CN102558902B - 一种从栀子中提取栀子黄色素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从栀子中提取栀子黄色素的工艺，它包括原料粉碎、水渗漉提取、微滤、大孔树脂柱层析、分离纯化、产品浓缩干燥和柱的活化再生，其中粉碎栀子干果至粗大颗粒，用纯水浸泡，常温渗漉提取；水提取液用0.2-1微米陶瓷膜微滤得到完全澄清的滤液；连续上样吸附方法，即三节柱子串联上样吸附，将第三节柱进一步分离纯化；高效大孔树脂柱连续高压分离和在线活化再生。本发明将常压技术升级到加压技术，提高了树脂柱吸附能力和分离效率，制得的栀子黄色价在500以上，OD值在0.2以下，HPLC检测按色价500计栀子苷含量低于1%的高端栀子黄产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种从栀子中提取栀子黄色素的工艺，采用渗漉提取、微孔过滤、高效大孔树脂柱层析等相关技术，属于天然产物提取分离纯化领域。
背景技术
从栀子成熟果实中提取的水溶性天然黄色素称为栀子黄，其主要成分是藏红花素和藏红花酸，作为食品添加剂在国内外广泛应用于食品、药品和化妆品的着色。栀子黄的提取通常采用水和乙醇浸提，可以用热提、超声提取、微波提取、连续浸出、逆流提取、渗透压榨等不同工艺提取。栀子果实在提取前需要粉碎，由于栀子果实中含有大量油脂、果胶和蛋白质，若粉碎过细，提取时就会引入过多杂质，给后续分离纯化带来困难。因此栀子粉碎时应避免种子破碎，减少油脂提出量。采用常温水渗漉提取的方法可以有效减少油脂、果胶和蛋白等杂质的提取率。水提液微滤是一个关键环节，微滤后的水提液可以直接上大孔树脂柱吸附，如果不经微滤，水提液中的果胶等大分子物质会引起大孔树脂柱堵塞，降低树脂吸附和分离能力，影响树脂使用寿命。微滤还能滤除细菌等微生物，有利于改善产品的卫生指标。从栀子中提取的栀子黄中含有栀子苷等环烯醚萜类化合物，在用于食品着色时易引起绿变，需要精制除去栀子苷等杂质。栀子黄色素的纯化和精制可以采用膜分离技术、溶剂萃取法和大孔树脂柱层析法，其中大孔树脂柱层析法应用最广。栀子黄色素质量标准通常使用色价和OD值两个指标，OD值用来指示栀子黄中栀子苷的含量，一般要求OD值在0.4以下，而日本客户一般要求OD值小于0.2。现有大孔树脂柱层析工艺采用常压技术，所用树脂颗粒粗大而不均匀，柱效低，分离得到的栀子黄产品色价一般在400以下，很难达到500以上，OD值一般高于0.4，无法达到出口日本的OD值小于0.2的质量要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用精细大孔树脂代替常规的粗粒径大孔树脂，将常压技术升级到加压技术从栀子中提取栀子黄色素的工艺。
本发明通过如下技术方案实现：包括原料粉碎、水渗漉提取、微滤、高效大孔树脂柱层析，工艺流程简单，适合工业化生产色价500以上、OD值0.2以下的高端栀子黄色素产品。
其制备方法包括以下步骤：
（1）粉碎提取：将栀子干果原料粉碎至10-40目，室温下用8-15倍量纯水浸泡0.8—1.2小时，然后用25-35倍原料重量的纯水渗漉提取，4-8小时渗漉提取完全，得到提取液A；
（2）微滤：将提取液A过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清滤液B；
（3）大孔树脂柱层析上样吸附为：使用第一节柱、第二节柱、柱C、柱D和柱E这5节相同ZT-02大孔树脂吸附柱，将澄清滤液B先上第一节柱吸附，至流出液为微红色时，在第一节柱的尾端接上第二节柱，继续吸附至第二节柱流出液为微红色时，在第二节柱尾端串上柱C，至柱C流出液微红色，取下柱C；重新在第二节柱尾端，接上柱D，同柱C处理方法一样，以此类推，直到完成柱E；然后，第一、二节柱用乙醇和水再生，乙醇液回收溶剂，并入提取液A，重复上样吸附过程；整个上样吸附过程控制在压力3Mpa内，流速控制在10-20分钟一个柱体积。
（4）分离纯化：分别将柱C、D和E的尾端接上一节ZT-03大孔树脂柱，用4-8倍柱体积的15-25%乙醇的洗脱除去杂质，最后用2-3倍柱体积的80%的乙醇洗脱，得色素洗脱液F；整个分离过程控制在压力3Mpa内，流速控制在5-10分钟一个柱体积；
