CN114751442B - 一种超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于物理加工技术领域，具体涉及一种超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的技术；具体步骤为：将咖啡叶冷冻干燥、粉碎、过筛，得到咖啡叶粉末，加入沸水中进行浸提，浸提后过滤得到提取液；然后将滤渣再次加入沸水中进行浸提，如此重复浸提数次，合并数次提取后的提取液，记为咖啡叶提取液A；再和乙酸锌溶液混合，调节pH后再进行超声处理，经超声处理后得到的混合液离心数次，将获得的沉淀物洗涤后，经烘干并煅烧后得到纳米氧化锌颗粒；本发明的方法安全环保，合成的纳米氧化锌粒径更小，产率更高；并且可以作为高效的药物递送载体，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于物理加工技术领域，具体涉及一种超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的技术。
背景技术
纳米颗粒(NPs)通常是指一维或者多维尺寸在1-100nm之间的颗粒，其性质和特征主要取决于颗粒的结晶度、大小和形状。与大尺寸颗粒相比，纳米颗粒具有优异的生物学、物理、化学和机械特性。纳米颗粒具有抗微生物、抗氧化和抗炎的特性，在医药研究领域和生物学领域有重要的应用。
纳米氧化锌(ZnO NPs)是一种被广泛开发的无机金属氧化物纳米颗粒，其生物相容性好，化学和热稳定，具有抗菌、消毒、抗炎、抗癌和药物递送等功能，在生物医学领域具有重要应用价值。目前大量使用的化学合成法存在污染大和能耗大等问题，限制了其在医学上的使用。
随着绿色化学的兴起，植物提取物介导的纳米材料的合成方法受到广泛关注，原因在于该方法具有清洁、快速、环保和无毒等优点。超声则是一种物理加工技术，也被广泛用于纳米颗粒的绿色合成，其特点在于能提高产率，缩短反应时间，减少纳米颗粒聚集以及减少有毒还原剂的使用等。因此以超声辅助植物提取物合成纳米颗粒，是一种绿色高效的纳米颗粒合成技术。
咖啡叶中富含多种具有生物活性的物质，如绿原酸、类黄酮、生物碱、萜类化合物、儿茶素类和氧杂蒽酮类化合物等。咖啡叶不仅被加工成咖啡叶茶，而且在咖啡种植国如海地、古巴和尼加拉瓜等国家，咖啡叶还被用作民族药物用来治疗或减轻各种疾病和代谢紊乱。咖啡叶中富含的多酚类化合物、糖、蛋白质和氨基酸等是很好的还原剂和稳定剂，可被用于合成纳米氧化锌。因此，研究咖啡叶提取物合成纳米氧化锌能够充分利用废弃的生物资源，实现咖啡叶的高值化利用。
目前，未见利用超声波辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的研究报道。因此，探索利用超声辅助咖啡叶提取物合成纳米氧化锌的条件以提高其合成产率具有重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，提供一种高效、环保和无毒的纳米氧化锌绿色合成方法，借助超声波作用辅助咖啡叶提取物合成纳米氧化锌，筛选出合成纳米氧化锌的最佳条件，提高纳米氧化锌的合成产率。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法，包括以下步骤：
(1)将咖啡叶冷冻干燥、粉碎、过筛，得到咖啡叶粉末；取一定量咖啡叶粉末加入沸水中进行浸提，浸提一段时间后经过滤得到提取液，收集提取液；然后将滤渣再次加入沸水中进行浸提，如此重复浸提数次，合并数次提取后的提取液，记为咖啡叶提取液A；
(2)将咖啡叶提取液A和乙酸锌溶液按一定的比例混合，调节混合液的pH并调节超声时间、超声频率、超声功率和超声温度进行超声处理；
(3)将经步骤(2)超声处理后得到的混合液离心数次，将获得的沉淀物用超纯水重复洗涤数次，洗涤后的沉淀经烘干并煅烧后得到纳米氧化锌颗粒。
优选的，步骤(1)中所述过筛操作中筛网的目数为60目。
