CN107319455B - 破壁松花粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种破壁松花粉的制备方法，包括如下步骤：将松花粉加至温度不低于90℃的提取媒介中，充分混合，得松花粉液；将所述松花粉液于不低于20MPa压力下高压差破壁，得松花粉破壁液；去除松花粉破壁液中的提取媒介，即得破壁松花粉。本发明针对松花粉的特异性，同时限定提取介质温度、高压差破壁压力，在高压条件下实现对松花粉高压差破壁，通过温度、压力的协同作用，实现破壁松花粉微生物控制、破壁效果提升、避免松花粉有效成分受损。
Description
技术领域
本发明涉及食品、保健食品技术领域，特别涉及一种破壁松花粉及其制备方法。
背景技术
松花粉又名松黄，为松科植物马尾松(Pinus massoniana Lamb.)、油松(Pinustabuliformis Carr.)或同属数种植物的干燥花粉。为鲜黄色或淡黄色细粉，是中医古藉中收载的两种花粉之一,是祖国医药学宝库中仅有的食、药兼用花粉品种。作为古老的药源和营养源，近年国家卫生部已确认松花粉为新资源食品,并列为普通食品管理。松花粉含有丰富的蛋白质、类脂、氨基酸、多种微量元素、维生素、酶、色素及抗菌素等营养成分，具有抗衰老、调节免疫功能、降血糖、护肝、抗疲劳、促进生长发育、调整机体代谢等生理功效,其保健和药用作用已得到国内外广泛的认可和应用。
松花粉(未破壁的松花粉请参见图2)虽然是天然的营养宝库,但其细胞外壁是由纤维素、果胶质和孢粉素等致密物质构成,具有耐酸、耐碱、耐高温、耐高压以及对酶的降解都比较稳定的理化特性。人体很难直接消化吸收其中的营养成分,同时也阻止了提取时营养物质的释放，因此松花粉的破壁成为一个至关重要的问题。
目前现有的松花粉破壁方法中：生物酶解破壁法由于成本高，产物易受污染，无法大规模生产；超微粉碎法在长时间强烈机械振动下会发热继而破坏热敏性活性成分，此法在实验室研究中应用较多，但长期的强烈机械振动会使器壁上的金属屑掉落，造成二次污染；气流破壁法不会引起高温或其他杂质，但此法对空气洁净度、花粉干燥情况都有较高要求，且需要对花粉粉碎、过筛等前处理过程，耗时长，成本高。因此寻找一种成本低、工艺简便且破壁率高、可以规模化生产的破壁方法显得尤为迫切。同时，松花粉来源天然，天然原料中细菌难以控制，用普通辐照6-8剂量的铬辐照，细菌仍多不可数；当铬辐射剂量达到20剂量，才能达到微生物控制要求，但这已远远超过人体可接受的辐照剂量。因此，松花粉的除菌亦成为一个急需解决的问题。
综上所述，开发出一种成本低、产率高、微生物控制合理、营养成分全的破壁松花粉规模化制备方法，对促进松花粉产业化、规模化的发展显得尤为重要。
发明内容
基于此，有必要针对现有松花粉破壁方法成本高、工艺复杂、效率低等工艺缺陷及所得破壁松花粉微生物含量高、营养成分被破坏的品质缺陷，目的是提供一种成本低、产率高、微生物含量低、营养成分全的破壁松花粉制备方法，从而促进松花粉产业化、规模化发展。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
第一方面，本发明提供一种破壁松花粉的制备方法，包括如下步骤：
将松花粉加至温度不低于90℃的提取媒介中，充分混合，得松花粉液；
将所述松花粉液于不低于20MPa压力下高压差破壁，得松花粉破壁液；
去除松花粉破壁液中的提取媒介，即得破壁松花粉。
在本发明的一些实施例中，所述松花粉破壁液的制备中，高压差破壁的压力不低于30MPa。
在本发明的一些实施例中，所述去除松花粉破壁液中的提取媒介包括如下步骤：
对所述松花粉破壁液进行离心，得离心液、离心渣；
对所述离心液进行浓缩得浸膏，对离心渣进行干燥得干燥离心渣；
将所述浸膏、干燥离心渣混合后干燥，即得破壁松花粉。
