CN113307301A - 一种利用樟树叶绿色合成的纳米氧化锌及其制备方法和应用 - Google Patents
一种利用樟树叶绿色合成的纳米氧化锌及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113307301A CN113307301A CN202110676827.4A CN202110676827A CN113307301A CN 113307301 A CN113307301 A CN 113307301A CN 202110676827 A CN202110676827 A CN 202110676827A CN 113307301 A CN113307301 A CN 113307301A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zinc oxide
- camphor tree
- nano zinc
- nano
- tree leaf
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 176
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 title claims abstract description 94
- 241000723346 Cinnamomum camphora Species 0.000 title claims abstract description 51
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims abstract description 20
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 11
- 235000007688 Lycopersicon esculentum Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 208000031888 Mycoses Diseases 0.000 claims abstract description 5
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 240000003768 Solanum lycopersicum Species 0.000 claims abstract 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 20
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims 1
- 241000223602 Alternaria alternata Species 0.000 abstract description 26
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 7
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 5
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000419 plant extract Substances 0.000 abstract description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract 1
- DJWUNCQRNNEAKC-UHFFFAOYSA-L zinc acetate Chemical compound [Zn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O DJWUNCQRNNEAKC-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 11
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- 230000009036 growth inhibition Effects 0.000 description 6
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 5
- 241000227653 Lycopersicon Species 0.000 description 5
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 241000213004 Alternaria solani Species 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 3
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 206010059866 Drug resistance Diseases 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 2
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- -1 pharmacy Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000006806 disease prevention Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 1
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 1
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000005067 remediation Methods 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000009967 tasteless effect Effects 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G9/00—Compounds of zinc
