CN112843780A - 一种桑葚果渣的色素提取工艺 - Google Patents

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吕生华
王婧
薛子妍
丁勇
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Abstract

一种桑葚果渣的色素提取工艺，包括以下步骤；S1：称取桑葚果渣，加适量的稀亚硫酸水溶液后将果渣打浆，果浆经S2处理；S2：接种活化后的葡萄酒酵母厌氧酒精发酵，发酵结束后压榨过滤得发酵液备用，滤渣经S3处理；S3：将S2处理后的滤渣与等重量的乙醇溶液在水浴锅加热浸泡，滤渣两次提取，经压榨过滤，取滤液；S4：将S2得到的发酵液与S3处理后的滤液合并，静置沉淀，虹吸取上清液，经真空旋转蒸发得到纯度高的浓缩液并回收乙醇；S5：将经S4处理后得到的浓缩液经冷冻干燥得到高纯度、色素固体粉末。本发明有效解决现有桑葚果渣色素提取工艺的纯度低、酸醇用量大、工艺流程复杂、加工成本高的问题。

Description

一种桑葚果渣的色素提取工艺
技术领域
本发明涉及功能性食品加工技术领域，特别涉及一种桑葚果渣的色素提取工艺。
背景技术
桑葚，又名桑葚子、桑果等，为桑科植物桑树的成熟果穗，呈红紫色或黑色。桑葚富含花青素、黄酮、多糖等活性成分，其主要生物活性成分是花青素(花色苷)类，主要是矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和矢车菊素-3-O-芸香糖苷，桑葚花青素分子结构稳定，是提取花青素的良好原料之一。具有提高人体免疫力、延缓衰老、促进造血细胞生长、防止动脉硬化、促进新陈代谢等多种功能，因此被国家卫生部列为“既是食品又是药品”的药食同源农产品之一。然而在工业生产中，特别是果汁生产过程中产生大量的湿果渣(占桑葚鲜重的8％)，通常被用作肥料或作为垃圾倾倒填埋，使其中富含的花色苷等有效物质被大量浪费。这不仅是对资源的浪费，而且对环境污染很大，因此对桑葚果渣中的色素进行提取利用具有很大的发展前景和实际意义。
目前的提取法是桑葚果渣与提取剂的比例为1:10(质量体积比)，提取温度为60℃，提取时间为120min，重复提取，经过旋转浓缩、冷冻干燥得到花青素粗品。张兰兰在《桑葚花青素乙醇浸提工艺优化研究》采用体积分数为55％乙醇溶剂浸取法提取桑葚花青素，又如公开号CN105949164A专利公开了《一种桑葚花青素的提取方法》采用酸醇法两次提取花青素，以上方法对桑葚色素的提取工艺有一定的提高，但是采用酸醇法或醇法提取桑葚果渣，溶剂用量大，工艺过程较复杂，并且桑葚果渣含有大量的糖，提取浓缩后的色素溶液粘稠，难以干燥成粉体保存，需使用大孔树脂等方法进一步纯化，洗脱过程乙醇用量极大，加大操作成本，产生大量含糖废水，污染环境的同时也是资源的极大浪费。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种桑葚果渣(也适用于具有酸度高、含糖量低的压榨果渣)的色素提取工艺，有效解决现有桑葚果渣色素提取工艺存在的纯度低(含糖量高)、工艺流程复杂、酸醇用量大、加工成本高的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种桑葚果渣的色素提取工艺，包括以下步骤；
S1：前处理阶段；称取桑葚果渣，加适量的稀亚硫酸水溶液(可添加适量的蔗糖)后将果渣打浆；
S2：酵母发酵；称取桑葚果浆接活化后的葡萄酒酵母(20g干酵母/每100kg果浆)，30℃进行厌氧酒精发酵，发酵结束后，压榨过滤得发酵液备用，滤渣经S3处理；
S3：提取；将S2处理后的滤渣与等重量乙醇溶液在60℃水浴保温30min，压榨过滤后，滤渣再次与等重量乙醇溶液在60℃水浴保温30min，压榨过滤后合并两次滤液；
S4：静置沉淀，浓缩回收乙醇；将S2得到的发酵液、S3处理后的滤液合并，4℃静置24小时，虹吸取上清液，经真空旋转蒸发得到纯度高的浓缩液，并回收乙醇；
S5：干燥成粉；将经S4处理后得到的浓缩液经冷冻干燥或真空干燥得到高纯度的色素固体粉末。
所述S1前处理中桑葚果渣加入的亚硫酸水溶液浓度为100ppm，料水比为1:1时，加入的亚硫酸水溶液不添加蔗糖；料水比为1:1.5，加入的亚硫酸水溶液蔗糖含量为2％；料水比1:2时，加入的亚硫酸水溶液蔗糖含量为3％。
所述S2中在30℃发酵1天。
所述S3中等重量乙醇溶液为95％(质量百分比)的乙醇溶液。
所述S4中，合并的滤液静置的温度为4℃，时间24小时，虹吸取上清液浓缩，浓缩倍数5～15倍。
所述S5中冷冻干燥的温度在-80℃，真空度小于10Pa。
本发明的有益效果：
1.桑葚果渣加入酵母进行酒精发酵，在发酵过程中产生CO2和乙醇(发酵结束后，乙醇含量为2％～3％，质量百分比)，CO2形成的厌氧环境能有效避免传统工艺提取过程中色素的氧化，同时乙醇和果浆中已有的有机酸构成的溶液体系有利于桑葚果渣中色素的溶解。
2.发酵结束后，分离的滤渣中还含有一定量的色素，为提高原料收得率，滤渣中残留的色素用等重量的乙醇提取两次，简化了传统工艺的步骤，大幅减少乙醇用量。同时，在连续生产状态下，发酵过程会产生的乙醇(2％～3％)可以部分弥补滤渣用乙醇提取色素过程中乙醇的损耗(损耗5％～10％)。