在本发明的一些实施例中，所述离心的步骤包括：先采用1000-1800r/min的转速离心，再采用8000-15000r/min的转速离心；
所述浓缩的步骤包括：先经过陶瓷膜微滤浓缩，再采用反渗透膜浓缩或真空浓缩；所述离心、浓缩均在室温下进行；
所干燥采用的方式包括真空干燥、沸腾干燥。
在本发明的一些实施例中，所述陶瓷膜的孔径为100-600nm。
在本发明的一些实施例中，所述去除松花粉破壁液中的提取媒介的步骤中，还向所述浸膏、干燥离心渣中加入辅料然后将破壁松花粉制备成粒状。
在本发明的一些实施例中，所述松花粉液的制备中，提取媒介的温度为95-100℃，混合的时间为5-15min。
在本发明的一些实施例中，所述的松花粉与提取媒介的重量比为1:(5-20)。
在本发明的一些实施例中，所述的提取媒介为水；所述高压差破壁、去除松花粉破壁液中，温度控制为26-30℃。
第二方面，本发明提供一种通过所述制备方法获得的破壁松花粉。
与现有技术相比，本发明存在如下有益效果：
本发明针对松花粉的特异性，同时限定提取介质温度、高压差破壁压力，通过温度、压力的协同作用，实现破壁松花粉微生物控制、破壁效果提升、避免松花粉有效成分受损。
进一步地，本申请对去除松花粉破壁液中的提取媒介获得破壁花粉的步骤进行了优选，即采用先将松花粉破壁液进行离心得离心液和离心渣，再浓缩离心液、干燥离心渣，最后将二者混合后再干燥，通过上述技术手段，更好地实现了松花粉的全营养成分的保留。
附图说明
图1本发明实施例1的制备方法流程图；
图2未破壁松花粉显微镜检图片及微生物检测结果；
图3实施例1实现的松花粉破壁镜像；
图4实施例2实现的松花粉破壁镜像；
图5实施例3实现的松花粉破壁镜像；
图6实施例4实现的松花粉破壁镜像。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明破壁松花粉及其制备方法作进一步详细的说明。本发明采用的高压差破壁也即高压匀质破壁。
实施案例1
本发明提供一种破壁松花粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将松花粉加至温度不低于90℃的提取媒介中，充分混合，得松花粉液；具体地：
按照1:15重量比向松花粉中加入100℃热水(提取媒介)，保温罐中搅拌5-15min(温度不低于90℃)，得灭菌的松花粉液；在本步骤中，松花粉在使用前还需去除表面明显的杂质；
步骤(2)：将所述松花粉液于不低于20MPa压力下高压差破壁，得松花粉破壁液；具体地：
将已灭菌的松花粉液，置于搅拌混合罐中，用泵将其输送至连续式提取分离浓缩器(ZL200920304058.x)，经20MPa高压差破壁，得到松花粉破壁液；
步骤(3)：去除松花粉破壁液中的水分，即可得破壁松花粉；具体地：该步骤包括：
先用卧式螺旋(1500r/min)对松花粉破壁液进行离心得初级离心液、初级离心渣，再用管式离心机(15000r/min)对初级离心液进行离心，得离心液及二级离心渣，初级离心渣与二级离心渣混合即为最终离心渣；其中，离心液为松花粉细胞内成分，而离心渣为松花粉细胞壁部分，含有大量蛋白质成分；
离心液经500nm陶瓷膜微滤，弃微滤浓液、收集微滤清液，微滤清液经反渗透膜浓缩，得到浸膏；离心渣采用真空干燥得干燥离心渣；
将浸膏与干燥离心渣混合后再次真空干燥，即得破壁松花粉；在该步骤中，还可根据实际需要向浸膏与干燥离心渣中加入常用辅料、整粒，从而将破壁松花粉制备成粒状，具体请参见图1。
高压差破壁、离心、浓缩、渗透过程中环境温度为28℃。
本实施例制备方法破壁率达到78％，镜检破壁松花粉如图3所示。微生物及产品稳定性检测结果见表1。
实施案例2
本发明提供一种破壁松花粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将松花粉加至温度不低于90℃的提取媒介中，充分混合，得松花粉液；具体地：
