
Prior art date
Application number
PCT/CN2011/001078
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
李滨生
刘沭军
姜生
刘彦臣
李秀岩
孙文平
Original Assignee
哈尔滨三乐生物工程有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 哈尔滨三乐生物工程有限公司 filed Critical 哈尔滨三乐生物工程有限公司
Publication of WO2012094785A1 publication Critical patent/WO2012094785A1/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/104—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using super critical gases or vapours
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/02—Food
    • G01N33/03—Edible oils or edible fats
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
    • G01N2030/3046—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature temperature control of column inlet
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
    • G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/10—Preparation using a splitter
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Definitions

  • the invention relates to a volatile oil extract, a preparation method thereof and a detection method, in particular to a crown oil, an extraction preparation method and a detection method thereof.
  • Xanthoceras alias, the official fruit, rock papaya, a perennial herb of the genus
  • Xanthoceras sorbifolia Bunge.
  • Xanthoceras is a perennial plant native to northern China and is now cultivated.
  • Xanthoceras is mainly used for the treatment of rheumatoid arthritis, rheumatic heat, and skin rheumatism. It was included in the Chinese Pharmacopoeia in 1977.
  • Xanthoceras chinensis has high industrial value and nutritional value, and the content of oil and fat in seeds and seed kernels is extremely high.
  • the results show that the cultivar is rich in oil, but there are few studies on wenguan fruit oil, no matter There is no detailed and scientific research on the extraction method or the detection method.
  • the present invention studies a canopy oil, its extraction preparation method and detection method. Summary of the invention
  • the object of the present invention is to disclose a method for extracting and preparing a crown of fruit oil, and another object of the present invention is to disclose a method for detecting a crown oil.
  • the dried fruit oil extracted from the plant genus is composed of the following fatty acids by weight: linoleic acid (C18:2) 35-45, oleic acid (C18:l) 25-35, soft acid (C16:0) 2-7, stearic acid
  • the crown oil of the present invention contains more than 75% of fatty acids.
  • the canopy oil extracted from the plant genus of the present invention is preferably composed of the following fatty acids in parts by weight:
  • Linoleic acid (C18:2) 38.55, oleic acid (C18:1) 29.32, soft acid (C16:0) 4.33, stearic acid (C18:0) 1.99, eicosadienoic acid (C20:2) 0.56, ⁇ -linolenic acid (C18:3) 0.42, twenty Description
  • A take the dried sorghum raw material for drying, oil extraction (preferably oil press press), get the ginseng oil and cake powder;
  • B wenguan fruit cake powder sieved, add cake powder weight 2 ⁇ 3 times to the cake powder The weight of the hexamidine, diethyl ether, chloroform or petroleum ether is extracted 3 to 5 times, 8 hours, the solvent is recovered from the extract under reduced pressure, and dried to obtain the dried fruit oil and the wenguan fruit frost;
  • the B step can be replaced by supercritical CO 2 extraction; the extract of the fruit and the extract; when the supercritical CO 2 is extracted, the cake powder is added to the supercritical CO 2 extraction, and the technical parameters of the supercritical CO 2 extraction are as follows:
  • the extraction pressure is 20 MPa, 30MPa, extraction temperature is 40 ⁇ , 50°C, extraction times are 2-5 times.
  • the crown oil of the present invention is analyzed by GC-MS, wherein the gas spectrum conditions are: column: DB-WAX capillary column; carrier gas: high purity He, injection amount: 0.5-1.5 L, split ratio: 1-3 : 7-10; inlet temperature: 210-250 ⁇ ; column temperature gradient, temperature rise to 200-250 ° C, hold 10-20 min; mass spectrometry conditions: transmission line temperature: 200 -250 ° C; ion source temperature: 200-250 °C; full scan mode, m/z 30-450.
  • the method for detecting sample processing method of the invention are: column: DB-WAX capillary column; carrier gas: high purity He, injection amount: 0.5-1.5 L, split ratio: 1-3 : 7-10; inlet temperature: 210-250 ⁇ ; column temperature gradient, temperature rise to 200-250 ° C, hold 10-20 min; mass spectrometry conditions: transmission line temperature: 200 -250 ° C; ion source temperature: 200-250 °C; full scan mode,
  • Mass spectrometry conditions Transmission line temperature: 230 °C; Ion source temperature: 230 V; Full scan mode, m/z 30-450.
