CN103999882A - 一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法。该方法包含如下具体步骤：将紫茎泽兰粉碎过筛，得到的紫茎泽兰粉末用溶剂浸泡提取，得到提取液；将得到的滤液进入微滤膜微滤分离，然后进行超滤、纳滤和反渗透浓缩，除去蛋白、大分子固形物、多糖、色素等，最终得到固含量为8～30％的紫茎泽兰提取物。该方法处理前后小分子有效活性成分基本保持不变，色素脱去95％左右，固含物除去50％左右。该方法节能环保，操作简单，有效活性成分损失小，溶剂容易回收，色素脱出率高，适于工业化规模生产，为紫茎泽兰提取物的推广应用建立了物质基础。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取领域，具体涉及一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法。
背景技术
紫茎泽兰(Eupatorium adenophorum Spreng)是菊科泽兰属多年丛生型半灌木植物，原产于中美洲墨西哥，约在20世纪50年代前后从中缅、中越边境传入我国云南南部。这种植物具有惊人的繁殖能力，可形成密集成片的单种优势群落，排斥其他植物的生长。近30年来，紫茎泽兰几乎以每年30km的速度向北、向东飞速蔓延，分布范围已达云南、贵州、广东、广西、四川、西藏等省区，目前仅四川凉山州危害面积就达617×105km2以上，给蔓延区的农林牧副业带来了严重的危害。各地在加强控制紫茎泽兰蔓延的同时，纷纷展开对其各方面的研究，如从紫茎泽兰的茎枝、叶和花序分离活性化合物，现已分离鉴定出100多种化合物，主要结构类型有倍半萜类、甾体和三萜类、黄酮类、苯丙素酚类等，
力图变害为宝，为其利用开辟途径。
紫茎泽兰的化学成分相当复杂，迄今为止已发现100多种，包括倍半萜类、甾体和三萜类、黄酮类、苯丙素酚类等多种成分。紫茎泽兰对植物病原菌有较广泛的抑制效果。紫茎泽兰中所含有的β-蒎烯、柠檬烯、百里香酚、对-聚伞型花素、伞型花内酯、咖啡酸、阿魏酸、蒲公英甾醇等单萜类、倍半萜类、植物甾体类化合物，具有抗菌、消炎、抗病毒活性。文献研究表明，紫茎泽兰提取物对尖孢镰刀菌、番茄灰霉菌、球座尾孢菌和小麦赤霉菌的均有一定的抑制作用，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的生长均有一定程度的抑制作用，抑菌效果的顺序为金黄色葡萄球菌＞大肠肝菌＞枯草芽孢杆菌，对香蕉炭疽菌、柑橘炭疽菌、疫霉和桔青霉等水果采后病原菌的也具有较强的抑菌活性。因此利用紫茎泽兰提取物开发相应的产品具有广阔的应用潜力。
膜分离技术兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征，膜分离技术与传统的过滤方式不同，膜分离可以在分子范围内进行分离，并且这个过程是一种物理过程，不会发生相的变化和无需添加助剂，所以膜分离明显优于吸收，蒸馏等传统分离方法。
专利CN101933533B公开了一种植物源保鲜剂及其制备方法和应用，该发明植物源保鲜剂的主要成分为紫茎泽兰叶的提取物。该发明植物源保鲜剂可以用于水果保鲜，并对多种水果病菌具有抑制作用，特别是对荔枝、龙眼和香蕉的保鲜具有显著效果，且具有高效、无毒、环境友好、病菌不易产生抗性等优点，可作为理想的保鲜剂来保鲜水果，延长货架期，防止采后病害；专利CN101947327B公开了一种除臭剂，包含以紫茎泽兰为原料的活性提取物，所述活性提取物按照如下方法制备：(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎，过40～60目筛，得到紫茎泽兰粉末；(2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中，加入质量为紫茎泽兰粉末5～6倍的溶剂，室温条件下浸泡5～7天，过滤，重复浸泡3～4次，合并提取液，减压回收提取溶剂，得固含量为20～25％的浓缩液，即为所述活性提取物。该发明的除臭剂含有以紫茎泽兰为原料的活性提取物，同时具备良好的除臭和抑菌的效果，扩大了紫茎泽兰的开发利用范围，提供了紫茎泽兰提取物在除臭剂中的应用方法。
然而不难发现，这两个公开专利使用的紫茎泽兰提取物，在提取过程中采用低温浸泡的方式进行，防止了提取过程中由于温度对活性成分的影响，但是在浓缩过程中，采用减压蒸馏的方式，在一定程度上破坏了活性成分，使得有效成分含量降低。同时在使用中发现，得到的提取液颜色很深，在作为保鲜剂和除臭剂使用时，污染水果果皮、对除臭器具与环境，造成第二次污染，严重阻碍了紫茎泽兰提取物的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足，提供一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，该方法在保证有效活性成分不变的情况下，分离纯化紫茎泽兰有效成分，脱去色素，制备可用于保鲜剂、除臭剂和抑菌剂的紫茎泽兰提取物。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，包含如下具体步骤：
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎并过40～60目筛得到紫茎泽兰粉末；