按照1:10重量比向松花粉中加入95℃热水，搅拌5-15min(温度不低于90℃)灭菌，得灭菌的松花粉液；在本步骤中，松花粉在使用前还需去除表面明显的杂质；
步骤(2)：将所述松花粉液于不低于20MPa压力下高压差破壁，得松花粉破壁液；具体地：
将已灭菌的松花粉液，置于搅拌混合罐中，用泵将其输送至连续式提取分离浓缩器(ZL200920304058.x)，用30MPa经高压差破壁，得到松花粉破壁液；
步骤(3)：去除松花粉破壁液中的水分，即可得破壁松花粉；具体地，该步骤包括：
用卧式螺旋(1500r/min)及管式离心机离心(8000r/min)松花粉破壁液，得离心液及离心渣(具体操作同实施例1)；离心液为松花粉细胞内成分，而离心渣为松花粉细胞壁部分，含有大量蛋白质成分；
离心液经600nm陶瓷膜微滤，弃微滤浓液、收集微滤清液，微滤清液经反渗透膜浓缩，得到浸膏；离心渣采用沸腾干燥得干燥离心渣；
将浸膏液与干燥离心渣混合后再次沸腾干燥，即得破壁松花粉；在该步骤中，还可根据实际需要向浸膏与干燥离心渣中加入辅料，从而将破壁松花粉制备成粒状。
高压差破壁、离心、浓缩、渗透过程中环境温度为26℃。
本实施例制备方法破壁率达到86％，镜检破壁松花粉如图4所示。微生物及产品稳定性检测结果见表1。
实施案例3
本发明提供一种破壁松花粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将松花粉加至温度不低于90℃的提取媒介中，充分混合，得松花粉液；具体地：
按照1:15重量比向松花粉中加入100℃热水，搅拌5-15min(温度不低于90℃)灭菌，得灭菌的松花粉液；在本步骤中，松花粉在使用前还需去除表面明显的杂质；
步骤(2)：将所述松花粉液于不低于20MPa压力下高压差破壁，得松花粉破壁液；具体地：
将已灭菌的松花粉液，置于搅拌混合罐中，用泵将其输送至连续式提取分离浓缩器(ZL200920304058.x)，用40MPa高压差破壁，得到松花粉破壁液；
步骤(3)：去除松花粉破壁液中的水分，即可得破壁松花粉；具体地，该步骤包括：
用卧式螺旋(1800r/min)及管式离心机离心(12000r/min)松花粉破壁液，得离心液及离心渣(具体操作同实施例1)，离心液为松花粉细胞内成分，而离心渣为松花粉细胞壁部分，含有大量蛋白质成分；
离心液经600nm陶瓷膜微滤，弃微滤浓液、收集微滤清液，微滤清液经反渗透膜浓缩，得到浸膏；离心渣采用真空干燥得干燥离心渣；
将浸膏与干燥离心渣混合后再次真空干燥，即得破壁松花粉；在该步骤中，还可根据实际需要向浸膏与干燥离心渣中加入辅料，从而将破壁松花粉制备成粒状。
高压差破壁、离心、浓缩、渗透过程中环境温度为30℃。
本实施例制备方法破壁率达到94％，镜检破壁松花粉如图5所示。微生物及产品稳定性检测结果见表1。
实施案例4
本发明提供一种破壁松花粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将松花粉加至温度不低于90℃的提取媒介中，充分混合，得松花粉液；具体地：
按照1:20重量比向松花粉中加入100℃热水，搅拌5-15min(温度不低于90℃)灭菌，得灭菌的松花粉液；在本步骤中，松花粉在使用前还需去除表面明显的杂质；
步骤(2)：将所述松花粉液于不低于20MPa压力下高压差破壁，得松花粉破壁液；具体地：
将已灭菌的松花粉液，置于搅拌混合罐中，用泵将其输送至连续式提取分离浓缩器(ZL200920304058.x)，用50MPa经高压差破壁，得到松花粉破壁液；
步骤(3)：去除松花粉破壁液中的水分，即可得破壁松花粉；具体地，该步骤包括：
