CN104844676B - 一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法,该方法包括如下步骤:(1)取干燥菠菜叶,切碎,投入多功能提取罐,添加纯化水,外循环蒸汽加热沸腾回流提取,提取结束后趁热离心过滤,冷却澄清滤液;(2)将冷却的澄清滤液用LX‑60大孔吸附树脂柱层析,然后用纯化水清洗树脂柱,用乙醇溶液洗脱树脂柱,收集洗脱液;(3)将洗脱液进行减压浓缩至无醇,用乙酸乙酯萃取,分离乙酸乙酯层,水层再用乙酸乙酯萃取一次,分离乙酸乙酯层,将合并后的乙酸乙酯层进行减压浓缩结晶,回收乙酸乙酯,干燥晶体即得成品蜕皮激素。本发明的一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法具有提取操作简单,能耗小,污染少,生产周期短,能够常年生产,经济效益好。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取蜕皮激素的方法,尤其涉及一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法。
背景技术
蜕皮激素又称脱皮激素,是从鸭跖草科植物珍珠露水草Cyanotis arachnoideaC.B.Clarke根部提取得到的一种活性物质。蜕皮激素现广泛用于保健、医药、养殖、化妆品等行业。蜕皮激素作用于人体有促进胶元蛋白合成、抗心律不齐、抗疲劳;促进细胞生长、刺激真皮细胞分裂,排除体内的胆固醇;降血脂,抑制血糖上升;通经活络,除湿镇痛。是天然的抗癌制剂。在运动保健品方面,蜕皮激素具有显著的通过增加氨基酸装配成蛋白链,从而刺激肌肉细胞质中蛋白质合成的能力,而且该能力回溯至蛋白质生长的转译和迁移过程。在蚕业养殖上,用于促使桑蚕龄期缩短,上簇整齐,促进吐丝结茧。蜕皮激素是水生甲壳类——虾、蟹类生长发育、脱壳变态所必须的物质,是“脱壳素”的主要原料;该品适用于虾、蟹等水产甲壳类及地憋虫的人工养殖,添加该品后可使虾、蟹顺利脱壳,促进虾、蟹类脱壳的一致性,有效避免个体间的互相残杀,显著提高养殖成活率和商品规格。在化妆品上,一般使用的是经过特殊处理后的高纯度的蜕皮激素,对皮肤无过敏反应,具有很强的渗透性,在液态状态下能快速被皮肤吸收;能增强细胞新陈代谢及活化的有效物质,具有良好的去角质、去斑增白作用,对面部黄褐斑、外伤性黑斑、雀斑、黑色素沉着等有很好的修复功效,另对粉刺亦有明显效果。在促进胶元蛋白的合成上远远高于现有市场上的任何产品。
专利申请文件CN201410017263.3公开了一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法,取菠菜叶片,在液氮中研磨成粉末,加入体积比9∶1MeOH-CHCl3混合液或100%MeOH溶液至50ml,在37℃下震荡2小时,过滤,萃取两次,收集MeOH层,减压干燥,再用异丙醇重新溶解样品,过滤后即可进行高效液相色谱分析,测定其含量。但是此方法仅仅局限于实验室小型生产,且对菠菜原料的新鲜程度有限制,在非菠菜大面积上市的季节,不能满足生产要求;目前有的厂家从筋骨草中、露水草中、水竹中、水龙骨等提取蜕皮激素的,鲜有从菠菜中提取蜕皮激素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法,新的提取工艺使生产不受原料的新鲜程度影响,能够连续化生产,生产设备简单,生产周期短,成本低,并且能提高提取物中的有效成分的纯度。
为解决上述技术问题,本发明的一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法,该方法包括如下步骤:
(1)取干燥菠菜叶,切碎,投入多功能提取罐,添加纯化水,外循环蒸汽加热沸腾回流提取,提取结束后趁热离心过滤,冷却澄清滤液;
(2)将冷却的澄清滤液用LX-60大孔吸附树脂柱层析,然后用纯化水清洗树脂柱,用乙醇溶液洗脱树脂柱,收集洗脱液;
(3)将洗脱液进行减压浓缩至无醇,用乙酸乙酯萃取,分离乙酸乙酯层,水层再用乙酸乙酯萃取一次,分离乙酸乙酯层,将合并后的乙酸乙酯层进行减压浓缩结晶,回收乙酸乙酯,干燥晶体即得成品蜕皮激素。