优选的，步骤(1)中所述咖啡叶粉末与沸水用量关系为1～2g：20mL；所述重复浸提过程中滤渣与沸水用量关系为1～2g：20mL；所述在沸水中浸提的时间均为20～30min。
优选的，步骤(1)中所述过滤是使用滤纸过滤，其中滤纸孔径为0.45μm。
优选的，步骤(2)中所述咖啡叶提取液A和乙酸锌溶液的混合液的pH为7～9。
优选的，步骤(2)中所述咖啡叶提取液A和乙酸锌溶液混合时，是以步骤(1)中咖啡叶粉末与乙酸锌溶液中乙酸锌来确定用量关系，所述咖啡叶粉末与乙酸锌溶液中乙酸锌的质量比为0.23～2.28：1。
优选的，步骤(2)中所述超声时间为10～50min。
优选的，步骤(2)中所述超声频率分为单频、双频或三频；所述单频超声频率为20、28或40kHz；所述双频超声频率为20/28kHz、20/40kHz或28/40kHz，双频工作时两种频率同时作用；所述三频超声频率为20/28/40kHz，三频工作时三种频率同时作用。
优选的，步骤(2)中所述超声功率为60～300W。
优选的，步骤(2)中所述超声温度为20～70℃。
优选的，步骤(3)中所述离心力为11610×g，离心时间为15～20min；所述洗涤次数具体是洗涤5-6次。
优选的，步骤(3)中所述烘干温度为60～80℃，时间为6～9h；所述煅烧温度为400～450℃，时间为2～2.5h。
本发明合成的纳米氧化锌用于作为药物递送载体的用途。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首次采用咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌颗粒，在合成过程中借助频率为20、28或40kHz的超声波单独或协同作用辅助合成，并以纳米氧化锌颗粒合成产率为指标进行合成工艺优化，使得在超声时间较短(10min)、超声温度较低(30℃)和超声功率不高(180W)的情况下获得纳米氧化锌颗粒的产率最高；合成过程中不使用有机溶剂和有毒化学品，最大程度减少能量消耗和能源浪费，合成工艺简单、快速且环保，优于常规的化学合成方法，且目前化学合成方法的产率仅为20％左右。
本发明使用超声辅助咖啡叶提取物合成的纳米氧化锌粒径为8.29nm，产率为43.59％；对照组除未施加超声作用外其它条件同超声产率最高组相同，也是本发明研究的条件，仅是不做超声处理，其合成的纳米氧化锌粒径为10.48nm，产率为41.45％。相比之下，超声波作用使得合成的纳米氧化锌粒径更小，产率更高；表征结果显示合成的纳米氧化锌颗粒纯度很高，几乎不含有杂质。
(2)本发明制备的纳米氧化锌颗粒表面成功负载生物活性物质芒果苷分子，负载芒果苷的纳米氧化锌颗粒中的载药量和包封率分别为3.66％和19.01％，且负载芒果苷后纳米氧化锌颗粒在溶液中的物理稳定性提高；体外模拟释放实验中载药纳米氧化锌在132h累积释放效率达到96.24％，负载芒果苷的纳米氧化锌颗粒具有良好的缓释特性，成功达到药物的缓释效果，合成的纳米氧化锌可以作为高效的药物递送载体，作为一种新的剂型应用于生物医学方面。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
对照例1：
(1)将咖啡鲜叶置于真空度＜10MPa，温度＜-50℃的冷冻干燥机中冷冻干燥48h后，粉碎并过60目筛网，得到咖啡叶粉末；
(2)取20g咖啡叶粉末加入400mL的超纯水，沸水浴中提取20min，重复提取两次，将咖啡叶提取液合并，提取液先置于离心机中以11610×g的离心力离心10min，再经0.45μm孔径的滤纸过滤，得到纯净的咖啡叶提取液A；
(3)将步骤(2)得到的咖啡叶提取液A与0.2mol/L乙酸锌溶液按咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为1.71混合，混合液pH为8，超声时间为10min，超声频率为28/40kHz，超声功率为180W，超声温度为30℃，超声处理结束后混合液以11610×g的离心力离心20min得到沉淀物，沉淀物用超纯水清洗5遍，清洗后的沉淀物先经80℃烘干9h，再经400℃煅烧2h得到纳米氧化锌颗粒；
