CN107801981A - 凝胶型茯苓产品及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种茯苓产品的提取步骤，包括：提取步骤、分离步骤、微滤步骤、第一冲洗步骤、反渗透步骤、第二冲洗步骤以及混合步骤，该方法所提取的茯苓产品为凝胶型茯苓产品，且该茯苓产品含糖量高、含水量丰富、性质稳定，且具有健脾胃的功效，适宜用于固体补水类产品的制备中。

Description

凝胶型茯苓产品及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及药食同源原材提取技术领域，特别是涉及一种凝胶型茯苓产品及其制备方法和应用。

背景技术

茯苓是我国常用的传统中药材，它性味甘、淡、平，归入脾胃肺肾经，有利水渗湿，益脾宁心之功效。茯苓中主要成分为茯苓多糖。多糖是动、植物体内重要的生物活性物质，越来越多的研究发现，多糖对人体具有极大的利用价值，因此，多糖的提取工艺研究显得尤为重要。且研究表明，茯苓多糖具有抗肿瘤、调节免疫功能、抗炎抑菌、利水消肿、保肝健脾、镇静、抗衰老、抗过敏等多方面的生物活性，具有很高的应用价值。另外，茯苓中还含有茯苓酸等成分，研究表明，茯苓酸在抗肿瘤、抗炎、降血糖、镇静催眠等方面具有重要作用，同样具有较高的应用价值。因此，在提取茯苓多糖的同时需要提取茯苓酸等多种成分，以保证该茯苓产品的全营养。

一般地，茯苓产品的提取主要是采用酸碱加热提取法，为了防止茯苓多糖等成分的分解，需要控制一定温度，故提取效率较低。此外，还需使用有机溶剂纯化，增加了后续产品的有机溶剂残留风险。

因此，有必要开发新的茯苓产品的制备方法。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种富含多种营养组分的凝胶型茯苓产品及其制备方法和应用。

一种茯苓产品的制备方法，包括以下步骤：

(1)提取步骤，以茯苓为原料，加入水溶性提取剂，在温度为0℃～40℃，压强为10MPa～60MPa的条件下进行提取，得到提取液；

(2)分离步骤，分离所述提取液，除去滤渣，收集清液；

(3)微滤分离步骤，使用微滤膜将步骤(2)所得到的所述清液进行微滤分离，由所述微滤膜所截流的溶液形成微滤浓液，通过所述微滤膜的液体形成微滤清液；

(4)第一冲洗步骤，向所述微滤浓液中总共加入0.5倍～10倍的水，采用所述微滤膜进行分离，直至所述微滤浓液的pH值为10～11，得第一处理液；

(5)反渗透步骤，使用反渗透膜将所述微滤清液进行反渗透，得到反渗透浓液；

(6)第二冲洗步骤，向所述反渗透浓液中总共加入0.5倍～100倍的水，采用所述反渗透膜进行分离，直至所述反渗透浓液pH为7.5～10.5，得第二处理液；

(7)混合步骤，向所述第一处理液中加入所述第二处理液，直至所述第一处理液的pH为7.5～9.6。

茯苓含有茯苓多糖、茯苓酸等多种成分，且茯苓多糖主要包括酸性多糖和水溶性杂多糖，药理学研究表明，这些成分均具有较高的药理学作用。因此，需要对其全部进行提取，但是茯苓中还含有金属离子等杂质，并且提取时也会引入一些无机盐，因此需要对这些组分进行排除。

上述方法中，由于第一处理液中富含大分子多糖，第二处理液中含有丰富的小分子糖类及茯苓酸等其他营养成分，因此通过向第一处理液中加入第二处理液来制备茯苓多糖产品，有效回收利用了茯苓多糖及其他多种营养组分，具有较全面的营养价值。