(2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中，加入溶剂，浸泡提取，然后过滤，合并滤液得到提取液；
(3)将步骤(2)得到的提取液进行微滤(MF)得到微滤透过液；
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液进行超滤(UF)得到超滤透过液；
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液进行纳滤(NF)得到纳滤透过液；
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液进行反渗透(RO)浓缩，得到紫茎泽兰提取物；
步骤(1)中所述的溶剂的质量为紫茎泽兰粉末的5～15倍；所述的浸泡条件为室温条件下浸泡1～3天；所述的提取次数为2～4次，所述的过滤方式为用120～160目钢网或3～4层纱布过滤；
步骤(2)中所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物；
所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物；
步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径为0.02～10μm，其分离层材质为聚苯乙烯(PS)、聚偏氟乙烯(PVDF)或聚醚砜(PES)，流道尺寸为28mil；
步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径优选为0.13μm；
步骤(3)中所述的微滤的具体操作为：将步骤(2)得到的提取液移至原料罐中，采用微滤膜进行微滤分离，以除去较大的固形物，控制操作压力为0.3～0.8MPa，当接近微滤完步骤(2)得到的提取液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加入溶剂进行置换，使截留液中的有效成分充分滤除，得到微滤透过液；所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物；所述的溶剂分2～4次加入，每次3～5kg；
步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为20～80KD，其分离层材质为聚醚砜(PES)；
步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为50KD；
步骤(4)中所述的超滤的具体操作为：将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中，采用超滤膜进行超滤分离，控制操作压力为0.3～0.8MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近超滤完微滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加入溶剂进行置换，使截留液中的有效成分充分滤除，得到超滤透过液；所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物；所述的溶剂分2～4次加入，每次3～5kg；
步骤(5)中所述的纳滤膜的截留分子量为300D～600D，其分离层材质为聚酰胺(PA)；
步骤(5)所述的纳滤膜的截留分子量为300D或500D；
步骤(5)中所述的纳滤的具体操作为：将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐中，采用纳滤膜进行纳滤分离，控制操作压力为1.0～2.0MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近纳滤完超滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加入溶剂进行置换，使截留液中的有效成分充分滤除，得到纳滤透过液；所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物；所述的溶剂分2～4次加入，每次3～5kg；
步骤(6)中所述的反渗透膜的公称截留率为98％，其分离层材质为聚酰胺(PA)；
步骤(6)中所述的反渗透的具体操作为：将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐，采用反渗透膜进行浓缩，控制操作压力为1.0～2.0MPa，温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；收集浓缩液，得到紫茎泽兰提取物；
步骤(6)中所述的紫茎泽兰提取物的固含量为8～30％；
一种紫茎泽兰提取物通过上述方法制备得到，所述的紫茎泽兰提取物颜色浅、活性成分含量高，适应于在保鲜剂、除臭剂、抑菌剂配方中使用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明紫茎泽兰提取物的制备生产工艺简单，流程短；溶剂可以回收重复使用，大大降低了生产成本，易产业化，经济效益高。