  • the preferred sample processing method of the present invention is: taking O.lmL of the dried fruit oil, the force of O.lmL internal standard (2mg / ml, methyl heptadecanoate), and then adding 0.4mol / l potassium hydroxide methanol suspension; Heating temperature, 45 ° C; ultrasonic reaction time: 45 min. After the reaction, 2 mL of n-hexane was extracted.
  • the present invention implements a step-by-step oil extraction step, extracting oil, extracting oil from an organic solution, and supercritical oil extraction method, so that the oil extraction rate is better, that is, More high quality Wolverine oil.
  • the pressure of the extraction kettle is 30 MPa.
  • the extraction temperature is 45 ⁇ ; the pressure of the separation reactor is normal pressure, the temperature of the separation reactor I is 50 ° C, and the temperature of the separation reactor II is 35
  • Injection volume ⁇ , split ratio: 1: 10; inlet temperature: 230 °C;
  • the first batch is a mixture of:

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Description

说 明 书 一种文冠果油、 其提取方法及检测方法 发明领域
本发明涉及一种挥发油提取物、其制备方法和检测方法，特别涉及一种文冠果 油、 其提取制备方法和检测方法。
背景技术
文冠果别名文官果、 岩木瓜，为无患子科文冠果属多年生草本植物
Xanthoceras sorbifolia Bunge的果实。 文冠果为多年生植物， 原产于我国北 方,现多栽培。 文冠果主要用于祛风湿性关节炎、 风湿内热、 皮肤风湿等症的治 疗， 1977 年收载于中国药典。
文冠果具有较高的工业价值和营养价值，油脂成分在种子和种仁中含量极高 研究结果证明文冠果种仁中含油丰富，但目前对文冠果油的研究较少，无论是提 取方法， 还是检测方法都没有详细、科学的研究， 本发明研究一种文冠果油、其 提取制备方法和检测方法。 发明内容
本发明目的公开一种文冠果油、 其提取制备方法， 本发明另一个目的是公 开文冠果油的检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的
一、 从植物文冠果仁提取得到的文冠果油， 由如下脂肪酸按重量份组成： 亚油酸 (C18:2) 35-45, 油酸 (C18:l) 25-35， 软质酸 (C16:0) 2-7， 硬脂酸
(C18:0) 2-7， 二十碳二烯酸（C20:2) 0.2-0.7， α-亚麻酸（C18:3) 0.2-0.7， 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.2- 0.7， γ-亚麻酸 (C18: 3) 0.02-0.07， 豆蔻酸
(C14:0) 0.02—0.07。
本发明的文冠果油含脂肪酸 75%以上。
本发明从植物文冠果仁提取得到的文冠果油， 优选由如下脂肪酸按重量 份组成：
亚油酸 (C18:2) 38.55， 油酸 (C18:l) 29.32, 软质酸 (C16:0) 4.33， 硬脂酸 (C18:0) 1.99， 二十碳二烯酸（C20:2) 0.56， α-亚麻酸（C18:3) 0.42， 二十 说 明 书
二碳六烯酸 (C22: 6) 0.33， γ-亚麻酸 (C18:3) 0.04， 豆蔻酸 (C14:0) 0.02 二、 文冠果油的提取方法， 该方法步骤如下：
A取文冠果原料进行干燥， 提油 (优选搾油机压搾）， 得文冠果油和饼粉； B文冠果的饼粉过筛，向饼粉中加入饼粉重量 2〜3倍重量的正己垸、乙醚、 氯仿或石油醚提取 3〜5次， 8个小时， 从提取液中减压回收溶剂， 干燥后得文 冠果油和文冠果霜；
C 合并 A步骤文冠果油和 B步骤文冠果油。
