CN102351938A - 一种高纯度茶皂素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度茶皂素的制备方法。该方法包括以下步骤：1、配制茶皂素粗品溶液，2、陶瓷膜除杂，3、超滤膜纯化，4、纳滤膜浓缩，5、大孔树脂吸附，6、水洗除杂，7、70%乙醇洗脱，8、低温真空浓缩，9、再上样洗脱，10、喷雾干燥，得到纯度在95%以上的白色粉末状茶皂素，得率为25～30%。本发明选择陶瓷膜-有机纳滤膜组合在分子级别上进行分离纯化，提高了分离效率，并结合大孔树脂进一步纯化，分离材料均可重复利用，降低了生产成本；所用试剂仅为乙醇，可以回收使用，环保高效，符合低碳经济的要求；工艺简便易行，降低能耗，更适宜高档洗化用品、化工产品及药剂的开发。
Description
技术领域
本发明属于农、林副产品深加工领域，涉及油茶皂素的纯化技术，具体涉及从茶皂素粗品制备高纯度茶皂素的技术。
背景技术
茶皂素是山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia)植物皂素的统称，是一类结构相近的齐墩果烷型五环三萜类皂甙的混合物，其基本结构由皂甙元、糖体、有机酸三部分组成。茶皂素是一种纯天然的非离子型表面活性剂，具有乳化、发泡、溶血、抗渗消炎、抗菌等性能，广泛应用于日用化工业、建筑业、纺织业、食品业以及医药行业等。油茶饼中含有11%-13%的茶皂素，含量非常高，工业上常用有机溶剂进行油茶皂素的提取，其纯化方法主要有沉淀法、萃取法、大孔树脂层析法、膜法等，但目前茶皂素产品纯度均较低，价格便宜，含有较多量的蛋白质、色素、糖类等杂质，颜色深，溶于水时易产生糊状，严重限制了其应用范围，因此提高茶皂素的纯度显得更为重要。
目前，多数专利报道的是茶皂素的提取技术，如专利201010525233.5用乙醇从油茶籽粕中浸提茶皂素，然后加入乙醚得絮状沉淀；专利200910021714.X用石油醚脱脂，乙醇浸提，丙酮沉淀得到淡黄色粗皂素，这些工艺均使用了大量有机溶剂，并且产品纯度不高。有些专利也报道了茶皂素的精制技术，如专利200810220573.X用聚丙烯酰胺作为絮凝剂除去杂质，然后用大孔树脂进行纯化，此工艺絮凝剂成本较高，产品纯度仅为93%；专利201010589881.7用壳聚糖作为絮凝剂除杂，然后用大孔树脂纯化，纯化后的茶皂素洗脱液用双氧水脱色，此工艺用了大量双氧水，易造成污染，并且茶皂素的性质易受此影响；专利201110026766.3用高速逆流色谱纯化茶皂素，选择出了合适的溶剂系统，得到纯度95%以上的样品，但不适合工业化开发。
有些文献报道了茶皂素的纯化方法，金月庆等（2008）利用大孔树脂对茶皂素进行纯化，得到了最佳工艺条件，但纯度仅为85%；刘尧刚等（2009）用絮凝-沉淀法纯化茶皂素，工艺中使用了大量的壳聚糖絮凝剂，不易回收，并且杂质去除率仅为34.33%，产品纯度不高；涂云飞等（2011）通过碱性水饱和正丁醇对粗品茶皂素进行脱色与提纯，再结合大孔树脂进行纯化，产品纯度达到91%，此工艺需要使用大量化学试剂。以上工艺产品纯度较低，并使用了一些有毒化学试剂，不宜工业化开发。
膜分离作为一种新型的分离方法，与传统过滤的不同在于膜可以在分子范围内进行分离，具有能耗低、单级分离效率高、设备简单、无相变、无污染等优点，因此，目前膜分离技术广泛应用到化工、食品、医药医疗、生物、石油、电子、饮用水制备、三废处理等领域。膜的孔径一般为微米级，依据其孔径的不同（或称为截留分子量），可将膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜。树脂吸附法是七十年代发展起来的分离纯化天然产物的新型方法，在物质提取、浓缩、纯化、分离、脱色等单元上有着广泛的应用，具有高效、设备简单、操作方便、易于自动化、减少三废，有利于保护环境等优点。
发明内容
本发明的任务是提供一种改进的油茶皂素精制技术，以制备出高纯度的茶皂素。
实现本发明的技术方案是：
将纯度为30～40%茶皂素粗品溶液，经过0.1～0.2μm陶瓷膜除杂、10000～20000的超滤膜纯化、3500～5000的纳滤膜浓缩、AB-8大孔树脂反复吸附洗脱、喷雾干燥后，得到纯度在95%以上的茶皂素纯品，得率为25～30%。
