CN111848341A - 一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脂肪酸的分离纯化工艺技术领域，具体地涉及一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，通过采用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸，具体设计为先将元宝枫油、乙醇及碱性催化剂混合加热进行酯化反应，得到混合脂肪酸；再将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；得到含神经酸的重组分；分子蒸馏后的重组分与尿素在一定的包合温度、时间下进行尿素包合，得到纯度较高的神经酸。本发明提高了神经酸产量与纯度及生产效率，应用环境良好。
Description
技术领域
本发明涉及脂肪酸的分离纯化工艺技术领域，具体地涉及一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法。
背景技术
元宝枫油具有调节免疫力的功能，可以提高免疫细胞活性，提高机体细胞免疫和体液免疫的双重作用而增强机体免疫力。同时元宝枫油还具有明显的抗疲劳、抗衰老、调节血脂、调节人体心血管循环等很多种保健作用。元宝枫油中富含多种功能性物质和必需脂肪酸，其中不饱和脂肪酸比率高达90%以上，而不饱和脂肪酸是人体所必需的，同时也是机体自身不能合成、只能从外界摄入的物质。而元宝枫油中的神经酸作为单不饱和脂肪酸的一种有着重要的功能，它是世界科学家公认的、唯一能修复疏通受损大脑神经通路神经纤维并促使神经细胞再生的双效神奇物质，它的缺乏将会引起脑中风后遗症、老年痴呆、脑瘫、脑萎缩、记忆力减退、失眠健忘等脑疾病。而人体自身又很难生成神经酸，只能靠体外摄取来补充。目前，国内外神经酸主要来源于深海鱼油及鲨鱼脑，从这些原料中提取神经酸困难大、成本高。因此，国内外市场神经酸缺口很大，元宝枫已成为开发神经酸的重要新资源，将填补国内外神经酸市场的缺口。
分子蒸馏技术是利用分子运动自由程的差别，将液体混合物分离，可以在高真空度、低操作温度条件下快速地将混合物中轻分子和重分子分离，能较好地保护高沸点和热敏性物料的有效成分。分子蒸馏技术被认为是远远优于传统加工加热的处理方法，因为该技术在很大程度上减少了食品感官和物理特性的有害变化，浪费最小和安全性更高。
尿素包合法中的尿素的结晶成四方体，当尿素溶解在有机溶剂中，遇到脂肪化合物时，尿素分子间以氢键结合形成六面体结构。直链饱和脂肪酸或单不饱和脂肪酸的直径小于形成的六面体的自由体积，在结晶的过程中饱和脂肪酸或单不饱和脂肪酸就可以进入到晶胞内，被包合在晶胞内，然后形成尿素包合物析出，进而将饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸分离开。尿素包合法生产成本较低，且操作方法简单易行，适合规模化生产。
在分离纯化过程中为了降低成本，提高效率，有必要设计一种采用先进的提取技术与传统技术相结合的方法，即用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，不仅能提高神经酸的产量与纯度，还可以提高其生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，以解决现有技术中提取神经酸困难大、成本高的问题，不仅提高了神经酸的产量与纯度，还提高了其生产效率。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将元宝枫油与0.5-2mol/L的KOH-CH3CH2OH在水浴上加热；加热期间不时摇动，直至溶液澄清透明；
（2）待溶液冷却至室温后，用盐酸调节pH至2-3，然后将溶液转移到分液漏斗中，用石油醚进行萃取，静置分层后，取上层有机相水洗至中性，并用无水硫酸钠除去水分，溶液于水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸；
（3）将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
（4）将尿素按照1：4-1：7的比例溶解在95%的乙醇中，于水浴中加热溶解，并不时搅拌，待尿素完全溶解后，加入脂肪酸，溶液澄清透明后，取出冷却至室温；
（5）进行尿素包合，将尿素包合物进行抽滤分离，得到结晶部分和滤液部分，神经酸存在结晶部分中；
（6）取尿素包合物结晶部分，用蒸馏水将尿素洗掉，用石油醚进行萃取，静置分层后，取上层有机相，无水硫酸钠除去水分后，溶液于水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得神经酸样品。
优选的，在步骤（1）中，所述元宝枫油为100-200g；所述KOH-CH3CH2OH为150-250ml。
优选的，所述步骤（1）的水浴温度为60-80℃，加热时间为1-2h。
优选的，所述步骤（2）的水浴温度为40-60℃。
优选的，所述步骤（4）的水浴温度为50-60℃。
优选的，所述步骤（4）中，按照尿脂比3：2-1：2的比例加入脂肪酸。
优选的，所述步骤（5）中，在包合温度为0- -10℃，包合时间为8-14h条件下进行尿素包合。
优选的，所述步骤（6）的水浴温度为40-60℃。
本发明测得神经酸最终纯度为40%以上。
