CN103398887A - 一种分步液化复合式微量提取装置 - Google Patents

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刘刚
林�建
薛晓康
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Abstract

本发明涉及一种分步液化复合式微量提取装置，包括气体储存钢瓶，设有三个以上；高压液化器，与气体储存钢瓶连接；萃取柱，与高压液化器连接；分离柱，与萃取柱连接；真空泵，与分离柱连接；玻璃采集器，有两个，每个玻璃采集器仅设置在分层蒸发器内，该分层蒸发器通过三通阀与分离柱连接；气体捕集气泡指示器，有两个，分别与两个分层蒸发器连接，并通过节流毛细管进行气体指示；不相溶液体管，有两个，分别与两个气体捕集气泡指示器连接。与现有技术相比，本发明利用提取剂及氮气的压力，通过逐级增压方式取代压缩机，保证了提取剂的纯度；通过控制提取剂气态时的压力，准确控制提取剂的用量，以减少提取剂的用量。

Description

一种分步液化复合式微量提取装置
技术领域
本发明涉及一种提取装置，尤其是涉及一种分步液化复合式微量提取装置。
背景技术
随着我国社会生产力的发展和人民生活水平的提高，公众对食品药品的要求越来越高。尤其是其中一些有害物质如农药和色素，含量很低，却能在人体内慢慢累积，最终影响健康。因此对这些成分的含量进行检测成为监督其生产的重要手段。而检测中的提取分离过程尤为关键。
由于所需提取物质极性不同，所需提取剂的极性往往也不相同；一些易氧化和易分解物质的提取需要在惰性提取环境中进行；另外，目前微量提取装置主要用于分离极性较为单一的化合物组分，或不同极性提取剂互换操作较为繁琐；装置管路连接长，连接点较多，造成死体积较大；提取剂使用量大，造成提取剂浪费及环境污染，提取效率低下；装置使用压缩机，提取剂的纯度无法保证。因此亟需一种分步液化复合式微量提取装置来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提取剂多样化、死体积小、样品用量少、萃取效率高、操作简单、环境友好的分步液化复合式微量提取装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种分步液化复合式微量提取装置，其特征在于，包括
气体储存钢瓶，设有三个以上；
高压液化器，与气体储存钢瓶连接；
萃取柱，与高压液化器连接；
分离柱，与萃取柱连接；
真空泵，与分离柱连接；
玻璃采集器，有两个，每个玻璃采集器仅设置在分层蒸发器内，该分层蒸发器通过三通阀与分离柱连接；
气体捕集气泡指示器，有两个，分别与两个分层蒸发器连接，并通过节流毛细管进行气体指示；
不相溶液体管，有两个，分别与两个气体捕集气泡指示器连接。
所述的气体储存钢瓶有三个以上，装有不同极性的气体，可根据样品极性进行提取剂极性的转换；所述的不同极性的气体包括N2、CO2及丙烷或氨气。
所述的高压液化器上连有真空压力表，可在定容前提下，通过控制压力准确控制提取剂的用量。
所述的萃取柱、分离柱和分层蒸发器均置于控温箱中。
所述的萃取柱内部设有过滤容器。
所述的萃取柱为多孔圆筒，底部设有素烧瓷片。
所述的萃取柱与带有长阀杆的针型阀一体化连接，针型阀的阀柄置于控温箱外部，与萃取柱接触处有密封圈。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)可以使用两种以上高挥发性液体或高压液化气体提取剂对同一样品进行分步提取，以达到分离不同组分的目的，可进行极性与非极性转换；
(2)优化设计：采用阀门与容器的一体化设计，以及装置垂直排列的方式，尽可能缩短管路和连接点，以减少装置的无效体积；
(3)惰性环境的形成：低温操作和蒸发提取剂，对易氧化和易分解物质尤为适合；
(4)利用提取剂及氮气的压力，通过逐级增压的方式，并不使用压缩机，保证了提取剂的纯度；
(5)在定容方式下，控制提取剂气态时的压力，可准确控制提取剂的用量，并达到微量水平，对提取剂比较昂贵或稀少时很重要。
附图说明
图1是具体实施方式中的分步液化复合式微量提取装置的示意图；
图2是具体实施方式中萃取柱与针型阀一体化的示意图。
图中：气体储存钢瓶1、真空压力表2、高压液化器3、过滤容器4、萃取柱5、分离柱6、玻璃采集器7、分层蒸发器8、节流毛细管9、气体捕集气泡指示10、可更换不相溶液体管11、真空泵12，控温箱13；多孔圆筒51，素烧瓷片52，针形阀53。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例：
如图1所示，一种分步液化复合式微量提取装置，包括气体储存钢瓶1、真空压力表2、高压液化器3、过滤容器4、萃取柱5、分离柱6、玻璃采集器7、分层蒸发器8、节流毛细管9、气体捕集气泡指示10、可更换不相溶液体管11、真空泵12，控温箱13。气体储存钢瓶1有三个以上，分别用来储存氮气、二氧化碳及丙烷或氨气等不同极性的气体，可根据样品极性进行提取剂极性的转换。气体存储钢瓶1、高压液化器3、萃取柱5、分离柱6依次连接，玻璃采集器7有两个，设在分层蒸发器8中，通过三通阀与分离柱6连接，气体捕集气泡指示器10有两个，分别与两个分层蒸发器8连接，高压液化器3上连接有真空压力表2，可在定容前提下，通过控制压力准确控制提取剂的用量。分离柱6的一头连接有真空泵12，抽真空后可使分离效率大大提高。
萃取柱5、分离柱6和分层蒸发器8均置于控温箱13中，在萃取柱5的内部设有过滤容器4，使用的萃取柱5的结构图如图2所示，萃取柱5的柱体为多孔圆筒51，底部是素烧瓷片52，长杆状针形阀53与萃取柱呈一体结构，阀柄在控温箱13外部，阀杆与柱体接触部位有密封圈和密封螺栓。
具体实施方式的控温箱13采用上下三级，从萃取柱到分离柱再到玻璃采集器均设有温控装置，可选择不同温度，根据具体分离物质到达最优化的分离模式；另外，控温箱13还可以作为安全屏障。
萃取柱5采用调节阀或截止阀与容器一体化的结构设计，使得死体积优化到最小程度，更大的提高提取分离效率；阀柄为长杆式箱外操作形式，方便实用。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的具体实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述具体实施方式的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (7)