(2)本发明采用温和的(45℃以下)的条件下制备紫茎泽兰中提取物，制备过程中不需要加热蒸发溶剂，提取物在去多糖、蛋白、有机大分子化合物、叶绿素的整个过程中，均为物理方法操作，对其中的多种生物活性成分无破坏性，提取物中的有效活性成分不发生分解、降解，保持了原有粗提物的活性。
(3)本发明制备的紫茎泽兰提取物，颜色浅、活性成分含量高，适应于在保鲜剂、除臭剂、抑菌剂配方中使用。同时将影响人们生活、对农业造成严重威胁的恶性杂草紫茎泽兰充分利用，从而达到防除和生态平衡的目的，具有十分重大的经济社会效益。
附图说明
图1为本发明的膜分离工艺流程图，其中，1原料罐，2温度传感器，3螺旋泵，4压力表，5膜池，6流量计。
图2是微滤卷式膜、超滤卷式膜、纳滤卷式膜或反渗透卷式膜的结构图。
图3是实施例1中膜分离前步骤(2)得到的提取液化学成分HPLC谱图。
图4是实施例1中超滤透过液化学成分HPLC谱图。
图5是实施例1中纳滤透过液化学成分HPLC谱图。
图6为实施例1中反渗透截留液化学成分HPLC谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例所使用的膜分离设备为1812型实验室膜分离设备；
香蕉炭疽病菌(Colletotrichum musae)购买自中国农业微生物菌种保藏管理中心，保藏编号ACCC No.31247；
荔枝霜疫霉菌(Peronophthora litchii)(陈兴龙,潘汝谦,盖云鹏,等.31种植物甲醇提取物对荔枝霜疫霉菌和炭疽病菌的抑菌活性测定[J].广东农业科学,2012,39(3):1-3.)由华南农业大学资源环境学院提供；
桔青霉(Penicillium citrinum)购买自中国工业微生物菌种保藏管理中心，保藏编号CICC No.2478；
实施例1
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎，过40目筛得到紫茎泽兰粉末；
(2)将10kg步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中，并加入质量分数为95％的乙醇，室温条件下浸泡3天，提取3次(乙醇的使用质量分别为50kg、25kg、25kg)，3层纱布过滤，滤液合并，得到86.7kg的提取液备用；
(3)将步骤(2)得到的提取液转移至原料罐中，采用微滤膜(过滤孔径为0.13μm，PS卷式微滤膜)进行微滤分离，以除去较大的固形物，控制压力0.3～0.8MPa，随着微滤进行，罐中物料浓度不断增加，应随时加入新的提取液，当接近微滤分离完步骤(2)得到的提取液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加入质量分数为95％的乙醇10kg进行置换(分两次加入，每次5kg)，使截留液中的有效成分充分滤除，得到微滤透过液；微滤结束后，放出截留液，用质量分数为95％的乙醇反复洗膜至清，并去离子水洗3次后保存备用；
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中，采用超滤膜(膜孔径为50KD，PES卷式超滤膜)进行超滤分离，控制操作压力为0.3～0.8MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近超滤完微滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加质量分数为95％的乙醇10kg进行置换(分两次加入，每次5kg)，使截留液中的有效成分充分滤除，得到超滤透过液，测固含量；超滤结束后，放出截留液，用质量分数为95％的乙醇反复洗膜至清，并去离子水洗3次后保持备用；
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐，采用纳滤膜(截留分子量300D或500D，PA卷式纳滤膜)进行纳滤分离，控制操作压力为1.0～2.0MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近纳滤完超滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加质量分数为95％的乙醇10kg进行置换(分两次加入，每次5kg)，使截留液中的有效成分充分滤除，得到纳滤透过液，测固含量；纳滤结束后，用质量分数为95％的乙醇反复洗膜至清，并去离子水洗3次后保持备用；
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐，采用反渗透膜(PA卷式反渗透膜)进行浓缩，控制操作压力为1.0～2.0MPa，控制温度在40℃以下，当浓缩到固含量9％左右时停止，收集浓缩液，得到紫茎泽兰提取物；
图1为本发明的膜分离工艺流程图，其中，1原料罐，2温度传感器，3螺旋泵，4压力表，5膜池，6流量计。图2为微滤卷式膜、超滤卷式膜、纳滤卷式膜或反渗透卷式膜的结构图。
对所有各步得到的溶液进行固含量、吸光度、抑菌活性的测定：
(1)固含量的测定，具体方法如下：
①将称量瓶洗净烘干，称得质量为m1；
②将各步得到的适量提取液、透过液或截留液样品加入瓶中，称得其质量为m2；
③将盛有提取液、透过液或截留液样品的称量瓶放到恒温干燥箱中，在45℃温度下经过2个小时烘干后，测得干燥后瓶及其内的残留物质量为m3；
