CN112920289A - 一种海藻多糖的降解方法 - Google Patents

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游丽君
陈孝勇
李雄
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Abstract

本发明提供了一种海藻多糖的降解方法，属于海洋化学工程技术领域；所述降解方法包括以下步骤：将海藻多糖、水和H2O2混合，得到混合液；采用紫外光对所述混合液进行辐射降解，得到降解产物。本发明采用UV结合H2O2用以降解海藻多糖，操作过程中不涉及酸性或碱性溶剂，工艺安全、环保、成本低、操作简单省时，且降解效果较好，具有良好的应用前景。

Description

一种海藻多糖的降解方法
技术领域
本发明涉及海洋化学工程技术领域，尤其涉及一种海藻多糖的降解方法。
背景技术
多糖是由至少10个单糖组成的天然高分子碳水化合物，根据其来源的不同可分为植物多糖、动物多糖和微生物多糖。海藻多糖是植物多糖的重要来源之一，我国常见的海藻包括褐藻、红藻、绿藻等。海藻多糖具有多种生物活性，如抗氧化、抗凝血、抗病毒、降血糖和免疫调节等，使其逐渐被研究者所专注。然而，海藻多糖具有分子量大、水溶性差和不利于机体吸收的特点，所以对其进一步降解有利于其进一步开发。
现有技术中，CN 03138969.4公开了一种海洋硫酸多糖的制造方法及其应用，将褐藻酸用水配成胶液，加入硫酸反应4～6个小时，离心弃去上清液，将所得沉淀配成水溶液，调节pH值有絮状沉淀，分出的上清液以乙醇沉淀，沉淀部分用甲酰胺溶解，加氯磺酸反应6～8个小时后用乙醇沉淀，将该沉淀物配为水溶液以膜分离，得到分子量在3000～5000的海洋硫酸多糖溶液，喷雾干燥，但是酸降解或氧化降解法往往需要使用大量的酸碱，容易造成一定程度的环境污染，并且对制备设备的耐酸碱腐蚀性要求也较高；CN02147139.8公开了硫酸化藻聚糖寡糖，该方法采用了酶法降解，虽然酶法降解反应条件温和，但是降解后的成品分子量均一性差；另外CN1267457C公开了一种低分子量海藻硫酸多糖的制备方法，通过向海藻硫酸多糖溶液中加入抗坏血酸和过氧化氢进行降解反应，降解后的成品分子量也不稳定。目前还尚未有文献报道UV结合H2O2降解海藻多糖的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海藻多糖的降解方法，本发明采用UV结合H2O2降解海藻多糖，整个过程不使用酸、碱和有机溶剂，绿色无污染，操作简单、安全、时间短，且制备得到的低分子海藻多糖分子量均一，具有良好的降解效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种海藻多糖的降解方法，包括以下步骤：
1)将海藻多糖、水和H2O2混合，得到混合液；
2)采用紫外光对所述混合液进行辐射降解，得到降解产物。
优选的，所述混合液中海藻多糖的浓度为2.5～10mg/mL；所述混合液中H2O2的浓度为5～150mmol/L。
优选的，所述混合液中H2O2的浓度为50～100mmol/L。
优选的，所述紫外光的辐照强度为4000～7000mJ/cm2；所述紫外光的波长为280～315nm。
优选的，所述紫外光的辐照强度为5000～6500mJ/cm2。
优选的，所述辐射降解的时间为15～120min。
优选的，所述海藻多糖的制备方法包括以下步骤：
提供海藻提取浓缩液；
将所述海藻提取浓缩液和乙醇水溶液混合，得到粗提液；所述乙醇水溶液的体积浓度为90％～95％；
对所述粗提液进行固液分离，得到的固体组分为海藻多糖。
优选的，所述海藻选自褐藻、红藻和绿藻中的一种或几种。
本发明提供了一种海藻多糖的降解方法，本发明采用UV结合H2O2用以降解海藻多糖，其作用机制在于UV激发H2O2产生大量的自由基攻击海藻多糖的结构，最终导致海藻多糖降解。本发明的方法中不涉及酸性或碱性溶剂，工艺安全、环保、成本低、操作简单，且省时高效，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为不同分子量葡聚糖分布情况；
图2为实施例1～实施例3的降解产物重均分子量分布情况；
图3为对比例1和对比例2的降解产物重均分子量分布情况；
图4为实施例4～实施例7的降解产物重均分子量分布情况；
图5为实施例8～实施例10以及对比例3的降解产物重均分子量分布情况。
具体实施方式
本发明提供了一种海藻多糖的降解方法，包括以下步骤：
1)将海藻多糖、水和H2O2混合，得到混合液；
2)采用紫外光对所述混合液进行辐射降解，得到降解产物。
