CN110483610A - 一种高纯茶皂素的精制方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯茶皂素的精制方法，属于茶皂素提取技术领域。为了提高水提法或醇提法获得的茶皂素的纯度和得率，本发明提供了一种高纯茶皂素的精制方法，是利用50‑70℃打破茶皂素胶束，加热茶皂素水溶液，把茶皂素胶束打散成茶皂素单分子，使茶皂素分子量可控，选择合适的耐高温超滤膜，结合膜分离技术，使茶皂素分子与溶液中的杂质分开，获得高纯度的茶皂素。本发明适用于高纯度茶皂素的精制加工。

Description

一种高纯茶皂素的精制方法
技术领域
本发明属于茶皂素提取技术领域，具体涉及一种高纯茶皂素的精制方法。
背景技术
油茶籽粕含有10％-16％茶皂素，此外还含有较丰富的多糖和蛋白质，是一种优良的饲料。然而由于茶皂素味苦，有毒，大部分油茶籽饼粕无法被动物直接食用，只能作为清塘剂或肥料使用，或者廉价出口到东南亚等国家地区，造成了很大的资源浪费，更为严重的是积压的菜籽粕发霉生虫，污染环境。另一方面，茶粕中的茶皂素本身是一种非常重要的工业原材料，广泛用于建材、日用化工、医药和农药等方面。我国生产的茶皂素一半以上销往欧美等发达国家，市场前景非常好。目前国内大部分企业只能生产处纯度在70％左右的茶皂素，这些茶皂素被广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，经济效益低。纯度在90％以上的茶皂素属于高纯度茶皂素，方可用于医药领域。茶皂素的药用价值很高，是一些重要病症用药的主要成分之一，市场价也比一般纯度的茶皂素高出几倍甚至十几倍，利润可观。目前国内可生产高纯度茶皂素的企业很少，所以也是许多茶皂素生产商的研发目前和方向之一。
目前茶皂素的提取方法仍以水提法或含水醇类的提取方法为主提取方法。这类提取方法主要存在的问题是产品质量差，茶皂素纯度低，色泽深，有大量的色素、糖类、多酚、黄酮苷等杂质存在，给产品的进一步纯化带来困难。膜分离技术是一门新型分离技术、兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级滤过以及过程简单、易于自动化控制等特性，在天然产物有效成分的精制方面得到了广泛应用。
近年来有研究利用超滤膜对茶皂素进行精制，但茶皂素的透过率较低，仅为35％-50％左右，导致茶皂素的提取成本高，纯度及得率低。
发明内容
为了提高水提法或醇提法获得的茶皂素的纯度和得率，本发明提供了一种高纯茶皂素的精制方法：
(1)将茶皂素粗提品与水混合，配制茶皂素溶液，所述茶皂素溶液质量浓度为0.5％-2％；
(2)将步骤(1)中茶皂素溶液进行微滤预处理，收集透过液，所用微滤膜孔径为0.22μm-0.45μm；
(3)将步骤(2)得到的透过液加热，温度为50℃-70℃；
(4)将步骤(3)中加热后的透过液进行超滤，收集透过液，所用超滤膜截留分子量为5kDa-50kDa；
(5)将步骤(4)中得到的透过液进行纳滤分离，然后将截留液浓缩至纳滤分离前浓度的5-12倍，所用纳滤膜截留分子量为600-800Da；
(6)然后，干燥得到高纯度产品。
进一步地限定，步骤(1)所述茶皂素溶液质量浓度为1％。
进一步地限定，步骤(2)所述微滤膜孔径为0.45μm。
进一步地限定，步骤(3)所述加热温度为60℃。
进一步地限定，步骤(4)所述超滤膜截留分子量为10kDa。
进一步地限定，步骤(4)所述超滤，次数为2-3次。
进一步地限定，步骤(5)所述浓缩为浓缩至纳滤分离前浓度的5倍。
进一步地限定，步骤(6)所述干燥为真空干燥或喷雾干燥。
更进一步地限定，步骤(6)所述真空干燥条件为：-0.1MPa，温度50-60℃。
有益效果