所述步骤（1）属于皂化反应，皂化反应是油脂和氢氧化钾反应生成高级脂肪酸盐和甘油的反应，该步骤将甘油酯完全水解，使神经酸游离出来；所述步骤（2）中，样品酸化处理后根据相似相溶原理，将含神经酸的部分从石油醚中萃取出来，制成混合脂肪酸，为下一步分离纯化神经酸做好预处理；所述步骤（3）中，根据脂肪酸中轻重组分的平均自由程度不同，将轻组分和重组分进行分离，从而提高神经酸的纯度；所述步骤（4）中，尿素的结晶为四方体，将尿素溶解在有机溶剂中，遇到脂肪化合物时，尿素分子间以氢键结合形成六面体，神经酸作为单不饱和脂肪酸其直径小于形成的六面体的自由体积，在结晶过程中就可以进入到晶胞内，形成稳定的尿素包合物，提高神经酸纯度；所述步骤（5）中，将结晶部分与滤液部分分离，即将含神经酸的部分与多不饱和脂肪酸分开，提高神经酸纯度；所述步骤（6）中，根据相似相溶原理，将含神经酸部分的脂肪酸溶解在有机溶剂中，然后再通过减压蒸发，将神经酸部分与溶剂分离，得到神经酸样品。
本发明的技术效果：
与现有技术相比，本发明的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，通过采用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸，具体设计为：先将元宝枫油、乙醇及碱性催化剂混合加热进行酯化反应，得到混合脂肪酸；再将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；得到含神经酸的重组分；分子蒸馏后的重组分与尿素在一定的包合温度、时间下进行尿素包合，得到纯度较高的神经酸。上述步骤的设计及个步骤之间的协同配合，使神经酸的产量与纯度得到提高，同时还提高了生产效率，应用环境良好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将100g元宝枫油与200ml 0.5mol/L的KOH-CH3CH2OH在80℃的水浴上加热2h；加热期间不时摇动,直至溶液澄清透明；待溶液冷却至室温后，用盐酸调节pH至2，然后将溶液转移到分液漏斗中，用石油醚萃取，静置分层后，取上层有机相水洗至中性，并用无水硫酸钠除去水分，溶液于60℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸。
（2）将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
| 级数 | 真空度（mbar） | 温度(℃) |
| 第一级 | 0.005 | 140 |
| 第二级 | O.05 | 125 |
| 第三级 | 0.04 | 120 |
| 第四级 | 0.03 | 125 |
| 第五级 | 0.02 | 130 |
| 第六级 | 0.01 | 135 |
（3）将尿素按照1：6的比例溶解在95%的乙醇中，在60℃水浴中加热溶解，并不时搅拌，待尿素完全溶解后，按照尿脂比1：1的比例加入脂肪酸，溶液澄清透明后，取出冷却至室温，在包合温度为-10℃，包合时间为12h条件下进行尿素包合，将尿素包合物进行抽滤分离，得到结晶部分和滤液部分，神经酸存在结晶部分中。取尿素包合物结晶部分，用蒸馏水将尿素洗掉，用石油醚进行萃取，静置分层后，取上层有机相，无水硫酸钠除去水分后，溶液于60℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到所需样品。
实施例2：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将120g元宝枫油与200ml 0.5mol/L的KOH-CH3CH2OH在80℃的水浴上加热1.5h；加热期间不时摇动,直至溶液澄清透明；然后待溶液冷却至室温后，用盐酸调节pH至3，将溶液转移到分液漏斗中，用石油醚萃取，静置分层后，取上层有机相水洗至中性，并用无水硫酸钠除去水分，溶液于60℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸。
（2）将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
| 级数 | 真空度（mbar） | 温度(℃) |
| 第一级 | 0.007 | 135 |
| 第二级 | 0.08 | 125 |
| 第三级 | 0.04 | 110 |
| 第四级 | 0.03 | 125 |
| 第五级 | 0.02 | 130 |
| 第六级 | 0.01 | 140 |
（3）将尿素按照1：6的比例溶解在95%的乙醇中，在60℃水浴中加热溶解，并不时搅拌，待尿素完全溶解后，按照尿脂比1：1的比例加入脂肪酸，溶液澄清透明后，取出冷却至室温，在包合温度为-10℃，包合时间为12h条件下进行尿素包合，将尿素包合物进行抽滤分离，得到结晶部分和滤液部分，神经酸存在结晶部分中。取尿素包合物结晶部分，用蒸馏水将尿素洗掉，用石油醚进行萃取，静置分层后，取上层有机相，无水硫酸钠除去水分后，溶液于60℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到所需样品。
