CN1994507A - 一种低压超临界萃取工艺及其装置 - Google Patents

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薛长湖
于刚
林洪
刘建宝
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Abstract

本发明公开了一种低压超临界萃取工艺及其装置，包括萃取过程、分离过程、流体回收过程，其特征在于以1，1，1，2－四氟乙烷作为超临界流体，在较低的工作压力下(0.8－8.0MPa)选择性萃取非极性、弱极性及极性较强的物质。在萃取过程结束后，可以高效回收1，1，1，2－四氟乙烷重复使用。该工艺对设备耐压强度要求低，设备投资少，操作控制简单，能耗低，有利于实现工业化生产。

Description

一种低压超临界萃取工艺及其装置
技术领域
本发明涉及一种混合物的分离方法及其装置，尤其涉及一种低压超临界萃取工艺及其装置。
背景技术
超临界二氧化碳萃取这一环境友好的绿色萃取技术，在国外早已工业化，在我国有少量引进装置和国内自行制造的装置在使用。超临界二氧化碳的极性很弱，对极性较强的物质的萃取能力较差，适用范围有限。为提高超临界二氧化碳对强极性物质的萃取能力，可以加入极性有机溶剂如乙醇、甲醇、丙酮等作为夹带剂，但这样会带来有机溶剂的分离、回收、萃取产物有机溶剂残留量增加等一系列问题。而且超临界二氧化碳萃取的操作压力较高(15-40MPa)，对设备要求较高，设备投资大，系统运行能耗高，工艺的经济性差，这在很大程度上阻碍了超临界二氧化碳萃取技术的产业化应用。
发明内容
针对以上超临界二氧化碳萃取技术的缺陷，本发明的目的是提供一种操作压力低，操作控制简单，投资少，能耗低的低压超(亚)临界萃取工艺及其装置。
本发明的低压超(亚)临界1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)萃取工艺，以1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)为萃取流体，包括萃取过程、分离过程、1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)回收过程：
1)萃取过程
液态的1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经柱塞泵加压，由萃取器上部进入萃取器，加压至设定压力(0.8-8.0MPa)，经加热器加热至设定温度(30-60℃)，达到超(亚)临界状态，与萃取器中的物料接触，并将其中的有效成分溶解于R134a中。
2)分离过程
含有萃取产品的超(亚)临界1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)从萃取釜底部卸压，减压至0.3-0.5MPa，并经加热器加热，萃取产品因在1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)中的溶解度降低而析出，沉积于底部。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)从分离釜顶部逸出，经压缩机压缩，再经过冷凝器液化，重新回到萃取釜中，保持动态循环。
3)1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)回收过程
当萃取完成后，关闭萃取釜进气阀，通过压缩机回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经冷凝器液化后，进入R134a气瓶，完成回收过程。
用于上述萃取工艺的低压超临界萃取装置，包括储存超临界流体1，1，1，2-四氟乙烷的储液罐，加压超临界流体的柱塞泵，进行超临界萃取的萃取釜，其特征在于该装置还包括萃取后将1，1，1，2-四氟乙烷进行分离的分离釜，分离后进行液化和循环再利用的压缩机和冷凝器。
本发明的优点在于(1)设备投资及能耗低：采用1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)作为超(亚)临界流体，在较低的压力下(0.8MPa-8MPa)，可以达到1g/ml以上的流体密度，达到萃取弱极性及较强极性的各类物质的效果。由于工作压力远低于超临界二氧化碳的操作压力(15-40MPa)，对设备要求较低，设备投资少，运行能耗低。(2)通过控制压力、温度等操作参数，可以选择性萃取非极性、弱极性及极性较强的物质，适用范围广。不仅适用于各种脂溶性产物，例如姜油，大蒜精油，鱼油，各种香精香料的萃取，对极性较强的物质例如茶多酚、银杏黄酮、葛根素、卵磷脂、皂苷等也能高效萃取。并且还适用于含水量较高的物料的萃取，例如水产品。(3)在萃取过程结束后，可以高效回收1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)重复使用，符合环境友好的绿色工艺要求。
附图说明
图1为本发明低压超(亚)临界萃取工艺的工艺流程图。
其中，(1)柱塞泵(2)油水分离器(3)冷凝器(4)截流阀(5)储液罐(6)提取釜(7)pH值调节罐(8)安全阀(9)分离釜(10)流量计(11)过滤器(12)搅拌器(13)压缩机(14)压力表。
具体实施方式
以下结合附图并通过具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1：低压超临界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工艺用于从杜氏盐藻中萃取β-胡萝卜素
如图1所示，储液罐5中的液态1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经柱塞泵(1)加压后进入萃取釜6，经加热器加热至45℃，加压至0.8-6.0MPa，使R134a达到亚临界状态，在萃取釜中与杜氏盐藻充分接触，使其中的β-胡萝卜素溶解于R134a中。大约5小时后，含有β-胡萝卜素的超(亚)临界R134a从萃取釜6底部卸压，减压至0.3-0.5MPa，并经加热器加热，因β-胡萝卜素在R134a中的溶解度降低而析出，沉积于分离釜9底部。R134a从分离釜9顶部逸出，经压缩机13压缩，再经过冷凝器3液化，重新回到萃取釜6中，保持动态循环。当达到设定的循环量(10-25L/h)后，关闭萃取釜进气阀，通过压缩机13回收R134a。R134a经冷凝器3液化后，进入R134a气瓶，完成回收。β-胡萝卜素从分离釜底部收集。β-胡萝卜素萃取率达95％。而采用超临界二氧化碳萃取在近30MPa的条件下才能达到相同效果。
实施例2：低压超临界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工艺用于从鱿鱼卵中萃取卵磷脂
工艺流程和装置同实施例1。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经柱塞泵加压至6.0-8.0MPa，萃取温度30℃，萃取时间3小时。卵磷脂萃取率30％。超临界二氧化碳在15-30MPa的条件下卵磷脂基本无萃出。
实施例3：低压超临界1，1，1，2-四氟乙烷萃取工艺用于从新鲜大蒜中萃取大蒜精油
工艺流程和装置同实施例1。新鲜大蒜去皮，洗净，粉碎，作为原料。1，1，1，2-四氟乙烷(R134a)经柱塞泵加压至0.8-6.0MPa，萃取温度35℃，萃取时间3小时。大蒜精油萃取率36％。采用超临界二氧化碳萃取在近30MPa的条件下才能达到相同效果。

Claims (5)

1.一种低压超临界萃取工艺，其特征在于以1，1，1，2-四氟乙烷作为超临界流体。
2.根据权利要求1所述的萃取工艺，包括萃取过程，分离过程，其特征在于还包括流体回收过程。
3.根据权利要求2所述的萃取工艺，其特征在于所述的流体回收过程是指萃取完成后，通过压缩机压缩再经冷凝器液化后，回收1，1，1，2-四氟乙烷进入气瓶。
4.根据权利要求1获所述的萃取工艺，其特征在于萃取过程中1，1，1，2-四氟乙烷超临界流体加压范围为0.8-8.0MPa。
5.一种低压超临界萃取装置，包括储存超临界流体1，1，1，2-四氟乙烷的储液罐，加压超临界流体的柱塞泵，进行超临界萃取的萃取釜，其特征在于该装置还包括萃取后将1，1，1，2-四氟乙烷进行分离的分离釜，分离后进行液化和循环再利用的压缩机和冷凝器。
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