CN101659794B - 一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，包括纯净水浸提、粗分离除杂、膜分离提纯和膜浓缩工序，原料栀子先经过纯净水提取、超声波助提后，再通过三种不同规格的离心机分离，然后将浸提液通过由微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)、反渗透(RO)膜组成的膜分离提纯浓缩系统，得到的栀子黄色素的OD值可控制在0.4以下，色价可以提高至400以上。该工艺生产得到的成品无有机溶剂残留，完全满足出口欧美等发达国家和地区的技术要求，且整个生产过程安全清洁，能够实现零污染与零排放，环保性能高，由于采用膜浓缩技术大大降低了能耗，降低了生产成本，另外本发明还具有工艺简单、产品质量稳定和纯度高等优点。

Description

一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素工艺
【技术领域】
本发明涉及一种栀子黄色素的提取工艺，特别涉及一种采用膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺。 
【背景技术】
现有工业化生产栀子黄色素的工艺均是采用有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)为溶剂提取栀子黄色素，然后通过离子交换树脂吸附、分离和纯化，再用有机溶剂反复洗涤，此工艺所生产的栀子黄色素纯度低，不稳定，且还存在以下不足之外：(1)有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)属于易燃易爆品，生产过程存在很大的安全隐患；(2)提取的栀子黄色素色价大都在300以下，有些甚至在200以下，且成品中含有有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)杂质残留物，作为商品出口到欧美等发达国家和地区时容易受到相关技术壁垒限制；(3)回收有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)需要增加一套工艺和设备，既耗费了大量资源又增加了制造成本；(4)离子交换树脂再生所产生的废液会造成环境污染。 
专利申请号200610137265.1的中国专利《栀子黄色素制备工艺》公开了一种用水提取栀子黄色素的工艺，但是其仍然需要通过离子交换树脂吸附，由于在该工序中需要采用乙醇洗脱，最终成品中仍会残留有有机溶剂，影响产品质量，且该工艺仍然存在离子交换树脂再生产生的废液会污染环境的问题，另外该工艺需要减压回收乙醇，若应用于工业化生产，需要消耗大量的能量。专利申请号200610200966.5的中国专利《一种采用膜分离技术制备栀子提取物的方法》公开了一种以亲水性溶剂(是指甲醇、丙酮、乙醇或异丙醇等)提取的栀子粗提物为原料，再加水，然后采用膜分离技术除杂，得到栀子提取物，该方法虽然提到膜分离技术除杂，但是其分离的物料仍然是采用有机溶剂浸提的提取物，提取物还需要经过减压回收溶剂、真空浓缩后，再加水，然后采用膜分离技术除杂，不仅工艺复杂，能耗高，且该工艺依然存在成品中残留有有机溶剂，影响产品质量的问题。上述两项工艺技术应用于工业化生产，都必须配套有锅炉产生足够的蒸汽及连通设备和锅炉的加热蒸汽管道，才能正常生产，增加了设备和人力(锅炉操作人员)的投入，加大了生产成本，增加了环保压力。 
【发明内容】
本发明要解决的主要技术问题是：提供一种采用纯净水浸提和膜分离纯化、膜浓缩技术相结合的膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，以解决上述现有技术中存在的成品 栀子黄色素中残留有有机溶剂、生产过程能耗高、生产成本高、离子交换树脂再生产生的废液会污染环境和工艺复杂等问题。 
解决上述主要技术问题的技术方案是：一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，包括以下步骤： 
(1)纯净水浸提：将洗净的栀子粉碎成1～3mm的颗粒，然后加入栀子重量8～12倍的纯净水，加入果胶酶和蛋白酶，在温度45～55℃下浸提2～3次，每次2～4小时，将提取液合并； 
(2)粗分离除杂：将提取液分别依次经过平板离心机、卧式螺旋离心机和蝶片式离心机进行分离； 