- C01G9/02—Oxides; Hydroxides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23B—PRESERVING, e.g. BY CANNING, MEAT, FISH, EGGS, FRUIT, VEGETABLES, EDIBLE SEEDS; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES; THE PRESERVED, RIPENED, OR CANNED PRODUCTS
- A23B7/00—Preservation or chemical ripening of fruit or vegetables
- A23B7/14—Preserving or ripening with chemicals not covered by groups A23B7/08 or A23B7/10
- A23B7/153—Preserving or ripening with chemicals not covered by groups A23B7/08 or A23B7/10 in the form of liquids or solids
- A23B7/157—Inorganic compounds
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Zoology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用樟树叶绿色合成的纳米氧化锌及其制备方法和应用,利用樟树叶提取液作为还原剂还原醋酸锌的Zn2+离子,制得纳米氧化锌材料。具体制备方法为:首先分别依次将樟树叶提取液和醋酸锌溶液加入容器中,滴加氢氧化钠溶液调节pH值,樟树叶提取液中的有效成分将Zn2+离子还原氧化成氧化锌颗粒,再洗涤煅烧后得到纳米氧化锌材料。这种纳米材料能够有效地抑制链格孢菌的生长,且该发明采用绿色合成的方法,利用植物提取液作为原料制得纳米氧化锌材料,操作简单、环境友好、绿色经济、性能优良,在防治番茄采后真菌病害方面有优越的潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用樟树叶绿色合成的纳米氧化锌及其制备方法和应用,属于金属钠米材料制备和植物病害防治技术领域。
背景技术
植物病害是导致农作物生长发育受阻,产量和品质下降的重要原因。番茄早疫病是由链格孢菌引起的一种常见真菌病害,可使番茄产量下降10~30%,带来严重的经济损失。目前,我国在植物病害防控方面主要采用化学农药,然而长期使用导致病原菌产生抗药性,从而施用浓度和频率越来越高,甚至有些无良生产者使用一些违禁高毒高残留农药,产生一系列突出的环境问题,危害人类健康。因此,寻找新型、绿色、环保、高效的杀菌剂成为当前急需解决的问题。
纳米材料是一种新型功能材料,具有独特的表面效应、体积效应以及量子尺寸效应。目前,纳米材料被广泛应用于食品加工、化妆品、制药、纺织和环境修复等领域,且在抗菌方面逐渐表现出显著效果。其中纳米氧化锌因其具有广谱抗菌性、分散性好及抗药性小等优异性能而被广泛应用于各种领域。
纳米氧化锌无毒无味,具有良好的生物相容性。其合成方法,主要有溶胶凝胶法、均相沉淀法、有机金属合成法、喷雾热解法、热蒸发法、微波法、机械研磨法和机械化学合成法等。但是,这些传统方法对反应所需的仪器设备有较高的要求,并且在纳米材料的形貌调控能力方面有所限制,同时所使用的化学试剂具有毒性,会对环境造成危害。
发明内容
为克服现有技术中的不足,本发明提供一种利用樟树叶绿色合成的纳米氧化锌材料及其制备方法,按照本发明方法制备的纳米氧化锌材料结构稳定、绿色经济、方法简便、成本低、抑菌效果良好,在防治番茄采后真菌病害方面有优越的潜在应用价值。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种利用樟树叶绿色合成纳米氧化锌的制备方法,利用樟树叶提取液作为还原剂还原醋酸锌的Zn2+离子,制得纳米氧化锌材料。
优选地,具体包括:
将樟树叶提取液与醋酸锌溶液混合,调节pH值,并置于磁力搅拌器上,设置温度为60~80℃,加热搅拌2~2.5 h,制得纳米氧化锌悬浮液;
将制备的纳米氧化锌悬浮液离心后得淡黄色沉淀,将沉淀洗涤、干燥、煅烧、研磨后,得到绿色合成纳米氧化锌材料。
优选地,所述醋酸锌溶液与樟树叶提取液的体积比为5:2。
优选地,所述醋酸锌溶液的浓度为0.045g/mL,所述樟树叶提取液的浓度为0.05g/mL。
优选地,所述混合液的pH值范围为7~9。
优选地,所述樟树叶提取液的制备方法为:
摘取新鲜樟树叶片,用去离子水去除表面杂质,60℃干燥后,研磨成粉末;
称取樟树叶片粉末加入去离子水中,煮沸1 h,冷却至室温后,用滤纸过滤后得到樟树叶提取液,置于4℃冰箱储存备用。
优选地,所述干燥的樟树叶片粉末的重量与去离子水的体积的比例为5 %,单位为g/ mL。
优选地,所述干燥、煅烧的方法为:放入烘箱60~80℃条件下干燥,然后放入马弗炉400℃煅烧4 h 。
上述的制备方法制得的绿色合成纳米氧化锌。
上述的绿色合成纳米氧化锌在防治番茄采后真菌病害中的应用。
本发明的合成机理为:利用樟树叶中的黄酮类、生物碱类、酚类、萜类等生物分子将醋酸锌还原成为锌离子,在空气环境下搅拌,迅速被氧化成纳米氧化锌,在此过程中,纳米氧化锌与植物提取液中的活性成分结合,形成有机物-纳米氧化锌复合物;在高温条件下煅烧可以分解一些无法去除的樟树叶提取液中的有机组分。
本发明的有益效果在于:
1、本发明提供一种利用樟树叶绿色合成纳米氧化锌的制备方法,此方法生产成本及能耗低,所用原料为广泛分布的植物叶片,操作步骤简单,反应条件易控制。
2、本发明所用材料对环境友好,以植物叶片中的生物分子为还原剂,代替传统方法中化学还原剂的使用,避免了有毒有害化学品进入环境造成二次污染,具有环境安全性的特点。
3、本发明所制得的纳米氧化锌对链格孢菌的抑制效果显著,处理11 d后对链格孢菌的抑制效果高达67.22%,氧化锌无毒无害,具有生物安全性,可以将其应用于防治番茄采后真菌病害。
附图说明
图1为本发明所合成的一种利用樟树叶绿色合成纳米氧化锌材料SEM-EDS图;
图2为本发明所合成的一种利用樟树叶绿色合成纳米氧化锌材料的TEM图;
图3为本发明所合成的一种利用樟树叶绿色合成纳米氧化锌材料的XRD图;
图4为本发明所合成的一种利用樟树叶绿色合成纳米氧化锌材料的FI-IR图;