(4)计算步骤(3)得到纳米氧化锌的产率，结果见表1；
(5)将步骤(3)得到的纳米氧化锌颗粒进行表征，包括粒度、电位、总酚消耗量、紫外可见光谱分析、红外光谱分析、扫描电镜、X射线衍射和透射电镜。
实验条件筛选：
(1)将咖啡鲜叶置于真空度＜10MPa，温度＜-50℃的冷冻干燥机中冷冻干燥48h后，粉碎并过60目筛网，得到咖啡叶粉末。取20g咖啡叶粉末加入400mL的超纯水，沸水浴中提取20min，重复提取两次，将咖啡叶提取液合并，提取液先置于离心机中以11610×g的离心力离心10min，再经0.45μm孔径的滤纸过滤，得到纯净的咖啡叶提取液A；
(2)将步骤(1)得到的咖啡叶提取液A与乙酸锌溶液按照咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为0.68混合，设置超声时间为30min，超声频率为40kHz，超声功率为180W，超声温度为50℃，调整混合溶液的pH分别为7，7.5，8，8.5和9，分别进行超声处理，超声处理结束后混合液以11610×g的离心力离心20min得到沉淀物，沉淀物用超纯水清洗5遍，清洗后的沉淀物先经80℃烘干9h，再经400℃煅烧2h得到纳米氧化锌颗粒，然后计算纳米氧化锌产率，结果显示在pH 8的条件下产率为36.26％，相较于其它pH条件下产率最高，因此选择混合液的最优pH值为8；
(3)将步骤(1)得到的咖啡叶提取液A与乙酸锌溶液混合后的混合液pH值调整为8，设置超声时间为30min，超声频率为40kHz，超声功率为180W，超声温度为50℃，调整咖啡叶提取液A与乙酸锌溶液分别按照咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为0.23，0.46，0.68，0.91，1.14，1.37，1.71和2.28混合，分别进行超声处理，超声处理结束后混合液以11610×g的离心力离心20min得到沉淀物，沉淀物用超纯水清洗5遍，清洗后的沉淀物先经80℃烘干9h，再经400℃煅烧2h得到纳米氧化锌颗粒，然后计算纳米氧化锌产率，结果显示在咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为1.71时产率为40.43％，相较于其它质量比条件下产率最高，因此选择咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为1.71为最优的质量比；
(4)将步骤(1)得到的咖啡叶提取液A与乙酸锌溶液按照咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为1.71混合，调整混合液的pH为8，设置超声频率为40kHz，超声功率为180W，超声温度为50℃，调整超声时间分别为10，20，30，40和50min，分别进行超声处理，超声处理结束后混合液以11610×g的离心力离心20min得到沉淀物，沉淀物用超纯水清洗5遍，清洗后的沉淀物先经80℃烘干9h，再经400℃煅烧2h得到纳米氧化锌颗粒，然后计算纳米氧化锌产率，结果显示在超声时间为10min时产率为39.44％，与40min时最高产率40.91％无显著性差异，超声时间过长造成能量浪费且产率没有显著提高，因此选择最优的超声时间为10min；
(5)将步骤(1)得到的咖啡叶提取液A与乙酸锌溶液按照咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为1.71混合，调整混合液的pH为8，设置超声时间为10min，超声功率为180W，超声温度为50℃，调整超声频率分别为单频20、28或40kHz,双频20/28、20/40或28/40kHz，三频20/28/40kHz，分别进行超声处理，超声处理结束后混合液以11610×g的离心力离心20min得到沉淀物，沉淀物用超纯水清洗5遍，清洗后的沉淀物先经80℃烘干9h，再经400℃煅烧2h得到纳米氧化锌颗粒，然后计算纳米氧化锌产率，结果显示在超声频率为28/40kHz时产率为41.40％，相较于其它频率条件下产率最高，因此选择最优的超声频率为28/40kHz；