(3)膜分离提纯：经三种不同规格的离心机分离后的提取液，先用孔径为0.1～0.6um的无机陶瓷微滤膜(MF)过滤，操作温度35～45℃，压力：0.4～0.8Mpa；得到的滤液用截留分子量6000～10000道尔顿的聚砜超滤膜(UF)进一步过滤，操作温度35～45℃，压力：0.55～0.85Mpa；得到的滤液再用截留分子量500～700道尔顿的磺化聚醚砜纳滤膜(NF)再进一步过滤，操作温度40～50℃，压力：1.5～2.5Mpa； 
(4)膜浓缩：采用反渗透膜(RO)对步骤(3)中最后得到的滤液进行浓缩，操作温度40～50℃，压力：2.0～3.0Mpa，浓缩至溶液中栀子黄色素含量达到35％以上即送入干燥工序，经喷雾干燥后得到成品栀子黄色素。 
解决上述技术问题的进一步技术方案是：在步骤(1)纯净水浸提中，加入超声波助提。 
本发明之一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺，具有以下有益效果：
1.浸提效率高、生产安全、成品栀子黄色素无有机溶剂残留、绿色环保：本发明采用纯净水作为提取介质，加入超声波助提，极大的提高了浸提效率，然后采用膜分离技术进行分离纯化，整个生产过程无需加入任何易燃易爆的有机溶剂，生产过程安全清洁，且成品栀子黄色素无有机溶剂残留，突破出口欧美市场的技术壁垒；本发明提高了生产工艺的环保性能，在对资源进行最大利用的同时保护了环境，生产栀子黄色素所用的纯净水通过反渗透膜分离后回收利用，真正实现了零污染与零排放，达到绿色环保，清洁生产的要求。 
2.工艺简单、产品质量稳定、纯度高：本发明的膜分离提纯浓缩系统由微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)、反渗透(RO)膜组成，经过纯净水浸提后得到的提取液连续通过四种不同类型的膜进行分离纯化浓缩，最后得到的成品栀子黄色素的OD值可控制在0.4以下，色价可以提高至400以上，生产工艺非常简单，得到的产品质量稳定，纯度高，其各项性能指标完全符合甚至大大高于国标的规定(参见附表)。 
3.能耗低、生产成本低：现有栀子黄色素的生产工艺基本上都是采用真空浓缩，生产 过程必须配备锅炉及加热蒸汽管道等设备，且需要消耗大量的能量。而本发明采用膜浓缩技术，生产过程并不需要额外增加锅炉，仅需要几台泵输送滤液即可，大大降低了能耗，节省了安装锅炉、锅炉供热所需的人力和煤等成本投入，降低了生产成本，实现清洁生产。 
下面，结合附图及实施例对本发明之一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺的技术特征作进一步的说明。 
【附图说明】
图1：本发明实施例一之一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺流程图； 
图2：本发明实施例二之一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺流程图。 
【具体实施方式】
实施例一： 
一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺(参见图1)，包括以下步骤： 
(1)纯净水浸提：先将栀子清洗除杂，再将其粉碎成1～3mm的颗粒，然后加入栀子重量8～12倍的纯净水，按每克原料栀子加入0.0001～0.0002U酶计分别加入果胶酶和蛋白酶，在温度45～55℃下浸提2～3次，每次4小时，将提取液合并； 
(2)粗分离除杂：将提取液分别依次经过平板离心机、卧式螺旋离心机和蝶片式离心机进行分离，即可将提取液中栀子渣固体悬浮物和栀子油除尽，得到澄清透明的提取液供给下工序，栀子渣和栀子油回收综合利用； 
(3)膜分离提纯：经三种不同规格的离心机分离后的提取液，先用孔径为0.1～0.6um的无机陶瓷微滤膜(MF)过滤，操作温度35～45℃，压力：0.4～0.8Mpa，去掉一些大分子的糖类、细菌、微生物等杂质，使提取液更加澄清透明；得到的滤液用截留分子量6000～10000道尔顿的聚砜超滤膜(UF)进一步过滤，操作温度35～45℃，压力：0.55～0.85Mpa，可去掉滤液中的蛋白质、酶、多肽等杂质；得到的滤液用截留分子量500～700道尔顿的磺化聚醚砜纳滤膜(NF)再进一步过滤，操作温度40～50℃，压力：1.5～2.5Mpa，基本上将滤液中的栀子苷环烯醚萜类物质、绿原酸、单糖、二糖等杂质除尽，留下较纯净的栀子黄色素； 
(4)膜浓缩：采用反渗透膜(RO)对步骤(3)中最后得到的滤液进行浓缩，操作温度40～50℃，压力：2.0～3.OMpa，浓缩至溶液中栀子黄色素含量达到35％以上即送入干燥工序，经喷雾干燥后得到A238/A440：OD≤0.4， 
Figure G200910307800720090927D000031