图5为本发明所合成的一种利用樟树叶绿色合成纳米氧化锌材料的UV-Vis图
图6为本发明实施例1绿色合成纳米氧化锌材料抑制链格孢菌菌丝生长图;
图7为本发明实施例2绿色合成纳米氧化锌材料抑制链格孢菌菌丝生长图;
图8为本发明实施例3绿色合成纳米氧化锌材料抑制链格孢菌菌丝生长图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中所用材料 :
链格孢菌(Alternaria alternata):分离纯化于番茄果实,保存于常州大学环境生物学实验室。
实施例1
(1)摘取新鲜樟树叶片,用去离子水去除表面杂质,60℃干燥后,研磨成粉末;
(2)称取5 g樟树叶片粉末加入100 mL去离子水中,煮沸1 h,冷却至室温后,用0.45 μm滤纸过滤得樟树叶提取液,置于4℃冰箱储存;
(3)称取4.5 g醋酸锌粉末,加入100 mL去离子水置于磁力搅拌器上微温搅拌溶解,制得醋酸锌溶液;
(4)将所述步骤(2)制得的樟树叶提取液与所述步骤(3)制得的醋酸锌溶液按照体积比为5:2混合,调节pH值为7,并置于磁力搅拌器上,设置温度为60℃,加热搅拌2 h,制得绿色合成纳米氧化锌悬浮液;
(5)将所述步骤(4)制备的绿色合成纳米氧化锌悬浮液,于6000r/min离心15 min,得到淡黄色沉淀,并用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次,放入烘箱80℃条件下干燥,后放入马弗炉400℃煅烧4 h,研磨得到绿色合成纳米氧化锌材料。
将本实施例合成的纳米氧化锌用于抑制番茄链格孢菌的生长。配制纳米氧化锌含量为1 mg/mL、2 mg/mL、4 mg/mL、8 mg/mL和16 mg/mL的PDA培养基,以不含纳米氧化锌的PDA培养基作为对照。用内径为6.1 mm的圆形打孔器在培养5 d的链格孢菌落边缘位置切取菌饼,用接种针或消毒的镊子将菌饼反向移植到培养基上,菌饼放置于培养基中间,将培养皿置于25℃恒温培养箱内培养11 d,采用十字交叉法测定菌丝生长抑制率,菌丝生长抑制率/%=(对照菌落生长直径-处理菌落生长直径)/对照菌落生长直径×100 %。每组处理重复三次。
实施例2
(1)摘取新鲜樟树叶片,用去离子水去除表面杂质,60℃干燥后,研磨成粉末;
(2)称取5 g樟树叶片粉末加入100 mL去离子水中,煮沸1 h,冷却至室温后,用0.45 mm滤纸过滤得樟树叶提取液,置于4℃冰箱储存;
(3)称取4.5 g醋酸锌粉末,加入100 mL去离子水置于磁力搅拌器上微温搅拌溶解,制得醋酸锌溶液;
(4)将所述步骤(2)制得的樟树叶提取液与所述步骤(3)制得的醋酸锌溶液按照体积比为5:2混合,调节pH值为8,并置于磁力搅拌器上,设置温度为80℃,加热搅拌2 h,制得绿色合成纳米氧化锌悬浮液;
(5)将所述步骤(4)制备的绿色合成纳米氧化锌悬浮液,于6000r/min离心15 min,得到淡黄色沉淀,并用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次,放入烘箱80℃条件下干燥,后放入马弗炉400℃煅烧4 h,研磨得到绿色合成纳米氧化锌材料。
将本实施例合成的纳米氧化锌用于抑制番茄链格孢菌的生长。配制纳米氧化锌含量为1 mg/mL、2 mg/mL、4 mg/mL、8 mg/mL和16 mg/mL的PDA培养基,以不含纳米氧化锌的PDA培养基作为对照。用内径为6.1 mm的圆形打孔器在培养5 d的链格孢菌落边缘位置切取菌饼,用接种针或消毒的镊子将菌饼反向移植到培养基上,菌饼放置于培养基中间,将培养皿置于25℃恒温培养箱内培养11 d,采用十字交叉法测定菌丝生长抑制率,菌丝生长抑制率/%=(对照菌落生长直径-处理菌落生长直径)/对照菌落生长直径×100 %。每组处理重复三次。
实施例3
(1)摘取新鲜樟树叶片,用去离子水去除表面杂质,60℃干燥后,研磨成粉末;
(2)称取5 g樟树叶片粉末加入100 mL去离子水中,煮沸1 h,冷却至室温后,用0.45 mm滤纸过滤得樟树叶提取液,置于4℃冰箱储存;
(3)称取4.5 g醋酸锌粉末,加入100 mL去离子水置于磁力搅拌器上微温搅拌溶解,制得醋酸锌溶液;
(4)将所述步骤(2)制得的樟树叶提取液与所述步骤(3)制得的醋酸锌溶液按照体积比为5:2混合,调节pH值为9,并置于磁力搅拌器上,设置温度为80℃,加热搅拌2 h,制得绿色合成纳米氧化锌悬浮液;
(5)将所述步骤(4)制备的绿色合成纳米氧化锌悬浮液,于6000r/min离心15 min,得到淡黄色沉淀,并用去离子水和无水乙醇交替洗涤数次,放入烘箱60℃条件下干燥,后放入马弗炉400℃煅烧4 h,研磨得到绿色合成纳米氧化锌材料。
将本实施例合成的纳米氧化锌用于抑制番茄链格孢菌的生长。配制纳米氧化锌含量为1 mg/mL、2 mg/mL、4 mg/mL、8 mg/mL和16 mg/mL的PDA培养基,以不含纳米氧化锌的PDA培养基作为对照。用内径为6.1 mm的圆形打孔器在培养5 d的链格孢菌落边缘位置切取菌饼,用接种针或消毒的镊子将菌饼反向移植到培养基上,菌饼放置于培养基中间,将培养皿置于25℃恒温培养箱内培养11 d,采用十字交叉法测定菌丝生长抑制率,菌丝生长抑制率/%=(对照菌落生长直径-处理菌落生长直径)/对照菌落生长直径×100 %。每组处理重复三次。
性能测试:
为了测试绿色合成的纳米氧化锌材料的化学性质,本发明通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、紫外可见分光光度计、傅里叶红外光谱仪等分析技术表征所得氧化锌颗粒的物相组成、微观形貌、尺寸及分散状态等;通过菌丝生长实验分析其抑菌效果。
参见图1,图1-a为纳米氧化锌的扫描电镜图。从图中可以看出,纳米氧化锌粒子均匀分布,团聚圆球形,粒径均在100 nm以下。图1-b和1-c为纳米氧化锌的EDS图,如图所示,纳米氧化锌由两种元素组成,O元素和Zn元素含量分布为29.73% 和70.27%。纳米氧化锌的O元素和Zn元素分布情况如图1-b和1-c所示,可以看出O元素和Zn元素均分布均匀,与扫描电镜图的结果相一致。
参见图2,图2是纳米氧化锌的透射电镜图。从图中可以看出,纳米氧化锌粒子是均匀的球形,并且粒径约在10~20 nm。