具体地，通过微滤步骤将茯苓多糖分为微滤浓液和微滤清液，大分子多糖进入微滤浓液中，而小分子糖类、茯苓酸、无机离子以及金属离子通过微滤膜进入微滤清液中。故需要对微滤清液进行处理，以保证能够以较高的纯度回收微滤清液中的小分子糖类以及茯苓酸等。上述方法通过反渗透步骤，回收微滤清液中的小分子糖类及茯苓酸等营养成分，然后再经第二冲洗步骤除去混杂在微滤清液中离子，可以以较高纯度回收小分子糖类及茯苓酸等营养成分。然后再将第二处理液加入第一处理液中，不仅可以有效回收第二处理液中的小分子糖类及茯苓酸等营养成分，而且可以通过第二处理液来控制第一处理液的pH，从而可以保证析出性状优良的凝胶型茯苓产品。

另外，该方法通过采用低温高压提取技术与冲洗技术调节pH相结合的方式来提取茯苓产品。

其中，低温高压提取技术是指给组织细胞提供一定的压力，植物细胞破碎，使原料中的有效成分溶解在相应的溶剂中。

冲洗技术调节pH是指在膜过滤器中，向待冲洗溶液通入水，通入的水促使待冲洗溶液中的离子和小分子通过膜过滤器的过滤膜，从而提升待冲洗溶液的纯度。另外，由于通入的水促使无机离子通过过滤膜，使得被过滤膜截流的液体的pH逐渐降低，由于茯苓多糖主要为酸性多糖，茯苓酸为酸，其溶解度皆随pH的降低而降低，当达到一定的pH时，茯苓多糖和茯苓酸皆析出。

通过将两种方法结合，使提取的茯苓多糖拥有较高的纯度，无需额外添加试剂进行纯化处理，有效排除额外溶剂或试剂的残留所伴随的污染，提高食品安全性。

该方法所得到的茯苓产品为凝胶型茯苓产品，由于凝胶型茯苓产品具有很强的吸水能力，能吸收自身几十倍甚至几千倍的水，且在常温下，性质稳定。相比于传统的方法所提取的茯苓产品，其性状得到了很大的改善，具有较高的应用前景。

在其中一个实施例中，步骤(4)中，向所述微滤浓液中总共加入0.5倍～10倍的水，分2次～16次加入，每次加入0.5倍～3倍；

步骤(6)中，向所述反渗透浓液中总共加入0.5倍～100倍的水，分2次～50次加入，每次加入0.5倍～3倍。

第一冲洗步骤和第二冲洗步骤中使用分批加水的方法进行冲洗，可以更好地控制溶液的pH，进而更好地控制凝胶的析出速度。

在其中一个实施例中，在步骤(6)中，当通入水后的所述反渗透浓液的pH在7.5～9.6的范围内时，停止冲洗。

在该pH条件下所形成的凝胶型茯苓多糖的性状较好。

在其中一实施例中，所述茯苓与所述水溶性提取剂的重量比为1：10～1：30，所述温度为30℃～40℃，所述压强为20MPa～60MPa。

在上述条件下，茯苓产品的提取效率较高。

在其中一实施例中，所述水溶性提取剂为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数在0.5％～1％的范围内。

在其中一实施例中，在所述步骤(3)中的所述微滤膜为孔径大小为300nm～600nm的陶瓷微滤膜。

由上述制备方法制备得到的凝胶型茯苓产品。

利用上述方法得到的茯苓产品为凝胶型茯苓产品，该凝胶型茯苓产品具有很强的吸水能力，且在常温下，性质稳定。相比于传统的方法所提取的茯苓产品，其性状得到了很大的改善，具有作为固体补水类产品的应用前景。

上述凝胶型茯苓产品在食品中的应用。

由于凝胶型茯苓产品不仅纯度高且含糖量、含水量丰富，药用价值高，可以应用在食品生产中。

一种固体补水类食品，包含上述的凝胶型茯苓产品。

固体补水类食品中包含上述凝胶型茯苓多糖，因此不仅具有茯苓多糖的相关功效，而且具有补水的作用。携带方便，高温亦不溶解，特别适用于沙漠探险或者高温环境作业的人群食用。