茶皂素粗品中含有大分子杂质如胶质、色素、茶多糖等，分子量在几万到十几万，小分子杂质主要为单糖即葡萄糖，分子量为180，茶皂素作为一种天然非离子型表面活性剂，在溶液中通常以胶束状态存在，分子量大，导致在超滤过程中与色素、茶多糖不能分开。本发明利用高温破胶束的原理，加热茶皂素水溶液，将胶束打散成茶皂素单分子，使茶皂素大胶束变为茶皂素小分子，茶皂素相对分子量为1207，分子量可控。基于溶液中各成分分子量差距大，利用膜的选择性，微滤膜预处理去除固体悬浮物；选择耐高温超滤膜，除去大分子杂质；纳滤截留茶皂素分子除去小分子杂质。超滤膜不易堵塞、操作简便、清洁无污染，经喷雾干燥得到纯度大于95％的高纯度茶皂素，得率也大于80％。
具体实施方式
本发明利用高温能够打破茶皂素胶束的原理，加热茶皂素水溶液，把茶皂素胶束打散成茶皂素单分子，使茶皂素分子量可控，选择合适的耐高温超滤膜，利用膜的选择性，使茶皂素分子与溶液中的杂质分开，提高茶皂素的纯度。下面举例描述本发明所述的高纯茶皂素的精制方法。
实施例1.高纯茶皂素的精制方法。
(1)取水提法提取的茶皂素(纯度为40％)，20.0g加蒸馏水溶解，定容至2L，溶液质量浓度为1％。
(2)将步骤(1)中2L质量浓度为1％茶皂素溶液进行微滤预处理，微滤膜孔径为0.45μm，操作压力为0.1Mpa，得到透过液，茶皂素透过率为95.9％。
(3)将步骤(2)得到的透过液利用电加热器进行加热，使溶液温度为60℃。
(4)将步骤(3)中的溶液进行超滤精制，超滤膜为耐高温卷式膜，截留分子量选为10kDa，操作压力为0.2Mpa。透过液为目标溶液。可根据纯度要求，将截留液加入水稀释后，进行多次超滤过程，本实施例将截留液单次加入500ml水稀释，添加3次，每次间隔15min，进行多次超滤。透过液体积为3.0L，茶皂素透过率为94.1％。
(5)将步骤(4)中得到的透过液进行纳滤分离、浓缩，可选截留分子量600-800Da左右过滤，截留液体积为600ml，浓缩至纳滤分离前溶液的5倍浓度。
(6)将步骤(5)得到的浓缩后的截留液经真空干燥，条件为-0.1MPa，温度60℃，得到高纯度产品，固体质量为7.02g，茶皂素纯度为95.3％，得率为83.7％。
步骤(2)、(4)、(5)滤膜使用后将膜清洗、再生后可重复使用。
实施例2.高纯茶皂素的精制方法。
(1)取含水乙醇提取的茶皂素(纯度为40％)，40.0g加蒸馏水溶解，定容至2L，溶液质量浓度为2％。
(2)将步骤(1)中2L质量浓度为2％茶皂素溶液进行微滤预处理，微滤膜孔径为0.22μm，操作压力为0.1Mpa，得到透过液，茶皂素透过率为95.0％。
(3)将步骤(2)得到的透过液利用电加热器进行加热，使溶液温度为50℃。
(4)将步骤(3)中的溶液进行超滤精制，超滤膜为耐高温卷式膜，截留分子量选为5kDa，操作压力为0.2Mpa。透过液为目标溶液。可根据纯度要求，将截留液加入水稀释后，进行多次超滤过程，本实施例将截留液单次加入500mL水稀释，添加2次，每次间隔15min，进行多次超滤过程。透过液体积为3.0L，茶皂素透过率为94.0％。
(5)将步骤(4)中得到的透过液进行纳滤分离、浓缩，可选截留分子量600-800Da左右过滤，截留液体积为500ml，浓缩至纳滤分离前溶液的6倍浓度。
(6)将步骤(5)得到的浓缩后的截留液经真空干燥，条件为-0.1MPa，温度50℃，得到高纯度产品，固体质量为7.92g，茶皂素纯度为92.7％，得率为80.2％。
步骤(2)、(4)、(5)滤膜使用后将膜清洗、再生后可重复使用。
实施例3.高纯茶皂素的精制方法。
(1)取含水乙醇提取的茶皂素(纯度为50％)，40.0g加蒸馏水溶解，定容至2L，溶液质量浓度为2％。
(2)将步骤(1)中2L质量浓度为2％茶皂素溶液进行微滤预处理，微滤膜孔径为0.22μm，操作压力为0.1Mpa，得到透过液，茶皂素透过率为93.0％。
(3)将步骤(2)得到的透过液利用电加热器进行加热，使溶液温度为70℃。
(4)将步骤(3)中的溶液进行超滤精制，超滤膜为耐高温卷式膜，截留分子量选为50kDa，操作压力为0.2Mpa。透过液为目标溶液。可根据纯度要求，将截留液加入水稀释后，进行多次超滤过程，本实施例将截留液单次加入500mL水稀释，添加3次，每次间隔15min，进行多次超滤过程。透过液体积为3.0L，茶皂素透过率为93.0％。