用纯化水提取干燥菠菜叶中的蜕皮激素,可以大大降低成本,并防止脂溶性的杂质析出,简化提纯步骤。提取液趁热过滤,可以有效提高蜕皮激素的溶解度,防止蜕皮激素在低温下结晶析出,降低收率。提取液离心过滤,可以有效除去提取液中的杂质,使滤液变澄清,同时较好的回收提取液。采用LX-60大孔吸附树脂动态吸附技术,能取得蜕皮激素的较高的单位吸附量和较好的解吸率,能减少产品的吸潮性、能缩短生产周期,所需设备简单,免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工作,降低成本。将洗脱液进行减压浓缩至无醇,可以有效回收乙醇,简化提取过程,减少废液的产生。用乙酸乙酯萃取蜕皮激素,可以实现蜕皮激素的充分提取,乙酸乙酯层进行减压浓缩结晶,可以容易的分离乙酸乙酯和蜕皮激素,有效回收乙酸乙酯,干燥晶体得成品蜕皮激素。
作为优选,所述步骤(1)中干燥菠菜叶切碎成0.5cm×0.5cm~2cm×2cm大小,纯化水的用量为干燥菠菜叶的15~20倍,回流提取时间为0.5~1.5小时。将干燥菠菜叶切碎成0.5cm×0.5cm~2cm×2cm大小,用15~20倍的纯化水回流提取0.5~1.5小时,可以有效的提取蜕皮激素,并且能简便的实现提取后的菠菜叶和提取液的分离。
作为优选,所述步骤(1)中离心转速为4500~5500转/分钟。采用4500~5500转/分钟的离心转速,可以用较短时间有效除去提取液中的杂质,使滤液变澄清,同时很好的回收提取液。
作为优选,所述步骤(1)中离心转速为5000转/分钟。采用5000转/分钟的离心转速,可以用较短时间有效除去提取液中的杂质,使滤液变澄清,实现回收提取液最佳效果。
作为优选,所述步骤(2)中澄清滤液用大孔吸附树脂柱层析的流速为1~4BV/h。澄清滤液用大孔吸附树脂柱层析的流速为1~4BV/h,可以使大孔吸附树脂很好的吸附蜕皮激素。
作为优选,所述步骤(2)中清洗树脂柱的纯化水的用量为干燥菠菜叶的8~10倍,纯化水的清洗流速为2~8BV/h。清洗树脂柱的纯化水的用量为干燥菠菜叶的8~10倍,纯化水的清洗流速为2~8BV/h,可以有效洗去杂质,有效避免蜕皮激素的流失。
作为优选,所述步骤(2)中洗脱树脂柱用的乙醇溶液体积百分比浓度为50%,乙醇溶液用量为干燥菠菜叶的4~6倍,乙醇溶液的洗脱流速为4~8BV/h。洗脱树脂柱用的乙醇溶液体积百分比浓度为50%,乙醇溶液用量为干燥菠菜叶的4~6倍,乙醇溶液的洗脱流速为4~8BV/h,可以使蜕皮激素有效的洗脱下来,实现蜕皮激素较好的回收,同时可以降低乙醇溶液的用量,减少后续处理成本。
作为优选,所述步骤(3)中减压浓缩温度均为50~60℃,减压浓缩压力均为-0.07~-0.09MPa,萃取用的乙酸乙酯的重量与减压浓缩液重量相同。减压浓缩温度为50~60℃,减压浓缩压力为-0.07~-0.09MPa,可以将乙醇或者乙酸乙酯蒸馏出来,实现回收利用,并使提取物分离出来。萃取用的乙酸乙酯的重量与减压浓缩液重量相同,可以用乙酸乙酯很好的提取蜕皮激素,容易分离乙酸乙酯和蜕皮激素,降低生产成本。
采用上述的从菠菜中提取蜕皮激素的方法具有提取操作简单,成本低,能耗小,污染少,并且生产周期短,生产原料不受产地、新鲜程度的影响,能够常年生产;最主要的是拓宽了原料的渠道,提高原料的附加值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方案作详细的说明。应当理解,本发明的实施并不局限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明的保护范围。
实施例1
取干燥菠菜叶25千克,切碎成0.5cm×0.5cm大小,投入容量为500升的多功能提取罐,加入375千克的纯化水,经外循环蒸汽加热沸腾回流提取0.5小时,趁热放液,并经高速离心机离心过滤,离心转速为4500转/分钟,得到的澄清滤液放冷后,以2BV/h的流速经LX-60大孔吸附树脂进行柱层析,然后用200千克的纯化水以5BV/h流速清洗树脂柱,再用100千克的50%(体积百分比浓度)乙醇以6BV/h流速洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至无醇,减压浓缩温度为60℃,减压浓缩压力为-0.08MPa,浓缩液用与其相同重量的乙酸乙酯萃取,分离乙酸乙酯层;水层再用与浓缩液相同重量的乙酸乙酯萃取一次,分离乙酸乙酯层,将合并后的乙酸乙酯层进行减压蒸馏结晶,回收乙酸乙酯,减压浓缩温度为60℃,减压浓缩压力为-0.07MPa,干燥晶体即得成品蜕皮激素56.7克。再用甲醇重新溶解得到的成品蜕皮激素,过滤后可进行高效液相色谱分析,测定其纯度为92.7%。