(6)将步骤(1)得到的咖啡叶提取液A与乙酸锌溶液按照咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为1.71混合，调整混合液的pH为8，设置超声时间为10min，超声频率为28/40kHz，超声温度为50℃，调整超声功率分别为60，120，180，240和300W，分别进行超声处理，超声处理结束后混合液以11610×g的离心力离心20min得到沉淀物，沉淀物用超纯水清洗5遍，清洗后的沉淀物先经80℃烘干9h，再经400℃煅烧2h得到纳米氧化锌颗粒，然后计算纳米氧化锌产率，结果显示在超声功率为180W时产率为41.40％，相较于其它功率条件下产率最高，因此选择最优的超声功率为180W；
(7)将步骤(1)得到的咖啡叶提取液A与乙酸锌溶液按照咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为1.71混合，调整混合液的pH为8，设置超声时间为10min，超声频率为28/40kHz，超声功率为180W，调整超声温度分别为20，25，30，40，50，60和70℃，分别进行超声处理，超声处理结束后混合液以11610×g的离心力离心20min得到沉淀物，沉淀物用超纯水清洗5遍，清洗后的沉淀物先经80℃烘干9h，再经400℃煅烧2h得到纳米氧化锌颗粒，然后计算纳米氧化锌产率，结果显示在超声温度为30℃时产率为43.59％，相较于其它温度条件下产率最高，因此选择最优的超声温度为30℃；
(8)将步骤(7)得到的纳米氧化锌进行表征，包括粒度、电位、总酚消耗量、紫外可见光谱分析、红外光谱分析、扫描电镜、X射线衍射和透射电镜。
实施例1(以上述确定的最优条件进行操作)：
(1)将咖啡鲜叶置于真空度＜10MPa，温度＜-50℃的冷冻干燥机中冷冻干燥48h后，粉碎并过60目筛网，得到咖啡叶粉末；
(2)取20g咖啡叶粉末加入400mL的超纯水，沸水浴中提取20min，重复提取两次，将咖啡叶提取液合并，提取液先置于离心机中以11610×g的离心力离心10min，再经0.45μm孔径的滤纸过滤，得到纯净的咖啡叶提取液A；
(3)咖啡叶提取液A与乙酸锌溶液按照咖啡叶粉末与乙酸锌质量比为1.71混合，调整混合液的pH为8，设置超声时间为10min，超声频率为28/40kHz，超声功率为180W，超声温度为30℃，超声处理结束后混合液以11610×g的离心力离心20min得到沉淀物，沉淀物用超纯水清洗5遍，清洗后的沉淀物先经80℃烘干9h，再经400℃煅烧2h得到纳米氧化锌颗粒；
(4)将步骤(3)得到的纳米氧化锌颗粒进行表征，包括粒度、电位、总酚消耗量、紫外可见光谱分析、红外光谱分析、扫描电镜、X射线衍射和透射电镜；
(5)计算步骤(3)得到的纳米氧化锌产率，结果见表1。
结果测定：
S1、将得到的纳米氧化锌颗粒进行表征，用激光粒度仪测定电位值，用Folin-Ciocaheu比色法测定其酚类物质的消耗量；
S2、将得到的纳米氧化锌颗粒进行精密称量，计算产率，具体结果见表1。
表1 未超声与超声条件下合成的纳米氧化锌颗粒的表征及产率比较
通过表1中的结果发现，实施例1的纳米氧化锌的电位值、ΔTPC值和产率都要高于对照例，说明超声能够有效的提高合成的纳米氧化锌的稳定性，促进多酚类物质参与还原过程，提高纳米氧化锌的产率以及减小粒径。
本发明制备的纳米氧化锌颗粒可用于负载生物活性物质芒果苷分子，作为高效的药物递送载体，可以成为一种新的剂型应用于生物医学方面，具体的负载过程如下：
(1)称量50mg上述最优条件下合成的纳米氧化锌放入烧杯中，加入50mL使用50％的甲醇水溶液溶解的浓度为0.2mg/mL的芒果苷溶液，将烧杯用保鲜膜封口并在烧杯外层包裹锡箔纸，将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌12h；
(2)搅拌结束后混合液以11610×g的离心力离心20min得到沉淀物，用超纯水反复洗涤离心沉淀物四次以去除未吸附及游离的芒果苷分子，再将沉淀物置于冷冻干燥机中冻干后得到负载芒果苷的纳米氧化锌粉末。
本发明制备的纳米氧化锌颗粒表面成功负载生物活性物质芒果苷分子，结果显示，负载芒果苷的纳米氧化锌颗粒中的载药量和包封率分别为3.66％和19.01％，且负载芒果苷后纳米氧化锌颗粒在溶液中的物理稳定性提高；
体外模拟释放实验中载药纳米氧化锌在132h累积释放效率达到96.24％，负载芒果苷的纳米氧化锌颗粒具有良好的缓释特性，成功达到药物的缓释效果，合成的纳米氧化锌可以作为高效的药物递送载体，作为一种新的剂型应用于生物医学方面。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将咖啡叶冷冻干燥、粉碎、过筛，得到咖啡叶粉末；取一定量咖啡叶粉末加入沸水中进行浸提，浸提一段时间后经过滤得到提取液，收集提取液；然后将滤渣再次加入沸水中进行浸提，如此重复浸提数次，合并数次提取后的提取液，记为咖啡叶提取液A；
(2)将咖啡叶提取液A和乙酸锌溶液按一定的比例混合，调节混合液的pH并调节超声时间、超声频率、超声功率和超声温度进行超声处理；所述超声时间为10min；所述超声频率为28/40kHz，超声功率为180W；所述超声温度为30℃；
(3)将经步骤(2)超声处理后得到的混合液离心数次，将获得的沉淀物用超纯水重复洗涤数次，洗涤后的沉淀经烘干并煅烧后得到纳米氧化锌颗粒。
2.根据权利要求1所述超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤(1)中所述过筛操作中筛网的目数为60目。
3.根据权利要求1所述超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤(1)中所述咖啡叶粉末与沸水用量关系为1～2g：20mL；所述重复浸提过程中滤渣与沸水用量关系为1～2g：20mL；所述在沸水中浸提的时间均为20～30min。
4.根据权利要求1所述超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤(1)中所述过滤是使用滤纸过滤，其中滤纸孔径为0.45μm。
5.根据权利要求1所述超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤(2)中所述咖啡叶提取液A和乙酸锌溶液的混合液的pH为7～9。
6.根据权利要求1所述超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤(2)中所述咖啡叶提取液A和乙酸锌溶液混合时，是以步骤(1)中咖啡叶粉末与乙酸锌溶液中乙酸锌来确定用量关系；所述咖啡叶粉末与乙酸锌溶液中乙酸锌的质量比为0.23～2.28：1。
7.根据权利要求1所述超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心力为11610×g，离心时间为15～20min；所述洗涤次数具体是洗涤5-6次。
8.根据权利要求1所述超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤(3)中所述烘干温度为60～80℃，时间为6～9h；所述煅烧温度为400～450℃，时间为2～2.5h。
9.根据权利要求1-8任一所述方法合成的纳米氧化锌用于作为药物递送载体的用途。
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