在其中一实施例中，还包括食品中可接受的辅料，所述辅料包括：填充剂、着色剂、稳定剂、矫味剂、防腐剂或缓冲剂中的一种或几种。

附图说明

图1为一实施例的茯苓产品的提取工艺图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施方式进行具体说明。

如图1所示，在一实施例中，茯苓产品的提取包括以下步骤：

(1)提取步骤，以茯苓为原料，加入水溶性提取剂，在温度为0℃～40℃，压强为10MPa～60MPa的条件下进行提取，得到提取液。

具体而言，将茯苓清洗并粉碎，这里可以采用干法粉碎、超微粉碎、低温粉碎、湿法粉碎等方法。通常，粉碎后植物粉末的粒径越小，比表面积越大，提取效率越高，通常平均粒径在0.5mm以下，但由于高压提取技术主要是由压力差来提供传质动力，降低了对粒径的要求，因此降低了粉碎的难度，在一实施例中，粒径为0.8mm左右。

另外，水溶性提取剂可以选择水溶液、能溶于水的有机溶剂或者二者的混合液等。由于茯苓多糖含有水溶性多糖和酸性多糖，而其中主要是酸性多糖，而茯苓酸为酸，因此其提取剂可以为碱性溶液。在一实施例中，所使用的碱性溶剂为氢氧化钠溶液，需要说明的是，碱性溶液还可以为氢氧化钾溶液或碳酸氢钠溶液等。另外，当提取的茯苓多糖应用于食品加工技术领域中时，需要采用食品领域可接受的溶剂。

碱性溶液的浓度对酸性多糖以及有机酸的提取效率存在一定的影响。通常酸性多糖和有机酸的提取效率随着碱性溶液的浓度的增加而增加，但当碱性溶液的浓度过大时，会使有效成分分解，故需要选择一个合适浓度的碱性溶液。在一实施例中，碱性溶液的质量分数在0.5％～1％的范围内。

此外，固液比(即茯苓粉末的重量与提取剂的重量之比)越低，表明溶液提取效率越高。但是，若固液比过大，会使得固体与液体无法充分接触而影响提取效率，固液比过低，浪费提取溶剂，耗时过长，且对高压提取设备有一定要求。在一实施例中，植物粉末与碱性溶液的比例为1：10～1：30。

需要说明的是，茯苓可以先与提取剂搅拌一定时间后，再开始高压提取，也就是说，茯苓与提取剂充分接触混合后，再进行压力提取。在一实施例中，茯苓与提取剂搅拌30分钟后再开始升压。

在本实施例中，采用专利ZL200920304058.X中所公开的低温高压提取设备。需要说明的是，还可以采用其他低温高压提取设备，该低温高压提取设备可以为间歇式高压提取设备，还可以是连续式高压提取设备。

高压提取技术的原理是：给组织细胞提供一定的压力，提取溶剂在高压的推动下使植物细胞破裂，使原料中的有效成分溶解在相应溶剂中。在预定压力下保持一定时间，使有效成分达到溶解平衡后迅速卸压，在细胞外的渗透压的作用下，有效成分可迅速扩散到组织周围的提取溶剂中。由于高压提取是压力在液体媒介的作用下瞬间传递的过程，不论提取的是液体还是固体，均可受到一致的压力作用。且在这样的压力下只能对非共价键产生影响，而对共价键不产生影响，因此不会损坏多糖分子。可见，需要根据不同植物的特性来选择合适的提取条件，以保证具有较高的提取效率。其中，提取条件的主要是指溶剂、压强、温度以及次数。

具体地，在一定范围内，温度越高，酸性多糖和有机酸在溶剂中的溶解度越大，且升高温度有利于加快整个提取过程的传质速率。此外，溶液的粘度和表面张力随温度的升高而降低，溶液粘度和表面张力越低，其渗透性越好，提取效率越高。但温度过高会加速有效成分的分解，因此需要选择合适的温度范围。特别是对于凝胶型产品的提取，需要保证一定的温度范围，防止溶液粘度过大而影响提取效率，同时也防止包裹杂质而不利于后续纯化分离。

