CN1583700A - 高纯度厚朴酚制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度厚朴酚制备技术，其特征在于将厚朴粉碎为55－65目的颗粒，按1g厚朴加8－10mL乙酸乙酯在85℃－95℃温度下加热提取3.8－4.5h,在40－50℃温度下减压浓缩为稠膏并回收乙酸乙酯，按每1g厚朴的稠膏需要20－30mL石油醚的比例分4次将其加入萃取瓶，萃取4－5次,合并萃取液，将萃取液转入旋转蒸发器,在40℃－50℃温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/6－1/8，向浓缩萃取液中加入体积3－5倍于它的pH10.25－pH10.75的NaOH水溶液反萃取4－5次，每次均按体积比为1∶3－5的比例加入该碱水。风干沉淀即得含量为75－77％的厚朴酚初级产品；本发明利用筛选出来的提取溶剂以热回流提取方式在优化提取条件下将厚朴酚最大限度地从厚朴中提取到溶剂中来；使厚朴酚无损耗地被浓缩到稠膏中，本发明制备成本低、产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及药用植物单一有效成分的制备技术，具体为一种高纯度厚朴酚制备技术。
技术背景
厚朴酚传统的制备路线是用醇类热回流提取方法将厚朴酚从中药药厚朴中提取出来，然后用醚或酯萃取并浓缩为浸膏，最后用柱层析方法对浸膏混合物进行纯化。目前，在已报道的厚朴酚制备技术中，除了传统技术或和传统技术类似的醇提后直接柱层析技术，还包括超临界流体萃取技术、碱液渗漉或碱液提取后萃取纯化技术。
采用传统制备路线，醇提的厚朴酚提取率一般在60-70％，不是很高，纯化步骤需要用到柱分离技术，在工业化制备时成本较高，不易实现大量制备。采用超临界流体萃取路线，直接萃取物往往是混合物，纯度不高，需要进一步精制，而且超临界流体萃取设备价格昂贵，一次投入过高，不易普及。采用碱液渗漉或碱液提取后萃取纯化技术，文献未报道产品的纯度，只是按薄层色谱分离的结果和红外、紫外光谱分析的结果认定萃取物就是纯厚朴酚，由此得出了较高产率的结论，这显然不能令人信服。我们知道，薄层色谱的分辩率并不高，有些性质类似的物质在其上不能被分开，用高分辩率的分离技术就可以看出在薄层色谱上被认定的单一物质其实并不一定纯；而紫外和红外光谱不能分辩某些结构的混合物。我们的类似实验表明，仅由谱分析和色谱分离数据认定的纯物质利用热分析技术证实其纯度并不是很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备成本低、产品纯度高的可大量生产的厚朴酚的制备技术。
本发明采用的技术方案如下：
本发明将厚朴粉碎为55-65目的颗粒，按1g厚朴加8-10mL乙酸乙酯的比例将其放入索氏提取器中，在85-95℃温度下加热提取3.8-4.5h，只此一次提取，提取液转入旋转蒸发器，残渣用乙酸乙酯洗一次，洗液合并到旋转蒸发器中，在40-50℃温度下减压浓缩为稠膏并回收乙酸乙酯，将稠膏转入萃取瓶，按每1g厚朴的稠膏需要20-30mL石油醚的比例分4-5次将其加入萃取瓶，萃取4-5次，合并萃取液，将萃取液转入旋转蒸发器，在40-50℃温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/6-1/8，将浓缩萃取液转入萃取瓶。向浓缩萃取液中加入体积3-5倍于它的pH10.25-pH10.75的NaOH水溶液反萃取4-5次，每次均按体积比为1∶3-5的比例加入该碱水。合并反萃取后的碱水于其它容器。加入浓度为2-6mol/L盐酸调pH2-3，混匀静置。转移沉淀至其它广口容器，风干沉淀，即得含量达75-77％的厚朴酚初级产品。
本发明将上述风干沉淀厚朴酚初级产品转移至其它容器，按每克沉淀加入40mL体积比为3-4∶1的二氯甲烷与石油醚混合溶剂溶解沉淀，在挥干溶剂过程中得重结晶晶体，反复2次以上。上述重结晶的晶体按每克沉淀加入40mL体积比为3-4∶1的二氯甲烷与正己烷混合溶剂溶解沉淀，挥干溶剂重结晶得到纯度为90-95％的精制厚朴酚。