（5）浓缩干燥：色素洗脱液F回收溶剂，浓缩；浓缩液低温真空烘干，将烘干所得物粉碎至200-300目，得到最终产品栀子黄色素G，为红色精细粉末，色价大于500，OD值小于0.2；
（6）柱的活化再生：当柱的分离能力下降十分之一时，分别用2-4%的氢氧化钠水溶液，2-4%的盐酸水溶液，水，95%的乙醇，水依次在线清洗，活化再生，每种溶液用量为2-4倍柱体积，整个清洗过程控制在压力3Mpa内，流速控制在5-10分钟一个柱体积。
所述的百分数为质量百分数。
本发明栀子原料粉碎不宜过细，保证果实中的种子不破碎，减少油脂的提出；水常温渗漉提取，保证果胶和蛋白成分尽可能少地被提取出来；微滤能够滤除固体颗粒和果胶等杂质，排除这些杂质对后续过程的干扰，同时滤除水提液中的细菌等微生物，提高产品卫生指标；用精细大孔树脂代替常规的粗粒径大孔树脂，在加压泵的驱动下连续吸附层析，将常压技术升级到加压技术，提高了树脂柱吸附能力和分离效率，制得的栀子黄色价在500以上，OD值在0.2以下，HPLC检测栀子苷含量低于1%（按色价500计），是可以直接出口日本的高端栀子黄产品。
具体实施方式
本发明通过下面的实施例可以对本发明作进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实施例。
实施例1：
1. 提取：将1千克栀子干果粉碎至10-40目，室温下用8-15千克纯水浸泡1小时，然后以适当流速渗漉，共用25-35千克的纯水渗漉提取，4-8小时渗漉提取完全，得到提取液A。
2. 微滤：将提取液A过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清滤液B。
3. 上样吸附：使用3节ZT-02大孔吸附树脂柱，每节柱体积70毫升。将澄清滤液B先上第一节柱吸附，至流出液为微红色时，在第一节柱的尾端接上第二节柱，继续吸附至第二节柱流出液为微红色时，在第二节柱尾端串上柱C，至柱C流出液微红色，取下柱C。重新在第二节柱尾端，接上柱D，同柱C处理方法，以此类推，直到完成柱E。然后，第一、二节柱用乙醇和水再生，乙醇液回收溶剂，并入提取液A，重复上样吸附过程。整个上样过程控制在压力3Mpa内，流速控制在4-7毫升/分钟。
4. 分离纯化：分别将柱C、D和E的尾端接上一节ZT-03大孔树脂柱，用280-560毫升15-25%乙醇洗脱除去杂质，最后用140-210毫升80%乙醇洗脱色素，得色素洗脱液F。整个分离过程控制在压力3Mpa内，流速控制在7-15毫升/分钟。
5．产品浓缩干燥：色素洗脱液F回收溶剂，浓缩。浓缩液低温真空烘干，粉碎至200-300目，得到最终产品栀子黄色素G，为红色精细粉末，色价大于500，OD值小于0.2。
6. 柱的活化再生：当柱分离能力下降达一定程度时，分别用2-4%氢氧化钠水溶液、2-4%盐酸水溶液、水、95%乙醇、水依次在线清洗、活化再生，每种溶液用量为140-280毫升，整个清洗过程控制在压力3Mpa内，流速控制在7-15毫升/分钟。
实施例2：
1. 提取：将10千克栀子干果粉碎至10-40目，室温下用80-150千克纯水浸泡1小时，然后以适当流速渗漉，共用250-350千克的纯水渗漉提取，4-8小时渗漉提取完全，得到提取液A。
2. 微滤：将提取液A过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清滤液B。
3. 上样吸附：使用3节ZT-02大孔吸附树脂柱，每节柱1000毫升，将澄清滤液B先上第一节柱吸附，至流出液为微红色时，在第一节柱的尾端接上第二节柱，继续吸附至第二节柱流出液为微红色时，在第二节柱尾端串上柱C，至柱C流出液微红色，取下柱C。重新在第二节柱尾端，接上柱D，同柱C处理方法，以此类推，直到完成柱E。然后，第一、二节柱用乙醇和水再生，乙醇液回收溶剂，并入提取液A，重复上样吸附过程。整个上样过程控制在压力3Mpa内，流速控制在50-100毫升/分钟。
4. 分离纯化：分别将柱C、D和E的尾端接上一节ZT-03大孔树脂柱，用4-8升15-25%乙醇洗脱除去杂质，最后用2-3升80%乙醇洗脱，得色素洗脱液F。整个分离过程控制在压力3Mpa内，流速控制在100-200毫升/分钟。
