CN111253344A - 一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法 - Google Patents

一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法 Download PDF

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王玲玲
付玉杰
张晓雪
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明提供了一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法，属于脂溶性化学成分提取领域。本发明提供的提取方法耗时短，效率高，操作简单，稳定性好，且本方法是在室温下进行提取，可以避免高温对紫杉醇结构的破坏，使用的有机试剂(乙醇和乙酸乙酯)均可实现回收再利用，该工艺可用于工业化大生产。

Description

一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法
技术领域
本发明涉及脂溶性化学成分提取技术领域，尤其涉及一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法。
背景技术
紫杉醇是从红豆杉树皮和枝叶中提取的一种天然抗癌原料药，用于治疗卵巢癌、乳腺癌及非小细胞肺癌。目前，我国和美国、印度是世界三大紫杉醇原料药生产国，紫杉醇制剂在我国的市场前景广阔。因此，从红豆杉中提取紫杉醇，提高紫杉醇的提取水平，具有重要意义。
现有技术中从红豆杉中提取紫杉醇的常用方法是用甲醇溶液温浸提取红豆杉树皮或枝叶粉末，然后氯仿萃取，使用两次硅胶柱层析，分别用氯仿-甲醇梯度溶液、正己烷-乙酸梯度溶液洗脱，除去极性杂质，得到紫杉醇粗品。
传统的提取方法不仅在提取工艺操作上工作复杂，且存在提取效率低的缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法。本发明提出的方法以水和乙醇的混合溶液为提取溶剂，结合高压提取，能够提高提取效率，且操作简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法，包括以下步骤：
将红豆杉枝叶粉碎，得到红豆杉枝叶粉末；
将所述红豆杉枝叶粉末用提取溶剂浸泡后再进行高压提取，得到提取液，所述提取溶剂为水和乙醇的混合溶液，所述高压提取的压力为50～600MPa；
将所述提取液依次进行乙醇回收、水稀释、乙酸乙酯萃取、合并乙酸乙酯层和旋转蒸发，得到紫杉醇。
优选地，所述提取溶剂中乙醇的体积含量为60～100％。
优选地，所述提取溶剂中乙醇的体积含量为80～95％。
优选地，所述红豆杉枝叶粉末的粒度为20～200目。
优选地，所述红豆杉枝叶为烘干后的新鲜红豆杉枝叶。
优选地，所述红豆杉枝叶粉末与提取溶剂的用量比为1g：5～50mL。
优选地，所述红豆杉枝叶粉末与提取溶剂的用量比为1g：10～20mL。
优选地，所述浸泡的时间为4～24h。
优选地，所述高压提取的次数为1～7次，每次的保压时间为3～30min。
优选地，所述高压提取的压力为100～350MPa。
本发明提供了一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法，包括以下步骤：将红豆杉枝叶粉碎，得到红豆杉枝叶粉末；将所述红豆杉枝叶粉末用提取溶剂浸泡后再进行高压提取，得到提取液，所述提取溶剂为水和乙醇的混合溶液，所述高压提取的压力为50～600MPa；将所述提取液依次进行乙醇回收、水稀释、乙酸乙酯萃取、合并乙酸乙酯层和旋转蒸发，得到紫杉醇。本发明提供的提取方法耗时短，效率高，操作简单，稳定性好，且本方法是在室温下进行提取，可以避免高温对紫杉醇结构的破坏，使用的有机试剂(乙醇和乙酸乙酯)均可实现回收再利用，该工艺可用于工业化大生产。
本发明的优点：
1.本发明工艺流程简单，耗时短，效率高，稳定性好，易于放大至产业化生产。
2.本发明工艺可以避免高温对紫杉醇结构的破坏。
3.本发明工艺采用乙醇和水的混合溶剂作为提取溶剂，可实现无毒副作用并且可回收利用，提取率高。
4.本发明工艺采用的萃取试剂乙酸乙酯沸点低，可实现充分回收，重复利用。
具体实施方式
本发明提供了一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法，包括以下步骤：
将红豆杉枝叶粉碎，得到红豆杉枝叶粉末；
将所述红豆杉枝叶粉末用提取溶剂浸泡后再进行高压提取，得到提取液，所述提取溶剂为水和乙醇的混合溶液，所述高压提取的压力为50～600MPa；
将所述提取液依次进行乙醇回收、水稀释、乙酸乙酯萃取、合并乙酸乙酯层和旋转蒸发，得到紫杉醇。
本发明将红豆杉枝叶粉碎，得到红豆杉枝叶粉末。在本发明中，所述红豆杉枝叶优选为烘干后的新鲜红豆杉枝叶。在本发明中，所述红豆杉枝叶粉末的粒度优选为20～200目，更优20～60目。本发明对所述粉碎和烘干的具体方式没有特殊的方式，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
得到红豆杉枝叶粉末后，本发明将所述红豆杉枝叶粉末用提取溶剂浸泡后再进行高压提取，得到提取液，所述提取溶剂为水和乙醇的混合溶液，所述高压提取的压力为50～600MPa。