本发明首先将海藻多糖、水和H2O2混合，得到混合液。在本发明中，所述混合液中海藻多糖的浓度优选为2.5～10mg/mL，进一步优选为5～7.5mg/mL；所述混合液中H2O2的浓度优选为5～150mmol/L，进一步优选为50～100mmol/L。
在本发明中，所述海藻多糖的优选的采用以下方法制备得到：提供海藻提取浓缩液；将所述海藻提取浓缩液和乙醇水溶液混合，得到粗提液；所述乙醇水溶液的体积浓度为90％～95％；对所述粗提液进行固液分离，得到的固体组分为海藻多糖；所述粗提液中乙醇的浓度优选为80wt％。在本发明中，所述海藻优选的选自褐藻、红藻和绿藻中的一种或几种。在本发明中，所述海藻提取浓缩液优选为海藻粉末经热水法提取后进行浓缩得到，提取条件为100℃下提取4h；所述浓缩的方法优选为真空浓缩，进一步优选的采用真空旋转蒸发仪进行浓缩。在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心，本发明对所述离心的参数没有特殊限制，采用本领域常规设置即可。本发明对所述浓缩液和乙醇水溶液混合的方式没有特殊限制，本发明具体实施过程中，优选的采用震荡混合的方式混匀。
本发明在将所述浓缩液和乙醇水溶液混合后，优选的还包括对混合液进行静置，所述静置的时间优选为9～16h，进一步优选为12h；所述静置的温度优选为4℃；所述静置的作用是使固体组分充分析出。
本发明在收集固体组分后，优选的还包括依次采用体积浓度为90％～95％的乙醇水溶液对所述固体组分进行洗涤、水复溶和干燥，得到海藻多糖。在本发明中，所述干燥的方式优选为真空冷冻干燥，进一步优选为采用真空旋转蒸发仪浓缩后冻干。
在本发明中，所述海藻提取液优选的以海藻粉为原料提取获得；所述提取的方法优选的选自热水提取、超声波提取、微波提取、生物酶提取、酸法提取和碱法提取中的一种或几种。本发明对所述提取的参数没有特殊限制，采用本领域常规设置即可。
本发明对所述海藻粉的来源和制备方法没有特殊限制，在本发明的具体实施过程中，所述海藻粉优选的采用以下方法制备得到：将洗净、干燥后的海藻经粉碎得到粉碎物，用体积浓度为95％的乙醇水溶液对所述粉碎物进行回流提取，得到提取液，对提取液进行离心，收集沉淀，干燥，得到海藻粉；所述干燥的方式优选为烘干；所述粉碎的方式优选为超微粉碎，粉碎后的粒径优选为0.04～0.15mm；所述回流提取的温度优选为90～95℃，所述回流提取的次数优选为3次，每次回流提取的时间优选为1～3h，以所述粉碎物的质量为100g计，每次回流提取乙醇水溶液的用量优选为300～500mL，进一步优选为400mL；所述乙醇水溶液用于去除粉碎物中脂质等小分子物质。
得到混合液后，本发明采用紫外光对所述混合液进行辐射降解，去除残留H2O2，经透析冻干后得到降解产物。在本发明中，所述紫外光的辐照强度优选为4000～7000mJ/cm2，进一步优选为5000～6500mJ/cm2；在本发明中，所述辐射降解的时间优选为15～120min，进一步优选为20～100min，最优选为50～80min；所述紫外光的波长优选为280～315nm。在本发明具体实施过程中，采用紫外灯对所述混合液进行辐射降解，所述混合液置于紫外灯正下方5～30cm处；所述紫外灯优选为购自于天津合普公司的HOPE-MED 8140型紫外灯。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)洗净、烘干后的海藻经超微粉碎后，取100g与400mL 95vol％乙醇水溶液混合，微沸状态下回流3次，共5h，然后对提取液离心收集沉淀并烘干，即为预处理后的海藻超微粉。
(2)预处理后海藻超微粉按料液比1g:50mL的比例，采用热水法提取海藻多糖，提取条件为100℃下提取4h，提取液经离心后所得上清液经真空旋转蒸发仪浓缩，然后缓慢加入95vol％乙醇使其终浓度为80wt％，振荡混匀，然后置于4℃静置12h，次日离心弃上清，所得沉淀经95vol％乙醇洗涤后，于25℃条件下放置，待乙醇挥发后，加入适量纯水复溶，最后经真空旋转蒸发仪浓缩后冻干，即得海藻多糖。
(3)取75mg上述所得海藻多糖，溶解于30mL浓度为5mmol/L的H2O2水溶液中，得到海藻多糖浓度为2.5mg/mL的混合液，混合液置于辐照强度为6500mJ/cm2的紫外光下处理2h，得到降解产物。
实施例2
除将浓度为5mmol/L的H2O2水溶液替换为浓度为50mmol/L的H2O2水溶液外，其余和实施例1相同。
实施例3
除将浓度为5mmol/L的H2O2水溶液替换为浓度为150mmol/L的H2O2水溶液外，其余和实施例1相同。
对实施例1～实施例3的降解产物进行分子量测定