④根据式1计算干物质含量；
式1；
(2)吸光度的测定：采用紫外分光光度计测量样品在两个吸收波长(663nm、645nm)下的吸光度，并根据式2计算脱色率：
式2；
(3)抑菌活性的测定，具体方法如下：
采用菌丝生长速率法，取浓度为4mg/mL的供试品溶液0.4mL(体积)倒入装有20mL PDA培养基的玻璃平皿中，搅拌均匀，用十字交叉法测量菌落直径，每个处理3个重复，用式3求出相对抑菌率；其中，菌落扩展直径＝菌落直径-菌饼直径(0.5cm)；
式3；
(4)HPLC测定：Agilent1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)，色谱柱：Cnwsil C18柱(250mm×4.6mm，5μm，MerckKgaA，Germany)；流动相：甲醇-水(80：20)；流速1.0mL/min。吸收波长：254nm；
结果如下：
表1为质量分数为95％的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后干物质量的衡算分析结果。从表1可以看出，经过超滤膜、纳滤膜分离其透过液固含量依次降低，主要是因为膜分离过程中大分子蛋白质，糖类等被截留。而反渗透因为是一个浓缩的过程，所以固含量较高。
表1 质量分数为95％的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后干物质量的衡算分析结果
表2为质量分数为95％的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后不同溶液的吸光度与脱色率。从表2中可以看出，与原液相比，经截留分子量为300D的纳滤膜纳滤后，脱色率可以达到95％以上；与原液相比，经截留分子量为500D的纳滤膜纳滤后，其脱色率低于经截留分子量为300D的纳滤膜纳滤后的脱色率；
表2 质量分数为95％的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后不同溶液的吸光度与脱色率
表3为质量分数为95％的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后抑菌活性的变化分析结果。从表3可以看出，经膜分离后，尽管固含量减少，但其抑菌活性在增加。
表3 质量分数为95％的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后抑菌活性的变化分析结果
图3～6为质量分数为95％的乙醇紫茎泽兰提取物膜分离前后化学成分HPLC谱图，从图中可看出，经所选用的超滤、纳滤和反渗透膜处理后，主要的化学成分基本不变。由此可知，在膜分离实验过程中，紫茎泽兰乙醇提取液的主要的化学成分得到的了有效的保留。
实施例2
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎，过60目筛得到紫茎泽兰粉末；
(2)将10kg步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中，并加入质量分数为60％的乙醇，室温条件下浸泡4天，提取3次(乙醇的使用质量分别为50kg、25kg、25kg)，3层纱布过滤，滤液合并，得到81.5kg的提取液备用；
(3)将步骤(2)得到的提取液转移至原料罐中，采用微滤膜(过滤孔径为0.13μm，PS卷式微滤膜)进行微滤分离，以除去较大的固形物，控制压力0.3～0.8MPa，随着微滤进行，罐中物料浓度不断增加，应随时加入新的提取液，当接近微滤分离完步骤(2)得到的提取液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加入质量分数为60％的乙醇10kg进行置换(分两次加入，每次5kg)，使截留液中的有效成分充分滤除，得到微滤透过液；微滤结束后，放出截留液，用质量分数为60％的乙醇反复洗膜至清，并去离子水洗4次后保持备用；
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中，采用超滤膜(膜孔径为50KD，PES卷式超滤膜)进行超滤分离，控制操作压力为0.3～0.8MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近超滤完微滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加质量分数为60％的乙醇10kg进行置换(分两次加入，每次5kg)，使截留液中的有效成分充分滤除，得到超滤透过液，测固含量；超滤结束后，放出截留液，用质量分数为60％的乙醇反复洗膜至清，并去离子水洗4次后保持备用；
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐，采用纳滤膜(截留分子量300D，PA卷式纳滤膜)进行纳滤分离，控制操作压力为1.0～2.0MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近纳滤完超滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加质量分数为60％的乙醇10kg进行置换(分两次加入，每次5kg)，使截留液中的有效成分充分滤除，得到纳滤透过液，测固含量；纳滤结束后，用质量分数为60％的乙醇反复洗膜至清，并去离子水洗4次后保持备用；