的成品栀子黄色素；膜浓缩工序回收的纯净水可返回纯净水浸提工序，继续浸提栀子，实现纯净水循环使用。 
实施例二： 
一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素新工艺(参见图2)，其基本操作步骤同实 施例一，不同之处在于：在步骤(1)中加入超声波助提，其具体操作步骤如下： 
(1)纯净水浸提：先将栀子清洗除杂，再将其粉碎成1～3mm的颗粒，加入浸提设备中，然后加入栀子重量8～12倍的纯净水，按每克原料栀子加入0.0001～0.0002U果胶酶和每克原料栀子加入0.0001～0.0002U蛋白酶计分别加入果胶酶和蛋白酶，为了提高提取效率和收率，加入超声波助提，在温度45～55℃下浸提2～3次，每次2小时，将提取液合并； 
(2)粗分离除杂：其具体操作步骤同实施例一； 
(3)膜分离提纯：其具体操作步骤同实施例一； 
(4)膜浓缩：其具体操作步骤同实施例一。 
本发明各实施例步骤(1)所述的栀子清洗除杂，主要是采用纯净水清洗，除了洗净栀子表面的灰尘外，还要将栀子中的杂物(石头、铁丝和塑料绳等)清除干净。 
附表：采用本发明生产的栀子黄色素性能指标与国标对比一览表 
    性能名称     指标参数    (国标GB7912-87)     指标参数    (本发明)
      粉末产品     粉末产品
    吸光度(E1％1cm.440nm)     ＞24     ＞400
    OD值(E238/440)     -     ＜0.4
    干燥失重(％)     ＜7     ＜5
    灰份(％)     ＜9     ＜5
    砷(As)mg/Kg     ＜2     ＜2
    铅(Pb)mg/Kg     ＜3     ＜3
    重金属mg/Kg     ＜10     ＜10

Claims (6)

1. 一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）纯净水浸提：将洗净的栀子粉碎成1～3mm的颗粒，然后加入栀子重量8～12倍的纯净水，加入果胶酶和蛋白酶，在温度45～55℃下浸提2～3次，每次2～4小时，将提取液合并； 
（2）粗分离除杂：将提取液分别依次经过平板离心机、卧式螺旋离心机和蝶片式离心机进行分离； 
（3）膜分离提纯：经三种不同规格的离心机分离后的提取液，先用孔径为0.1～0.6um的无机陶瓷微滤膜过滤，操作温度35～45℃，压力：0.4～0.8Mpa；得到的滤液用截留分子量6000～10000道尔顿的聚砜超滤膜进一步过滤，操作温度35～45℃，压力：0.55～0.85Mpa；得到的滤液再用截留分子量500～700道尔顿的磺化聚醚砜纳滤膜再进一步过滤，操作温度40～50℃，压力：1.5～2.5Mpa；
（4）膜浓缩：采用反渗透膜（RO）对步骤（3）中最后得到的滤液进行浓缩，操作温度40～50℃，压力：2.0～3.0Mpa，浓缩至溶液中栀子黄色素含量达到35﹪以上即送入干燥工序，经喷雾干燥后得到成品栀子黄色素。
2.根据权利要求1所述的一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素工艺，其特征在于：在步骤（1）纯净水浸提中，加入超声波助提。
3.根据权利要求1或2所述的一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素工艺，其特征在于：所述的反渗透膜选用醋酸纤维膜。
4.根据权利要求1或2所述的一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的果胶酶和蛋白酶的加入量均是：按每克原料栀子加入0.0001～0.0002U酶计。
5.根据权利要求3所述的一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的果胶酶和蛋白酶的加入量均是：按每克原料栀子加入0.0001～0.0002U酶计。
6.根据权利要求1或2所述的一种膜分离纯化技术提取高纯度栀子黄色素工艺，其特征在于：得到的成品栀子黄色素A238/A440：OD≤0.4,E1% 1cm≥400。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106268333A (zh) * 2016-08-31 2017-01-04 安徽珍味奇调味食品有限公司 一种基于膜分离技术的味精生产制备方法

