CN104844676B - 一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法，该方法包括如下步骤：(1)取干燥菠菜叶，切碎，投入多功能提取罐，添加纯化水，外循环蒸汽加热沸腾回流提取，提取结束后趁热离心过滤，冷却澄清滤液；(2)将冷却的澄清滤液用LX‑60大孔吸附树脂柱层析，然后用纯化水清洗树脂柱，用乙醇溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液；(3)将洗脱液进行减压浓缩至无醇，用乙酸乙酯萃取，分离乙酸乙酯层，水层再用乙酸乙酯萃取一次，分离乙酸乙酯层，将合并后的乙酸乙酯层进行减压浓缩结晶，回收乙酸乙酯，干燥晶体即得成品蜕皮激素。本发明的一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法具有提取操作简单，能耗小，污染少，生产周期短，能够常年生产，经济效益好。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取蜕皮激素的方法，尤其涉及一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法。
背景技术
蜕皮激素又称脱皮激素，是从鸭跖草科植物珍珠露水草Cyanotis arachnoideaC.B.Clarke根部提取得到的一种活性物质。蜕皮激素现广泛用于保健、医药、养殖、化妆品等行业。蜕皮激素作用于人体有促进胶元蛋白合成、抗心律不齐、抗疲劳；促进细胞生长、刺激真皮细胞分裂，排除体内的胆固醇；降血脂，抑制血糖上升；通经活络，除湿镇痛。是天然的抗癌制剂。在运动保健品方面，蜕皮激素具有显著的通过增加氨基酸装配成蛋白链，从而刺激肌肉细胞质中蛋白质合成的能力，而且该能力回溯至蛋白质生长的转译和迁移过程。在蚕业养殖上，用于促使桑蚕龄期缩短，上簇整齐，促进吐丝结茧。蜕皮激素是水生甲壳类——虾、蟹类生长发育、脱壳变态所必须的物质，是“脱壳素”的主要原料；该品适用于虾、蟹等水产甲壳类及地憋虫的人工养殖，添加该品后可使虾、蟹顺利脱壳，促进虾、蟹类脱壳的一致性，有效避免个体间的互相残杀，显著提高养殖成活率和商品规格。在化妆品上，一般使用的是经过特殊处理后的高纯度的蜕皮激素，对皮肤无过敏反应，具有很强的渗透性，在液态状态下能快速被皮肤吸收；能增强细胞新陈代谢及活化的有效物质，具有良好的去角质、去斑增白作用，对面部黄褐斑、外伤性黑斑、雀斑、黑色素沉着等有很好的修复功效，另对粉刺亦有明显效果。在促进胶元蛋白的合成上远远高于现有市场上的任何产品。
专利申请文件CN201410017263.3公开了一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法，取菠菜叶片，在液氮中研磨成粉末，加入体积比9∶1MeOH-CHCl3混合液或100％MeOH溶液至50ml，在37℃下震荡2小时，过滤，萃取两次，收集MeOH层，减压干燥，再用异丙醇重新溶解样品，过滤后即可进行高效液相色谱分析，测定其含量。但是此方法仅仅局限于实验室小型生产，且对菠菜原料的新鲜程度有限制，在非菠菜大面积上市的季节，不能满足生产要求；目前有的厂家从筋骨草中、露水草中、水竹中、水龙骨等提取蜕皮激素的，鲜有从菠菜中提取蜕皮激素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法，新的提取工艺使生产不受原料的新鲜程度影响，能够连续化生产，生产设备简单，生产周期短，成本低，并且能提高提取物中的有效成分的纯度。
为解决上述技术问题，本发明的一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法，该方法包括如下步骤：
(1)取干燥菠菜叶，切碎，投入多功能提取罐，添加纯化水，外循环蒸汽加热沸腾回流提取，提取结束后趁热离心过滤，冷却澄清滤液；
(2)将冷却的澄清滤液用LX-60大孔吸附树脂柱层析，然后用纯化水清洗树脂柱，用乙醇溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液；
(3)将洗脱液进行减压浓缩至无醇，用乙酸乙酯萃取，分离乙酸乙酯层，水层再用乙酸乙酯萃取一次，分离乙酸乙酯层，将合并后的乙酸乙酯层进行减压浓缩结晶，回收乙酸乙酯，干燥晶体即得成品蜕皮激素。