在一实施例中，温度为0℃～40℃。

在另一实施例中，温度在30℃～40℃的范围内。

另外，提高压力有利于加速溶剂浸润过程以及有效成分的传质速率，但压力过大对设备要求较高。

在一实施中，压强在10MPa～60MPa的范围内。

在一实施例中，压强在20MPa～60MPa的范围内。

在一实施例中，压强在25MPa～35MPa的范围内。

提取次数可以根据需要进行选择，无特别限定。

(2)分离步骤，分离上述提取液，除去滤渣，收集清液。

分离步骤是分离清液与滤渣的步骤。可以采用抽滤的方法，也可以采用离心的方法。其中，离心机可以为三足离心机、管式高速离心机等，只要能实现固液分离即可，在工业大生产中一般选用离心方式。另外，离心机的转速根据所选择的离心机来进行选择。

(3)微滤分离步骤，使用微滤膜将步骤(2)所得到的清液进行微滤分离，由微滤膜所截流的溶液形成微滤浓液，通过所述微滤膜的液体形成微滤清液。

微滤法是指当待处理液体流过微滤膜表面时，由于微滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过，而大分子多糖、蛋白质等无法通过微滤膜，其中，被微滤膜所截留的溶液成为微滤浓液，通过微滤膜的溶液形成微滤清液。

通常，多糖分子的相对分子质量较大，而金属离子、无机离子和一些杂质分子的相对分子质量较小，可以根据所需要提取的茯苓多糖分子的分子量的大小选择合适的膜。

在一实施例中，采用300nm～600nm的微滤膜，该微滤膜可以采用无机膜，也可以采用有机高分子膜。

在一实施例中，采用300nm～600nm陶瓷微滤膜。陶瓷微滤膜具有化学稳定性好，机械强度大，可反复冲洗，孔径分布窄、分离效率高等优点。

(4)第一冲洗步骤，向微滤浓液中总共加入0.5倍～10倍的水，采用微滤膜进行分离，直至微滤浓液的pH值为10～11，得第一处理液。

在步骤(3)的微滤器中，向微滤浓液中通入水，通入的水促使微滤浓液中的离子和小分子通过微滤膜，从而有效地排除微滤浓液中残留离子和杂质小分子。另外，由于微滤器的进液侧的离子不断被排出，使得进液侧的溶液的pH逐渐降低，且茯苓产品主要为酸性多糖和有机酸，其溶解度随着pH的降低而降低，当达到一定的pH值，开始有茯苓产品析出，此时，停止通入水，形成第一处理液。

需要说明的是，水的通入量可以根据需要进行调节，在本实施例中，以最小循环量为基准，按该基准的倍量通入水。其中最小循环量是指所选用的微滤器中循环水循环一周所需的水量。另外，循环的次数可以根据需要进行调节，循环规定次数后，将通过微滤膜的液体排出微滤器，然后再从进液测加入水，进行循环，如此反复，直至有茯苓产品开始析出，停止加入水。

同样，也可以采用不循环的方式，向微滤浓液以一定的流速通入水，使离子和小分子通过微滤膜，直至开始有凝胶析出时，停止水的加入。

需要说明的是，加入的水可以一次性加入，也可以分批加入。在一实施例中，向微滤浓液中总共加入0.5倍～10倍的水，分2次～16次加入，每次加入0.5倍～3倍。

另外，为了加速凝胶的析出速度，可以适当降低溶液的温度，或者降低所通入水的温度。

需要说明的是，也可以仅收集步骤(3)中透过微滤膜的液体作为微滤清液，还可以是步骤(3)和步骤(4)中通过微滤膜的液体形成微滤清液，留待后续处理。也就是说，步骤(3)中经微滤处理后，透过微滤膜的液体残留在微滤器中，接着进行步骤(4)的冲洗。