本发明的积极效果如下：本发明利用筛选出来的提取溶剂以热回流提取方式在最优提取条件下将厚朴酚最大限度地从厚朴中提取到溶剂中来；通过优化的浓缩条件使厚朴酚无损耗地被浓缩到稠膏中并回收提取溶剂；利用选出的萃取溶剂将厚朴酚从稠膏中萃取出来，尽可能与色素等共存物质分离；浓缩萃取液并回收萃取溶剂；利用厚朴酚在碱性条件下可溶于水相、其pKal与和厚朴酚pKal有较大差距的原理用优化了pH值的碱性水将厚朴酚反萃取到碱性水中并可尽可能地与共存的和厚朴酚分离，酸化反萃取液，使厚朴酚从水中沉淀出来并将干燥得到初级产品，用适当的溶剂对初级产品进行溶解和重结晶，利用结晶过程和初级产品中的少量有色物质分离，利用厚朴酚与和厚朴酚结晶速率不同的原理与少量共沉淀的和厚朴酚分离，得到厚朴酚纯品。
具体实施方式
实施例1：
将厚朴粉碎为55目的颗粒，该粒径为优化粒径，按1g厚朴加8mL乙酸乙酯(优选溶剂)的比例将其放入索氏提取器中，在85℃温度下加热提取3.8h，只此一次提取，厚朴酚的提取率为80％，提取液转入旋转蒸发器，残渣用乙酸乙酯洗一次，洗液合并到旋转蒸发器中，在40℃温度下减压浓缩为稠膏并回收乙酸乙酯，将稠膏转入萃取瓶，按每1g厚朴的稠膏需要20mL石油醚的比例分4次将其加入萃取瓶，萃取4次，合并萃取液，厚朴酚的萃取率在88％，将萃取液转入旋转蒸发器，在40℃温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/6，将浓缩萃取液转入萃取瓶。向浓缩萃取液中加入体积3倍于它的pH10.25的NaOH水溶液反萃取4次，每次均按体积比为1∶3的比例加入该碱水。该水溶液的pH经优化，可最大限度抑制和厚朴酚进入水相，而厚朴酚被全部萃取到水相。合并反萃取后的碱水于其它容器。加入浓度为2mol/L盐酸调pH2，混匀静置。转移沉淀至其它广口容器，风干沉淀，此为厚朴酚初级产品，其含量达75％。转移风干沉淀至其它容器。按每克沉淀加入40mL体积比为3∶1的二氯甲烷与石油醚混合溶剂溶解沉淀，在挥干溶剂过程中得重结晶晶体，反复2次以上。可与少量和厚朴酚及其它杂质进一步分离。上述重结晶的晶体按每克沉淀加入40mL体积比为3∶1的二氯甲烷与正己烷混合溶剂溶解沉淀，挥干溶剂重结晶。此晶体即为纯度为90％的精制厚朴酚产品，由初级产品到精制品的产率在50％。
实施例2：
将厚朴粉碎为65目的颗粒，该粒径为优化粒径，按1g厚朴加9mL乙酸乙酯(优选溶剂)的比例将其放入索氏提取器中，在95℃温度下加热提取4.1h，只此一次提取，厚朴酚的提取率为83％，提取液转入旋转蒸发器，残渣用乙酸乙酯洗一次，洗液合并到旋转蒸发器中，在45℃温度下减压浓缩为稠膏并回收乙酸乙酯，将稠膏转入萃取瓶，按每1g厚朴的稠膏需要30mL石油醚的比例分5次将其加入萃取瓶，萃取5次，合并萃取液，厚朴酚的萃取率在90％，将萃取液转入旋转蒸发器，在50℃温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/7，将浓缩萃取液转入萃取瓶。向浓缩萃取液中加入体积4倍于它的pH10.50的NaOH水溶液反萃取5次，每次均按体积比为1∶5的比例加入该碱水。该水溶液的pH经优化，可最大限度抑制和厚朴酚进入水相，而厚朴酚被全部萃取到水相。合并反萃取后的碱水于其它容器。加入浓度为4mol/L盐酸调pH3，混匀静置。转移沉淀至其它广口容器，风干沉淀，此为厚朴酚初级产品，其含量达76％。转移风干沉淀至其它容器。按每克沉淀加入40mL体积比为4∶1的二氯甲烷与石油醚混合溶剂溶解沉淀，在挥干溶剂过程中得重结晶晶体，反复2次以上。可与少量和厚朴酚及其它杂质进一步分离。上述重结晶的晶体按每克沉淀加入40mL体积比为4∶1的二氯甲烷与正己烷混合溶剂溶解沉淀，挥干溶剂重结晶。此晶体即为纯度为95％的精制厚朴酚产品，由初级产品到精制品的产率在56％。
实施例3：