其中 B步骤可以用超临界 C02提取替代； 得文冠果油和提取物； 在用超临界 C02提取时， 将饼粉加入超临界 C02提取， 超临界 C02提取的 技术参数如下： 提取压力为 20 MPa 、 30MPa, 提取温度为 40Ό、 50°C, 提取次 数为 2-5次。
进一步精制步骤： 将文冠果油水浴加热至 80°C， 加 2%-5%的活性炭， 或高岭 土， 充分搅拌， 90-120°C加热， 时间 0.5-2小时， 进行加热处理， 趁热过滤； 即得精制文冠果油。 三、 文冠果油的检测方法
本发明的文冠果油通过 GC-MS分析， 其中气谱条件是： 色谱柱： DB-WAX 毛细管柱； 载气： 高纯 He ， 进样量： 0.5-1.5 L,分流比： 1-3 : 7-10; 进样口温 度： 210-250Ό; 柱温梯度升温， 升温至 200-250°C， 保持 10-20 min; 质谱条件 是：传输线温度： 200 -250 °C;离子源温度： 200-250 °C;全扫描方式， m/z 30-450。 本发明检测样品处理方法条件：
取文冠果油， 加同体积内标： 2mg/ ml的十七垸酸甲酯， 或十九烷酸甲酯， 再加入 0.2-0.5mol/l氢氧化钾甲醇， 或 10%硫酸甲醇、 2.5mol/L硫酸甲醇、 1%硫 酸甲醇， 混悬； 加热温度 30-60°C; 超声反应 30-100min。 反应结束后用正己烷 提取。 本发明优选的检测方法如下：
气谱条件： 色谱柱： DB-WAX毛细管柱 30 mX0.25 mm I.D， 0.25 μπΐ; 载气： 说 明 书 高纯 He进样量： Ιμί，分流比： 1： 10; 进样口温度： 230 °C ; 柱温 温度梯度： 50 Ό (保持 2 min)， 10 °C/min升温至 200 °C (保持 10 min)， 10 °C/min升温 220 °C (保持 15 min) 。
质谱条件： 传输线温度： 230 °C ; 离子源温度 : 230 V； 全扫描方式， m/z 30-450。 本发明优选的样品处理方法是- 取 O.lmL文冠果油， 力 Π O.lmL内标 （2mg / ml， 十七酸甲酯）， 再加入 0.4mol/l 氢氧化钾甲醇混悬；加热温度， 45 °C ;超声反应时间： 45min。反应结束后用 2mL 正己垸提取。
由于文冠果原料含油量较高， 为确保除油彻底， 本发明实行分步提油步骤， 压榨提油、 有机溶液提取得油、 超临界提油方法， 使得提油率更好， 即得到更多 的高质量的文冠果油。
本发明具体实施方式如下：
实施例 1文冠果油的制备
主要仪器：
HA420-40-96型超临界萃取设备（江苏南通华安超临界萃取有限公司）； SHD180液压榨油机；
样品制备：
除去药材中夹杂的异物、 霉粒等后， 倒入清洗槽中， 用饮用水流动冲 洗至种子表面无污物。 将药材取出， 放入晾药室中晾干。 将干净的种子送 人破碎机室内破碎， 破壳后的种子进行人工挑选。 将挑选后的净仁加入搾 油机中进行预搾。 将所得的粉饼粉碎过 40目筛， 用超临界 C02提取；
超临界 ( 02提取的技术参数如下：
取文冠果原料进行干燥， 搾油机压榨提油， 得文冠果油和饼粉； 称取文冠 果饼粉 8-9公斤 ，置于 24L萃取釜中进行提取，萃取釜压力为 30MPa ，萃取 温度为 45Ό ;分离釜压力为常压，分离釜 I温度为 50°C , 分离釜 II温度为 35
°C。 C02流量为 310L/h— ' ,萃取时间为 24h,打开分离釜，收集萃取物，即为文 冠果油。 说 明 书
实施例 2: 文冠果油的检测条件考察
仪器条件： 气相色谱-质谱仪： Thermo Finnigan,Austin,TX， USA; 色谱柱为 J&W DB-WAX毛细管柱 30mX0.25mmI.D， 0.25 μπΐ; 载气： 高纯 He; 正己 垸为色谱纯， 其它试剂均为分析纯， 购自天津光复精细化工研究所； 脂肪 油标准品购自 Sigma (St Louis, MO, USA, 99% purity)
气谱条件： 色谱柱： DB-WAX毛细管柱 30 mX 0.25 mm I.D， 0.25 μπΐ; 载气： 高纯 He
进样量： Ιμί，分流比： 1： 10; 进样口温度： 230 °C;
柱温温度梯度： 50 °C (保持 2min)， 10 °C/min升温至 200 °C (保持 10min)，
10 °C/min升温 220 °C (保持 15min) 。
质谱条件： 传输线温度： 230 V； 离子源温度 :230 V； 全扫描方式， m/z30-450o 实施例 3: 十批样品的检测结果
第一批：
脂肪酸种类 质 J t百分比 (%) 绝对浓度（mg/ml) 豆蔻酸（C14:0) 0.02 0.20 软质酸 (C16:0) 4.33 39.49 硬脂酸 (C18:0) 1.99 18.17 油酸 (C18:l) 29.32 267.51 亚油酸 (C18:2) 38.55 351.74 γ-亚麻酸（C18:3) 0.04 0.34 α-亚麻酸（C18:3) 0.42 3.81 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.56 5.07 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.33 2.99 第二批