一种高纯度茶皂素的制备方法，包括以下操作步骤：
1）、茶皂素粗品溶液的配制：将市售纯度为30～40%的茶皂素粗品在常温下完全溶解于水中，配制成浓度3～5%的茶皂素水溶液；
2）、陶瓷膜除杂：用孔径为0.1～0.2μm的陶瓷膜过滤茶皂素水溶液，中间加水透析一次；收集透过液A，除去绝大多数蛋白质、多糖、果胶杂质；
3）、超滤膜纯化：用截留分子量为10000～20000的超滤膜纯化透过液A，中间加水透析一次；收集透过液B，进一步除去蛋白质、色素、多糖杂质；
4）、纳滤膜浓缩：用截留分子量为3500～5000的纳滤膜浓缩透过液B，收集浓缩液，去除水、黄酮类物质和小分子糖类物质；
5）、吸附：将浓缩液上AB-8大孔树脂；
6）、除杂：用纯水洗脱AB-8大孔树脂，除去糖类及残留上样液；
7）、洗脱：用30%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，除去大部分色素、蛋白质，再用70%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，收集70%的洗脱液；
8）、低温真空浓缩：将70%的洗脱液在温度50℃条件下真空除去乙醇，得到茶皂素浓缩液；
9）、再上样洗脱：将茶皂素浓缩液上AB-8大孔树脂，用60%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，除去色素、蛋白质，再用80%的乙醇洗脱，收集80%的洗脱液；
10）、喷雾干燥：将80%的洗脱液在温度50℃条件下真空除去乙醇，喷雾干燥，得到白色粉末状茶皂素；所得茶皂素易溶于水，起泡丰富，泡沫致密持久；其纯度在95%以上，得率为25～30%。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1、选择陶瓷膜-有机膜组合在分子级别上进行分离纯化，提高了分离效率，并结合大孔树脂进一步纯化，分离材料均可重复利用，降低了生产成本；
2、所用试剂仅为乙醇，可以回收使用，环保高效，符合低碳经济的要求；
3、工艺简便易行，降低能耗；
4、得到的高纯度的茶皂素，呈白色粉末状，发泡性、持泡性增强，得到纯度在95%以上的茶皂素纯品，得率为25～30%；更适宜高档洗化用品、化工产品及药剂的开发。
附图说明
图1 粗品与纯化后油茶皂素产品图。
图2 粗品与纯化后油茶皂素泡沫实验图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1：
一种高纯度茶皂素的制备方法的具体操作步骤如下：
1）茶皂素粗品溶液的配制：称取1.5kg市售纯度为40%的茶皂素粗品在常温下完全溶解于50kg水中，配制成浓度为3%的茶皂素水溶液；
2）陶瓷膜除杂：将茶皂素水溶液经孔径为0.2μm陶瓷膜微滤，中间加10kg水透析一次；收集透过液A，除去绝大多数蛋白质、多糖、果胶杂质；
3）超滤膜纯化：用截留分子量为20000的超滤膜纯化透过液A，中间加20kg水透析一次，使茶皂素尽量透过，而杂质被截留，收集透过液B；
4）纳滤膜浓缩：将透过液B用截留分子量为3500的纳滤膜透析，将小分子杂质透析出去，收集到澄清透明浓缩液20.9kg，其固形物含量为2.6%；
5）吸附：称取260g AB-8树脂，用95%的乙醇浸泡4h，装入玻璃柱（130cm×5cm i.d.）中，5倍柱体积的95%乙醇冲柱，然后用蒸馏水冲至无醇味，将浓缩液上AB-8大孔树脂；
6）除杂：上样完毕后用4倍柱体积的纯水洗脱AB-8大孔树脂，除去糖类及残留上样液；
7）洗脱：用4倍柱体积的30%乙醇洗脱AB-8大孔树脂，除去大部分色素、蛋白质，再用4倍柱体积的70%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，收集70%的洗脱液；
8）低温真空浓缩：将70%的洗脱液在温度50℃条件下真空回收乙醇，得到茶皂素浓缩液；
9）再上样洗脱：将茶皂素浓缩液上AB-8大孔树脂（玻璃柱100cm×3.5cm i.d.），用1倍柱体积的60%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，除去色素、蛋白质，用3倍柱体积的80%的乙醇洗脱，收集80%的洗脱液；