将厚朴粉碎为60目的颗粒，该粒径为优化粒径，按1g厚朴加10mL乙酸乙酯(优选溶剂)的比例将其放入索氏提取器中，在90℃温度下加热提取4.5h，只此一次提取，厚朴酚的提取率为82％，提取液转入旋转蒸发器，残渣用乙酸乙酯洗一次，洗液合并到旋转蒸发器中，在50℃温度下减压浓缩为稠膏并回收乙酸乙酯，将稠膏转入萃取瓶，按每1g厚朴的稠膏需要25mL石油醚的比例分4次将其加入萃取瓶，萃取4次，合并萃取液，厚朴酚的萃取率在93％，将萃取液转入旋转蒸发器，在45℃温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/8，将浓缩萃取液转入萃取瓶。向浓缩萃取液中加入体积5倍于它的pH10.75的NaOH水溶液反萃取4次，每次均按体积比为1∶4的比例加入该碱水。该水溶液的pH经优化，可最大限度抑制和厚朴酚进入水相，而厚朴酚被全部萃取到水相。合并反萃取后的碱水于其它容器。加入浓度为6mol/L盐酸调pH3，混匀静置。转移沉淀至其它广口容器，风干沉淀，此为厚朴酚初级产品，其含量达77％。转移风干沉淀至其它容器。按每克沉淀加入40mL剂体积比为3∶1的二氯甲烷与石油醚混合溶溶解沉淀，在挥干溶剂过程中得重结晶晶体，反复2次以上。可与少量和厚朴酚及其它杂质进一步分离。上述重结晶的晶体按每克沉淀加入40mL体积比为3∶1的二氯甲烷与正己烷混合溶剂比例加入溶剂溶解沉淀，挥干溶剂重结晶。此晶体即为纯度为93％的精制厚朴酚产品，由初级产品到精制品的产率在53％。
实施例4：
将含有厚朴酚1.03％的中药厚朴原料粉碎至60目，取60g置于索氏提取装置中，加入480mL乙酸乙酯于90℃提取4h。将提取液转入旋转蒸发器于50℃浓缩为稠膏，同时回收乙酸乙酯。将稠膏转入萃取瓶，将240mL石油醚加入萃取瓶中，然后转移萃取液，再加入240mL石油醚萃取，萃取，转移合并，共反复5次，总量1200mL。在50℃温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/8，再将浓缩萃取液转入萃取瓶。加入pH10.5R NaOH水溶液600mL反萃取，然后转移至其它容器，再加入同样碱水反萃取，转移合并，共反复5次，总量3000mL。加入6mol/L盐酸调至pH2，混匀，静置。转移沉淀至其它广口容器，风干，可得到0.43g沉淀物，此为厚朴酚初级产品，其含量达76％。转移风干沉淀至其它容器，加入20mL二氯甲烷与石油醚混合溶剂，二者体积比为4∶1，溶解沉淀，在挥干溶剂过程中得重结晶晶体，反复此过程2次，再向得到的重结晶晶体加入20mL二氯甲烷与正己烷混合溶剂，二者体积比为4∶1，挥干溶剂重结晶，得到纯度为92％的厚朴酚0.24g。
Claims (2)
1、一种高纯度厚朴酚制备技术，其特征在于将厚朴粉碎为55-65目的颗粒，按1g厚朴加8-10mL乙酸乙酯的比例将其放入索氏提取器中，在85-95℃温度下加热提取3.8-4.5h，只此一次提取，提取液转入旋转蒸发器，残渣用乙酸乙酯洗一次，洗液合并到旋转蒸发器中，在40-50℃温度下减压浓缩为稠膏并回收乙酸乙酯，将稠膏转入萃取瓶，按每1g厚朴的稠膏需要20-30mL石油醚的比例分4-5次将其加入萃取瓶，萃取4-5次，合并萃取液，将萃取液转入旋转蒸发器，在40-50℃温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/6-1/8，将浓缩萃取液转入萃取瓶。向浓缩萃取液中加入体积3-5倍于它的pH10.25-pH10.75的NaOH水溶液反萃取4-5次，每次均按体积比为1∶3-5的比例加入该碱水。合并反萃取后的碱水于其它容器。加入浓度为2-6mol/L盐酸调pH2-3，混匀静置。转移沉淀至其它广口容器，风干沉淀，即得含量达75-77％的厚朴酚初级产品。
2、根据权利要求1所述的一种高纯度厚朴酚制备技术，其特征在于将上述风干沉淀厚朴酚初级产品转移至其它容器，按每克沉淀加入40mL体积比为3-4∶1的二氯甲烷与石油醚混合溶剂溶解沉淀，在挥干溶剂过程中得重结晶晶体，反复2次以上。上述重结晶的晶体按每克沉淀加入40mL体积比为3-4∶1的二氯甲烷与正己烷混合溶剂溶解沉淀，挥干溶剂重结晶得到纯度为90-95％的精制厚朴酚。
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