3.发酵过程去除桑葚果渣中传统工艺难以分离的糖分(葡萄糖、果糖、蔗糖等)，简化纯化步骤，利于制备高纯度、粉末状色素产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明以桑葚果渣为基础，提取其中的色素，得到经济合理、纯度高的提取色素的工艺，具体地，发明人进行了如下试验，具体试验过程如下：
实施例1：
称取桑葚果渣50g，按料水比1:1加入亚硫酸水溶液(100ppm)打浆，接0.02g活化后的葡萄酒酵母(20g干酵母/每100kg果浆)在30℃下发酵1天，发酵产生乙醇的含量达到3％(质量百分比浓度)。发酵结束后经压榨过滤得到的发酵液备用，为提高原料收得率，固体滤渣再加入与滤渣等重量的乙醇(95％)溶液，60℃水浴30min提取色素，此操作过程重复一次，将两次压榨的滤液与发酵液合并，4℃静置24小时，虹吸取上清液浓缩5倍，冻干得到桑葚果渣色素粉末。
最终得到成品2.428g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.070g，产品纯度2.897％，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度是酸醇法的3.16倍。
实施例2：
称取桑葚果渣50g，按料水比1:1.5加入蔗糖含量为2％的亚硫酸水(100ppm)溶液打浆，接0.025g活化后的葡萄酒酵母(20g干酵母/每100kg果浆)在30℃下发酵1天，发酵产生乙醇的含量可达到3％(质量百分比浓度)。发酵结束后经压榨过滤得到的发酵液备用，为提高原料收得率，固体滤渣再加入与滤渣等重量的乙醇(95％)溶液，60℃水浴30min提取色素，此操作过程重复一次，将两次压榨的滤液与发酵液合并，4℃静置24小时，虹吸取上清液浓缩10倍，冻干得到桑葚果渣色素粉末。
最终得到成品3.550g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.060g，产品纯度1.699％，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度是酸醇法的1.86倍。
实施例3：
称取桑葚果渣50g，按料水比1:2加入蔗糖含量为3％的亚硫酸水(100ppm)溶液打浆，接0.03g活化后的葡萄酒酵母(20g干酵母/每100kg果浆)在30℃下发酵1天，发酵产生乙醇的含量达到3％(质量百分比浓度)。发酵结束后经压榨过滤得到的发酵液备用，为提高原料收得率，固体滤渣再加入与滤渣等重量的乙醇(95％)溶液，60℃水浴30min提取色素，此操作过程重复一次，将两次压榨的滤液与发酵液合并，4℃静置24小时，虹吸取上清液浓缩15倍，冻干得到桑葚果渣色素粉末。
最终得到成品4.590g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.065g，产品纯度1.420％，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度是酸醇法的1.55倍。
附注：
一.色素含量测定方法(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)
制备pH＝1和pH＝4.5的稀释液，将料水比1:3和1:4的色素取0.5ml稀释25倍，料水比1:5的色素取0.5ml稀释50倍，摇匀并在暗处静置30min，在520nm和700nm处测定吸光度，通过pH示差法计算色素含量(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)。
二.乙醇法提取桑葚果渣色素(用于对比的常规提取方法)
称取桑葚果渣50g，按料水比1:2加入水，在60℃保温30min，经过打浆后按照料液比1:5加入酸醇溶液(95％乙醇和1％盐酸的水溶液，质量百分比)，在60℃保温30min，过滤得滤液备用，将滤渣按照上述提取条件再浸提两次，合并三次滤液后在6000rpm离心10min，取上清液浓缩40倍，冷冻干燥，得到色素。最终得到成品6.367g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.058g，产品纯度0.916％。
本发明优点：
通过此方法，成品收得率提高了17％～21％，色素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度提高了1.55～3.12倍，简化了提取步骤，降低了有机溶剂的用量，杂质中的糖分有效利用，降低了污染排放，同时提高了原料利用率。
厌氧发酵后产生CO2和乙醇，CO2可避免色素氧化，乙醇和果浆中已有的有机酸构成的溶液体系有利于桑葚果渣中色素的溶解。不仅减少乙醇提取过程中乙醇的用量，同时发酵过程产生的乙醇(3％)可部分弥补提取过程中乙醇的损耗(正常损耗5％～10％)。
在发酵过程中使果渣中难以分离的糖分转化为酒精，去除了桑葚果渣中难以分离的糖分，降低了浓缩液的粘度，利于冷冻干燥制备高纯度、粉末状色素产品，容易保存。