(5)将步骤(4)中得到的透过液进行纳滤分离、浓缩，可选截留分子量600-800Da左右过滤，截留液体积为300ml，浓缩至纳滤分离前溶液的10倍浓度。
(6)将步骤(5)得到的浓缩后的截留液经真空干燥，条件为-0.1MPa，温度60℃，得到高纯度产品，固体质量为6.95g，茶皂素纯度为93.3％，得率为81.1％。
步骤(2)、(4)、(5)滤膜使用后将膜清洗、再生后可重复使用。
对比例1：
(1)含水乙醇提取茶皂素，纯度为57％，取20g茶皂素粗品加蒸馏水溶解，定容至2L，溶液质量浓度为1％。
(2)将步骤(1)中2L质量浓度为1％茶皂素溶液进行微滤预处理，微滤膜孔径为0.45μm，操作压力为0.1Mpa，得到透过液，茶皂素透过率为97.7％。
(3)将步骤(2)中的溶液进行超滤精制，超滤膜截留分子量选为10kDa，操作压力为2Mpa，透过液为目标溶液。将截留液单次加入50mL水稀释，添加3次，每次间隔15min，进行多次超滤过程。透过液体积为2.94L，茶皂素透过率为45.4％。
(4)步骤(3)中得到的透过液进行纳滤分离、浓缩，可选截留分子量200-600左右过滤，截留液体积为588ml，浓缩至纳滤分离前浓度的5倍。
(5)步骤(4)得到的浓缩后的截留液体直接进行真空干燥，得到茶皂素产品，固体质量为4.98g，茶皂素纯度为75.2％，得率为32.9％。
步骤(2)、(4)、(5)滤膜使用后将膜清洗、再生、重复使用。
由此可见，本发明通过加热茶皂素水溶液，把茶皂素胶束打散成茶皂素单分子，使茶皂素分子量可控，结合膜分离技术，使茶皂素分子与溶液中的杂质分开，明显提高茶皂素的纯度。

Claims (9)

1.一种高纯茶皂素的精制方法，其特征在于：
(1)将茶皂素粗提品与水混合，配制茶皂素溶液，所述茶皂素溶液质量浓度为0.5％-2％；
(2)将步骤(1)中茶皂素溶液进行微滤预处理，收集透过液，所用微滤膜孔径为0.22μm-0.45μm；
(3)将步骤(2)得到的透过液加热，温度为50℃-70℃；
(4)将步骤(3)中加热后的透过液进行超滤，收集透过液，所用超滤膜截留分子量为5kDa-50kDa；
(5)将步骤(4)中得到的透过液进行纳滤分离，然后将截留液浓缩至纳滤分离前浓度的5-12倍，所用纳滤膜截留分子量为600-800Da；
(6)然后，干燥得到高纯度产品。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(1)所述茶皂素溶液质量浓度为1％。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(2)所述微滤膜孔径为0.45μm。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(3)所述加热温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(4)所述超滤膜截留分子量为10kDa。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(4)所述超滤，次数为2-3次。
7.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(5)所述浓缩为浓缩至纳滤分离前浓度的5倍。
8.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤(6)所述干燥为真空干燥或喷雾干燥。
9.根据权利要求8所述的精制方法，其特征在于，步骤(6)所述真空干燥条件为：-0.1MPa，温度50-60℃。
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