脂肪酸种类 质 t百分比 (%) 绝对浓度 (mg/ml) 豆蔻酸 (C14:0) 0.01 0.11 软质酸 (C16:0) 4.32 38.32 硬脂酸 (C18:0) 1.98 15.01 说 明 书 油酸（C18:l) 29.35 270.18 亚油酸（C18:2) 38.50 348.52 γ-亚麻酸（C18:3) 0.05 0.38 α-亚麻酸（C18:3) 0.40 2.58 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.56 4.95 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.41 3.54 第三批
脂肪酸种类 质 ί t百分比 (%) 绝对浓度 (mg/ml) 豆蔻酸（C14:0) 0.02 0.19 软质酸 (C16:0) 4.32 39.40 硬脂酸 (C18:0) 1.99 18.01 油酸 (C18:l) 29.35 288.35 亚油酸（C18:2) 38.58 368.80 γ-亚麻酸（C18:3) 0.05 0.45 α-亚麻酸（C18:3) 0.45 3.95 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.58 5.52 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.38 3.78 第四批
脂肪酸种类 质 t百分比 (%) 绝对浓度 (mg/ml) 豆蔻酸（C14:0) 0.01 0.15 软质酸 (C16:0) 4.31 37.25 硬脂酸 (C18:0) 2.01 18.58 油酸 (C18:l) 29.30 277.25 亚油酸 (C18:2) 38.57 360.37 γ-亚麻酸（C18:3) 0.04 0.33 α-亚麻酸（C18:3) 0.43 4.11 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.57 5.68 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.32 2.54 第五批 脂肪酸种类 质量百分比 (%) 绝对浓度 (mg/ml) 豆蔻酸（C14:0) 0.03 0.36 软质酸（C16:0) 4.34 39.87 硬脂酸 (C18:0) 1.98 18.78 油酸 (C18:l) 29.32 266.99 亚油酸（C18:2) 38.58 359.84 γ-亚麻酸（C18:3) 0.05 0.52 α-亚麻酸（C18:3) 0.42 3.79 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.57 5.77 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.33 2.10 第六批
脂肪酸种类 质量百分比 (%) 绝对浓度 (mg/ml) 豆蔻酸（C14:0) 0.02 0.25 软质酸 (C16:0) 4.34 39.86 硬脂酸 (C18:0) 2.00 18.63 油酸 (C18:l) 29.32 266.55 亚油酸（C18:2) 38.57 356.98 γ-亚麻酸（C18:3) 0.03 0.30 α-亚麻酸（C18:3) 0.42 3.88 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.57 5.69 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.32 2.65 第七批
脂肪酸种类 质量百分比 (%) 绝对浓度（mg/ml) 豆蔻酸（C14:0) 0.02 0.22 软质酸 (C16:0) 4.33 39.69 硬脂酸 (C18:0) 1.98 18.20 油酸 (C18:l) 29.34 268.33 亚油酸（C18:2) 38.57 352.56 γ-亚麻酸（C18:3) 0.05 0.78 α-亚麻酸（C18:3) 0.43 3.89 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.57 5.70 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.31 2.59 第八批
脂肪酸种类 质量百分比 (%) 绝对浓度 (mg/ml) 豆蔻酸（C14:0) 0.02 0.14 软质酸 (C16:0) 4.36 39.93 硬脂酸 (C18:0) 2.00 18.24 油酸 (C18:l) 29.34 268.02 亚油酸（C18:2) 38.54 353.33 γ-亚麻酸（C18:3) 0.04 0.38 α-亚麻酸（C18:3) 0.42 3.85 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.57 5.19 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.34 2.58 第九批