5．产品浓缩干燥：色素洗脱液F回收溶剂，浓缩。浓缩液低温真空烘干，粉碎至200-300目，得到最终产品栀子黄色素G，为红色精细粉末，色价大于500，OD值小于0.2。
6. 柱的活化再生：当柱分离能力下降达一定程度时，分别用2-4%氢氧化钠水溶液、2-4%盐酸水溶液、水、95%乙醇、水依次在线清洗，活化再生，每种溶液用量为2-4升，整个清洗过程控制在压力3Mpa内，流速控制在100-200毫升/分钟。
实施例3：
1. 提取：将100千克栀子干果粉碎至10-40目，室温下用800-1500千克纯水浸泡1小时，然后以适当流速渗漉，共用2500-3500千克的纯水渗漉提取，4-8小时渗漉提取完全，得到提取液A。
2. 微滤：将提取液A过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清滤液B。
3. 上样吸附：使用3节ZT-02大孔吸附树脂柱，每节柱10升，将澄清滤液B先上第一节柱吸附，至流出液为微红色时，在第一节柱的尾端接上第二节柱，继续吸附至第二节柱流出液为微红色时，在第二节柱尾端串上柱C，至柱C流出液微红色，取下柱C。重新在第二节柱尾端，接上柱D，同柱C处理方法，以此类推，直到完成柱E。然后，第一、二节柱用乙醇和水再生，乙醇液回收溶剂，并入提取液A，重复上样吸附过程。整个上样过程控制在压力3Mpa内，流速控制在0.5-1升/分钟。
4. 分离纯化：分别将柱C、D和E的尾端接上一节ZT-03大孔树脂柱，用40-80升15-25%乙醇洗脱除去杂质，最后用20-30升80%乙醇洗脱，得色素洗脱液F。整个分离过程控制在压力3Mpa内，流速控制在1-2升/分钟。
5．产品浓缩干燥：色素洗脱液F回收溶剂，浓缩。浓缩液低温真空烘干，粉碎至200-300目，得到最终产品栀子黄色素G，为红色精细粉末，色价大于500，OD值小于0.2。
6. 柱的活化再生：当柱分离能力下降达一定程度时，分别用2-4%氢氧化钠水溶液、2-4%盐酸水溶液、水、95%乙醇、水依次在线清洗，活化再生，每种溶液用量为20-40升，整个清洗过程控制在压力3Mpa内，流速控制在1-2升/分钟。
各实施例结果：
提取得到的栀子黄色素的物理化学特性
Claims (2)
1.一种从栀子中提取栀子黄色素的工艺，它包括水渗漉提取、微滤、大孔树脂柱吸附、分离纯化、浓缩干燥和柱的活化再生，其特征在于：
（1）粉碎提取：将栀子干果原料粉碎至10-40目，室温下用8-15倍量纯水浸泡0.8—1.2小时，然后用25-35倍原料重量的纯水渗漉提取，4-8小时渗漉提取完全，得到提取液A；
（2）微滤：将提取液A过0.2-1微米的陶瓷膜，得到澄清滤液B；
（3）大孔树脂柱层析上样吸附为：使用5节相同ZT-02大孔树脂吸附柱，将澄清滤液B先上第一节柱吸附，至流出液为微红色时，在第一节柱的尾端接上第二节柱，继续吸附至第二节柱流出液为微红色时，在第二节柱尾端串上柱C，至柱C流出液微红色，取下柱C；重新在第二节柱尾端，接上柱D，同柱C处理方法一样，以此类推，直到完成柱E；然后，第一、二节柱用乙醇和水再生，乙醇液回收溶剂，并入提取液A，重复上样吸附过程；整个上样吸附过程控制在压力3MPa内，流速控制在10-20分钟一个柱体积；
（4）分离纯化：分别将柱C、D和E的尾端接上一节ZT-03大孔树脂柱，用4-8倍柱体积的15-25%乙醇的洗脱除去杂质，最后用2-3倍柱体积的80%的乙醇洗脱，得色素洗脱液F；整个分离过程控制在压力 3MPa内，流速控制在5-10分钟一个柱体积；
（5）浓缩干燥：色素洗脱液F回收溶剂，浓缩；浓缩液低温真空烘干，将烘干所得物粉碎至200-300目，得到最终产品栀子黄色素G，为红色精细粉末，色价大于500，OD值小于0.2；
所述的百分数为质量百分数。
2.根据权利要求1所述的一种从栀子中提取栀子黄色素的工艺，在于其制备工艺中柱的活化再生的方法为：当柱的分离能力下降十分之一时，分别用2-4%的氢氧化钠水溶液，2-4%的盐酸水溶液，水，95%的乙醇，水依次在线清洗，活化再生，每种溶液用量为2-4倍柱体积，整个清洗过程控制在压力 3MPa内，流速控制在5-10分钟一个柱体积；所述的百分数为质量百分数。
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