分子量的检测：取适量样品充分溶解于0.02mol/L KH2PO4水溶液中，用0.22μm水相滤头过滤后备用。色谱柱：TSK-GEL G-3000PWXL(7.8mm×300mm i.d，7μm)，TSK-GEL G-6000PWXL(7.8mm×300mm i.d.，13μm)，两根柱串联使用；流动相为0.02mol/LKH2PO4，流速0.5mL/min，柱温为35±1℃，上样量为25μL。以不同分子量的葡聚糖(包括4.32kDa、12.6kDa、126kDa和289kDa)作为标准品，标准品分子量测定结果如下图1所示。
实施例1～实施例3的降解产物的分子量测定结果参见图2和表1，由图2和表1可知，在5～150mmol/L H2O2水溶液范围内，随着H2O2浓度的增加，UV结合H2O2对海藻多糖的降解作用增强；与无处理海藻多糖(重均分子量：289kDa)相比，当H2O2浓度为5、50和150mmol/L时，海藻多糖重均分子量分别降至141.39、24.09和12.6kDa。
对比例1
取75mg实施1中制备得到的海藻多糖溶于30mL纯水中，得到混合液，混合液置于辐照强度为6500mJ/cm2的紫外光下处理2h，得到降解产物。
对比例2
除省略紫外光下辐照处理外，其余设置和实施例1中相同。
对对比例1和对比例2的降解产物进行分子量测定
测定结果参加图3和表1。由图3和表1可知，单独UV和单独H2O2处理后，海藻多糖重均分子量分别为274.52和269.46kDa，与无处理海藻多糖相比无明显变化。
实施例4
除步骤(3)混合液中海藻多糖的浓度为2.5mg/mL外，其余设置和实施例3相同。
实施例5
除步骤(3)混合液中海藻多糖的浓度为5.0mg/mL外，其余设置和实施例4相同。
实施例6
除步骤(3)混合液中海藻多糖的浓度为7.5mg/mL外，其余设置和实施例4相同。
实施例7
除步骤(3)混合液中海藻多糖的浓度为10.0mg/mL外，其余设置和实施例4相同。
对实施例4～实施例7的降解产物进行分子量测定
测定结果参见图4和表1，由图4和表1可知，在2.5～10.0mg/mL海藻多糖浓度范围内，随着多糖浓度的增加，UV结合H2O2对海藻多糖的降解作用逐渐减弱。
实施例8
除混合液中海藻多糖终浓度为10.0mg/mL，H2O2终浓度为50mmol/L，紫外光处理时间为15min外，其余设置和实施例1相同。
实施例9
除紫外光处理时间为20min外，其余设置和实施例8相同。
实施例10
除紫外光处理时间为60min外，其余设置和实施例8相同。
对比例3
除省略紫外光处理外，其余设置和实施例8相同。
对实施例8～实施例10以及对比例3的降解产物进行分子量测定
测定结果参见图5和表1，由图5和表1可知，在处理时间0～60min范围内，随着处理时间的增加，UV结合H2O2对海藻多糖的降解作用逐渐增强。
从上述实施例和对比例来看，与单独H2O2或单独UV理降解海藻多糖相比，H2O2结合UV降解海藻多糖是一种省时、操作简单、重均分子量可控(通过调节多糖浓度、H2O2浓度和处理时间实现)的方法。
表1海藻多糖不同降解条件下所得产物分子量
Figure BDA0002930958900000071
Figure BDA0002930958900000081
注：“/”表示未经相应条件处理。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种海藻多糖的降解方法，包括以下步骤：
1)将海藻多糖、水和H2O2混合，得到混合液；
2)采用紫外光对所述混合液进行辐射降解，得到降解产物。
2.根据权利要求1所述的降解方法，其特征在于，所述混合液中海藻多糖的浓度为2.5～10mg/mL；所述混合液中H2O2的浓度为5～150mmol/L。
3.根据权利要求1所述的降解方法，其特征在于，所述混合液中H2O2的浓度为50～100mmol/L。
4.根据权利要求1所述的降解方法，其特征在于，所述紫外光的辐照强度为4000～7000mJ/cm2；所述紫外光的波长为280～315nm。
5.根据权利要求1所述的降解方法，其特征在于，所述紫外光的辐照强度为5000～6500mJ/cm2。
6.根据权利要求1、4或5所述的降解方法，其特征在于，所述辐射降解的时间为15～120min。
7.根据权利要求1所述的降解方法，其特征在于，所述海藻多糖的制备方法包括以下步骤：
提供海藻提取浓缩液；
将所述海藻提取浓缩液和乙醇水溶液混合，得到粗提液；所述乙醇水溶液的体积浓度为90％～95％；
对所述粗提液进行固液分离，得到的固体组分为海藻多糖。
8.根据权利要求7所述的降解方法，其特征在于，所述海藻选自褐藻、红藻和绿藻中的一种或几种。
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