CN112175104A - 一种羊栖菜多糖及其提取方法 - Google Patents

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王甜
贲永光
赵洪英
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Abstract

本发明公开了一种羊栖菜多糖及其提取方法。该提取方法包括：将羊栖菜粉碎，过筛，加入乙醇溶液中，升温进行回流反应，过滤取滤渣，干燥；将滤渣加入溶剂中，混合均匀得到羊栖菜溶液，超声，水浴提取处理，离心，得到提取液；将提取液旋蒸浓缩，得到浓缩液，沉淀处理，离心取沉淀，得到粗多糖；将粗多糖Sevage法除蛋白，透析除盐后，冻干，得到所述羊栖菜多糖。羊栖菜多糖的提取方法通过利用超声辅助热水的方法提取羊栖菜多糖，并采用响应面法优化热水提取时间、超声时间、超声功率及料液比等工艺参数，使得粗多糖得率26％。

Description

一种羊栖菜多糖及其提取方法
技术领域
本发明属于糖类提取领域，特别涉及一种羊栖菜多糖及其提取方法。
背景技术
羊栖菜隶属褐藻门墨角藻目马尾藻科，在我国辽东半岛、福建、广东浅海域均有分布，日本韩国也有生长。羊栖菜含有丰富的多糖、食品纤维素、多种维生素、矿物质和微量元素，且有人体所需的18种重要氨基酸。羊栖菜多糖是一种具有多种药理活性的酸性多糖，主要由褐藻酸及褐藻糖胶组成，在干品羊栖菜中含量16％-24％。羊栖菜多糖(SFPS)作为主要的有效活性之一，是一种有效、无毒的天然化合物，是作为纳米硒修饰剂的较优选择。
目前羊栖菜多糖的提取方法主要是热水浸提法、酶法、微波法以及超声波法。例如：陈绍援等传统的热水提取粗多糖得率仅为8.6％；唐志红等微波提取多糖得率15.6％；王勤等用酸提多糖得率达到39.3％，但是多糖活性遭到破坏；中国专利CN109369819A公开了一种酶法提取羊栖菜多糖的提取方法，多糖提取率达到40％以上，但存在提取成本高等缺点。现有提取羊栖菜多糖的技术普遍存在耗时长、能耗大、设备要求高等缺点，因此依旧处于实验室少量提取的阶段，并未用于工厂大量制备。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种羊栖菜多糖及其提取方法。
本发明对羊栖菜多糖的提取工艺进行优化以解决上述问题。
本发明的目的是提供一种提取羊栖菜多糖的提取工艺以解决上述现有技术存在的问题。
本发明通过单因素和响应面法优化超声辅助热水提取羊栖菜多糖的提取条件。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的羊栖菜多糖的提取方法，是采用单因素和响应面法优化超声辅助提取工艺参数进行的。
本发明提供的羊栖菜多糖的提取方法，包括如下步骤：
(1)将干燥的羊栖菜粉碎，得到粉末，过筛，然后加入乙醇溶液中，升温进行回流反应(进行脱色)，过滤取滤渣，干燥(干燥后可以在干燥器中保存备用)；
(2)将步骤(1)所述滤渣加入溶剂中，混合均匀得到羊栖菜溶液，设置好超声参数后进行超声处理，然后进行水浴提取处理(优选在沸水中进行水浴提取)，冷却至室温后，离心取上清液，得到提取液；
(3)将步骤(2)所述提取液旋蒸浓缩，得到浓缩液，把浓缩液加入无水乙醇中，进行沉淀处理，离心取沉淀，得到粗多糖(所述粗多糖可以加水复溶后冻干以去除杂质)；
(4)将步骤(3)所述粗多糖Sevage法除蛋白，透析除盐后，冻干保存，得到所述羊栖菜多糖。
进一步地，步骤(1)所述过筛的筛孔大小为40目；步骤(1)所述乙醇溶液的体积百分比浓度为95％；所述回流反应的温度为70±5℃，回流反应的时间为3-4h。
优选地，步骤(1)所述乙醇溶液的体积百分比浓度为95％。
优选地，步骤(1)所述回流反应的时间为3h。
进一步地，步骤(2)所述溶剂为蒸馏水或去离子水的一种以上；所述羊栖菜与溶剂的料液比为1：20-60g/mL；步骤(2)所述超声处理的超声功率为200-600W，超声处理的时间为10-30min；步骤(2)所述水浴提取处理的温度为95℃，水浴提取处理的时间为60-180min。
优选地，步骤(2)所述羊栖菜与溶剂的料液比为1:50g/mL。
优选地，步骤(2)所述水浴提取处理的时间为130min。
优选地，步骤(2)所述超声处理的功率为200-600W，超声处理的时间为15min。
进一步地，步骤(3)所述浓缩液的体积为提取液体积的1/3-1/4；所述无水乙醇的体积为浓缩液体积的4倍；步骤(3)所述沉淀处理的温度为4℃，沉淀处理的时间为12-24h。