(5)反渗透步骤，使用反渗透膜将微滤清液进行反渗透，得到反渗透浓液。

可以根据需要，选择合适的反渗透膜，在一实施例中，所使用的反渗透膜为有机膜。

通过对微滤清液进行反渗透处理，可以有效回收微滤清液中的小分子多糖及其他营养成分，形成的多糖富含多种营养组分，营养丰富，且可以不经加热过程对成分进行富集。

(6)第二冲洗步骤，向反渗透浓液中总共加入0.5倍～100倍的水，采用反渗透膜进行分离，直至反渗透浓液的pH为7.5～10.5，得第二处理液；

将反渗透浓液进行冲洗，可以除去反渗透浓液中残留的离子和小分子，此外，通过冲洗使反渗透浓液在一定的pH范围内，可以加速后续混合时凝胶的形成速度以及保证形成的凝胶的性状。

同样，冲洗的过程中，根据需要调节水的加入量，在本实施例中，以最小循环量为基准，按该基准的倍量加入水。另外，根据需要调节循环的次数。循环规定次数后，将通过反渗透膜的液体排出反渗透浓缩器，然后再从进液测加入水，进行循环，如此反复，直至pH在7.5～10.5的范围内，停止冲洗。

同样，也可以采用不循环的方式，向反渗透浓液中以一定的流速通入水，直至pH在7.5～10.5的范围内，停止通入水。

需要说明的是，加入的水可以一次加入，也可以分批加入。在一实施例中，向反渗透浓液中总共加入0.5倍～100倍的水，分2次～50次加入，每次加入最小循环量的0.5倍～3倍；在一实施例中，向反渗透浓液中总共加入0.5倍～50倍的水，分2次～50次加入，每次加入最小循环量的0.5倍～3倍。

(7)混合步骤，向所述第一处理液中加入所述第二处理液直至所述第一处理液的pH为7.5～9.6。

向第二处理液加入第一处理液中，不仅可以有效回收第二处理液中的小分子糖类和茯苓酸等其他组分，保证较全面的营养价值，而且可以通过第二处理液来控制第一处理液的pH，从而可以保证析出的凝胶型茯苓多糖的性状。

具体地，上述方法通过将第二处理液作为pH调节剂，调节第一处理液的pH，使第二处理液的pH降低，从而使茯苓产品析出。由于第二处理液含有一定浓度的多糖分子，加入第一处理液中，不仅可以使第一处理液的pH降低，而且可以使多糖溶液的浓液维持在一定水平，因此可以加速凝胶的形成，从而保证析出的凝胶型茯苓产品具有较好的性状。

需要说明的是，第二处理液可以缓慢加入第一处理液中，也可以将第一处理液和第二处理液以一定的比例混合，此时根据第一处理液和第二处理液的pH来调节第一处理液和第二处理液的混合比。具体地，恒定第一处理液的pH，当第二处理液pH较大时，第一处理液/第二处理液的重量比的比值较大，当第二处理液的pH较小时，第一处理液/第二处理液的重量比的比值较小。

另外，由该方法得到的茯苓多糖在步骤(1)中的高压提取步骤中除去细菌，步骤(2)中的分离步骤中可以除去固体杂质，步骤(3)中的微滤分离步骤、步骤(4)的第一冲洗步骤、步骤(5)反渗透步骤以及步骤(6)的第二冲洗步骤除去离子和小分子杂质，因此所得到的茯苓产品纯度较高，无需额外添加试剂进行纯化处理，有效排除额外溶剂或试剂的残留所伴随的污染，提高食品安全性。

在一实施例中，由上述方法制备得到的一种凝胶型茯苓产品。

由于上述方法制备得到的茯苓产品为凝胶型茯苓产品，该凝胶型茯苓产品具有很强的吸水能力，能吸收自身几十倍甚至几千倍的水，且在常温下，性质稳定。相比于传统的方法所提取的茯苓产品，其性状得到了很大的改善，具有作为固体补水类产品的应用前景。

