CN1485330A - 溶剂法萃取谷维素的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种溶剂法萃取谷维素的生产方法，首先对米糠毛油进行预处理，对预处理后的糠油进行物理精炼以脱除油中游离脂肪酸，在精炼后的糠油中加入碱性甲醇进行连续逆流萃取，向萃取后的甲醇母液中加酸使其中所含的谷维素结晶析出，分离后得谷维素。采用本发明精油得率可由原来的50～55％提高到60～65％，谷维素的得率由原来的35～40％提高到60～70％。同时本发明可减少甲醇用量，并不会有碱炼油脚产生，谷维素萃取也没有类脂物和黑脂酸排出，基本上不会对环境造成污染。

Description

溶剂法萃取谷维素的生产方法
技术领域
本发明属于谷维素制取领域。
技术背景
谷维素是环木菠萝醇类阿魏酸酯和甾醇类阿魏酸酯的混合物，它广泛存在于谷类植物种籽中，为脂质的伴随物。谷维素在米糠层中的含量一般为0.3～0.5％。米糠在压榨制油时，谷维素溶解于油中，溶剂浸出法制油时则被混合油所带出。毛糠油中谷维素含量约为1.8～2.5％。虽然很多植物油中(如玉米胚芽油、小麦胚芽油、亚麻油、菜籽油等)都含有谷维素，但由于其含量很低，以致于没有工业提取价值，所以至今谷维素都是从毛米糠油中提取的。谷维素主要用于制药。谷维素作为医药产品在我国的使用开始于上个世纪六十年代，全部从日本进口。在当时我国经济尚不发达的情况下，为了进口谷维素，仅上海精神病总院每年就要花费二十几万美元的外汇。为此，国家于六十年代末组织上海、浙江等有关科研单位进行谷维素的开发研究工作，七○年六月完成了小试研究，七一年三月又完成了中试生产，同年五月进行了总结鉴定，七月分别在上海、浙江两地正式投产，即完成了谷维素的开发研究工作，形成了国内谷维素的第一套生产方法——脂肪酸蒸馏浓缩法。该方法的工艺流程如图1所示。
此方法虽然生产出了谷维素的合格产品，但仍存在着以下缺点：
1、方法复杂、生产周期长。从米糠油开始到生产出谷维素共需要十五个操作步骤，生产周期五天。2、谷维素、米糠油得率低。谷维素收得率仅为15％左右，在毛糠油酸价25～30mgKOH/g时精炼米糠油得率为50～55％。
由于上述方法的种种缺陷，一九七三年八月由浙江粮科所、上海油脂研究室和北京大红门油厂联合组成了改进小组，在浙江、上海两地进行了小试，改进方法于第二年在京、浙、沪三地同时投产，形成了沿用至今的碱溶酸析方法。改进方法与原脂肪酸蒸馏方法相比具有方法简单、产品质量稳定等特点，并获得一九七八年全国科学大会奖。该方法的工艺流程如图2所示。虽然此改进的碱溶酸析方法与原脂肪酸蒸馏方法相比有了较大的进步，但谷维素收得率也只达到30～35％，米糠油精炼率与原方法基本相当。由于在碱溶酸析法生产方法中有头道碱炼、碱溶过滤和甲醇回收三个工序排出油脚、类脂物及黑脂酸等废料，将这些废料加工成有用的脂肪酸还需要消耗大量的无机酸、碱，会造成一定的环境污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高的溶剂法萃取谷维素的生产方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种溶剂法萃取谷维素的生产方法，其特征在于，首先对米糠毛油进行预处理，对预处理后的糠油进行物理精炼以脱除油中游离脂肪酸，在精炼后的糠油中加入碱性甲醇进行连续逆流萃取，向萃取后的甲醇母液中加酸使其中所含的谷维素结晶析出，分离后得谷维素。
在分离出谷维素后，将其进一步进行水洗和负压干燥，以进一步提高谷维素的纯度。
所述的预处理包括脱腊、脱胶、脱色、过滤步骤，脱腊步骤中的温度为0～30℃，脱胶步骤中的温度为30～90℃，脱色步骤中的温度为60～150℃。
在逆流萃取步骤中碱性甲醇的加入量为油量的1.5～8倍，萃取温度为10～50℃，萃取次数为2～8次，时间为5～60分钟。