用纯化水提取干燥菠菜叶中的蜕皮激素，可以大大降低成本，并防止脂溶性的杂质析出，简化提纯步骤。提取液趁热过滤，可以有效提高蜕皮激素的溶解度，防止蜕皮激素在低温下结晶析出，降低收率。提取液离心过滤，可以有效除去提取液中的杂质，使滤液变澄清，同时较好的回收提取液。采用LX-60大孔吸附树脂动态吸附技术，能取得蜕皮激素的较高的单位吸附量和较好的解吸率，能减少产品的吸潮性、能缩短生产周期，所需设备简单，免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工作，降低成本。将洗脱液进行减压浓缩至无醇，可以有效回收乙醇，简化提取过程，减少废液的产生。用乙酸乙酯萃取蜕皮激素，可以实现蜕皮激素的充分提取，乙酸乙酯层进行减压浓缩结晶，可以容易的分离乙酸乙酯和蜕皮激素，有效回收乙酸乙酯，干燥晶体得成品蜕皮激素。
作为优选，所述步骤(1)中干燥菠菜叶切碎成0.5cm×0.5cm～2cm×2cm大小，纯化水的用量为干燥菠菜叶的15～20倍，回流提取时间为0.5～1.5小时。将干燥菠菜叶切碎成0.5cm×0.5cm～2cm×2cm大小，用15～20倍的纯化水回流提取0.5～1.5小时，可以有效的提取蜕皮激素，并且能简便的实现提取后的菠菜叶和提取液的分离。
作为优选，所述步骤(1)中离心转速为4500～5500转/分钟。采用4500～5500转/分钟的离心转速，可以用较短时间有效除去提取液中的杂质，使滤液变澄清，同时很好的回收提取液。
作为优选，所述步骤(1)中离心转速为5000转/分钟。采用5000转/分钟的离心转速，可以用较短时间有效除去提取液中的杂质，使滤液变澄清，实现回收提取液最佳效果。
作为优选，所述步骤(2)中澄清滤液用大孔吸附树脂柱层析的流速为1～4BV/h。澄清滤液用大孔吸附树脂柱层析的流速为1～4BV/h，可以使大孔吸附树脂很好的吸附蜕皮激素。
作为优选，所述步骤(2)中清洗树脂柱的纯化水的用量为干燥菠菜叶的8～10倍，纯化水的清洗流速为2～8BV/h。清洗树脂柱的纯化水的用量为干燥菠菜叶的8～10倍，纯化水的清洗流速为2～8BV/h，可以有效洗去杂质，有效避免蜕皮激素的流失。
作为优选，所述步骤(2)中洗脱树脂柱用的乙醇溶液体积百分比浓度为50％，乙醇溶液用量为干燥菠菜叶的4～6倍，乙醇溶液的洗脱流速为4～8BV/h。洗脱树脂柱用的乙醇溶液体积百分比浓度为50％，乙醇溶液用量为干燥菠菜叶的4～6倍，乙醇溶液的洗脱流速为4～8BV/h，可以使蜕皮激素有效的洗脱下来，实现蜕皮激素较好的回收，同时可以降低乙醇溶液的用量，减少后续处理成本。
作为优选，所述步骤(3)中减压浓缩温度均为50～60℃，减压浓缩压力均为-0.07～-0.09MPa，萃取用的乙酸乙酯的重量与减压浓缩液重量相同。减压浓缩温度为50～60℃，减压浓缩压力为-0.07～-0.09MPa，可以将乙醇或者乙酸乙酯蒸馏出来，实现回收利用，并使提取物分离出来。萃取用的乙酸乙酯的重量与减压浓缩液重量相同，可以用乙酸乙酯很好的提取蜕皮激素，容易分离乙酸乙酯和蜕皮激素，降低生产成本。
采用上述的从菠菜中提取蜕皮激素的方法具有提取操作简单，成本低，能耗小，污染少，并且生产周期短，生产原料不受产地、新鲜程度的影响，能够常年生产；最主要的是拓宽了原料的渠道，提高原料的附加值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方案作详细的说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明的保护范围。
实施例1
取干燥菠菜叶25千克，切碎成0.5cm×0.5cm大小，投入容量为500升的多功能提取罐，加入375千克的纯化水，经外循环蒸汽加热沸腾回流提取0.5小时，趁热放液，并经高速离心机离心过滤，离心转速为4500转/分钟，得到的澄清滤液放冷后，以2BV/h的流速经LX-60大孔吸附树脂进行柱层析，然后用200千克的纯化水以5BV/h流速清洗树脂柱，再用100千克的50％(体积百分比浓度)乙醇以6BV/h流速洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至无醇，减压浓缩温度为60℃，减压浓缩压力为-0.08MPa，浓缩液用与其相同重量的乙酸乙酯萃取，分离乙酸乙酯层；水层再用与浓缩液相同重量的乙酸乙酯萃取一次，分离乙酸乙酯层，将合并后的乙酸乙酯层进行减压蒸馏结晶，回收乙酸乙酯，减压浓缩温度为60℃，减压浓缩压力为-0.07MPa，干燥晶体即得成品蜕皮激素56.7克。再用甲醇重新溶解得到的成品蜕皮激素，过滤后可进行高效液相色谱分析，测定其纯度为92.7％。