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102771885B (zh) * 2011-05-13 2015-05-06 湖北中烟工业有限责任公司 一种专用于烟草薄片着色的食用色素颗粒的生产方法
CN102321385B (zh) * 2011-09-14 2014-03-26 河南中大生物工程有限公司 一种栀子黄色素的生产方法
CN102311660B (zh) * 2011-09-14 2013-09-11 河南中大生物工程有限公司 一种栀子黄色素的生产方法
CN102558902B (zh) * 2011-11-15 2014-02-26 江西中天农业生物工程有限公司 一种从栀子中提取栀子黄色素的工艺
CN102391329B (zh) * 2011-12-13 2014-04-30 福建和泉生物科技有限公司 一种采用膜分离技术制备巴龙霉素粗品的方法
CN102863814A (zh) * 2012-01-18 2013-01-09 天津天康源生物技术有限公司 去除异味的栀子黄色素及其制造方法
CN102702777B (zh) * 2012-06-07 2014-03-19 北京林业大学 一种酶法水解从植物原料中提取水溶性类胡萝卜素的方法
CN103044956B (zh) * 2012-12-14 2014-03-12 北京林业大学 从落叶松树皮中提取天然红色素的方法
CN103071390B (zh) * 2013-02-06 2014-09-03 甘肃中医学院 超滤和膜萃取耦合技术纯化几类天然物质的系统及方法
CN103665059B (zh) * 2013-12-05 2016-09-28 武汉新国峰科技开发有限公司 一种天然藏红花素提取分离方法及其降血脂药物的制备
CN103735633B (zh) * 2013-12-30 2016-01-20 南京博士牛生物科技有限公司 一种速溶栀子粉的制备方法
CN103999882A (zh) * 2014-06-10 2014-08-27 华南农业大学 一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法
CN104559306A (zh) * 2014-12-30 2015-04-29 苏州信望膜技术有限公司 一种栀子黄色素的提取方法
CN105482494B (zh) * 2015-12-30 2018-04-06 河南中大恒源生物科技股份有限公司 一种高藏花素含量的栀子黄色素生产方法
CN107789383A (zh) * 2016-09-01 2018-03-13 湖南海济药业有限公司 一种黄花梨枝叶提取物的提取工艺
CN108976842A (zh) * 2018-07-05 2018-12-11 成都和诚过滤技术有限公司 栀子黄色素水提工艺
CN112851722B (zh) * 2019-11-12 2022-06-10 湖北康乐源生物科技有限公司 一种栀子苷和栀子黄色素的制备方法
CN111675923B (zh) * 2020-06-24 2021-05-25 河南大农联生物工程有限公司 一种汽爆提取栀子色素的方法及提取的色素的应用方法
CN112724703B (zh) * 2021-03-05 2022-03-04 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种栀子黄色素的提取方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101165104A (zh) * 2006-10-18 2008-04-23 大闽食品（漳州）有限公司 栀子黄色素制备工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101165104A (zh) * 2006-10-18 2008-04-23 大闽食品（漳州）有限公司 栀子黄色素制备工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵宜江等.无机膜提取栀子黄色素的工艺研究.《南京化工大学学报》.1997,第19卷(第1期),77-81. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106268333A (zh) * 2016-08-31 2017-01-04 安徽珍味奇调味食品有限公司 一种基于膜分离技术的味精生产制备方法

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