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐，采用反渗透膜(PA卷式反渗透膜)进行浓缩，控制操作压力为1.0～2.0MPa，控制温度在40℃以下，得到固含量为20％的紫茎泽兰提取物；
测定不同浓度的紫茎泽兰提取物对香蕉炭疽菌抑菌活性，具体方法同实施例1，其中紫茎泽兰提取物浓度分别0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.5mg/mL。从表4中数据可知，在较低浓度下，提取物表现出较强的抑菌活性。
表4实施例2得到的紫茎泽兰提取物对香蕉炭疽菌抑菌活性的测定结果
| 浓度mg/mL | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 菌落直径(cm) | 5.01±0.32 | 4.01±0.22 | 3.36±0.27 | 2.79±0.14 | 2.15±0.19 |
| 对照菌落直径(cm) | 4.94±0.17 | 4.82±0.08 | 4.61±0.22 | 4.48±0.15 | 4.22±0.19 |
| 相对抑菌率 | 0 | 18.81％ | 30.33％ | 42.44％ | 55.53％ |
实施例3
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎，过60目筛得到紫茎泽兰粉末；
(2)将10kg步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中，并加入丙酮，室温条件下浸泡1天，提取3次(乙醇的使用质量分别为50kg、25kg、25kg)，3层纱布过滤，滤液合并，得到89.5kg的提取液备用；
(3)将步骤(2)得到的提取液转移至原料罐中，采用微滤膜(过滤孔径为0.13μm，PS卷式微滤膜)进行微滤分离，以除去较大的固形物，控制压力0.3～0.8MPa，随着微滤进行，罐中物料浓度不断增加，应随时加入新的提取液，当接近微滤分离完步骤(2)得到的提取液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加入丙酮10kg进行置换(分两次加入，每次5kg)，使截留液中的有效成分充分滤除，得到微滤透过液；微滤结束后，放出截留液，用丙酮反复洗膜至清，并去离子水洗5次后保持备用；
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中，采用超滤膜(膜孔径为50KD，PES卷式超滤膜)进行超滤分离，控制操作压力为0.3～0.8MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近超滤完微滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加丙酮10kg进行置换(分两次加入，每次5kg)，使截留液中的有效成分充分滤除，得到超滤透过液，测固含量；超滤结束后，放出截留液，用丙酮反复洗膜至清，并去离子水洗5次后保持备用；
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐，采用纳滤膜(截留分子量500D，PA卷式纳滤膜)进行纳滤分离，控制操作压力为1.0～2.0MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近纳滤完超滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加丙酮10kg进行置换(分两次加入，每次5kg)，使截留液中的有效成分充分滤除，得到纳滤透过液，测固含量；纳滤结束后，用丙酮反复洗膜至清，并去离子水洗5次后保持备用；
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐，采用反渗透膜(PA卷式反渗透膜)进行浓缩，控制操作压力为1.0～2.0MPa，控制温度在40℃以下，得到固含量为27％的紫茎泽兰提取物；
测定不同浓度的紫茎泽兰提取物对香蕉炭疽菌抑菌活性，具体方法同实施例1，其中紫茎泽兰提取物浓度分别0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.5mg/mL。从表5中数据可知，在较低浓度下，提取物表现出较强的抑菌活性。
表5 实施例2得到的紫茎泽兰提取物对香蕉炭疽菌抑菌活性的测定结果
| 浓度mg/mL | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 菌落直径(cm) | 4.79±0.12 | 4.11±0.13 | 3.32±0.25 | 2.94±0.31 | 2.38±0.22 |
| 对照菌落直径(cm) | 4.83±0.21 | 4.83±0.21 | 4.83±0.21 | 4.83±0.21 | 4.83±0.21 |