物理精炼步骤中的温度为220～280℃，绝对压10～500Pa，物理精炼时间为3～60分钟，精炼后的糠油酸价在0.6以下。
酸析步骤中PH值为3～7，所加的酸为盐酸、磷酸或柠檬酸，温度为10～50℃，时间为1～4小时。
萃取后的糠油经水洗、干燥脱除残留溶剂后即得成品米糠油。
本发明首次将物理精炼脱酸方法应用到谷维素生产方法中，避免了现行方法中碱炼产生的皂脚使谷维素损失20％左右，由于采用物理精炼脱酸方法使精炼米糠油的得率较现行的碱溶酸析法有了大幅度的提高，精油得率由原来的50～55％提高到60～65％，使谷维素生产单位成本大大降低，单位原料中成品(谷维素、精炼米糠油)出率比碱溶酸析法有了很大的提高，可以使有限的原料得以充分地利用。本发明以碱性甲醇为溶剂，采取多效逆流萃取法生产谷维素，减少了甲醇用量，甲醇用量为油重的2～8倍，使谷维素的得率由现行方法的35～40％提高到60～70％。本发明由于在炼油时采用了物理精炼脱酸方法，不会有碱炼油脚产生，谷维素萃取也没有类脂物和黑脂酸排出，基本上不会对环境造成污染。
具体实施方式
米糠毛油首先脱除油中所含蜡质，温度0～30℃。然后脱胶，温度30～90℃，水化去除磷脂。脱胶油加活性炭或白土吸附脱色，温度60～150℃，过滤后得脱色糠油。经过物理精炼脱除油中游离脂肪酸，温度220～280℃，绝对压10～500Pa，时间3～60分钟。物理精炼后的糠油酸价达到0.6以下。将精练后的糠油加入碱性甲醇进行连续逆流萃取，碱性甲醇加入量为油量的1.5～8倍，温度为10～50℃，萃取次数为2～8次。时间为5～60分钟。萃取后的糠油经过水洗、干燥脱除残溶后得到成品米糠油。萃取后的甲醇母液中含有谷维素，向母液中加酸可使谷维素结晶析出，分离后得粗谷维素。酸析中可加盐酸、磷酸、柠檬酸等，PH值为3～7，温度为10～50℃，时间为1～4小时。粗谷维素经水洗、真空干燥得精谷维素。精谷维素总收得率可高达60～70％。纯度可达98％以上，达到优质药品标准。酸析后的废母液回收甲醇可循环使用。

Claims (7)

1、一种溶剂法萃取谷维素的生产方法，其特征在于，首先对米糠毛油进行预处理，对预处理后的糠油进行物理精炼以脱除油中游离脂肪酸，在精炼后的糠油中加入碱性甲醇进行连续逆流萃取，向萃取后的甲醇母液中加酸使其中所含的谷维素结晶析出，分离后得谷维素。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，在分离出谷维素后，将其进一步进行水洗和负压干燥。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的预处理包括脱腊、脱胶、脱色、过滤步骤，脱腊步骤中的温度为0～30℃，脱胶步骤中的温度为30～90℃，脱色步骤中的温度为60～150℃。
4、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在逆流萃取步骤中碱性甲醇的加入量为油量的1.5～8倍，萃取温度为10～50℃，萃取次数为2～8次，时间为5～60分钟。
5、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，物理精炼步骤中的温度为220～280℃，绝对压10～500Pa，物理精炼时间为3～60分钟，精炼后的糠油酸价在0.6以下。
6、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，酸析步骤中PH值为3～7，所加的酸为盐酸、磷酸或柠檬酸，温度为10～50℃，时间为1～4小时。
7、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，萃取后的糠油经水洗、干燥脱除残留溶剂后即得成品米糠油。
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