CN103865642B - 一种非溶剂型高纯度dha藻油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种非溶剂型高纯度DHA藻油的制备方法，先将含30~65wt%DHA的原料油经过脱酸、脱胶、干燥的前期处理；再将干燥后的DHA藻油加热熔化为均一相，然后冷却，养晶2~8h后，板框压滤过滤，所得的过滤液态油为常温油，固态油进行收集；接着对常温油进行加热熔化为均一相，然后冷却，养晶2~12h后，板框压滤过滤，所得的过滤液态油为低温油；最后，低温油中加入占油重的1~10wt%第二步过滤所得的固态油一起进行加热熔化为均一相，然后冷却，养晶6~24h后，板框压滤过滤，所得的过滤液态油为冬化油，此时DHA含量由原料油的30~65g/100g纯化到70~90g/100g。
Description
技术领域
本发明涉及一种非溶剂纯化不饱和脂肪酸的技术，尤其涉及一种提纯生产零溶剂、高纯度DHA藻油的制备方法。
背景技术
顺式4，7，10，13，16，19-二十二碳六烯酸（DocosahexaenoicAcid，DHA），又称“脑黄金”，属於Omega-3(ω-3或称n-3)系列的多元不饱和脂肪酸，人体自身难以合成，必须从外界摄取。目前，DHA的传统鱼油来源受鱼的品种、季节及地理位置的影响，产品不稳定且胆固醇和其它不饱和脂肪酸含量高，产量有限、分离纯化困难等因素的限制不能满足市场的需求。因此，开发安全、可靠的DHA新来源已成为当前研究的热点。微生物发酵法生产DHA是可持续的生产方式，具有广阔的应用前景，备受国内外学者关注。
现有研究表明海洋微藻作为富含不饱和脂肪酸的植物是最理想的替代来源之一，在裂壶藻（Schizochytriumsp.）、隐甲藻（Crypthecodiniumcohnii）等海洋藻类胞内DHA以甘油三酯形式存在，与鱼油中DHA的存在形式一致。其作为新兴的含油植物，与传统油料作物相比具有含油量高、生长周期短、不受场地季节限制、易于大规模培养等优点。
DHA作为一种极其重要的ω-3系列高度不饱和防酸，其具有促进婴幼儿大脑发育、保护视力、预防心血管疾病以及提高机体免疫能力等重要生理功能。因此，DHA已广泛用于生产婴幼儿食品、保健食品和辅助治疗剂等产品，其制备和加工方法也日受关注。
随着DHA的生理及营养机理等方面的深入研究，对作为药品和高级营养品的DHA纯度提出了更高的要求。开发高纯度的DHA制剂，将其作为保健食品、功能饮料添加剂和医疗药品，有巨大的市场价值和经济效益。零溶剂、高纯度DHA藻油，已成为发达国家竞相研究和开发的热点，具有广阔的应用前景和经济价值。
随着对海洋藻油不饱和脂肪酸的分离纯化技术的广泛研究，得到众多DHA的提纯方法：尿素包合法、超临界流体萃取法、银离子络合法、分子蒸馏法、脂肪酶浓缩法、金属盐沉淀法、超临界色谱法等等。虽然多不饱和脂肪酸分离与纯化方法较多，一些新的分离技术也不断出现，在解决实际问题中一般采用两种或两种以上的方法相结合。但是这些方法在工业化的生产中存在效率低，投资成本高，花费大，且许多溶剂都具有一定的毒性等缺点。因此限制了工业化DHA的分离纯化，进而限制了DHA在某些要求高纯度的行业的应用。
为了满足市场对零溶剂、高纯度DHA藻油的需求，本发明开发了一种高纯度DHA藻油的物理精炼工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种非溶剂型高纯度DHA藻油的制备方法，在工业化生产高纯度DHA藻油中，能够有效地提纯和分离DHA，获得的DHA含量达到70~90g/100g。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种非溶剂型高纯度DHA藻油的制备方法，步骤如下：
第一步，将含30~65wt%DHA的原料油经过脱酸、脱胶、干燥的前期处理；
第二步，将干燥后的DHA藻油加热至60~100℃，使其完全熔化为均一相，然后迅速冷却至45~55℃后，再以0.1~1.0℃/h的冷却速度、15~80rpm的搅拌转速将该油样冷却至20~35℃，养晶2~8h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为常温油，滤板中的固态油进行收集，作为第四步结晶养晶操作的晶核暂存；
第三步，对常温油进行加热至50~90℃，使其完全熔化为均一相，然后迅速冷却至35~45℃后，再以0.1~0.6℃/h的冷却速度、15~80rpm的搅拌转速将该油样冷却至0~20℃，养晶2~12h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为低温油；
第四步，低温油中加入占油重的1~10wt%第二步过滤所得的固态油一起进行加热至50~90℃，使其完全熔化为均一相，然后迅速冷却至25~35℃后，再以0.1~0.5℃/h的冷却速度、15~80rpm的搅拌转速将该油样冷却至-10~0℃，养晶6~24h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为冬化油，此时DHA含量由原料油的30~65g/100g纯化到70~90g/100g。