10）喷雾干燥：将80%的洗脱液在温度50℃条件下真空回收乙醇，进样口温度140℃、出样口温度85℃条件下喷雾干燥，得到白色粉末状茶皂素，收集称重计算其得率为27.1%，纯化后的茶皂素见图1中右侧玻璃瓶，左侧为纯度为40%的茶皂素粗品；所得茶皂素易溶于水，起泡、持泡性能均优于粗品，见图2中右侧试管，左侧试管为粗品；高效液相色谱-蒸发光散射器（HPLC-ELSD）检测、峰面积归一法计算其纯度为97.1%。
实施例2：
一种高纯度茶皂素的制备方法的具体操作步骤如下：
1）茶皂素粗品溶液的配制：称取2.5kg市售纯度为35%的茶皂素粗品在常温下完全溶解于50kg水中，配制成浓度为5%的茶皂素水溶液；
2）陶瓷膜除杂：将茶皂素水溶液经孔径为0.1μm陶瓷膜微滤，中间加10kg水透析一次；收集透过液A，除去绝大多数蛋白质、多糖、果胶杂质；
3）超滤膜纯化：用截留分子量为10000的超滤膜纯化透过液A，中间加20kg水透析一次，使茶皂素尽量透过，而杂质被截留，收集透过液B；
4）纳滤膜浓缩：将透过液B用截留分子量为5000的纳滤膜透析，将小分子杂质透析出去，收集到澄清透明浓缩液18.6kg，其固形物含量为3.9%；
5）吸附：称取260g AB-8树脂，用95%的乙醇浸泡4h，装入玻璃柱（130cm×5cm i.d.）中，5倍柱体积的95%乙醇冲柱，然后用蒸馏水冲至无醇味，将浓缩液上AB-8大孔树脂；
6）除杂：上样完毕后用4倍柱体积的纯水洗脱AB-8大孔树脂，除去糖类及残留上样液；
7）洗脱：用4倍柱体积的30%乙醇洗脱AB-8大孔树脂，除去大部分色素、蛋白质，再用4倍柱体积的70%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，收集70%的洗脱液；
8）低温真空浓缩：将70%的洗脱液在温度50℃条件下真空回收乙醇，得到茶皂素浓缩液；
9）再上样洗脱：将茶皂素浓缩液上AB-8大孔树脂（玻璃柱100cm×3.5cm i.d.），用1倍柱体积的60%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，除去色素、蛋白质，用3倍柱体积的80%的乙醇洗脱，收集80%的洗脱液；
10）喷雾干燥：将80%的洗脱液在温度50℃条件下真空回收乙醇，喷雾干燥，得到白色粉末状茶皂素，其纯度为95.8%，得率为25.4%。
Claims (1)
1.一种高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
1）、茶皂素粗品溶液的配制：将市售纯度为30～40%的茶皂素粗品在常温下完全溶解于水中，配制成浓度3～5%的茶皂素水溶液；
2）、陶瓷膜除杂：用孔径为0.1～0.2μm的陶瓷膜过滤茶皂素水溶液，中间加水透析一次；收集透过液A，除去绝大多数蛋白质、多糖、果胶杂质；
3）、超滤膜纯化：用截留分子量为10000～20000的超滤膜纯化透过液A，中间加水透析一次；收集透过液B，进一步除去蛋白质、色素、多糖杂质；
4）、纳滤膜浓缩：用截留分子量为3500～5000的纳滤膜浓缩透过液B，收集浓缩液，去除水、黄酮类物质和小分子糖类物质；
5）、吸附：将浓缩液上AB-8大孔树脂；
6）、除杂：用纯水洗脱AB-8大孔树脂，除去糖类及残留上样液；
7）、洗脱：用30%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，除去大部分色素、蛋白质，再用70%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，收集70%的洗脱液；
8）、低温真空浓缩：将70%的洗脱液在温度50℃条件下真空除去乙醇，得到茶皂素浓缩液；
9）、再上样洗脱：将茶皂素浓缩液上AB-8大孔树脂，用60%的乙醇洗脱AB-8大孔树脂，除去色素、蛋白质，再用80%的乙醇洗脱，收集80%的洗脱液；
10）、喷雾干燥：将80%的洗脱液在温度50℃条件下真空除去乙醇，喷雾干燥，得到白色粉末状茶皂素；所得茶皂素易溶于水，起泡丰富，泡沫致密持久；其纯度在95%以上，得率为25～30%。
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