实施例2
取干燥菠菜叶25㎏,切碎成1cm×1cm大小,投入容量为600升的多功能提取罐,加入450千克的纯化水,经外循环蒸汽加热沸腾,回流提取1小时,趁热放液,并经高速离心机离心,离心转速为5000转/分钟,得到的澄清滤液放冷后,以1BV/h的流速经LX-60大孔吸附树脂进行柱层析,然后用225千克的纯化水以2BV/h流速清洗树脂柱,再用125千克的50%(体积百分比浓度)乙醇以4BV/h流速洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至无醇,减压浓缩温度为55℃,减压浓缩压力为-0.075MPa,浓缩液用与其相同重量的乙酸乙酯萃取,分离乙酸乙酯层;水层再用与浓缩液相同重量的乙酸乙酯萃取一次,分离乙酸乙酯层,合并乙酸乙酯层,将合并后的乙酸乙酯层进行减压蒸馏结晶,回收乙酸乙酯,减压浓缩温度为55℃,减压浓缩压力为-0.08MPa,干燥晶体即得成品蜕皮激素56.2克。再用甲醇重新溶解得到的成品蜕皮激素,过滤后可进行高效液相色谱分析,测定其纯度为93.4%。
实施例3
取干燥菠菜叶25㎏,切碎成2cm×2cm大小,投入容量为700升的多功能提取罐,加入500千克的纯化水,经外循环蒸汽加热沸腾,回流提取1.5小时,趁热放液,并经高速离心机离心,离心转速为5500转/分钟,得到的澄清滤液放冷后,以以4BV/h流速经LX-60大孔吸附树脂进行柱层析,然后用250千克的纯化水以8BV/h流速清洗树脂柱,再用150千克的50%(体积百分比浓度)乙醇以8BV/h流速洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至无醇,减压浓缩温度为50℃,减压浓缩压力为-0.09MPa,浓缩液用与其相同重量的乙酸乙酯萃取,分离乙酸乙酯层;水层再用与浓缩液相同重量的乙酸乙酯萃取一次,分离乙酸乙酯层,合并乙酸乙酯层,将合并后的乙酸乙酯层进行减压蒸馏结晶,回收乙酸乙酯,减压浓缩温度为50℃,减压浓缩压力为-0.09MPa,干燥晶体即得成品蜕皮激素57.1克。再用甲醇重新溶解得到的成品蜕皮激素,过滤后可进行高效液相色谱分析,测定其纯度为91.8%。
Claims (3)
1.一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)取干燥菠菜叶,切碎,投入多功能提取罐,添加纯化水,外循环蒸汽加热沸腾回流提取,提取结束后趁热离心过滤,冷却澄清滤液;所述步骤(1)中干燥菠菜叶切碎成0.5cm×0.5cm~2cm×2cm大小,纯化水的用量为干燥菠菜叶的15~20倍,回流提取时间为0.5~1.5小时;所述步骤(1)中离心转速为4500~5500转/分钟;
(2)将冷却的澄清滤液用LX-60大孔吸附树脂柱层析,然后用纯化水清洗树脂柱,用乙醇溶液洗脱树脂柱,收集洗脱液;所述步骤(2)中澄清滤液用大孔吸附树脂柱层析的流速为1~4BV/h;所述步骤(2)中清洗树脂柱的纯化水的用量为干燥菠菜叶的8~10倍,纯化水的清洗流速为2~8BV/h;所述步骤(2)中洗脱树脂柱用的乙醇溶液体积百分比浓度为50%,乙醇溶液用量为干燥菠菜叶的4~6倍,乙醇溶液的洗脱流速为4~8BV/h;
(3)将洗脱液进行减压浓缩至无醇,用乙酸乙酯萃取,分离乙酸乙酯层,水层再用乙酸乙酯萃取一次,分离乙酸乙酯层,将合并后的乙酸乙酯层进行减压浓缩结晶,回收乙酸乙酯,干燥晶体即得成品蜕皮激素。
2.根据权利要求1所述的从菠菜中提取蜕皮激素的方法,其特征在于:所述步骤(1)中离心转速为5000转/分钟。
3.根据权利要求1所述的从菠菜中提取蜕皮激素的方法,其特征在于:所述步骤(3)中减压浓缩温度均为50~60℃,减压浓缩压力均为-0.07~-0.09MPa,萃取用的乙酸乙酯的重量与减压浓缩液重量相同。
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