实施例3：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将100g元宝枫油与200ml 0.5mol/L的KOH-CH3CH2OH在80℃的水浴上加热2h；加热期间不时摇动,直至溶液澄清透明；然后待溶液冷却至室温后，用盐酸调节pH至2，将溶液转移到分液漏斗中，用石油醚萃取，静置分层后，取上层有机相水洗至中性，并用无水硫酸钠除去水分，溶液于60℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸。
（2）将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
| 级数 | 真空度（mbar） | 温度(℃) |
| 第一级 | 0.009 | 140 |
| 第二级 | O.08 | 125 |
| 第三级 | 0.05 | 110 |
| 第四级 | 0.03 | 125 |
| 第五级 | 0.02 | 130 |
| 第六级 | 0.01 | 135 |
（3）将尿素按照1：6的比例溶解在95%的乙醇中，在60℃水浴中加热溶解，并不时搅拌，待尿素完全溶解后，按照尿脂比1：1的比例加入脂肪酸，溶液澄清透明后，取出冷却至室温，在包合温度为-10℃，包合时间为10h条件下进行尿素包合，将尿素包合物进行抽滤分离，得到结晶部分和滤液部分，神经酸存在结晶部分中。取尿素包合物结晶部分，用蒸馏水将尿素洗掉，用石油醚进行萃取，静置分层后，取上层有机相，无水硫酸钠除去水分后，溶液于50℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到所需样品。
实施例4：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将150g元宝枫油与250ml 0.5mol/L的KOH-CH3CH2OH在80℃的水浴上加热2h；加热期间不时摇动,直至溶液澄清透明；然后待溶液冷却至室温后，用盐酸调节pH至2，将溶液转移到分液漏斗中，用石油醚萃取，静置分层后，取上层有机相水洗至中性，并用无水硫酸钠除去水分，溶液于60℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸。
（2）将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
| 级数 | 真空度（mbar） | 温度(℃) |
| 第一级 | 0.007 | 140 |
| 第二级 | O.05 | 125 |
| 第三级 | 0.04 | 120 |
| 第四级 | 0.02 | 125 |
| 第五级 | 0.02 | 135 |
| 第六级 | 0.01 | 140 |
（3）将尿素按照1：4的比例溶解在95%的乙醇中，在60℃水浴中加热溶解，并不时搅拌，待尿素完全溶解后，按照尿脂比1：1的比例加入脂肪酸，溶液澄清透明后，取出冷却至室温，在包合温度为-10℃，包合时间为14h条件下进行尿素包合，将尿素包合物进行抽滤分离，得到结晶部分和滤液部分，神经酸存在结晶部分中。取尿素包合物结晶部分，用蒸馏水将尿素洗掉，用石油醚进行萃取，静置分层后，取上层有机相，无水硫酸钠除去水分后，溶液于60℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到所需样品。
实施例5：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将110g元宝枫油与200ml 0.5mol/L的KOH-CH3CH2OH在80℃的水浴上加热1.5h；加热期间不时摇动,直至溶液澄清透明；然后待溶液冷却至室温后，用盐酸调节pH至2，将溶液转移到分液漏斗中，用石油醚萃取，静置分层后，取上层有机相水洗至中性，并用无水硫酸钠除去水分，溶液于60℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸。
（2）将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
| 级数 | 真空度（mbar） | 温度(℃) |
| 第一级 | 0.006 | 135 |
| 第二级 | O.05 | 125 |
| 第三级 | 0.05 | 115 |
| 第四级 | 0.03 | 125 |
| 第五级 | 0.02 | 130 |
| 第六级 | 0.01 | 135 |
（3）将尿素按照1：6的比例溶解在95%的乙醇中，在60℃水浴中加热溶解，并不时搅拌，待尿素完全溶解后，按照尿脂比1：1的比例加入脂肪酸，溶液澄清透明后，取出冷却至室温，在包合温度为-8℃，包合时间为10h条件下进行尿素包合，将尿素包合物进行抽滤分离，得到结晶部分和滤液部分，神经酸存在结晶部分中。取尿素包合物结晶部分，用蒸馏水将尿素洗掉，用石油醚进行萃取，静置分层后，取上层有机相，无水硫酸钠除去水分后，溶液于40-60℃水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到所需样品。
对比例1：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其工艺步骤与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：所述步骤（4）中，按照尿脂比1:5的比例加入脂肪酸。
对比例2：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其工艺步骤与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：所述步骤（4）中，按照尿脂比2:1的比例加入脂肪酸。
