CN1301248C - 综合利用水葫芦的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种综合利用水葫芦的工艺方法,由以下处理过程组成:水葫芦预处理;溶剂提取水葫芦中叶绿素和类胡萝卜素;提取液经皂化使叶绿素变成水溶性钠盐;有机溶剂萃取分离叶绿素钠盐和类胡萝卜素;萃取后的水相含叶绿素,经酸化,铜代和中和得叶绿素铜钠;萃取后的有机相含类胡萝卜素,经浓缩,结晶和纯化获得产品类胡萝卜素;水葫芦溶剂提取后残渣可废弃或继续采用提取木糖的方法提取木糖。本发明可以从水葫芦中提取多种物质,包括叶绿素铜钠,类胡萝卜素以及木糖等,使水葫芦不会污染环境,利用价值大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种水生植物水葫芦的利用方法,特别是利用水葫芦制造叶绿素铜钠、类胡萝卜素,包括β-胡萝卜素和叶黄素,和木糖的方法。
背景技术
很长时间以来,水葫芦已经成为危害水体的水生漂浮植物。水葫芦是地球上十种生长速度最快的植物之一,原产南美。在较高的气温下,特别是在富营养化水体,每7天左右就增殖一倍,在热带和亚热带的富营养化水面,每公顷能够年产3000吨以上鲜水葫芦。快速增长的水葫芦,迅速占领水面,阻塞水面航运,使水利水电设施不能正常运转,减少水体溶解氧,使水体中生活的生物生存条件恶化。未打捞的水葫芦,腐烂以后,使水体有机污染物量迅速增加,使水体水质急剧恶化。打捞上岸的水葫芦堆积在陆地上,占据有限的土地资源,腐烂变质还污染周围环境。目前最常用的处置方法是将水葫芦收集后,作为有机垃圾,送往填埋场填埋,每年在水葫芦生长旺盛地区,需要大量人力物力来处置水葫芦。
水葫芦本身富含丰富的营养,据美国专利4251508报道,通过压榨提取的100克干的水葫芦叶提取物经测定含有23.2克蛋白质,4-8克叶绿素和丰富维生素。美国专利4,961,774报道水葫芦含胡萝卜素20-500ppm,叶黄素500-1500ppm。水葫芦提取液可用于促进植物生长,种子发芽(美国专利4,961,774),发酵后可以用于生产动物饲料(中国专利CN1267468,CN1268305)肥料(中国专利CN1267655)和土壤改良剂(美国专利5,198,252,和5,312,632),中国专利CN1323545A和CN1307838充分利用水葫芦所含的营养制备用作保健食品和美容护肤的营养粉。研究还发现,水葫芦还含有30-55%的半纤维素,主要由木聚糖组成,可用于水解发酵生产乙醇和沼气等(美国nasa technical memorandum TM-X-72733;J.N.NIGAM,Journal ofBiotechnology,97(2002),109-116)。上述发明和研究,其利用水葫芦制造的产品价值较低,由于水葫芦含水率高,预处理成本高,难以实际应用。叶绿素铜钠、β-胡萝卜素和叶黄素是良好的药物和色素,有广泛的用途;木糖是糖尿病人良好的替代糖制品,木糖还可加氢转化为木糖醇。
目前的叶绿素铜钠国外是从苜蓿叶中提取,1kg苜蓿叶可提取15g左右叶绿素铜钠;国内是从蚕粪中提取,1kg蚕粪可提取10g左右叶绿素铜钠。类胡萝卜素的提取国外采用杜氏盐藻,国内采用胡萝卜,其胡萝卜素含量仅在100ppm。叶黄素的提取,是从螺旋藻和万寿菊花,含量均在1000ppm左右。木糖是以玉米芯为原料生产的,每10公斤玉米芯能生产1公斤木糖。
发明内容:
本发明的目的是针对水葫芦利用困难,提出一项综合利用水葫芦制造叶绿素铜钠,类胡萝卜素以及木糖的方法。
一种综合利用水葫芦的工艺方法,其特征是方法由以下处理过程组成:
(1)、水葫芦预处理;
(2)、用乙醇作为溶剂提取水葫芦中叶绿素和类胡萝卜素,分离残渣,得到提取液;
(3)、提取液经氢氧化钠皂化使叶绿素变成水溶性叶绿素钠盐;
(4)、用石油醚萃取分离叶绿素钠盐和类胡萝卜素,萃取后的水相含叶绿素钠盐和乙醇,类胡萝卜素在石油醚相中,蒸发石油醚收集类胡萝卜素,结晶和纯化;
(5)、对萃取后的水相酸化、铜代和中和得叶绿素铜钠。