优选地，步骤(3)所述浓缩液的体积为提取液体积的1/4。
优选地，步骤(3)所述无水乙醇的体积为提取液体积的4倍。
本发明提供一种由上述的提取方法制得的羊栖菜多糖，多糖得率可达到26％。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明提供的羊栖菜多糖提取方法，是一种通过单因素和响应面优化法总结出的用超声辅助热水提取羊栖菜多糖的工艺，操作简单，对设备要求低、耗能少且多糖得率达到26％(g/g)。
附图说明
图1a为粗多糖得率-料液比折线图；
图1b为粗多糖得率-水浴时间折线图；
图1c为粗多糖得率-超声功率折线图；
图1d为粗多糖得率-超声时间折线图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1羊栖菜多糖的提取工艺优化
1.单因素实验
超声辅助热水提取羊栖菜多糖的实验中，包括以下步骤：
(1)将干燥的羊栖菜粉末用粉碎机粉碎后过40目筛，然后用体积百分比浓度为95％的乙醇在温度为70℃的条件下回流3h(m/v＝1:4)，脱色后抽滤收集残渣，并在50℃干燥下干燥12h，得到脱色后的羊栖菜。
(2)将脱色后的羊栖菜按1:20-60g/mL的料液比与蒸馏水配成羊栖菜溶液，设置好超声参数(超声功率200-600W；超声时间10-30Min)后进行超声，然后再放入95℃水浴提取60-180min，离心后收集提取液。
提取条件：料液比1:20-60，水浴时间60-180min，超声功率200-600W，超声时间10-30min。
(3)将步骤(2)所得羊栖菜多糖提取液在55℃旋蒸浓缩至原体积的1/4，加入浓缩后提取液体积4倍的无水乙醇,4℃冰箱中沉淀12-24h，8000r离心20min得到羊栖菜粗多糖，加水复溶后冻干称重。
Figure BDA0002749320310000041
式中：w为步骤(3)中冻干后的粗多糖重量(g)；w0为脱色后羊栖菜粉末的重量
(4)提取得到的粗多糖经过sevage法除蛋白、透析除盐后冻干保存。
羊栖菜多糖的提取率可受多种因素的影响，为了探究相互之间的关系，设定料液比、水浴时间、超声功率和超声时间为四种因素，改变一种因素，其他因素不变，进行单因素试验。
1.1料液比
为了探究料液比对羊栖菜多糖提取率的影响，本发明设置料液比为1:20、1:30、1:40、1:50、1:60，超声功率300W、超声时间20min、水浴时间20min,并按照上述方法在此条件下提取多糖，测不同条件下的粗多糖得率。
结果如图1a所示，羊栖菜多糖的提取率并未随着料液比的增加而持续增加，在料液比为1:40的时候羊栖菜多糖的提取率达到最高为23.2％，继续提高料液比，多糖得率并无显著改变。结果表明，增加水量能够给多糖更多的溶解空间，进而提高多糖的得率，但是随着料液比升高，多糖含量逐渐饱和，得率趋于平缓。另外增加料液比也会增加后续的工作量和成本，因此选择料液比范围选在1:40左右。
1.2水浴时间
为了探究超声功率对羊栖菜多糖提取率的影响，本发明设置水浴时间60min、90min、120min、150min、180min，料液比1:40、超声功率400W、超声时间20min，在此条件下提取羊栖菜多糖并测多糖得率。
结果如图1b所示，水浴时间由60min升至120min的过程中，羊栖菜多糖的得率从18.8％升至最大值22.4％，之后随着水浴时间的延长，多糖得率反而开始下降至20.5％左右。结果表明，提高温度可以提高多糖的提取率，但是温度过高会导致多糖结构的改变甚至失活，因此选择水浴时间在120min左右。
1.3超声功率
为了探究超声功率对羊栖菜多糖提取率的影响，设置超声功率为：200W、300W、400W、500W、600W，料液比1:40、超声时间20min、水浴时间120min，用同样的方法提取多糖并测粗多糖得率。
结果如图1c所示，超声功率上升至300W时，多糖得率最大为23.8％，但是继续增大超声功率，多糖得率出现急剧下降，超声功率为500W时，多糖得率已经降到16％左右。结果表明，适宜强度的超声有助于羊栖菜细胞壁的破碎从而释放出更多的多糖，但是超声强度过高反而会破坏多糖的结构和活性，这可能也与超声屏蔽作用的形成有关。因此选择超声强度为300W左右。
1.4超声时间
为了探究超声时间对羊栖菜多糖提取率的影响，设置超声时间为10min、15min、20min、25min、30min，料液比1:40(g/mL)，超声功率400W，水浴时间120min,上述方法提取羊栖菜多糖并测定多糖得率。
结果如图1d所示，超声时间从10min延长至20min的过程中，羊栖菜多糖得率由17.8％显著上升至23％，超声时间继续延长反而导致多糖得率的显著下降，这一趋势与超声功率对多糖得率的影响趋势相似。结果表明，适当的超声时间有助于羊栖菜多糖的释放和溶解，但是长时间超声产生空化屏蔽作用降低了多糖得率，因此，选择超声时间为20min左右。
2.响应面优化实验
在单因素实验结果的基础上，利用Design-Expert软件设计了响应面优化实验：按照4因素3水平的方案共设计了29组实验，按照上述羊栖菜多糖提取方法逐一进行实验，记录并分析每组实验的粗多糖得率，设计与结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002749320310000071
在表1实验结果的基础上进行显著性及方差分析，结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002749320310000081
由表2可知，线性参数(A，B，C)，二次参数(A2，D2)和交互参数(AC)显着影响SFPS的产量，模型的P值非常显著，表示模型的适应度很高，而缺少拟合值则表明拟合度相对于纯误差并不显著。预测出的最佳提取条件为：料液比1:50，超声功率20OW，超声时间15min，水浴时间130min，在此条件下多糖的得率理论值为26％。
为了检验计算所得的最优提取条件与真实情况是否一样，进行近似验证性实验。按照羊栖菜多糖的最佳提取条件平行实验3次，得到的羊栖菜多糖的平均得率为25.8％，与理论值误差较小，重复性较好，说明结果可靠。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种羊栖菜多糖的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将羊栖菜粉碎，过筛，然后加入乙醇溶液中，升温进行回流反应，过滤取滤渣，干燥；
(2)将步骤(1)所述滤渣加入溶剂中，混合均匀得到羊栖菜溶液，超声处理，然后进行水浴提取处理，冷却至室温后，离心取上清液，得到提取液；
(3)将步骤(2)所述提取液旋蒸浓缩，得到浓缩液，把浓缩液加入无水乙醇中，进行沉淀处理，离心取沉淀，得到粗多糖；
(4)将步骤(3)所述粗多糖通过Sevage法除蛋白，透析除盐后，冻干，得到所述羊栖菜多糖。
2.根据权利要求1所述的羊栖菜多糖的提取方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛的筛孔大小为40目。
3.根据权利要求1所述的羊栖菜多糖的提取方法，其特征在于，步骤(1)所述乙醇溶液的体积百分比浓度为95％；所述回流反应的温度为70±5℃，回流反应的时间为3-4h。
4.根据权利要求1所述的羊栖菜多糖的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂为蒸馏水或去离子水；所述羊栖菜与溶剂的料液比为1：20-60g/mL。
5.根据权利要求1所述的羊栖菜多糖的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述超声处理的超声功率为200-600W，超声处理的时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的羊栖菜多糖的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述水浴提取处理的温度为95-100℃，水浴提取处理的时间为60-180min。
7.根据权利要求1所述的羊栖菜多糖的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述浓缩液的体积为提取液体积的1/3-1/4；所述无水乙醇的体积为浓缩液体积的3-4倍。
8.根据权利要求1所述的羊栖菜多糖的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述沉淀处理的温度为4℃，沉淀处理的时间为12-24h。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的提取方法制得的羊栖菜多糖，其特征在于，多糖得率达到26％。
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