凝胶是溶胶或溶液中的胶体粒子在一定条件下相互连接，形成空间网状结构，结构空间中充满作为分散介质的液体。传统的凝胶制备法需要在交联剂的存在下，经聚合反应制得，而大多数交联剂无法应用到食品或药品中，需要去除交联剂，因此无法用于食品或药品生产中。上述提取方法所提取的目标产物为多糖分子和有机酸，多糖分子、有机酸与多糖分子、有机酸或水分子之间存在氢键，通过调节pH，影响氢键作用而形成凝胶，相比于传统的凝胶形成方法，安全性更高。

对于高温环境下工作的人群或者外出探险等人群，相比于片剂，该凝胶剂还能起到补水的作用，相比与溶液剂，该凝胶剂更方便携带，且有健脾胃功效。

在一实施例中，一种固体补水类食品，包含上述凝胶型茯苓产品。

固体补水类食品中包含上述凝胶型茯苓产品，因此不仅具有茯苓多糖的相关功效，而且具有补水的作用。特别适用于沙漠探险或者高温环境作业的人群食用。

由于凝胶型茯苓产品不仅纯度高且含水量丰富，可以作为制备茯苓多糖食品的原料。当制备相应的食品或药品时，可以适当的添加食品上可接受的辅料，该辅料可以包括：填充剂、着色剂、稳定剂、矫味剂、防腐剂或缓冲剂中的一种或几种。

另外，还可以还包括一种或一种以上的健脾胃杂粮，如：薏米、白芸豆。

由于薏米和白芸豆具有健脾胃的功效，而茯苓多糖具有保肝健脾，故在茯苓食品中加入薏米和/或白芸豆可以加强茯苓食品的健脾功效。

该薏米、白芸豆可以在步骤(7)中向第一处理液中加入第二处理液时添加，另外，薏米、白芸豆可以以粉末或液体的形式分散在凝胶型茯苓多糖内。

下面结合具体实施例对本发明进行说明。

需要说明的是，本发明未注明具体来源的试剂或设备，为市场购买的常规试剂或设备。

实施例1

(1)提取步骤

称取茯苓药材2kg，洗净，用0.8mm孔径大小的粉碎机将茯苓粉碎成细粉。加入预先配制的1％的氢氧化钠溶液40kg，高速搅拌30min，再加入低温高压提取器中，在压强为30MPa、温度为40℃的条件下提取30分钟，得提取液40.7kg，pH为12.2(温度为28℃时的测定值)。

(2)分离步骤

将上述提取液加入高速离心机缓冲缸中，开始离心，得离心液38kg；

(3)微滤分离步骤

将上述离心液加入陶瓷膜过滤器中，开始过滤，待达到最小循环量时，测得微滤浓液pH为11.99(温度为28℃时的测定值)。

(4)第一冲洗步骤

在陶瓷膜过滤器中，按下表向微滤浓液中通入水进行冲洗，并记录pH。

冲洗次数	冲洗倍量(倍)	冲洗量(kg)	pH值/温度(℃)
				第一次	2	10	11.77/32
第二次	2	10	11.28/32
				第三次	2	10	11.05/33
第四次	1.6	8	10.62/29

将第四次冲洗后的微滤浓液作为第一处理液。

(5)反渗透步骤

使用反渗透浓缩器，将微滤清液进行反渗透，测得反渗透开始时，微滤清液的pH为12.38(温度为26℃时的测定值)，经反渗透后，测得反渗透浓液的pH为12.27(温度为26℃时的测定值)。