采用上述方案后，本发明的提取工艺、纯化方法在实际应用中，能够有效地提纯和分离DHA含量达到70~90g/100g，生产成本低，产品零溶剂残留、甘油三酯含量达到99wt%以上，保质期显著延长。
具体实施方式
实施例1：
DHA含量为30wt%的原料油经过脱酸、脱胶、干燥的前期处理后，将干燥油打入结晶罐并加热至100℃，恒温1h，然后在0.5h内冷却至55℃，再以0.5℃/h的冷却速度、搅拌转速为50rpm下将该藻油冷却至35℃，养晶4h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为常温油，滤板中的固态油进行收集暂存（作为养晶操作的晶核）；将常温油加热至80℃，恒温1h，然后在0.5h内冷却至45℃后，再以0.4℃/h的冷却速度在搅拌转速为40rpm下将该藻油冷却至10℃，养晶7h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为低温油；低温油中加入油重的3wt%晶核一起进行加热至90℃，恒温0.6h，然后在0.5h内冷却至35℃后，再以0.1℃/h的冷却速度在搅拌转速为20rpm下将该油冷却至-2℃，养晶19h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为冬化油，此时原料油的DHA含量从30g/100g提高到72g/100g。
实施例2：
DHA含量为50wt%的原料油经过脱酸、脱胶、干燥的前期处理后，将400Kg干燥油打入结晶罐并加热至90℃，恒温1h，然后在0.5h内冷却至50℃，再以0.2℃/h的冷却速度、搅拌转速为40rpm下将该藻油冷却至30℃，养晶6h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为常温油，滤板中的固态油进行收集暂存（作为养晶操作的晶核）；将常温油加热至90℃，恒温1h，然后在0.5h内冷却至45℃后，再以0.2℃/h的冷却速度在搅拌转速为20rpm下将该藻油冷却至5℃，养晶10h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为低温油；低温油中加入油重的5wt%晶核一起进行加热至90℃，恒温0.5h，然后在0.4h内冷却至30℃后，再以0.1℃/h的冷却速度在搅拌转速为20rpm下将该油冷却至-5℃，养晶24h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为冬化油，此时原料油的DHA含量从50g/100g提高到81g/100g。
实施例3：
DHA含量为65wt%的原料油经过脱酸、脱胶、干燥的前期处理后，将400Kg干燥油打入结晶罐并加热至100℃，恒温1h，然后在0.5h内冷却至48℃，再以0.1℃/h的冷却速度、搅拌转速为30rpm下将该藻油冷却至20℃，养晶8h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为常温油，滤板中的固态油进行收集暂存（作为养晶操作的晶核）；将常温油加热至100℃，恒温0.5h，然后在0.5h内冷却至45℃后，再以0.1℃/h的冷却速度在搅拌转速为20rpm下将该藻油冷却至0℃，养晶12h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为低温油；低温油中加入油重的5wt%晶核一起进行加热至90℃，恒温0.5h，然后在0.4h内冷却至30℃后，再以0.1℃/h的冷却速度在搅拌转速为20rpm下将该油冷却至-5℃，养晶24h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为冬化油，此时原料油的DHA含量从65g/100g提高到90g/100g。
Claims (1)
1.一种非溶剂型高纯度DHA藻油的制备方法，其特征在于：步骤如下：
第一步，将含30~65wt%DHA的原料油经过脱酸、脱胶、干燥的前期处理；
第二步，将干燥后的DHA藻油加热至60~100℃，使其完全熔化为均一相，然后迅速冷却至45~55℃后，再以0.1~1.0℃/h的冷却速度、15~80rpm的搅拌转速将该油样冷却至20~35℃，养晶2~8h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为常温油，滤板中的固态油进行收集，作为第四步结晶养晶操作的晶核暂存；
第三步，对常温油进行加热至50~90℃，使其完全熔化为均一相，然后迅速冷却至35~45℃后，再以0.1~0.6℃/h的冷却速度、15~80rpm的搅拌转速将该油样冷却至0~20℃，养晶2~12h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为低温油；
第四步，低温油中加入占油重的1~10wt%第二步过滤所得的固态油一起进行加热至50~90℃，使其完全熔化为均一相，然后迅速冷却至25~35℃后，再以0.1~0.5℃/h的冷却速度、15~80rpm的搅拌转速将该油样冷却至-10~0℃，养晶6~24h后，进行板框压滤过滤，所得的过滤液态油为冬化油，此时DHA含量由原料油的30~65g/100g纯化到70~90g/100g。
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