| 相对抑菌率 | 0 | 16.62％ | 34.71％ | 43.17％ | 56.55％ |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，其特征在于包含如下具体步骤：
(1)将干燥的紫茎泽兰叶粉碎并过40～60目筛得到紫茎泽兰粉末；
(2)将步骤(1)中得到的紫茎泽兰粉末放入提取釜中，加入溶剂，浸泡提取，然后过滤，合并滤液得到提取液；
(3)将步骤(2)得到的提取液进行微滤得到微滤透过液；
(4)将步骤(3)得到的微滤透过液进行超滤得到超滤透过液；
(5)将步骤(4)得到的超滤透过液进行纳滤得到纳滤透过液；
(6)将步骤(5)得到的纳滤透过液进行反渗透浓缩，得到紫茎泽兰提取物。
2.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的溶剂的质量为紫茎泽兰粉末的5～15倍；所述的浸泡条件为室温条件下浸泡1～3天；所述的提取次数为2～4次，所述的过滤方式为用120～160目钢网或3～4层纱布过滤；
步骤(2)中所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物；
所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，其特征在于：
步骤(6)中所述的紫茎泽兰提取物的固含量为8～30％。
4.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径为0.02～10μm，其分离层材质为聚苯乙烯、聚偏氟乙烯或聚醚砜，流道尺寸为28mil；
步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为20～80KD，其分离层材质为聚醚砜；
步骤(5)中所述的纳滤膜的截留分子量为300D～600D；其分离层材质为聚酰胺；
步骤(6)中所述的反渗透膜的公称截留率为98％，其分离层材质为聚酰胺。
5.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的微滤的具体操作为：将步骤(2)得到的提取液移至原料罐中，采用微滤膜进行微滤分离，以除去较大的固形物，控制操作压力为0.3～0.8MPa，当接近微滤完步骤(2)得到的提取液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加入溶剂进行置换，使截留液中的有效成分充分滤除，得到微滤透过液；
所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物；所述的溶剂分2～4次加入，每次3～5kg。
6.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的超滤的具体操作为：将步骤(3)得到的微滤透过液加入原料罐中，采用超滤膜进行超滤分离，控制操作压力为0.3～0.8MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近超滤完微滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加入溶剂进行置换，使截留液中的有效成分充分滤除，得到超滤透过液；
所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物；所述的溶剂分2～4次加入，每次3～5kg。
7.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，其特征在于：
步骤(5)中所述的纳滤的具体操作为：将步骤(4)得到的超滤透过液加入原料罐中，采用纳滤膜进行纳滤分离，控制操作压力为1.0～2.0MPa，控制温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；当接近纳滤完超滤透过液，原料罐中的体积为罐总体积的1/5时，加入溶剂进行置换，使截留液中的有效成分充分滤除，得到纳滤透过液；
所述的溶剂为有机溶剂或有机溶剂与水的混合物；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁醇和乙酸乙酯中的一种或至少两种的混合物；所述的溶剂分2～4次加入，每次3～5kg。
8.根据权利要求1所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，其特征在于：
步骤(6)中所述的反渗透的具体操作为：将步骤(5)得到的纳滤透过液加入原料罐，采用反渗透膜进行浓缩，控制操作压力为1.0～2.0MPa，温度在40℃以下，当温度升高时，降低压力或用冷却水冷却；收集浓缩液，得到紫茎泽兰提取物。
9.根据权利要求4所述的膜分离制备紫茎泽兰提取物的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的微滤膜过滤孔径为0.13μm；
步骤(4)中所述的超滤膜的膜孔径为50KD；
步骤(5)所述的纳滤膜的截留分子量为300D或500D。
10.一种紫茎泽兰提取物由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
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