(6)第二冲洗步骤

在反渗透浓缩器中，按下表将反渗透浓液进行冲洗中，并测定PH值：

将上述第十五次冲洗后的反渗透浓液作为第二处理液。

(7)混合步骤

将步骤(4)所得到的第一处理液，与步骤(6)得到的第二处理液以重量比为2：1的比例混合，即得所需凝胶型茯苓多糖产品3。

实施例2：

(1)提取步骤

称取茯苓药材1kg，洗净，用0.8mm孔径大小的粉碎机将茯苓粉碎成细粉；加入预先配制的1％的氢氧化钠溶液20kg，高速搅拌30min，再加入高压提取器中，在温度为40℃、压强为30MPa的条件下提取30分钟，得提取液20.4kg，pH为12.48(温度为30℃时的测定值)；

(2)分离步骤

将上述提取液加入高速离心机缓冲缸中，开始离心，得离心液18.5kg；

(3)微滤分离步骤

将上述离心液加入陶瓷膜过滤器中，开始过滤，待达到最小循环量时，测得微滤浓液pH为12.07(温度为30℃时的测定值)，微滤清液pH为11.62(温度为30℃时的测定值)。

(4)第一冲洗步骤

在陶瓷膜过滤器中，按下表向微滤浓液中通入水进行冲洗，并记录pH。

将第十次冲洗后的微滤浓液作为第一处理液。

(5)反渗透步骤

使用反渗透浓缩器，将微滤清液进行反渗透，测得反渗透开始时，微滤清液的pH为11.62(温度为26℃时的测定值)，经反渗透后，测得反渗透浓液pH为11.63(温度为26℃时的测定值)。

(6)第二冲洗步骤

在反渗透浓缩器中，按下表将反渗透浓液进行冲洗中，并测定pH值：

将上述第三十四次冲洗后的反渗透浓液作为第二处理液。

(7)混合步骤

将步骤(4)所得到的第一处理液与步骤(6)得到的第二处理液以重量比为1：1的比例混合，即得所需凝胶型茯苓多糖产品4。

实施例3

下表的产品的提取方法同实施例1，具体参见下表

上表中，采用现有的苯酚-硫酸法对茯苓多糖的含量进行测定。

采用现有的重量差量法对水分含量进行测定，具体地，通过将上述产品置于100℃的干燥箱，干燥30min后，取出称重，前后重量差即为该产品的含水量。

从上表可以看出，由该方法制备的凝胶型茯苓产品，纯度较高、多糖含量较高，且含水量丰富。其中，产品3和产品4的凝胶的性状最好。在第二冲洗过程中，当pH接近7.6左右时，再继续加入水冲洗，对反渗透浓液的pH影响较小。

实施例4

稳定性实验：

将产品4按下表的温度和时间置于加速稳定性恒温恒湿箱中，采用现有的苯酚-硫酸法对茯苓多糖含量及固形物含量进行测定。

对其他产品按上表进行稳定性实验，表明该凝胶型茯苓多糖在常温下能稳定存在，适宜用于固体补水类产品的制备。

实施例5

对比实验

(1)提取步骤

称取茯苓药材1kg，洗净，用0.8mm孔径大小的粉碎机将茯苓粉碎成细粉；加入预先配制的1％的氢氧化钠溶液20kg，在温度为100℃的条件下高速搅拌30min，得提取液20.2kg，PH为12.19(温度为31℃时的测定值)；

(2)分离步骤

将上述提取液加入高速离心机缓冲缸中，开始离心，得离心液17kg；

(3)微滤分离步骤

将上述离心液加入陶瓷膜过滤器中，开始过滤，待达到最小循环量时，测得微滤浓液pH为12.2(温度为32℃时的测定值)。

(4)第一冲洗步骤

在陶瓷膜过滤器中，按下表向微滤浓液中通入水进行冲洗，并记录pH。

冲洗次数	冲洗倍量(倍)	冲洗量(kg)	浓液pH值/温度(℃)
				第一次	1	5	12.19/31
第二次	1	5	11.78/32
				第三次	1	5	11.56/31
第四次	1	5	11.30/30
				第五次	1	5	11.03/28
第六次	1	5	10.72/30
				第七次	1	5	10.68/32
第八次	1	5	10.42/31
				第九次	1	5	10.39/30
第十次	1	5	10.33/31
				第十一次	1	5	10.27/33
第十二次	1	5	10.18/32