用卧式螺旋(1000r/min)及管式离心机离心(8000r/min)松花粉破壁液；得离心液及离心渣；离心液为松花粉细胞内成分，而离心渣为松花粉细胞壁部分，含有大量蛋白质成分；
离心液经500nm陶瓷膜微滤，弃微滤浓液、收集微滤清液，微滤清液经反渗透膜浓缩，得到浸膏；离心渣采用真空干燥得干燥离心渣；
将浸膏与干燥离心渣混合后再次真空干燥，即得破壁松花粉；在该步骤中，还可根据实际需要向浸膏与干燥离心渣中加入辅料，从而将破壁松花粉制备成粒状。
高压差破壁、离心、浓缩、渗透过程中环境温度为28℃。
本实施例制备方法破壁率达到98％，镜检破壁松花粉如图6所示。微生物及产品稳定性检测结果参见表1。
上述实施例结果如下表1所示：
表1
在对上述实施例产品的稳定性进行测试的过程中，发明人还对市售产品进行了测试，以便形成对照，结果显示，市售产品在测试开始第5天就出现了有霉变异味、测试开始第10天已严重霉变及异味。该结果表明，与现有市售产品相比，本发明获得的破壁松花粉具有相对良好的稳定性。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，对比之处仅在于：对步骤(2)获得的松花粉破壁液直接进行真空干燥从而获得破壁松花粉。
对比例2
本对比例是实施例1的对比例，对比之处仅在于：
步骤(1)：按照1:15重量比向松花粉中加入常温水(提取媒介)，得松花粉液；用泵将其输送至连续式提取分离浓缩器(ZL200920304058.x)，经20MPa高压差破壁，得到松花粉破壁液；
步骤(2)：将所得松花粉破壁液于100℃下搅拌5-15min(不低于90℃)，得灭菌的松花粉破壁液。
步骤(3)：去除松花粉破壁液中的水分，即可得破壁松花粉；具体地，该步骤包括：
先用卧式螺旋(1500r/min)对松花粉破壁液进行离心得初级离心液、初级离心渣，再用管式离心机(15000r/min)对初级离心液进行离心，得离心液及二级离心渣，初级离心渣与二级离心渣混合即为最终离心渣；其中，离心液为松花粉细胞内成分，而离心渣为松花粉细胞壁部分，含有大量蛋白质成分；
离心液经500nm陶瓷膜微滤，弃微虑浓液、收集微滤清液，微滤清液经反渗透膜浓缩，得到浸膏；离心渣采用真空干燥得干燥离心渣；
将浸膏与干燥离心渣混合后再次真空干燥，即得破壁松花粉；在该步骤中，还可根据实际需要向浸膏与干燥离心渣中加入常用辅料，从而将破壁松花粉制备成粒状。
高压差破壁、离心、浓缩、渗透过程中环境温度为28℃。
对比例3
本对比例是实施例1的对比例，对比之处仅在于：步骤(2)中高压破壁压力为60MPa。
对比例4
本对比例是实施例1的对比例，对比之处仅在于：松花粉与水的重量比例为1:25；提取媒介水的温度为85℃、搅拌时间为20min；高压差破壁的压力为18MPa。上述对比例结果如下表2所示：
表2
发明人在实施本发明技术方案过程中发现，先将松花粉与温度不低于90℃的提取介质搅拌混合、再将混合液置于不低于20MPa的条件下高压差破壁，通过温度和压力的协同作用，能够很好的实现破壁松花粉微生物控制、破壁效果提升、避免松花粉有效成分受损。进一步地，当将提取媒介的温度控制在95-100℃、压强控制30MPa以上即可实现破壁率大于80％，并且每100g破壁花粉中的能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物、钠的含量显著提升。另外，本发明制备方法得到的破壁花粉产品稳定性相对于同类市售产品具有更好的稳定性。请参见表1结果。