在本发明中，所述提取溶剂中乙醇的体积含量优选为60～100％，更优选为80～95％。
在本发明中，所述红豆杉枝叶粉末与提取溶剂的用量比优选为1g：5～50mL，更优选为1g：10～20mL。
在本发明中，所述浸泡的时间优选为4～24h，所述浸泡的温度优选为室温。
在本发明中，所述高压提取的次数优选为1～7次，每次的保压时间优选为3～30min。
在本发明中，所述高压提取的压力优选为100～350MPa。
得到提取液后，本发明将所述提取液依次进行乙醇回收、水稀释、乙酸乙酯萃取、合并乙酸乙酯层和旋转蒸发，得到紫杉醇。在本发明中，所述紫杉醇以紫杉醇浸膏的形式存在。本发明对所述乙醇回收、水稀释、乙酸乙酯萃取、合并乙酸乙酯层和旋转蒸发的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员树熟知的方式即可，具体的，如乙酸乙酯分次萃取，本发明对分次萃取的方式没有特殊的限定。在本发明中，所述旋转蒸发的作用是完全除去提取溶剂。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
首先取10g红豆杉枝叶粉末(60目)，按照固液比1g:20mL与80％(体积分数)的乙醇混合，浸泡6h，在压力为200MPa的条件下保压10min，过滤分离提取残渣和提取液，将分离得到的残渣再次按照以上方法与80％(体积分数)乙醇混合并高压处理，过滤，得滤液，重复操作3次。合并滤液；回收滤液中乙醇至无醇，水稀释后用乙酸乙酯分次萃取，合并乙酸乙酯层；旋转蒸发回收乙酸乙酯，得紫杉醇浸膏。经检测，浸膏中紫杉醇纯度为0.0510％，回收率为89.03％。
实施例2：
首先取3g红豆杉枝叶粉末(200目)，按照固液比1g:10mL与95％(体积分数)的乙醇混合，浸泡8h，在压力为350MPa的条件下保压30min，过滤分离提取残渣和提取液，将分离得到的残渣再次按照以上方法与95％(体积分数)乙醇混合并高压处理，过滤，得滤液，重复操作3次。合并滤液；回收滤液中乙醇至无醇，水稀释后用乙酸乙酯分次萃取，合并乙酸乙酯层；旋转蒸发回收乙酸乙酯，得紫杉醇浸膏。经检测，浸膏中紫杉醇纯度为0.0493％，回收率为90.11％。
实施例3：
首先取8g红豆杉枝叶粉末(20目)，按照固液比1g:20mL与80％(体积分数)的乙醇混合，浸泡12h，在压力为200MPa的条件下保压10min，过滤分离提取残渣和提取液，将分离得到的残渣再次按照以上方法与80％(体积分数)乙醇混合并高压处理，过滤，得滤液，重复操作3次。合并滤液；回收滤液中乙醇至无醇，水稀释后用乙酸乙酯分次萃取，合并乙酸乙酯层；旋转蒸发回收乙酸乙酯，得紫杉醇浸膏。经检测，浸膏中紫杉醇纯度为0.0506％，回收率为89.47％。
实施例4：
首先取10g红豆杉枝叶粉末(60目)，按照固液比1g:6mL与60％(体积分数)的乙醇混合，浸泡12h，在压力为100MPa的条件下保压3min，过滤分离提取残渣和提取液，将分离得到的残渣再次按照以上方法与60％(体积分数)乙醇混合并高压处理，重复操作3次。合并滤液；回收滤液中乙醇至无醇，水稀释后用乙酸乙酯分次萃取，合并乙酸乙酯层；旋转蒸发回收乙酸乙酯，得紫杉醇浸膏。经检测，浸膏中紫杉醇纯度为0.0132％，回收率为53.33％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种红豆杉枝叶中紫杉醇的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将红豆杉枝叶粉碎，得到红豆杉枝叶粉末；
将所述红豆杉枝叶粉末用提取溶剂浸泡后再进行高压提取，得到提取液，所述提取溶剂为水和乙醇的混合溶液，所述高压提取的压力为50～600MPa；
将所述提取液依次进行乙醇回收、水稀释、乙酸乙酯萃取、合并乙酸乙酯层和旋转蒸发，得到紫杉醇。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述提取溶剂中乙醇的体积含量为60～100％。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于，所述提取溶剂中乙醇的体积含量为80～95％。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述红豆杉枝叶粉末的粒度为20～200目。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述红豆杉枝叶为烘干后的新鲜红豆杉枝叶。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述红豆杉枝叶粉末与提取溶剂的用量比为1g：5～50mL。
7.根据权利要求1或6所述的提取方法，其特征在于，所述红豆杉枝叶粉末与提取溶剂的用量比为1g：10～20mL。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述浸泡的时间为4～24h。
9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述高压提取的次数为1～7次，每次的保压时间为3～30min。
10.根据权利要求1或9所述的提取方法，其特征在于，所述高压提取的压力为100～350MPa。
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