参见图3,图3是纳米氧化锌的XRD图。从图中可以看出,纳米氧化锌的衍射峰位于31.76°、34.40°、36.24°、47.52°、56.60°、62.86°、66.40°、67.92°、69.12°、72.52°、77.02°,这与JCPDS公布的氧化锌标准卡片(PDF No.36-1451)相匹配,表明纳米氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,为晶体化合物。此外,除氧化锌的衍射峰外并没有发现其他杂质的特征峰,表明生成样品具有较高的纯度。
参见图4,图4为纳米氧化锌的红外光谱图,由图可以看出,3448 cm-1处为O-H的伸缩振动,可归因于溴化钾(KBr)颗粒或氧化锌纳米粒子中的水分子。1629 cm-1的峰是由于植物提取物活性成分的C=O官能团参与了氧化锌纳米粒子的封端和稳定。1400 cm-1处的峰可归因于提取物中存在的氨基酸的COO官基团的对称拉伸。在1110 cm-1处的峰来自脂肪胺的C-N拉伸振动。在448 cm-1处的峰是纳米氧化锌的特征带。
参见图5,图5为纳米氧化锌的紫外光谱图,由图可以看出,在350~380 nm范围内的吸收峰为纳米氧化锌的特征吸收峰,通过计算得纳米氧化锌的带隙能值为3.37eV。
参见图6,图6为实施例1中合成的纳米氧化锌抑制链格孢菌菌丝生长图,如图所示,在28℃条件下,接种在对照和含纳米氧化锌PDA培养基上的链格孢菌都随培养时间的延长而不断生长。随着纳米氧化锌浓度的增加,其对链格孢菌菌丝生长的抑制作用增强,表现剂量效应。其中浓度为1 mg/mL纳米氧化锌对链格孢菌菌丝生长没有显著抑制作用(P>0.05),当浓度增加为2 mg/mL时,链格孢菌菌丝生长受到显著抑制(P<0.05)。与对照相比,当培养11天后,2~16 mg/mL纳米氧化锌对菌丝生长抑制率为8.06%~67.22%。
参见图7,图7为实施例2中合成的纳米氧化锌抑制链格孢菌菌丝生长图,如图所示,在28℃条件下,接种在对照和含纳米氧化锌PDA培养基上的链格孢菌都随培养时间的延长而不断生长。随着纳米氧化锌浓度的增加,其对链格孢菌菌丝生长的抑制作用增强,表现剂量效应。当浓度增加为1 mg/mL时,链格孢菌菌丝生长受到显著抑制(P<0.05)。与对照相比,当培养11天后,1~16 mg/mL纳米氧化锌对菌丝生长抑制率为4.77%~63.03%。
参见图8,图8为实施例3中合成的纳米氧化锌抑制链格孢菌菌丝生长图,如图所示,在28℃条件下,接种在对照和含纳米氧化锌PDA培养基上的链格孢菌都随培养时间的延长而不断生长。随着纳米氧化锌浓度的增加,其对链格孢菌菌丝生长的抑制作用增强,表现剂量效应。其中浓度为1 mg/mL纳米氧化锌对链格孢菌菌丝生长没有显著抑制作用(P>0.05),当浓度增加为2 mg/mL时,链格孢菌菌丝生长受到显著抑制(P<0.05)。与对照相比,当培养11天后,2~16 mg/mL纳米氧化锌对菌丝生长抑制率为6.11%~57.84%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用樟树叶绿色合成纳米氧化锌的制备方法,其特征在于,利用樟树叶提取液作为还原剂还原醋酸锌的Zn2+离子,制得纳米氧化锌材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括:
将樟树叶提取液与醋酸锌溶液混合,调节pH值,并置于磁力搅拌器上,设置温度为60~80℃,加热搅拌2~2.5 h,制得纳米氧化锌悬浮液;
将制备的纳米氧化锌悬浮液离心后得淡黄色沉淀,将沉淀洗涤、干燥、煅烧、研磨后,得到绿色合成纳米氧化锌材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述醋酸锌溶液与樟树叶提取液的体积比为5:2。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述醋酸锌溶液的浓度为0.045g/mL,所述樟树叶提取液的浓度为0.05g/mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述混合液的pH值范围为7~9。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述樟树叶提取液的制备方法为:
摘取新鲜樟树叶片,用去离子水去除表面杂质,60℃干燥后,研磨成粉末;
称取樟树叶片粉末加入去离子水中,煮沸1 h,冷却至室温后,用滤纸过滤后得到樟树叶提取液,置于4℃冰箱储存备用。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的樟树叶片粉末的重量与去离子水的体积的比例为5 %。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述干燥、煅烧的方法为:放入烘箱60~80℃条件下干燥,然后放入马弗炉400℃煅烧4 h 。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的绿色合成纳米氧化锌。
10.权利要求9所述的绿色合成纳米氧化锌在防治番茄采后真菌病害中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110676827.4A CN113307301A (zh) | 2021-06-18 | 2021-06-18 | 一种利用樟树叶绿色合成的纳米氧化锌及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110676827.4A CN113307301A (zh) | 2021-06-18 | 2021-06-18 | 一种利用樟树叶绿色合成的纳米氧化锌及其制备方法和应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113307301A true CN113307301A (zh) | 2021-08-27 |
Family
ID=77379417
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110676827.4A Pending CN113307301A (zh) | 2021-06-18 | 2021-06-18 | 一种利用樟树叶绿色合成的纳米氧化锌及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113307301A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113371753A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-10 | 江苏农林职业技术学院 | 一种纳米锌及其绿色合成方法和应用 |