脂肪酸种类 质量百分比 (%) 绝对浓度（mg/ml) 豆蔻酸（C14:0) 0.03 0.29 软质酸 (C16:0) 4.34 39.77 硬脂酸 (C18:0) 1.92 17.03 油酸 (C18:l) 29.32 269.35 亚油酸（C18:2) 38.56 357.24 γ-亚麻酸 (C18:3) 0.05 0.39 α-亚麻酸（C18:3) 0.42 3.89 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.57 5.11 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.32 2.90 第十批
脂肪酸种类 质量百分比 (%) 绝对浓度 (mg/ml) 豆蔻酸（C14:0) 0.02 0.28 软质酸 (C16:0) 4.32 39.47 硬脂酸 (C18:0) 1.94 18.66 油酸 (C18:l) 29.34 267.71 亚油酸（C18:2) 38.57 351.21 γ-亚麻酸（C18:3) 0.04 0.46 α-亚麻酸（C18:3) 0.42 3.88 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.56 5.06 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.30 2.65
说 书

Claims

权 利 要 求
1、 一种从植物文冠果仁提取得到的文冠果油， 其特征在于该文冠果油由如下脂肪酸按 重量份组成：
亚油酸 (C18:2) 35-45， 油酸（C18： 1) 25-35, 软质酸 (C16:0) 2-7 ， 硬脂酸 (C18:0) 2-7 二十碳二烯酸（C20:2)0.2-0.7， α-亚麻酸（C18:3)0.2-0.7， 二十二碳六烯酸（C22:6) 0.2-0.7， γ-亚麻酸（C18:3) 0.02-0.07, 豆蔻酸（C14:0) 0.02- 0.07。
2、 如权利要求 1 所述的文冠果油， 其特征在于该文冠果油含脂肪酸 75%以上。
3、如权利要求 1或 2所述的文冠果油， 其特征在于该文冠果油如下脂肪酸按重量份组 成：
亚油酸（C18:2) 38.55, 油酸（C18： 1) 29.32, 软质酸（C16:0) 4.33， 硬脂酸（C18:0) 1.99 二十碳二烯酸 (C20:2) 0.56， α-亚麻酸（C18:3) 0.42， 二十二碳六烯酸 (C22:6) 0.33 γ-亚麻酸（C18:3) 0.04， 豆蔻酸 (C14:0) 0.02。
4、 如权利要求 1或 2所述的文冠果油， 其特征在于该文冠果油由如下方法制备- A取文冠果原料进行干燥， 提油 (优选搾油机压榨）， 得文冠果油和饼粉；
B文冠果的饼粉过筛， 向饼粉中加入为饼粉重量 2〜3倍重量的正己垸、 乙醚、 氯仿或 石油醚提取 3〜5次， 从提取液中减压回收溶剂， 干燥后得文冠果油和文冠果霜；
C合并 A步骤文冠果油和 B步骤文冠果油。
5、 如权利要求 4所述的文冠果油， 其特征在于该文冠果油由如下方法制备， 其中 B步 骤可以用超临界 C02提取替代； 得文冠果油和提取物；
在用超临界 C02提取时，将饼粉加入超临界 C02提取，超临界 C02提取的技术参数如下： 提取压力为 20 MPa 、 30MPa, 提取温度为 40°C、 50 , 提取次数为 2-5次。
6、 如权利要求 4所述的文冠果油的提取方法， 其特征在于方法是-
A取文冠果原料进行干燥， 提油 (优选搾油机压搾）， 得文冠果油和饼粉；
B文冠果的饼粉过筛， 向饼粉中加入为饼粉重量 2〜3倍重量的正己烷、 乙醚、 氯仿或 石油醚提取 3〜5次， 从提取液中减压回收溶剂， 干燥后得文冠果油和文冠果霜。
7、如权利要求 6所述的文冠果油的提取方法，其特征在于方法中 B步骤可以用超临界 C02 提取替代； 得文冠果油和提取物；
在用超临界 C02提取时，将饼粉加入超临界 C02提取，超临界 C02提取的技术参数如下： 提取压力为 20 MPa 、 30MPa, 提取温度为 40'C、 50 , 提取次数为 2- 5次。
8、 如权利要求 3所述的文冠果油的检测方法， 其特征在于该检测方法通过 GC-MS分 析， 其中气谱条件是： 色谱柱： DB-WAX毛细管柱； 载气： 高纯 He , 进样量： 0.5-1.5μί , 权 利 要 求
分流比： 1-3： 7-10； 进样口温度： 210 -250°C ; 柱温梯度升温， 升温至 200-250°C， 保持 10-20 min;质谱条件是：传输线温度： 200 -250V；离子源温度： 200-250 V；全扫描方式， m/z 30-450。
9、 如权利要求 8所述的文冠果油的检测方法， 其特征在于该检测方法中样品的处理 是取文冠果油，加同体积内标: 2mg I ml的十七烷酸甲酯，或十九垸酸甲酯，再加入 0.2- 0.5mol/l 氢氧化钾甲醇， 或 10%硫酸甲醇、 2.5mol/L硫酸甲醇、 1%硫酸甲醇， 混悬； 加热温度 30-60 °C ; 超声反应 30-100min; 反应结束后用正己烷提取。