发明人为了突出本申请步骤、参数设置的重要性，还设置了对比例，对比结果请参见表2。通过实施例1与对比例1的比较可知，本发明的步骤(3)至关重要，如果对其进行替换，将会降低所述的破壁花粉中的能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物、钠的含量。通过实施例1与对比例2的比较可知，步骤(1)、步骤(2)的顺序设置对于本申请破壁率及破壁花粉营养成分至关重要。通过实施例1与对比例3的比较可知，尽管压力上升有助于破壁率的提升，但是对于本申请来讲并非可随意上调，如果超出了本申请允许的范围，虽然可以实现破壁率的提升，但是会对破壁花粉营养成分带来负面影响。实施例1与对比例4的比较可知，本申请对松花粉与水的重量比例、提取媒介水的温度、搅拌时间、高压差破壁的压力均存在优选限定，如果超出了本申请的限定，不仅不能实现破壁花粉的微生物含量控制、提升破壁率，还会影响所得破壁花粉营养成分。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种破壁松花粉的制备方法，其特征在于，由如下步骤组成：
将松花粉加至温度100℃的提取媒介中，充分混合5-15min，得松花粉液；所述的松花粉与所述提取媒介的重量比为1:15；
将所述松花粉液于40MPa压力下高压差破壁，得松花粉破壁液；所述高压差破壁的提取媒介温度为30℃；
去除松花粉破壁液中的提取媒介，即得所述破壁松花粉；去除松花粉破壁液中的提取媒介温度为30℃；
所述提取媒介为水；
所述去除松花粉破壁液中的提取媒介，包括如下步骤：
对所述松花粉破壁液进行离心，得离心液和离心渣；所述离心的温度为30℃；
对所述离心液进行浓缩得浸膏，对所述离心渣进行干燥得干燥离心渣；将所述浸膏和所述干燥离心渣混合后干燥，即得破壁松花粉；
所述离心的步骤包括：先采用1800r/min的转速离心，再采用12000r/min的转速离心；
所述浓缩的步骤包括：先经过600nm陶瓷膜微滤浓缩，再采用反渗透膜浓缩或真空浓缩；所述浓缩的温度为30℃。
2.根据权利要求1所述的破壁松花粉的制备方法，其特征在于，所述干燥采用的方式为真空干燥。
3.根据权利要求1所述的破壁松花粉的制备方法，其特征在于，所述干燥采用的方式为沸腾干燥。
4.根据权利要求1所述的破壁松花粉的制备方法，其特征在于，所述去除松花粉破壁液中的提取媒介的步骤中，还向所述浸膏、干燥离心渣中加入辅料然后将破壁松花粉制备成粒状。
5.权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的破壁松花粉。
6.一种破壁松花粉的制备方法，其特征在于，由如下步骤组成：
将松花粉加至温度100℃的提取媒介中，充分混合5-15min，得松花粉液；所述的松花粉与所述提取媒介的重量比为1:20；
将所述松花粉液于50MPa压力下高压差破壁，得松花粉破壁液；所述高压差破壁的提取媒介温度为28℃；
去除松花粉破壁液中的提取媒介，即得所述破壁松花粉；去除松花粉破壁液中的提取媒介温度为28℃；
所述提取媒介为水；
所述去除松花粉破壁液中的提取媒介，包括如下步骤：
对所述松花粉破壁液进行离心，得离心液和离心渣；所述离心的温度为28℃；
对所述离心液进行浓缩得浸膏，对所述离心渣进行干燥得干燥离心渣；将所述浸膏和所述干燥离心渣混合后干燥，即得破壁松花粉；
所述离心的步骤包括：先采用1000r/min的转速离心，再采用8000r/min的转速离心；
所述浓缩的步骤包括：先经过500nm陶瓷膜微滤浓缩，再采用反渗透膜浓缩或真空浓缩；所述浓缩的温度为28℃。
7.根据权利要求6所述的破壁松花粉的制备方法，其特征在于，所述干燥采用的方式为真空干燥。
8.根据权利要求6所述的破壁松花粉的制备方法，其特征在于，所述干燥采用的方式为沸腾干燥。
9.根据权利要求6所述的破壁松花粉的制备方法，其特征在于，所述去除松花粉破壁液中的提取媒介的步骤中，还向所述浸膏、干燥离心渣中加入辅料然后将破壁松花粉制备成粒状。
10.权利要求6-9任一项所述的制备方法得到的破壁松花粉。
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