CN103044956B - 从落叶松树皮中提取天然红色素的方法 - Google Patents

从落叶松树皮中提取天然红色素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从落叶松树皮中提取天然红色素的方法，利用落叶松树皮经超声波辅助丙酮提取，膜集成分离纯化得到天然红色素，本发明充分利用采集自大兴安岭的落叶松树皮，原料易得、成本低；利用超声波产生强烈振动、空化效应、搅拌等物理作用，破坏植物细胞的细胞壁，使提取溶剂丙酮渗透到细胞中，令其中的有效成分更易溶于提取剂，从而提高提取效率。可在较低温度进行，极大程度上避免了红色素有效成分被破坏，能成功实现从落叶松树皮高产量高效率提取红色素。膜集成纯化具有效率高、提取物质不受破坏、节能环保等特点。

Description

从落叶松树皮中提取天然红色素的方法
技术领域
本发明涉及植物色素提取工艺，具体地说，涉及一种从落叶松树皮中提取天然红色素的方法。
背景技术
落叶松树皮是我国重要的林业副产物，来源广泛，数量丰富可再生，目前其最主要的用途是提取制革用栲胶，利用率不到资源量的50%，产品附加价值低。
研究表明，落叶松树皮中含有约16%原花色素类化合物。不同聚合度的原花色素因其具有不同的生化活性而具有不同的应用价值。例如，茶多酚富含儿茶素类化合物，是公认的天然抗氧化剂；低聚原花色素则具清除自由基、抗氧化，保护心脑血管，抑制肿瘤等生物活性；多聚原花色素能与皮胶原蛋白形成多点交联，具有鞣革性能，是栲胶的有效成分；而原花色素氧化、缩合后的高聚产物呈红色，其参与构成果实、树皮和木材的颜色，可作为食品、饮料的色素。
高聚物约占落叶松原花色素总量的30％，由于这类物质难溶于水，被统称为“红粉”，在制革化学中会造成成革颜色的加深，被认为是鞣剂的非有效成分，长期以来，对其的研究与利用未引起足够的重视。如能将其作为天然色素和染料进行开发，有效的提高这类成分的利用价值，将有利于提高落叶松树皮这种林副产品的附加值，对落叶松树皮的多元化和精细化利用具有重大意义。
膜分离技术是崛起于20世纪60年代的一门新的分离技术，其同时具有分离、浓缩、纯化和精制的功能。膜分离技术是一种物理分离过程，高效、节能、环保，过滤过程简单、易于控制，并且能够进行分子级过滤。目前已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、能源、水处理等领域，是当今最重要的分离手段之一。选用不同分子量膜处理产品，可以对产品进行分级分离，有效的选择分离出分子量大小不同的成分，非常适用于对落叶松树皮中不同聚合度成分的分离。
目前对落叶松树皮红色素的提取方法主要采用溶剂提取，时间长能耗大，提取效果差；纯化的主要方法为溶剂萃取，所用溶剂容易对红色素产品造成污染，不利于落叶松树皮红色素的进一步产业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种从落叶松树皮中提取天然红色素的方法。
为了实现本发明目的，本发明的一种从落叶松树皮中提取天然红色素的方法，包括如下步骤：
1）粉碎：将落叶松树皮粉碎成细颗粒状；
2）超声：将树皮颗粒与丙酮溶液按比例放入超声设备中进行超声波处理，得到树皮提取原液；
3）过滤：将提取液离心分离，真空过滤，得滤液；
4）干燥：过滤液置于50℃烘箱干燥24~48h，得粗品；
5）膜分离纯化：粗品以乙醇溶液溶解，微滤膜过滤，再经超滤膜分离纯化得截留液，即红色素精制液；
6）减压浓缩：将精制液置于旋转蒸发装置中，减压浓缩至粘稠红色素膏状体；
7）喷雾干燥：红色素膏状体经喷雾干燥，即得成品天然红色素。
其中，步骤1）中落叶松树皮的颗粒度为20~80目。
步骤2）中使用的丙酮溶液浓度为40~95%，料液重量体积比为1:15~1:50。
步骤2）中超声提取温度为30~60℃，超声频率为10~40KHz，超声提取时间为15~90min。
步骤3）中离心分离条件为：4000r/min，离心5min。
步骤5）中使用的乙醇溶液浓度为40%~80%，溶解后粗品溶液浓度为5.0g/L~15.0g/L。
步骤5）中使用的微滤膜孔径为0.45μm。超滤膜的截留分子量为5~20kD。
本发明提供的一种利用落叶松树皮经超声波辅助丙酮提取，膜集成分离纯化得到天然红色素的方法，具有如下优点：
（一）本发明采用的超声波辅助丙酮提取红色素，主要利用丙酮对红色素良好的溶解性，辅助以超声波产生强烈振动、空化效应、搅拌等物理作用，破坏植物细胞的细胞壁，使溶剂渗透到细胞中，令其中的有效成分更易溶于提取剂，从而提高提取效率。可在较低温度进行，极大程度上避免了红色素有效成分被破坏，能成功实现从落叶松树皮高产量高效率提取红色素。
（二）本发明采用的膜分离纯化红色素的方法，高效、环保、能耗低，是一种物理纯化过程，能有效截留提取物中红色素成分，并很好的保证红色素产品质量稳定。
（三）本发明采用超声波辅助提取、膜分离技术都具有速度快、效率高，能耗少，操作参数易于控制，实验条件易达到的等优点，有利于进一步投入工业化生产。