10、 如权利要求 8或 9所述的文冠果油的检测方法， 其特征在于该检测方法 气谱条件： 色谱柱： DB-WAX毛细管柱 30 mX0.25 mm I.D, 0.25 μιη; 载气： 高纯 He进样 量： Ιμ ,分流比： 1： 10；进样口温度： 230 V；柱温温度梯度： 50 °C (保持 2 min)， 10 "C/min升温至 200 °C (保持 10 min)， 10 °C/min升温 220 'C (保持 15 min) ； 质谱条件： 传输线温度： 230 V； 离子源温度： 230 V； 全扫描方式， m/z 30-450;
样品制备是： 取 O.lmL文冠果油， 加 O.lmL内标： 2mg / ml， 十七酸甲酯； 再加入 0.4mol/l 氢氧化钾甲醇混悬； 加热温度， 45Ό ; 超声反应时间： 45min; 反应结束后用 2mL正己垸提 取。
PCT/CN2011/001078 2011-01-14 2011-06-30 一种文冠果油、其提取方法及检测方法 WO2012094785A1 (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110007527 2011-01-14
CN201110007527.3 2011-01-14

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2012094785A1 true WO2012094785A1 (zh) 2012-07-19

Family

ID=46506740

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/CN2011/001078 WO2012094785A1 (zh) 2011-01-14 2011-06-30 一种文冠果油、其提取方法及检测方法

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2012094785A1 (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104655774A (zh) * 2015-02-09 2015-05-27 广西壮族自治区中医药研究院 拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸含量的测定方法
CN104673485A (zh) * 2015-01-29 2015-06-03 衢州市质量技术监督检测中心 一种去除山茶油中多环芳烃污染物的工艺方法
CN105181832A (zh) * 2015-08-31 2015-12-23 广州金域医学检验中心有限公司 一种快速检测全血红细胞二十烷二烯酸的方法
CN108753453A (zh) * 2018-06-26 2018-11-06 新乡市红阳油脂工程技术有限公司 文冠果油精炼工艺
CN110835298A (zh) * 2019-10-30 2020-02-25 南宁学院 一种从牛腩中提取亚油酸的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1081369A (zh) * 1992-07-24 1994-02-02 中国科学院沈阳应用生态研究所 以文冠果子提取“提高脑功能”药物的制备方法
CN1092992A (zh) * 1993-03-29 1994-10-05 中国科学院沈阳应用生态研究所 提高脑功能的药物及其制备方法
CN1839986A (zh) * 2006-01-12 2006-10-04 刘树军 文冠果子仁有效部位的提取方法
CN101575619A (zh) * 2009-06-18 2009-11-11 大连理工大学 一种以文冠果为原料多产物联产的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1081369A (zh) * 1992-07-24 1994-02-02 中国科学院沈阳应用生态研究所 以文冠果子提取“提高脑功能”药物的制备方法
CN1092992A (zh) * 1993-03-29 1994-10-05 中国科学院沈阳应用生态研究所 提高脑功能的药物及其制备方法
CN1839986A (zh) * 2006-01-12 2006-10-04 刘树军 文冠果子仁有效部位的提取方法
CN101575619A (zh) * 2009-06-18 2009-11-11 大连理工大学 一种以文冠果为原料多产物联产的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DENG HONG ET AL.: "GC-MS Analysis of Oils from Xanthoceras sorbiflia Bunge Seeds with Different Extraction Methods.", FOOD SCIENCE., vol. 28, no. 8, August 2007 (2007-08-01), pages 354 - 358 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104673485A (zh) * 2015-01-29 2015-06-03 衢州市质量技术监督检测中心 一种去除山茶油中多环芳烃污染物的工艺方法