CN114532332A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-27 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种利用银杏叶提取物构筑氧化锌/凹凸棒石纳米复合抗菌材料的方法 |
CN114751442A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-07-15 | 江苏大学 | 一种超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法 |
CN115417443A (zh) * | 2022-09-23 | 2022-12-02 | 江苏农牧科技职业学院 | 一种纳米氧化铈颗粒及其绿色合成工艺和应用 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104495910A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-04-08 | 江苏省中国科学院植物研究所 | 一种利用长春花叶提取物制备纳米氧化锌的方法 |
-
2021
- 2021-06-18 CN CN202110676827.4A patent/CN113307301A/zh active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104495910A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-04-08 | 江苏省中国科学院植物研究所 | 一种利用长春花叶提取物制备纳米氧化锌的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
K. ELUMALAI等: "Green synthesis, characterization and antimicrobial activities of zinc oxide nanoparticles from the leaf extract of Azadirachta indica (L.)", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 * |
KOVO G.等: "One‑pot synthesis of zinc oxide nanoparticles via chemical precipitation for bromophenol blue adsorption and the antifungal activity against filamentous fungi", 《SCIENTIFIC REPORTS》 * |
李嘉欣等: "樟树叶精油组成分析及抗氧化活性研究", 《林产化学与工业》 * |
高燕利: "纳米ZnO绿色制备及其在涂膜保鲜中的应用与锌的迁移评价", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技I辑》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113371753A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-09-10 | 江苏农林职业技术学院 | 一种纳米锌及其绿色合成方法和应用 |
CN114532332A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-05-27 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种利用银杏叶提取物构筑氧化锌/凹凸棒石纳米复合抗菌材料的方法 |
CN114751442A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-07-15 | 江苏大学 | 一种超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法 |
CN114751442B (zh) * | 2022-03-08 | 2024-01-05 | 江苏大学 | 一种超声辅助咖啡叶提取物绿色合成纳米氧化锌的方法 |
CN115417443A (zh) * | 2022-09-23 | 2022-12-02 | 江苏农牧科技职业学院 | 一种纳米氧化铈颗粒及其绿色合成工艺和应用 |
CN115417443B (zh) * | 2022-09-23 | 2024-03-08 | 江苏农牧科技职业学院 | 一种纳米氧化铈颗粒及其绿色合成工艺和应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Mohamed et al. | Fungal strain impacts the shape, bioactivity and multifunctional properties of green synthesized zinc oxide nanoparticles | |
CN113307301A (zh) | 一种利用樟树叶绿色合成的纳米氧化锌及其制备方法和应用 | |
Demissie et al. | Synthesis of zinc oxide nanoparticles using leaf extract of lippia adoensis (koseret) and evaluation of its antibacterial activity | |
Elumalai et al. | Bio-fabrication of zinc oxide nanoparticles using leaf extract of curry leaf (Murraya koenigii) and its antimicrobial activities | |
Suriyakala et al. | Green synthesis of gold nanoparticles using Jatropha integerrima Jacq. flower extract and their antibacterial activity | |