1.一种分步液化复合式微量提取装置，其特征在于，包括
气体储存钢瓶，设有三个以上；
高压液化器，与气体储存钢瓶连接；
萃取柱，与高压液化器连接；
分离柱，与萃取柱连接；
真空泵，与分离柱连接；
玻璃采集器，有两个，每个玻璃采集器仅设置在分层蒸发器内，该分层蒸发器通过三通阀与分离柱连接；
气体捕集气泡指示器，有两个，分别与两个分层蒸发器连接，并通过节流毛细管进行气体指示；
不相溶液体管，有两个，分别与两个气体捕集气泡指示器连接。
2.根据权利要求1所述的一种分步液化复合式微量提取装置，其特征在于，所述的气体储存钢瓶有三个以上，装有不同极性的气体，可根据样品极性进行提取剂极性的转换；所述的不同极性的气体包括N2、CO2及丙烷或氨气。
3.根据权利要求1所述的一种分步液化复合式微量提取装置，其特征在于，所述的高压液化器上连有真空压力表，可在定容前提下，通过控制压力准确控制提取剂的用量。
4.根据权利要求1所述的一种分步液化复合式微量提取装置，其特征在于，所述的萃取柱、分离柱和分层蒸发器均置于控温箱中。
5.根据权利要求1所述的一种分步液化复合式微量提取装置，其特征在于，所述的萃取柱内部设有过滤容器。
6.根据权利要求4所述的一种分步液化复合式微量提取装置，其特征在于，所述的萃取柱为多孔圆筒，底部设有素烧瓷片。
7.根据权利要求6所述的一种分步液化复合式微量提取装置，其特征在于，所述的萃取柱与带有长阀杆的针型阀一体化连接，针型阀的阀柄置于控温箱外部，与萃取柱接触处有密封圈。
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