CN106565813A - 一种茶皂素连续提纯的加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茶皂素连续提纯的加工方法,其包括:(1)将提取后的茶皂素溶液精过滤;(2)精过滤的茶皂素溶液,进入可透过分子量为10000的膜进行精过滤粗分离,透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步提纯;(3)第一步提纯透过液进入分子量为3000的膜进行第二步提纯;(4)将第(3)步膜分离透过液,进入可透过分子量为400的膜进行纳滤;(5)将纳滤截留液干燥或浓缩后,即可得到提纯的茶皂素;透过液为溶剂,进入提取系统循环使用。采用本发明后,不仅使得茶皂素的纯度得到有效提高,而且由于提纯过程简单易掌握,提高了生产效率,有效地降低了生产成本和一次性投资。

Description

一种茶皂素连续提纯的加工方法
技术领域
本发明属于茶皂素提纯领域,具体涉及一种茶皂素连续提纯的加工方法。
背景技术
现有的茶皂素粗品,纯度约60%,对粗品提纯的加工方法,采用的是:将茶粕中提取的粗品茶皂素料液,经过大孔径树脂进行吸附,吸附液再用溶剂反复洗脱,洗脱液合并后进行加热浓缩,然后再喷雾干燥的方法。采用现有的方法,由于树脂填充柱体积小,以及填充柱吸附时间、洗脱时间均比较长,洗脱时需要消耗大量的溶剂,从而使得提纯效率低下,成本过高;由于提纯过程不能实现密闭,需要消耗大量的溶剂,不仅造成了较为严重的安全隐患,而且溶剂的挥发也对生产者的健康和环境造成了不良影响。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述技术的不足,而提供一种茶皂素连续提纯的加工方法,具体地说是将茶皂素提取液精过滤后,采用复合膜进行分离,分离提纯后的浓缩液,再进行脱溶的一种方法;使得加工后的茶皂素,不仅纯度可以大幅度提高,而且也有效地降低了生产成本,提高了生产效率和加工过程的安全性,拓展了产品的应用范围。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种茶皂素连续提纯的加工方法,包括如下步骤:
(1)将提取后的茶皂素溶液精过滤,并调节溶液的温度为50-56℃,过滤后滤液的杂质含量不超过0.05%;(2)精过滤的茶皂素溶液,进入可透过分子量为10000的膜进行精过滤粗分离,进料压力1.2-1.5MPa;粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步分离提纯,进料压力1.2-1.5MPa;
(3)第一步提纯透过液进入可透过分子量为3000的膜进行第二步提纯,进料压力1.5-1.8Mpa;
(4)将通过分子量为3000膜的透过液,进入可透过分子量为400的膜进行纳滤,进料压力1.5-2.0Mpa;
(5)将纳滤截留液干燥或浓缩后,即可得到提纯的茶皂素;透过液为溶剂,进入提取系统循环使用。
粗分离纯化:
将提取后的茶皂素溶液精过滤,并调节溶液的温度为50-56℃,过滤后滤液的杂质含量不超过0.05%;精过滤的茶皂素溶液,进入可透过分子量为10000的膜进行精过滤粗分离,进料压力1.2-1.5MPa;粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步分离提纯,进料压力1.2-1.5MPa;
纯化及浓缩:
第一步提纯透过液进入可透过分子量为3000的膜进行第二步提纯,进料压力1.5-1.8Mpa;将通过分子量为3000膜的透过液,进入可透过分子量为400的膜进行纳滤,进料压力1.5-2.0Mpa;将纳滤截留液干燥或浓缩后,即可得到提纯的茶皂素;透过液为溶剂,进入提取系统循环使用。
本发明的原理为:茶皂素粗品溶液精过滤,并进行较大分子量膜精过滤粗分离,透过液先进入较低分子量的膜进行一步提纯,一步提纯透过液再用更低分子量的膜进一步提纯,提纯透过液进行纳滤浓缩。由于纯化过程为连续工艺,过程先对溶液采用精过滤再用大分子陶瓷膜等进行进一步净化,避免了提纯过程中膜频繁堵塞的难题;采用两步提纯,使得茶皂素纯度更高,成本更低;采用纳滤浓缩,不仅溶剂脱除工艺简单,而且对浓缩液脱溶,也使得能耗更低。本发明的茶皂素提纯方法,和现有的工艺技术相比,不仅提高了生产效率,也有效地降低了成本,且可以加工不同纯度产品,提高了产品是市场竞争力和应用范围。
本发明有益效果是:本发明与现有的技术相比,采用了精过滤和粗提纯,再对溶液进行两步法纯化工艺,然后对提纯液进行浓缩以脱除大部分的溶剂。采用现有的技术,茶皂素纯度可超过85%,较一般纯度仅有60%左右的茶皂素粗品大幅度提高,完全可以应用于化妆品和生物农药等领域;与现有的茶皂素纯化技术相比,采用本发明后,不仅使得产品纯度得到大幅度提高,也有效地提高了应用产品的质量,拓展了产品使用的范围。与现有的间歇式大孔树脂纯化技术相比,由于采用的是连续纯化工艺,不仅投资更少,而且由于加工过程密闭性好,使得加工过程安全性和生产效率均大幅度提高,且工艺简单,成本更低,因而更具有推广价值。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步说明本发明:
实施例1:将提取后的茶皂素溶液精过滤,并调节溶液的温度为50℃,过滤后滤液的杂质含量不超过0.05%;精过滤的茶皂素溶液,进入可透过分子量为10000的膜进行精过滤粗分离,进料压力1.2MPa;粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步分离提纯,进料压力1.2MPa;第一步提纯透过液进入可透过分子量为3000的膜进行第二步提纯,进料压力1.5Mpa;将通过分子量为3000膜的透过液,进入可透过分子量为400的膜进行纳滤,进料压力1.5Mpa;将纳滤截留液干燥或浓缩后,即可得到提纯的茶皂素;透过液为溶剂,进入提取系统循环使用。