Elumalai et al. | Green synthesis, characterization and antimicrobial activities of zinc oxide nanoparticles from the leaf extract of Azadirachta indica (L.) | |
Das et al. | Sesbania grandiflora leaf extract mediated green synthesis of antibacterial silver nanoparticles against selected human pathogens | |
Kannan et al. | Green synthesis of ruthenium oxide nanoparticles: Characterization and its antibacterial activity | |
MuthuKathija et al. | Green synthesis of zinc oxide nanoparticles using Pisonia Alba leaf extract and its antibacterial activity | |
Haq et al. | Green synthesis of cobalt oxide nanoparticles and the effect of annealing temperature on their physiochemical and biological properties | |
Revathi et al. | Immobilization of ZnO on Chitosan-Neem seed composite for enhanced thermal and antibacterial activity | |
Anupama et al. | Aegle marmelos assisted facile combustion synthesis of multifunctional ZnO nanoparticles: study of their photoluminescence, photo catalytic and antimicrobial activities | |
Saminathan | Biosynthesis of silver nanoparticles using soil Actinomycetes Streptomyces sp | |
Singh et al. | Magnesium oxide nanoparticles (MgONps): green synthesis, characterizations and antimicrobial activity | |
Nagaraj et al. | Synthesis of plant mediated gold nanoparticles using flower extracts of Carthamus tinctorius L.(safflower) and evaluation of their biological activities | |
Mary et al. | Phytochemical assisted synthesis of Ni doped ZnO nanoparticles using aloe vera extract for enhanced photocatalytic and antibacterial activities. | |
Abbes et al. | Green synthesis and characterization of zinc oxide nanoparticles using mulberry fruit and their antioxidant activity | |
Ramesh et al. | Biogenic synthesis of ZnO and NiO nanoparticles mediated by fermented Cocos nucifera.(L) Deoiled cake extract for antimicrobial applications towards gram positive and gram negative pathogens | |
Shaffiey et al. | Synthesis and evaluation of bactericidal properties of Ag2O nanoparticles against Aeromonas hydrophila | |
Meng et al. | Development of biogenic silver nanoparticle using Rosa chinensis flower extract and its antibacterial property | |
Khanam et al. | The effect of reaction and annealing temperatures on physicochemical properties of highly stable ZnO nanoparticles synthesized via a green route using Plumeria obtusa L. | |
CN109678197B (zh) | 一种利用植物提取液制备纳米ZnO的方法及其产品和应用 | |
KR101617994B1 (ko) | 산화아연 나노 분말 제조방법 및 이에 의해 제조되는 산화아연 나노 분말 | |
CN109735576B (zh) | 一种利用细菌上清制备纳米金属氧化物的方法及其产品和应用 | |
Gudipati et al. | Biogenic synthesis of Ag and AgO nanostructures for in vitro bactericidal applications: Influence of pH and physical reaction parameters on growth and properties of the nanostructures |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |