CN103999882A - 一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取领域,具体涉及一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法。该方法包含如下具体步骤:将紫茎泽兰粉碎过筛,得到的紫茎泽兰粉末用溶剂浸泡提取,得到提取液;将得到的滤液进入微滤膜微滤分离,然后进行超滤、纳滤和反渗透浓缩,除去蛋白、大分子固形物、多糖、色素等,最终得到固含量为8~30%的紫茎泽兰提取物。该方法处理前后小分子有效活性成分基本保持不变,色素脱去95%左右,固含物除去50%左右。该方法节能环保,操作简单,有效活性成分损失小,溶剂容易回收,色素脱出率高,适于工业化规模生产,为紫茎泽兰提取物的推广应用建立了物质基础。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域,具体涉及一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法。
背景技术
紫茎泽兰(Eupatorium adenophorum Spreng)是菊科泽兰属多年丛生型半灌木植物,原产于中美洲墨西哥,约在20世纪50年代前后从中缅、中越边境传入我国云南南部。这种植物具有惊人的繁殖能力,可形成密集成片的单种优势群落,排斥其他植物的生长。近30年来,紫茎泽兰几乎以每年30km的速度向北、向东飞速蔓延,分布范围已达云南、贵州、广东、广西、四川、西藏等省区,目前仅四川凉山州危害面积就达617×105km2以上,给蔓延区的农林牧副业带来了严重的危害。各地在加强控制紫茎泽兰蔓延的同时,纷纷展开对其各方面的研究,如从紫茎泽兰的茎枝、叶和花序分离活性化合物,现已分离鉴定出100多种化合物,主要结构类型有倍半萜类、甾体和三萜类、黄酮类、苯丙素酚类等,
力图变害为宝,为其利用开辟途径。
紫茎泽兰的化学成分相当复杂,迄今为止已发现100多种,包括倍半萜类、甾体和三萜类、黄酮类、苯丙素酚类等多种成分。紫茎泽兰对植物病原菌有较广泛的抑制效果。紫茎泽兰中所含有的β-蒎烯、柠檬烯、百里香酚、对-聚伞型花素、伞型花内酯、咖啡酸、阿魏酸、蒲公英甾醇等单萜类、倍半萜类、植物甾体类化合物,具有抗菌、消炎、抗病毒活性。文献研究表明,紫茎泽兰提取物对尖孢镰刀菌、番茄灰霉菌、球座尾孢菌和小麦赤霉菌的均有一定的抑制作用,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的生长均有一定程度的抑制作用,抑菌效果的顺序为金黄色葡萄球菌>大肠肝菌>枯草芽孢杆菌,对香蕉炭疽菌、柑橘炭疽菌、疫霉和桔青霉等水果采后病原菌的也具有较强的抑菌活性。因此利用紫茎泽兰提取物开发相应的产品具有广阔的应用潜力。
膜分离技术兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能,又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征,膜分离技术与传统的过滤方式不同,膜分离可以在分子范围内进行分离,并且这个过程是一种物理过程,不会发生相的变化和无需添加助剂,所以膜分离明显优于吸收,蒸馏等传统分离方法。
专利CN101933533B公开了一种植物源保鲜剂及其制备方法和应用,该发明植物源保鲜剂的主要成分为紫茎泽兰叶的提取物。该发明植物源保鲜剂可以用于水果保鲜,并对多种水果病菌具有抑制作用,特别是对荔枝、龙眼和香蕉的保鲜具有显著效果,且具有高效、无毒、环境友好、病菌不易产生抗性等优点,可作为理想的保鲜剂来保鲜水果,延长货架期,防止采后病害;专利CN101947327B公开了一种除臭剂,包含以紫茎泽兰为原料的活性提取物,所述活性提取物按照如下方法制备:(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎,过40~60目筛,得到紫茎泽兰粉末;(2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,加入质量为紫茎泽兰粉末5~6倍的溶剂,室温条件下浸泡5~7天,过滤,重复浸泡3~4次,合并提取液,减压回收提取溶剂,得固含量为20~25%的浓缩液,即为所述活性提取物。该发明的除臭剂含有以紫茎泽兰为原料的活性提取物,同时具备良好的除臭和抑菌的效果,扩大了紫茎泽兰的开发利用范围,提供了紫茎泽兰提取物在除臭剂中的应用方法。
然而不难发现,这两个公开专利使用的紫茎泽兰提取物,在提取过程中采用低温浸泡的方式进行,防止了提取过程中由于温度对活性成分的影响,但是在浓缩过程中,采用减压蒸馏的方式,在一定程度上破坏了活性成分,使得有效成分含量降低。同时在使用中发现,得到的提取液颜色很深,在作为保鲜剂和除臭剂使用时,污染水果果皮、对除臭器具与环境,造成第二次污染,严重阻碍了紫茎泽兰提取物的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足,提供一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,该方法在保证有效活性成分不变的情况下,分离纯化紫茎泽兰有效成分,脱去色素,制备可用于保鲜剂、除臭剂和抑菌剂的紫茎泽兰提取物。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,包含如下具体步骤:
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎并过40~60目筛得到紫茎泽兰粉末;
(2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,加入溶剂,浸泡提取,然后过滤,合并滤液得到提取液;
(3)将步骤(2)得到的提取液进行微滤(MF)得到微滤透过液;
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液进行超滤(UF)得到超滤透过液;
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液进行纳滤(NF)得到纳滤透过液;
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液进行反渗透(RO)浓缩,得到紫茎泽兰提取物;
步骤(1)中所述的溶剂的质量为紫茎泽兰粉末的5~15倍;所述的浸泡条件为室温条件下浸泡1~3天;所述的提取次数为2~4次,所述的过滤方式为用120~160目钢网或3~4层纱布过滤;
步骤(2)中所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;
所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;
步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径为0.02~10μm,其分离层材质为聚苯乙烯(PS)、聚偏氟乙烯(PVDF)或聚醚砜(PES),流道尺寸为28mil;
步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径优选为0.13μm;
步骤(3)中所述的微滤的具体操作为:将步骤(2)得到的提取液移至原料罐中,采用微滤膜进行微滤分离,以除去较大的固形物,控制操作压力为0.3~0.8MPa,当接近微滤完步骤(2)得到的提取液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到微滤透过液;所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;所述的溶剂分2~4次加入,每次3~5kg;
步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为20~80KD,其分离层材质为聚醚砜(PES);
步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为50KD;
步骤(4)中所述的超滤的具体操作为:将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中,采用超滤膜进行超滤分离,控制操作压力为0.3~0.8MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近超滤完微滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到超滤透过液;所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;所述的溶剂分2~4次加入,每次3~5kg;
步骤(5)中所述的纳滤膜的截留分子量为300D~600D,其分离层材质为聚酰胺(PA);
步骤(5)所述的纳滤膜的截留分子量为300D或500D;
步骤(5)中所述的纳滤的具体操作为:将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐中,采用纳滤膜进行纳滤分离,控制操作压力为1.0~2.0MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近纳滤完超滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到纳滤透过液;所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;所述的溶剂分2~4次加入,每次3~5kg;
步骤(6)中所述的反渗透膜的公称截留率为98%,其分离层材质为聚酰胺(PA);
步骤(6)中所述的反渗透的具体操作为:将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐,采用反渗透膜进行浓缩,控制操作压力为1.0~2.0MPa,温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;收集浓缩液,得到紫茎泽兰提取物;
步骤(6)中所述的紫茎泽兰提取物的固含量为8~30%;
一种紫茎泽兰提取物通过上述方法制备得到,所述的紫茎泽兰提取物颜色浅、活性成分含量高,适应于在保鲜剂、除臭剂、抑菌剂配方中使用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明紫茎泽兰提取物的制备生产工艺简单,流程短;溶剂可以回收重复使用,大大降低了生产成本,易产业化,经济效益高。
(2)本发明采用温和的(45℃以下)的条件下制备紫茎泽兰中提取物,制备过程中不需要加热蒸发溶剂,提取物在去多糖、蛋白、有机大分子化合物、叶绿素的整个过程中,均为物理方法操作,对其中的多种生物活性成分无破坏性,提取物中的有效活性成分不发生分解、降解,保持了原有粗提物的活性。
(3)本发明制备的紫茎泽兰提取物,颜色浅、活性成分含量高,适应于在保鲜剂、除臭剂、抑菌剂配方中使用。同时将影响人们生活、对农业造成严重威胁的恶性杂草紫茎泽兰充分利用,从而达到防除和生态平衡的目的,具有十分重大的经济社会效益。
附图说明
图1为本发明的膜分离工艺流程图,其中,1原料罐,2温度传感器,3螺旋泵,4压力表,5膜池,6流量计。
图2是微滤卷式膜、超滤卷式膜、纳滤卷式膜或反渗透卷式膜的结构图。
图3是实施例1中膜分离前步骤(2)得到的提取液化学成分HPLC谱图。
图4是实施例1中超滤透过液化学成分HPLC谱图。
图5是实施例1中纳滤透过液化学成分HPLC谱图。
图6为实施例1中反渗透截留液化学成分HPLC谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例所使用的膜分离设备为1812型实验室膜分离设备;
香蕉炭疽病菌(Colletotrichum musae)购买自中国农业微生物菌种保藏管理中心,保藏编号ACCC No.31247;
荔枝霜疫霉菌(Peronophthora litchii)(陈兴龙,潘汝谦,盖云鹏,等.31种植物甲醇提取物对荔枝霜疫霉菌和炭疽病菌的抑菌活性测定[J].广东农业科学,2012,39(3):1-3.)由华南农业大学资源环境学院提供;
桔青霉(Penicillium citrinum)购买自中国工业微生物菌种保藏管理中心,保藏编号CICC No.2478;
实施例1
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎,过40目筛得到紫茎泽兰粉末;
(2)将10kg步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,并加入质量分数为95%的乙醇,室温条件下浸泡3天,提取3次(乙醇的使用质量分别为50kg、25kg、25kg),3层纱布过滤,滤液合并,得到86.7kg的提取液备用;
(3)将步骤(2)得到的提取液转移至原料罐中,采用微滤膜(过滤孔径为0.13μm,PS卷式微滤膜)进行微滤分离,以除去较大的固形物,控制压力0.3~0.8MPa,随着微滤进行,罐中物料浓度不断增加,应随时加入新的提取液,当接近微滤分离完步骤(2)得到的提取液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入质量分数为95%的乙醇10kg进行置换(分两次加入,每次5kg),使截留液中的有效成分充分滤除,得到微滤透过液;微滤结束后,放出截留液,用质量分数为95%的乙醇反复洗膜至清,并去离子水洗3次后保存备用;
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中,采用超滤膜(膜孔径为50KD,PES卷式超滤膜)进行超滤分离,控制操作压力为0.3~0.8MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近超滤完微滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加质量分数为95%的乙醇10kg进行置换(分两次加入,每次5kg),使截留液中的有效成分充分滤除,得到超滤透过液,测固含量;超滤结束后,放出截留液,用质量分数为95%的乙醇反复洗膜至清,并去离子水洗3次后保持备用;
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐,采用纳滤膜(截留分子量300D或500D,PA卷式纳滤膜)进行纳滤分离,控制操作压力为1.0~2.0MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近纳滤完超滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加质量分数为95%的乙醇10kg进行置换(分两次加入,每次5kg),使截留液中的有效成分充分滤除,得到纳滤透过液,测固含量;纳滤结束后,用质量分数为95%的乙醇反复洗膜至清,并去离子水洗3次后保持备用;
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐,采用反渗透膜(PA卷式反渗透膜)进行浓缩,控制操作压力为1.0~2.0MPa,控制温度在40℃以下,当浓缩到固含量9%左右时停止,收集浓缩液,得到紫茎泽兰提取物;
图1为本发明的膜分离工艺流程图,其中,1原料罐,2温度传感器,3螺旋泵,4压力表,5膜池,6流量计。图2为微滤卷式膜、超滤卷式膜、纳滤卷式膜或反渗透卷式膜的结构图。
对所有各步得到的溶液进行固含量、吸光度、抑菌活性的测定:
(1)固含量的测定,具体方法如下:
①将称量瓶洗净烘干,称得质量为m1;
②将各步得到的适量提取液、透过液或截留液样品加入瓶中,称得其质量为m2;
③将盛有提取液、透过液或截留液样品的称量瓶放到恒温干燥箱中,在45℃温度下经过2个小时烘干后,测得干燥后瓶及其内的残留物质量为m3;
④根据式1计算干物质含量;
式1;
(2)吸光度的测定:采用紫外分光光度计测量样品在两个吸收波长(663nm、645nm)下的吸光度,并根据式2计算脱色率:
式2;
(3)抑菌活性的测定,具体方法如下:
采用菌丝生长速率法,取浓度为4mg/mL的供试品溶液0.4mL(体积)倒入装有20mL PDA培养基的玻璃平皿中,搅拌均匀,用十字交叉法测量菌落直径,每个处理3个重复,用式3求出相对抑菌率;其中,菌落扩展直径=菌落直径-菌饼直径(0.5cm);
式3;
(4)HPLC测定:Agilent1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司),色谱柱:Cnwsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm,MerckKgaA,Germany);流动相:甲醇-水(80:20);流速1.0mL/min。吸收波长:254nm;
结果如下:
表1为质量分数为95%的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后干物质量的衡算分析结果。从表1可以看出,经过超滤膜、纳滤膜分离其透过液固含量依次降低,主要是因为膜分离过程中大分子蛋白质,糖类等被截留。而反渗透因为是一个浓缩的过程,所以固含量较高。
表1 质量分数为95%的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后干物质量的衡算分析结果
表2为质量分数为95%的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后不同溶液的吸光度与脱色率。从表2中可以看出,与原液相比,经截留分子量为300D的纳滤膜纳滤后,脱色率可以达到95%以上;与原液相比,经截留分子量为500D的纳滤膜纳滤后,其脱色率低于经截留分子量为300D的纳滤膜纳滤后的脱色率;
表2 质量分数为95%的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后不同溶液的吸光度与脱色率
表3为质量分数为95%的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后抑菌活性的变化分析结果。从表3可以看出,经膜分离后,尽管固含量减少,但其抑菌活性在增加。
表3 质量分数为95%的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后抑菌活性的变化分析结果
图3~6为质量分数为95%的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后化学成分HPLC谱图,从图中可看出,经所选用的超滤、纳滤和反渗透膜处理后,主要的化学成分基本不变。由此可知,在膜分离实验过程中,紫茎泽兰乙醇提取液的主要的化学成分得到的了有效的保留。
实施例2
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎,过60目筛得到紫茎泽兰粉末;
(2)将10kg步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,并加入质量分数为60%的乙醇,室温条件下浸泡4天,提取3次(乙醇的使用质量分别为50kg、25kg、25kg),3层纱布过滤,滤液合并,得到81.5kg的提取液备用;
(3)将步骤(2)得到的提取液转移至原料罐中,采用微滤膜(过滤孔径为0.13μm,PS卷式微滤膜)进行微滤分离,以除去较大的固形物,控制压力0.3~0.8MPa,随着微滤进行,罐中物料浓度不断增加,应随时加入新的提取液,当接近微滤分离完步骤(2)得到的提取液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入质量分数为60%的乙醇10kg进行置换(分两次加入,每次5kg),使截留液中的有效成分充分滤除,得到微滤透过液;微滤结束后,放出截留液,用质量分数为60%的乙醇反复洗膜至清,并去离子水洗4次后保持备用;
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中,采用超滤膜(膜孔径为50KD,PES卷式超滤膜)进行超滤分离,控制操作压力为0.3~0.8MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近超滤完微滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加质量分数为60%的乙醇10kg进行置换(分两次加入,每次5kg),使截留液中的有效成分充分滤除,得到超滤透过液,测固含量;超滤结束后,放出截留液,用质量分数为60%的乙醇反复洗膜至清,并去离子水洗4次后保持备用;
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐,采用纳滤膜(截留分子量300D,PA卷式纳滤膜)进行纳滤分离,控制操作压力为1.0~2.0MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近纳滤完超滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加质量分数为60%的乙醇10kg进行置换(分两次加入,每次5kg),使截留液中的有效成分充分滤除,得到纳滤透过液,测固含量;纳滤结束后,用质量分数为60%的乙醇反复洗膜至清,并去离子水洗4次后保持备用;
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐,采用反渗透膜(PA卷式反渗透膜)进行浓缩,控制操作压力为1.0~2.0MPa,控制温度在40℃以下,得到固含量为20%的紫茎泽兰提取物;
测定不同浓度的紫茎泽兰提取物对香蕉炭疽菌抑菌活性,具体方法同实施例1,其中紫茎泽兰提取物浓度分别0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.5mg/mL。从表4中数据可知,在较低浓度下,提取物表现出较强的抑菌活性。
表4实施例2得到的紫茎泽兰提取物对香蕉炭疽菌抑菌活性的测定结果
浓度mg/mL | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
菌落直径(cm) | 5.01±0.32 | 4.01±0.22 | 3.36±0.27 | 2.79±0.14 | 2.15±0.19 |
对照菌落直径(cm) | 4.94±0.17 | 4.82±0.08 | 4.61±0.22 | 4.48±0.15 | 4.22±0.19 |
相对抑菌率 | 0 | 18.81% | 30.33% | 42.44% | 55.53% |
实施例3
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎,过60目筛得到紫茎泽兰粉末;
(2)将10kg步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,并加入丙酮,室温条件下浸泡1天,提取3次(乙醇的使用质量分别为50kg、25kg、25kg),3层纱布过滤,滤液合并,得到89.5kg的提取液备用;
(3)将步骤(2)得到的提取液转移至原料罐中,采用微滤膜(过滤孔径为0.13μm,PS卷式微滤膜)进行微滤分离,以除去较大的固形物,控制压力0.3~0.8MPa,随着微滤进行,罐中物料浓度不断增加,应随时加入新的提取液,当接近微滤分离完步骤(2)得到的提取液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入丙酮10kg进行置换(分两次加入,每次5kg),使截留液中的有效成分充分滤除,得到微滤透过液;微滤结束后,放出截留液,用丙酮反复洗膜至清,并去离子水洗5次后保持备用;
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中,采用超滤膜(膜孔径为50KD,PES卷式超滤膜)进行超滤分离,控制操作压力为0.3~0.8MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近超滤完微滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加丙酮10kg进行置换(分两次加入,每次5kg),使截留液中的有效成分充分滤除,得到超滤透过液,测固含量;超滤结束后,放出截留液,用丙酮反复洗膜至清,并去离子水洗5次后保持备用;
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐,采用纳滤膜(截留分子量500D,PA卷式纳滤膜)进行纳滤分离,控制操作压力为1.0~2.0MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近纳滤完超滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加丙酮10kg进行置换(分两次加入,每次5kg),使截留液中的有效成分充分滤除,得到纳滤透过液,测固含量;纳滤结束后,用丙酮反复洗膜至清,并去离子水洗5次后保持备用;
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐,采用反渗透膜(PA卷式反渗透膜)进行浓缩,控制操作压力为1.0~2.0MPa,控制温度在40℃以下,得到固含量为27%的紫茎泽兰提取物;
测定不同浓度的紫茎泽兰提取物对香蕉炭疽菌抑菌活性,具体方法同实施例1,其中紫茎泽兰提取物浓度分别0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.5mg/mL。从表5中数据可知,在较低浓度下,提取物表现出较强的抑菌活性。
表5 实施例2得到的紫茎泽兰提取物对香蕉炭疽菌抑菌活性的测定结果
浓度mg/mL | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
菌落直径(cm) | 4.79±0.12 | 4.11±0.13 | 3.32±0.25 | 2.94±0.31 | 2.38±0.22 |
对照菌落直径(cm) | 4.83±0.21 | 4.83±0.21 | 4.83±0.21 | 4.83±0.21 | 4.83±0.21 |
相对抑菌率 | 0 | 16.62% | 34.71% | 43.17% | 56.55% |
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于包含如下具体步骤:
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎并过40~60目筛得到紫茎泽兰粉末;
(2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中,加入溶剂,浸泡提取,然后过滤,合并滤液得到提取液;
(3)将步骤(2)得到的提取液进行微滤得到微滤透过液;
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液进行超滤得到超滤透过液;
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液进行纳滤得到纳滤透过液;
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液进行反渗透浓缩,得到紫茎泽兰提取物。
2.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的溶剂的质量为紫茎泽兰粉末的5~15倍;所述的浸泡条件为室温条件下浸泡1~3天;所述的提取次数为2~4次,所述的过滤方式为用120~160目钢网或3~4层纱布过滤;
步骤(2)中所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;
所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于:
步骤(6)中所述的紫茎泽兰提取物的固含量为8~30%。
4.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径为0.02~10μm,其分离层材质为聚苯乙烯、聚偏氟乙烯或聚醚砜,流道尺寸为28mil;
步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为20~80KD,其分离层材质为聚醚砜;
步骤(5)中所述的纳滤膜的截留分子量为300D~600D;其分离层材质为聚酰胺;
步骤(6)中所述的反渗透膜的公称截留率为98%,其分离层材质为聚酰胺。
5.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的微滤的具体操作为:将步骤(2)得到的提取液移至原料罐中,采用微滤膜进行微滤分离,以除去较大的固形物,控制操作压力为0.3~0.8MPa,当接近微滤完步骤(2)得到的提取液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到微滤透过液;
所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;所述的溶剂分2~4次加入,每次3~5kg。
6.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于:
步骤(4)中所述的超滤的具体操作为:将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中,采用超滤膜进行超滤分离,控制操作压力为0.3~0.8MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近超滤完微滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到超滤透过液;
所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;所述的溶剂分2~4次加入,每次3~5kg。
7.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于:
步骤(5)中所述的纳滤的具体操作为:将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐中,采用纳滤膜进行纳滤分离,控制操作压力为1.0~2.0MPa,控制温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;当接近纳滤完超滤透过液,原料罐中的体积为罐总体积的1/5时,加入溶剂进行置换,使截留液中的有效成分充分滤除,得到纳滤透过液;
所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物;所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物;所述的溶剂分2~4次加入,每次3~5kg。
8.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于:
步骤(6)中所述的反渗透的具体操作为:将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐,采用反渗透膜进行浓缩,控制操作压力为1.0~2.0MPa,温度在40℃以下,当温度升高时,降低压力或用冷却水冷却;收集浓缩液,得到紫茎泽兰提取物。
9.根据权利要求4所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径为0.13μm;
步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为50KD;
步骤(5)所述的纳滤膜的截留分子量为300D或500D。
10.一种紫茎泽兰提取物由权利要求1~9任一项所述的制备方法制备得到。
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