Claims (6)

1.一种桑葚果渣的色素提取工艺，其特征在于，包括以下步骤；
S1：前处理阶段；称取桑葚果渣，加适量的稀亚硫酸水溶液后将果渣打浆，果浆经S2处理；
S2：酵母发酵；称取桑葚果浆接活化后的葡萄酒酵母(20g干酵母/每100kg果浆)进行厌氧酒精发酵，发酵结束后，压榨过滤得发酵液备用，滤渣经S3处理；
S3：提取；将S2处理后的滤渣与等重量乙醇溶液在60℃水浴保温30min，压榨过滤后，滤渣再次与等重量乙醇溶液在60℃水浴保温30min，压榨过滤后合并两次滤液；
S4：静置沉淀，浓缩回收乙醇；将S2得到的发酵液、S3处理后的滤液合并，4℃静置24小时，虹吸取上清液，经真空旋转蒸发得到纯度高的浓缩液，并回收乙醇；
S5：干燥成粉；将经S4处理后得到的浓缩液经冷冻干燥或真空干燥得到高纯度的色素固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种桑葚果渣的色素提取工艺，其特征在于，所述S1前处理中桑葚果渣加入的亚硫酸水溶液浓度为100ppm，料水比为1:1时，加入的亚硫酸水溶液不添加蔗糖；料水比为1:1.5，加入的亚硫酸水溶液蔗糖含量为2％；料水比1:2时，加入的亚硫酸水溶液蔗糖含量为3％。
3.根据权利要求1所述的一种桑葚果渣的色素提取工艺，其特征在于，所述S2中在30℃发酵1天。
4.根据权利要求1所述的一种桑葚果渣(具有酸度高、含糖量低的压榨果渣)的色素提取工艺，其特征在于，所述S3中，提取液为与滤渣等重量的95％乙醇溶液，滤渣提取两次。
5.根据权利要求1所述的一种桑葚果渣(具有酸度高、含糖量低的压榨果渣)的色素提取工艺，其特征在于，所述S4中，合并的滤液静置的温度为4℃，时间24小时，虹吸取上清液浓缩，浓缩倍数5～15倍。
6.根据权利要求1所述的一种桑葚果渣(具有酸度高、含糖量低的压榨果渣)的色素提取工艺，其特征在于，所述S5中冷冻干燥的温度在-80℃，真空度小于10Pa。
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