水葫芦用乙醇作为溶剂提取后残渣,加无机酸在100-130℃水解,溶液经纯化结晶获得木糖。其过程是:每1000g鲜水葫芦叶经乙醇提取后的残渣,加0.1%硫酸1500毫升,在110℃下加压蒸煮1小时,然后加92%浓硫酸23毫升左右,调整溶液硫酸浓度为1.5%,在0.05M,120℃下,水解4小时,然后,在温度为75-80℃下,加入波美度为15度的碳酸钙乳液,调节pH值为3,保温1小时,过滤产生的硫酸钙,再蒸发除去5/6液体,过滤析出硫酸钙,溶液在75-80℃下加活性炭5g左右脱色,经离子交换,去除离子,木糖浓度降为10-12%,再经蒸发浓缩,结晶,获得木糖约8g。
所述的水葫芦预处理包括收集的水葫芦清洗,取水葫芦茎叶,经开水漂烫、杀酶去除酶活性和粉碎处理。
所述的酸化是指在萃取的水相中加入硫酸或盐酸,调PH为2-3;铜代是指加20%CuSO4溶液铜化,反应温度为60℃;中和是指加2%NaOH溶液成盐,控制pH值为11-12,反应时间为3-10分钟。
所述的乙醇溶剂提取叶绿素和类胡萝卜素是95%乙醇在30℃-90℃下提取。
本发明各原料、反应物均以化学计量投料参加反应。
本发明可以从水葫芦中提取多种物质,包括叶绿素铜钠,类胡萝卜素以及木糖等,使水葫芦不会污染环境,利用价值大大提高。
具体实施方式
例1:
取1000g水葫芦叶,在90-95℃下,漂烫2分钟,叶片水分含量为30%左右;将叶片粉碎;然后用80%左右乙醇1300毫升,在80℃左右浸提2分钟,再加5%NaOH溶液1000毫升皂化,反应温度为60℃,反应时间为1小时,用石油醚1000毫升萃取皂化溶液,水相加浓盐酸调整pH为2-3,然后加10毫升20%CuSO4溶液铜化,反应温度为60℃,反应时间为1小时,然后加2%NaOH溶液成盐,控制pH值为11-12,反应时间为5分钟。溶液经蒸发结晶获得叶绿素铜钠固体产品约3g。石油醚萃取中醚相含类胡萝卜素,包括β胡萝卜素和叶黄素等,30℃左右蒸发浓缩醚相溶液,可获得约100mg类胡萝卜素,包括β胡萝卜素和叶黄素。残渣可提取木糖,或作绿肥或厌氧发酵制沼气等。
例2:
取例1中水葫芦叶乙醇提取残渣,加0.1%硫酸1500毫升,在110℃下加压蒸煮1小时,然后加92%浓硫酸23毫升左右,调整溶液硫酸浓度为1.5%,在0.05M,120℃下,水解4小时,然后,在温度为75-80℃下,加入波美度为15度的碳酸钙乳液,调节pH值为3,保温1小时,过滤产生的硫酸钙,再蒸发除去5/6液体,过滤析出硫酸钙,溶液在75-80℃下加活性炭5g左右脱色,经离子交换,去除离子,木糖浓度降为10-12%,再经蒸发浓缩,结晶,获得木糖约8g。
Claims (5)
1、一种综合利用水葫芦的工艺方法,其特征是方法由以下处理过程组成:
(1)、水葫芦预处理;
(2)、用乙醇作为溶剂提取水葫芦中叶绿素和类胡萝卜素,分离残渣,得到提取液;
(3)、残渣加无机酸在100-130℃水解,溶液经纯化结晶获得木糖;
(4)、提取液经氢氧化钠皂化使叶绿素变成水溶性叶绿素钠盐;
(5)、用石油醚萃取分离叶绿素钠盐和类胡萝卜素,萃取后的水相含叶绿素钠盐和乙醇,类胡萝卜素在石油醚相中,蒸发石油醚收集类胡萝卜素,结晶和纯化;
(6)、对萃取后的水相经酸化、铜代和中和得叶绿素铜钠。
2、根据权利要求1所述的综合利用水葫芦的工艺方法,其特征是所述的水葫芦预处理包括:收集的水葫芦清洗,取水葫芦茎叶,经开水漂烫、杀酶去除酶活性和粉碎处理。
3、根据权利要求1所述的综合利用水葫芦的工艺方法,其特征是所述的酸化是指在萃取的水相中加入硫酸或盐酸,调pH为2-3;铜代是指加20%CuSO4溶液铜化,反应温度为60℃;中和是指加2%NaOH溶液成盐,控制pH值为11-12,反应时间为3-10分钟。
4、根据权利要求1所述的综合利用水葫芦的工艺方法,其特征是所述的乙醇溶剂提取叶绿素和类胡萝卜素是80%乙醇在30℃-90℃下提取。
5、根据权利要求1所述的综合利用水葫芦的工艺方法,其特征是水葫芦残渣,加无机酸在100-130℃水解,溶液经纯化结晶获得木糖的过程是:水葫芦乙醇提取残渣,加0.1%硫酸,在110℃下加压蒸煮1小时,然后加92%浓硫酸,调整溶液硫酸浓度为1.5%,在0.05M,120℃下,水解4小时,然后,在温度为75-80℃下,加入波美度为15度的碳酸钙乳液,调节pH值为3,保温1小时,过滤产生的硫酸钙,再蒸发除去5/6液体,过滤析出的硫酸钙,溶液在75-80℃下加活性炭脱色,经离子交换,去除离子,木糖浓度降为10-12%,再经蒸发浓缩,结晶,获得木糖。
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