实施例2
取干燥菠菜叶25㎏，切碎成1cm×1cm大小，投入容量为600升的多功能提取罐，加入450千克的纯化水，经外循环蒸汽加热沸腾，回流提取1小时，趁热放液，并经高速离心机离心，离心转速为5000转/分钟，得到的澄清滤液放冷后，以1BV/h的流速经LX-60大孔吸附树脂进行柱层析，然后用225千克的纯化水以2BV/h流速清洗树脂柱，再用125千克的50％(体积百分比浓度)乙醇以4BV/h流速洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至无醇，减压浓缩温度为55℃，减压浓缩压力为-0.075MPa，浓缩液用与其相同重量的乙酸乙酯萃取，分离乙酸乙酯层；水层再用与浓缩液相同重量的乙酸乙酯萃取一次，分离乙酸乙酯层，合并乙酸乙酯层，将合并后的乙酸乙酯层进行减压蒸馏结晶，回收乙酸乙酯，减压浓缩温度为55℃，减压浓缩压力为-0.08MPa，干燥晶体即得成品蜕皮激素56.2克。再用甲醇重新溶解得到的成品蜕皮激素，过滤后可进行高效液相色谱分析，测定其纯度为93.4％。
实施例3
取干燥菠菜叶25㎏，切碎成2cm×2cm大小，投入容量为700升的多功能提取罐，加入500千克的纯化水，经外循环蒸汽加热沸腾，回流提取1.5小时，趁热放液，并经高速离心机离心，离心转速为5500转/分钟，得到的澄清滤液放冷后，以以4BV/h流速经LX-60大孔吸附树脂进行柱层析，然后用250千克的纯化水以8BV/h流速清洗树脂柱，再用150千克的50％(体积百分比浓度)乙醇以8BV/h流速洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至无醇，减压浓缩温度为50℃，减压浓缩压力为-0.09MPa，浓缩液用与其相同重量的乙酸乙酯萃取，分离乙酸乙酯层；水层再用与浓缩液相同重量的乙酸乙酯萃取一次，分离乙酸乙酯层，合并乙酸乙酯层，将合并后的乙酸乙酯层进行减压蒸馏结晶，回收乙酸乙酯，减压浓缩温度为50℃，减压浓缩压力为-0.09MPa，干燥晶体即得成品蜕皮激素57.1克。再用甲醇重新溶解得到的成品蜕皮激素，过滤后可进行高效液相色谱分析，测定其纯度为91.8％。
Claims (3)
1.一种从菠菜中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)取干燥菠菜叶，切碎，投入多功能提取罐，添加纯化水，外循环蒸汽加热沸腾回流提取，提取结束后趁热离心过滤，冷却澄清滤液；所述步骤(1)中干燥菠菜叶切碎成0.5cm×0.5cm～2cm×2cm大小，纯化水的用量为干燥菠菜叶的15～20倍，回流提取时间为0.5～1.5小时；所述步骤(1)中离心转速为4500～5500转/分钟；
(2)将冷却的澄清滤液用LX-60大孔吸附树脂柱层析，然后用纯化水清洗树脂柱，用乙醇溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液；所述步骤(2)中澄清滤液用大孔吸附树脂柱层析的流速为1～4BV/h；所述步骤(2)中清洗树脂柱的纯化水的用量为干燥菠菜叶的8～10倍，纯化水的清洗流速为2～8BV/h；所述步骤(2)中洗脱树脂柱用的乙醇溶液体积百分比浓度为50％，乙醇溶液用量为干燥菠菜叶的4～6倍，乙醇溶液的洗脱流速为4～8BV/h；
(3)将洗脱液进行减压浓缩至无醇，用乙酸乙酯萃取，分离乙酸乙酯层，水层再用乙酸乙酯萃取一次，分离乙酸乙酯层，将合并后的乙酸乙酯层进行减压浓缩结晶，回收乙酸乙酯，干燥晶体即得成品蜕皮激素。
2.根据权利要求1所述的从菠菜中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中离心转速为5000转/分钟。
3.根据权利要求1所述的从菠菜中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：所述步骤(3)中减压浓缩温度均为50～60℃，减压浓缩压力均为-0.07～-0.09MPa，萃取用的乙酸乙酯的重量与减压浓缩液重量相同。
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