CN1973652A - 从茶叶中提取茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从茶叶中提取茶多酚的方法，将粉碎茶叶经水浸取后的茶汁，依次经膜粗滤，膜超滤，膜反渗透浓缩提浓，再通过非极性大孔吸附树脂，乙醇溶液洗脱，得到提纯的茶多酚溶液；再将此溶液通过纤维素吸附剂吸附，去除咖啡碱，用不同浓度的乙醇溶液梯度洗脱，浓缩回收乙醇，干燥，得茶多酚产品。本发明方法操作简单，生产的茶多酚不含有机溶剂残留(乙醇除外)，符合绿色食品及药品原料的要求。生产过程中无固体废料的排出，工艺用水大部分可回收再利用，污水排量较少，符合环保要求。
Description
技术领域
本发明是涉及从茶叶中提取茶多酚的方法。
背景技术
由于茶多酚或儿茶素的药用功效及保健功能越来越受到大众的关注，从茶叶中提取茶多酚或儿茶素的工艺流程近年来发展很快。茶多酚或儿茶素从茶叶中提取工艺已形成生产能力的有：用有机溶剂萃取法；金属离子沉淀法和树脂吸附法3种，其中金属离子沉淀法虽然产品纯度高，但操作复杂，提取率低，目前工业上已被淘汰，树脂吸附法虽然提取得率高，能耗也低，但产品中咖啡碱含量高，只能做粗品茶多酚产品，目前为了得到茶多酚含量＞98％，咖啡碱含量≤3.0％的茶多酚产品，都采用浸取——溶剂萃取法，该方法流程操作简单，得率6-9％也不低，缺点是流程中引入了氯仿或含氯有机物去除咖啡碱和乙酸乙酯萃取工艺，前者为有毒有机溶剂，虽然目前也有用酸溶液如柠檬酸等去除咖啡碱工艺，但用有机溶剂乙酸乙脂萃取是不可避免的。乙酸乙脂残留在产品中都会带来对人健康不利的影响，若进一步提纯了儿茶素作为药品的原料，则乙酸乙脂的残留将会带来致命的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，不用有机溶剂(乙醇除外)从茶叶中提取茶多酚的方法。
本发明的从茶叶中提取茶多酚的方法，其步骤如下：
1)将粉碎绿茶进行逆流浸取，经机械过滤去除茶渣；
2)把去除茶渣后的茶汁依次经膜粗滤，膜超滤，膜反渗透浓缩提浓；
3)将提浓后的茶汁以1-6BV/hr流速通过非极性大孔吸附树脂，用乙醇溶液从树脂上洗脱，得到提纯的茶多酚溶液；
4)提纯的茶多酚溶液以1-6BV/hr流速通过纤维素吸附剂，经吸附脱除咖啡碱，再用20～90％浓度的乙醇溶液梯度洗脱，浓缩回收乙醇，干燥，得茶多酚产品。
本发明中，浓缩茶汁的粗滤膜可以是去除10～20万道尔顿分子量的有机高分子管式膜或陶瓷管式膜。超滤膜可采用去除2万～10万道尔顿分子量的有机高分子管式膜。反渗透膜可以是透过200道尔顿分子的聚砜卷式纳滤膜。
本发明中，所说的纤维素吸附剂可以是树木，稻草，玉米芯或甘蔗渣。
为了浸出更多的茶多酚，逆流浸取粉碎绿茶的水温控制在70～80℃。
本发明的有益效果在于：
1)本发明方法操作简单，生产的茶多酚不含有机溶剂残留(乙醇除外)，符合绿色食品及药品原料的要求。
2)通过调节操作参数可生产出不同茶多酚及咖啡碱含量规格的产品，以适应市场变动的需要，可生产出茶多酚含量＞98％，咖啡碱含量≤3.0％的精茶多酚产品。
3)本发明生产过程中无固体废料的排出，工艺用水大部分可回收再利用，污水排量较少，符合环保要求。
4)本发明以茶叶为原料，可以同时得到除茶多酚外的其他副产物，如茶多糖原料，咖啡碱原料，特别是茶渣经生物处理可作为有机复合肥料。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
实例1
用四川绵阳老绿茶50克，以茶水＝1∶20重量比浸提，水温保持70℃浸提30分钟，经各级过滤及提浓后，取过滤液200ml，茶叶中茶多酚浓度约为10mg/ml，以1BV/hr流速通过25mm×300mm非极性大孔吸附树脂，茶多酚和咖啡碱约有90％吸附在树脂上，再用80％乙醇溶液洗脱得到咖啡碱含量高的提纯茶多酚溶液，取该提纯茶多酚溶液100ml通过25mm×250mm木质纤维素吸附剂柱，操作流速为1BV/hr流过时茶多酚被吸附，咖啡碱通过流过液排出，再用40％，60％乙醇溶液梯度洗脱，流速为1BV/hr，洗脱液回收乙醇，同时洗脱液被浓缩，最后干燥，得到产品：茶多酚含量112％儿茶素60％咖啡碱含量1.13％得率6.5％。
实例2
用四川绵阳老绿茶50克，以茶水＝1∶10重量比浸提，水温保持80℃浸提40分钟，经各级过滤及提浓后，取过滤液200ml，茶叶中茶多酚浓度约为20mg/ml，以6BV/hr流速通过25mm×300mm非极性大孔吸附树脂，茶多酚和咖啡碱约有80％吸附在树脂上，再用70％乙醇溶液洗脱得到咖啡碱含量高的提纯茶多酚溶液，取该提纯茶多酚溶液100ml通过25mm×250mm木质纤维素吸附剂柱，操作流速为6BV/hr流过时茶多酚被吸附，咖啡碱通过流过液排出，再用20％，40％，60％乙醇溶液梯度洗脱，流速为6BV/hr，洗脱液回收乙醇，同时洗脱液被浓缩，最后干燥，得到产品：茶多酚含量102.8％儿茶素61％咖啡碱含量1.53％得率6.99％。
实例3