将第十二次冲洗后的微滤浓液作为第一处理液。

(5)反渗透步骤

使用反渗透浓缩器，将微滤清液进行反渗透，测得反渗透开始时，微滤清液的pH为11.83(温度为29℃时的测定值)，经反渗透后，测得反渗透浓液pH为11.87(温度为29℃时的测定值)。

(6)第二冲洗步骤

在反渗透浓缩器中，按下表将反渗透浓液进行冲洗中，并测定pH值：

将上述第三十七次冲洗后的反渗透浓液作为第二处理液。

(7)混合步骤

将步骤(4)所得到的第一处理液与步骤(6)得到的第二处理液以重量比为1：1的比例混合，即得所需凝胶型茯苓多糖产品6。

产品6无凝胶析出，将其在4℃下冷藏，有少量絮状物质析出，在4℃下静置24h后，絮状物质逐渐增多，最终形成泡状物质。继续冷藏，性状无改变。可能是由于该方法采用常压高温的提取方法，提取效率低，故大分子多糖含量较低，第一处理液和第二处理液混合时，多糖分子之间无法形成规则的结构，故产品性状不佳。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种凝胶型茯苓产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取步骤，以茯苓为原料，加入水溶性提取剂，在温度为0℃～40℃，压强为10MPa～60MPa的条件下进行提取，得到提取液；

(2)分离步骤，分离所述提取液，除去滤渣，收集清液；

(3)微滤分离步骤，使用微滤膜将步骤(2)所得到的所述清液进行微滤分离，由所述微滤膜所截流的溶液形成微滤浓液；通过所述微滤膜的液体形成微滤清液；

(4)第一冲洗步骤，向所述微滤浓液中总共加入0.5倍～10倍的水，采用所述微滤膜进行分离，直至所述微滤浓液的pH值为10～11，得第一处理液；

(5)反渗透步骤，使用反渗透膜将所述微滤清液进行反渗透，得到反渗透浓液；

(6)第二冲洗步骤，向所述反渗透浓液中总共加入0.5倍～100倍的水，采用所述反渗透膜进行分离，直至所述反渗透浓液pH为7.5～10.5，得第二处理液；

(7)混合步骤，向所述第一处理液中加入所述第二处理液，直至混合溶液的pH为7.5～9.6，即得所述凝胶型茯苓多糖。

2.根据权利要求1所述的茯苓产品的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，向所述微滤浓液中总共加入0.5倍～10倍的水，分2次～16次加入，每次加入0.5倍～3倍；

步骤(6)中，向所述反渗透浓液中总共加入0.5倍～100倍的水，分2次～50次加入，每次加入0.5倍～3倍。

3.根据权利要求1所述的茯苓产品的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，当通入水后的所述反渗透浓液的pH在7.5～9.6的范围内时，停止冲洗。

4.根据权利要求1-3任一项权利要求所述的茯苓产品的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述茯苓与所述水溶性提取剂的重量比为1：10～1：30，所述温度为30℃～40℃，所述压强为20MPa～60MPa。

5.根据权利要求4所述的茯苓产品的制备方法，其特征在于，所述水溶性提取剂为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量分数在0.5％～1％的范围内。

6.根据权利要求1所述的茯苓产品的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中的所述微滤膜为孔径大小为300nm～600nm的陶瓷微滤膜。

7.权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的凝胶型茯苓产品。

8.权利要求7所述的凝胶型茯苓产品在食品中的应用。

9.一种固体补水类食品，其特征在于，包含权利要求7所述的凝胶型茯苓产品。

10.根据权利要求9所述的固体补水类食品，其特征在于，还包括食品中可接受的辅料，所述辅料包括：填充剂、着色剂、稳定剂、矫味剂、防腐剂或缓冲剂中的一种或几种。