实施例2:将提取后的茶皂素溶液精过滤,并调节溶液的温度为56℃,过滤后滤液的杂质含量不超过0.05%;精过滤的茶皂素溶液,进入可透过分子量为10000的膜进行精过滤粗分离,进料压力1.5MPa;粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步分离提纯,进料压力1.5MPa;第一步提纯透过液进入可透过分子量为3000的膜进行第二步提纯,进料压力1.8Mpa;将通过分子量为3000膜的透过液,进入可透过分子量为400的膜进行纳滤,进料压力2.0Mpa;将纳滤截留液干燥或浓缩后,即可得到提纯的茶皂素;透过液为溶剂,进入提取系统循环使用。
采用本工艺后的茶皂素主要指标如下:
茶皂素纯度 85%以上
最后,应当指出,以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然,本发明的技术方案并不限于上述实例,还可以有许多变形,本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种茶皂素连续提纯的加工方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)将提取后的茶皂素溶液精过滤,并调节溶液的温度为50-56℃,过滤后滤液的杂质含量不超过0.05%;
(2)精过滤的茶皂素溶液,进入可透过分子量为10000的膜进行精过滤粗分离,进料压力1.2-1.5MPa;粗分离透过液进入可透过分子量为5000的膜进行第一步分离提纯,进料压力1.2-1.5MPa;
(3)第一步提纯透过液进入可透过分子量为3000的膜进行第二步提纯,进料压力1.5-1.8Mpa;
(4)将通过分子量为3000膜的透过液,进入可透过分子量为400的膜进行纳滤,进料压力1.5-2.0Mpa;
(5)将纳滤截留液干燥或浓缩后,即可得到提纯的茶皂素;透过液为溶剂,进入提取系统循环使用。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108095187A (zh) * 2017-11-24 2018-06-01 云南中烟工业有限责任公司 一种烟草糖苷的富集方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1128793A (zh) * 1995-02-11 1996-08-14 国内贸易部西安油脂科学研究设计院 超滤膜法提取精制油茶皂甙的生产工艺
CN101863950A (zh) * 2010-06-07 2010-10-20 邓培红 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法
CN102229637A (zh) * 2011-04-18 2011-11-02 浙江久晟茶业发展有限公司 一种提取茶皂素采用膜分离浓缩的工艺
CN102351938A (zh) * 2011-09-01 2012-02-15 安徽农业大学 一种高纯度茶皂素的制备方法
CN103304621A (zh) * 2013-06-06 2013-09-18 湖南新泰裕农业科技投资有限公司 一种从油茶籽饼粕中提取高纯茶皂素的工艺
CN103820203A (zh) * 2013-12-12 2014-05-28 常州现代农业科技发展有限公司 从茶叶籽中提取茶叶籽油、茶皂素和蛋白粉的工艺
CN104744554A (zh) * 2015-03-29 2015-07-01 安徽中盛食用油科技有限公司 一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1128793A (zh) * 1995-02-11 1996-08-14 国内贸易部西安油脂科学研究设计院 超滤膜法提取精制油茶皂甙的生产工艺
CN101863950A (zh) * 2010-06-07 2010-10-20 邓培红 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法
CN102229637A (zh) * 2011-04-18 2011-11-02 浙江久晟茶业发展有限公司 一种提取茶皂素采用膜分离浓缩的工艺
CN102351938A (zh) * 2011-09-01 2012-02-15 安徽农业大学 一种高纯度茶皂素的制备方法
CN103304621A (zh) * 2013-06-06 2013-09-18 湖南新泰裕农业科技投资有限公司 一种从油茶籽饼粕中提取高纯茶皂素的工艺
CN103820203A (zh) * 2013-12-12 2014-05-28 常州现代农业科技发展有限公司 从茶叶籽中提取茶叶籽油、茶皂素和蛋白粉的工艺
CN104744554A (zh) * 2015-03-29 2015-07-01 安徽中盛食用油科技有限公司 一种从油茶粕中联产茶多酚、茶多糖和茶皂素的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王绍堃 等: "膜分离技术及其在中药提取分离中的应用", 《世界中西医结合杂志》 *
顾春雷 等: "膜法提纯浓缩茶皂素", 《日用化学工业》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108095187A (zh) * 2017-11-24 2018-06-01 云南中烟工业有限责任公司 一种烟草糖苷的富集方法

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