用四川绵阳老绿茶50克，以茶水＝1∶20重量比浸提，水温保持70℃浸提30分钟，经各级过滤及提浓后，取过滤液200ml，茶叶中茶多酚浓度约为10mg/ml，以4BV/hr流速通过25mm×300mm非极性大孔吸附树脂，茶多酚和咖啡碱约有85％吸附在树脂上，再用70％乙醇溶液洗脱得到咖啡碱含量高的提纯茶多酚溶液，取该提纯茶多酚溶液100ml通过25mm×250mm木质纤维素吸附剂柱，操作流速为4BV/hr流过时茶多酚被吸附，咖啡碱通过流过液排出，再用20％，40％，60％乙醇溶液梯度洗脱，流速为4BV/hr，洗脱液回收乙醇，同时洗脱液被浓缩，最后干燥，得到产品：茶多酚含量102％儿茶素67％咖啡碱含量1.03％得率6.0％。
实例4
用四川绵阳老绿茶50克，以茶水＝1∶10重量比浸提，水温保持80℃浸提40分钟，经各级过滤及提浓后，取过滤液200ml，茶叶中茶多酚浓度约为20mg/ml，以4BV/hr流速通过25mm×300mm非极性大孔吸附树脂，茶多酚和咖啡碱约有85％吸附在树脂上，再用70％乙醇溶液洗脱得到咖啡碱含量高的提纯茶多酚溶液，取该提纯茶多酚溶液100ml通过25mm×250mm甘蔗纤维素吸附剂柱，操作流速为4BV/hr流过时茶多酚被吸附，咖啡碱通过流过液排出，再用20％，40％，60％乙醇溶液梯度洗脱，流速为4BV/hr，洗脱液回收乙醇，同时洗脱液被浓缩，最后干燥，得到产品：茶多酚含量101％儿茶素60％咖啡碱含量2％得率6.0％。
Claims (6)
1.从茶叶中提取茶多酚的方法，其步骤如下：
1)将粉碎绿茶进行逆流浸取，经机械过滤去除茶渣；
2)把去除茶渣后的茶汁依次经膜粗滤，膜超滤，膜反渗透浓缩提浓；
3)将提浓后的茶汁以1-6BV/hr流速通过非极性大孔吸附树脂，用乙醇溶液从树脂上洗脱，得到提纯的茶多酚溶液；
4)提纯的茶多酚溶液以1-6BV/hr流速通过纤维素吸附剂，经吸附脱除咖啡碱，再用20～90％浓度的乙醇溶液梯度洗脱，浓缩回收乙醇，干燥，得茶多酚产品。
2.根据权利要求1所述的从茶叶中提取茶多酚的方法，其特征是逆流浸取粉碎绿茶的水温为70～90℃。
3.根据权利要求1所述的从茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于浓缩茶汁的粗滤膜是去除10～20万道尔顿分子量的有机高分子或陶瓷管式膜。
4.根据权利要求1所述的从茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于浓缩茶汁的超滤膜是去除2万～10万道尔顿分子量的有机高分子管式膜。
5.根据权利要求1所述的从茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于浓缩茶汁的反渗透膜是透过200道尔顿分子的聚砜卷式纳滤膜。
6.根据权利要求1所述的从茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于所说的纤维素吸附剂是树木，稻草，玉米芯或甘蔗渣。
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| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20070606 Assignee: Hangzhou Tiancheng Pharmaceutical Co., Ltd. Assignor: Hangzhou Zheda Tea Sci-Tech Co., Ltd. Contract record no.: 2015330000250 Denomination of invention: Supported adsorbent and method for extracting tea polyphenol from tea Granted publication date: 20090916 License type: Exclusive License Record date: 20151105 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Hangzhou Tiancheng Pharmaceutical Co., Ltd. Assignor: Hangzhou tea Yibao Tea Technology Co., Ltd. Contract record no.: 2015330000250 Date of cancellation: 20181031 |
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| EM01 | Change of recordation of patent licensing contract | ||
| EM01 | Change of recordation of patent licensing contract |
Change date: 20181031 Contract record no.: 2015330000250 Assignor after: Hangzhou tea Yibao Tea Technology Co., Ltd. Assignor before: Hangzhou Zheda Tea Sci-Tech Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090916 Termination date: 20181218 |