（四）采用本发明方法成功提取分离出天然红色素，提取效率高，分离纯化效果好，成功实现了将现代提取分离技术应用于落叶松树皮的精细化利用，使落叶松树皮得到了多元化、高值化、精细化的利用，对振兴栲胶企业具有重要的实际价值。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
以下实施例中使用的落叶松树皮采集自黑龙江省大兴安岭。
实施例1从落叶松树皮中提取天然红色素
包括如下步骤：
（1）将落叶松树皮20g粉碎成颗粒度为20～80目的颗粒，投入700mL、60%的丙酮溶液中，置于35℃条件下超声波作用60min，超声频率为20KHz，得树皮提取原液。
（2）趁热以4000r/min转速离心分离5min，离心分离时间为5min，将上清液在真空度-0.098MPa条件下真空抽滤，即得过滤液。
（3）将过滤液置于50℃烘箱干燥24h，得粗品。取适量粗品以50%乙醇溶液配制为1.0L浓度为10.0mg/ml的溶液，0.45μm微滤膜过滤，再经截留分子量为10kD的超滤膜分离，得截留液。
（4）将截留液经5L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，再经喷雾干燥，得到红色素粉体。此时膜分离红色素有效成分的截留率为63.56%，红色素得率8.96%。
实施例2从落叶松树皮中提取天然红色素
（1）将落叶松树皮20g粉碎成颗粒度为30～40目的颗粒，投入1000mL、70%的丙酮溶液中，置于45℃条件下超声波作用90min，超声频率为40KHz，得树皮提取原液。
（2）趁热以4000r/min转速离心分离5min，离心分离时间为5min，将上清液在真空度-0.098MPa条件下真空抽滤，即得过滤液；
（3）将过滤液置于50℃烘箱干燥36h，得粗品。粗品以70%乙醇溶液配制为1.0L浓度为2.0mg/ml的溶液，0.45μm微滤膜过滤，再经截留分子量为20kD的超滤膜分离，得截留液。
（4）将截留液经5L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，再经喷雾干燥，得到红色素粉体。此时膜分离红色素有效成分的截留率为67.47%，红色素得率9.84%。
实施例3从落叶松树皮中提取天然红色素
按照与实施例2相同的操作，以乙醇作为提取溶剂。具体步骤为：
（1）将落叶松树皮20g粉碎成颗粒度为30～40目的颗粒，投入1000mL、70%的乙醇溶液中，置于45℃条件下超声波作用90min，超声频率为40KHz，得树皮提取原液。
（2）趁热以4000r/min转速离心分离5min，离心分离时间为5min，将上清液在真空度-0.098MPa条件下真空抽滤，即得过滤液；
（3）将过滤液置于50℃烘箱干燥36h，得粗品。粗品以70%乙醇溶液配制为1.0L浓度为2.0mg/ml的溶液，0.45μm微滤膜过滤，再经截留分子量为20kD的超滤膜分离，得截留液。
（4）将截留液经5L旋转蒸发仪减压浓缩，回收乙醇，再经喷雾干燥，得到红色素粉体。此时膜分离红色素有效成分的截留率为61.68%，红色素得率6.44%。
以上结果表明，采用超声波辅助丙酮提取红色素，相比于将乙醇作为提取溶剂，可提高从落叶松树皮中提取红色素的效率。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种从落叶松树皮中提取天然红色素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）粉碎：将落叶松树皮粉碎成细颗粒状；
2）超声：将树皮颗粒与丙酮溶液按比例放入超声设备中进行超声波处理，得到树皮提取原液；
3）过滤：将提取液离心分离，真空过滤，得滤液；
4）干燥：过滤液置于50℃烘箱干燥24～48h，得粗品；
5）膜分离纯化：粗品以乙醇溶液溶解，微滤膜过滤，再经超滤膜分离纯化得截留液，即红色素精制液；
6）减压浓缩：将精制液置于旋转蒸发装置中，减压浓缩至粘稠红色素膏状体；
7）喷雾干燥：红色素膏状体经喷雾干燥，即得成品天然红色素；
其中，步骤2）中使用的丙酮溶液浓度为40～95%，料液重量体积比为1:15～1:50；超声提取温度为30～60℃，超声频率为10～40KHz，超声时间为15～90min；步骤5）中使用的微滤膜孔径为0.45μm，超滤膜的截留分子量为5～20kD。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中落叶松树皮的颗粒度为20～80目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中离心分离条件为：4000r/min，离心5min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5）中使用的乙醇溶液浓度为40%～80%，溶解后粗品溶液浓度为5.0g/L～15.0g/L。
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