对比例3：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其工艺步骤与实施例1基本相同，其不同之处仅在于：所述步骤（2）为：将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
| 级数 | 真空度（mbar） | 温度(℃) |
| 第一级 | 0.005 | 140 |
| 第二级 | O.05 | 125 |
| 第三级 | 0.04 | 120 |
对比例4：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其工艺步骤与实施例2基本相同，其不同之处仅在于：所述步骤（2）为：将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
| 级数 | 真空度（mbar） | 温度(℃) |
| 第一级 | 0.007 | 135 |
| 第二级 | O.08 | 125 |
| 第三级 | 0.04 | 110 |
对比例5：
本实施例涉及的一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其工艺步骤与实施例2基本相同，其不同之处仅在于：所述步骤（2）为：将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
| 级数 | 真空度（mbar） | 温度(℃) |
| 第一级 | 0.007 | 125 |
| 第二级 | O.08 | 115 |
| 第三级 | 0.04 | 100 |
本发明对上述实施例1-5和对比例1-5分别测得神经酸最终纯度如表1所示：
表1：
| 组别 | 神经酸最终纯度（%） |
| 实施例1 | 42.2 |
| 实施例2 | 41.3 |
| 实施例3 | 40.7 |
| 实施例4 | 41.2 |
| 实施例5 | 41.8 |
| 对比例1 | 32.5 |
| 对比例2 | 34.1 |
| 对比例3 | 26.2 |
| 对比例4 | 25.9 |
| 对比例5 | 25.1 |
通过表1可知，尿脂比很大程度上影响了神经酸最终纯度，特别是蒸馏步骤的设置及其与其他步骤的协同配合，使得本发明的神经酸最终纯度得到大幅度提高。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。
Claims (8)
1.一种用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
（1）将元宝枫油与0.5-2mol/L的KOH-CH3CH2OH在水浴上加热；加热期间不时摇动，直至溶液澄清透明；
（2）待溶液冷却至室温后，用盐酸调节pH至2-3，然后将溶液转移到分液漏斗中，用石油醚进行萃取，静置分层后，取上层有机相水洗至中性，并用无水硫酸钠除去水分，溶液于水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸；
（3）将混合脂肪酸在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏；
（4）将尿素按照1：4-1：7的比例溶解在95%的乙醇中，于水浴中加热溶解，并不时搅拌，待尿素完全溶解后，加入脂肪酸，溶液澄清透明后，取出冷却至室温；
（5）进行尿素包合，将尿素包合物进行抽滤分离，得到结晶部分和滤液部分，神经酸存在结晶部分中；
（6）取尿素包合物结晶部分，用蒸馏水将尿素洗掉，用石油醚进行萃取，静置分层后，取上层有机相，无水硫酸钠除去水分后，溶液于水浴中进行旋转蒸发，回收石油醚，得神经酸样品。
2.根据权利要求1所述的用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述元宝枫油为100-200g；所述KOH-CH3CH2OH为150-250ml。
3.根据权利要求1所述的用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其特征在于：所述步骤（1）的水浴温度为60-80℃，加热时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其特征在于：所述步骤（2）的水浴温度为40-60℃。
5.根据权利要求1所述的用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其特征在于：所述步骤（4）的水浴温度为50-60℃。
6.根据权利要求1所述的用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，按照尿脂比3：2-1：2的比例加入脂肪酸。
7.根据权利要求1所述的用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，在包合温度为0- -10℃，包合时间为8-14h条件下进行尿素包合。
8.根据权利要求1所述的用分子蒸馏结合尿素包合法分离纯化元宝枫油中神经酸的方法，其特征在于：所述步骤（6）的水浴温度为40-60℃。
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