CN104655774A (zh) * 2015-02-09 2015-05-27 广西壮族自治区中医药研究院 拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸含量的测定方法
CN104655774B (zh) * 2015-02-09 2016-05-18 广西壮族自治区中医药研究院 拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸含量的测定方法
CN105181832A (zh) * 2015-08-31 2015-12-23 广州金域医学检验中心有限公司 一种快速检测全血红细胞二十烷二烯酸的方法
CN108753453A (zh) * 2018-06-26 2018-11-06 新乡市红阳油脂工程技术有限公司 文冠果油精炼工艺
CN110835298A (zh) * 2019-10-30 2020-02-25 南宁学院 一种从牛腩中提取亚油酸的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2012094785A1 (zh) 一种文冠果油、其提取方法及检测方法
Bouallegue et al. Phenomenological modeling and intensification of texturing/grinding-assisted solvent oil extraction: case of date seeds (Phoenix dactylifera L.)
CN106860492A (zh) 一种大麻酚类化合物的制备方法
CN105623842A (zh) 亚临界萃取辣木籽油的方法及其甘油三酯位置分布测定的方法
CN101569329A (zh) 水酶法提取茶籽油的方法
CN102504939A (zh) 一种亚临界流体萃取沙棘籽油的方法
WO2014071736A1 (zh) 一种提取蚕蛹油的方法
CN1854274A (zh) 一种山核桃油的水剂提取方法
CN103013653B (zh) 一种精制蛋黄油的制备方法
CN105985397A (zh) 超临界co2流体萃取法从红薯中直接提取去氢表雄酮
CN105886116A (zh) 亚临界流体萃取枸杞籽油的方法
TW201808277A (zh) 共軛三烯次亞麻油酸(cln)之萃取純化方法
CN106967495A (zh) 一种牡丹籽油的制备方法
CN101838585A (zh) 一种从卤虫或卤虫卵中提取油脂的方法
CN107987002B (zh) 一种由万寿菊浸膏制备高纯度叶黄素酯的生产方法
Zhou et al. High-pressure supercritical carbon dioxide extraction of Idesia polycarpa oil: Evaluation the influence of process parameters on the extraction yield and oil quality
CN105878323A (zh) 一种超声辅助超临界萃取精馏纯化朝鲜蓟中洋蓟素的方法
JP6154253B2 (ja) アシル化ステロール配糖体を含有する粉末状又は固形状の組成物及び製造方法
CN102199487A (zh) 生产原生态冷榨栝楼籽油的方法
Nikiema et al. Effect of dehulling method on the chemical composition of the lipid constituents of the kernels and oils of Ricinodendron heudelotii seeds
Xie et al. Study on the extraction process of totalanthraquinones in radix et rhizoma rhei and their antilipemic effects
CN104083556B (zh) 一种从魔芋中提取魔芋神经酰胺的方法
CN102948851B (zh) 一种三七保健饮料及其加工工艺
CN105412613B (zh) 一种用于老年痴呆症的配方及其加工方法
CN101791014A (zh) 一种槟榔油的制取方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 11855861

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 11855861

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1