CN102585545A

CN102585545A - 一种水栀子黄色素的制备方法

Info

Publication number: CN102585545A
Application number: CN2011104490966A
Authority: CN
Inventors: 马全民; 聂复礼; 杜大庆
Original assignee: ZHEJIANG HUISONG PHARMACEUTICALS CO Ltd
Current assignee: ZHEJIANG HUISONG PHARMACEUTICALS CO Ltd
Priority date: 2011-12-29
Filing date: 2011-12-29
Publication date: 2012-07-18

Abstract

本发明公开了一种水栀子黄色素的制备方法，挑选优质的水栀子果实烘干、破碎后过20~100目筛，加入10~20倍质量的水、在室温下浸提1~3小时，在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质，采用微滤法进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶，然后采用大孔树脂精制的方法分离掉栀子苷副产品，接着采用反渗透法浓缩大孔树脂脱附液，最后真空冷冻干燥浓缩液得到水栀子黄色素成品。本发明操作方便、节能、成本低，由于整个工艺都在较低温度下进行，水栀子黄色素不易分解，另外，水栀子黄色素的提取转化率高，制备的水栀子黄色素色价、纯度都较高。

Description

一种水栀子黄色素的制备方法

技术领域

本发明涉及一种植物有效成份的提取制备方法，具体是水栀子黄色素的制备方法。

背景技术

水栀子是一种较为理想的天然色素原料，着色好又安全，水栀子黄色素用途广泛，是中草药行业、饮料食品工业、化妆品工业，药品工业不可缺少的绿色原料，国际国内市场需求量非常大。

现有的水栀子黄色素的制备方法包括以下步骤：将水栀子果实烘干处理、破碎、乙醇浸提、过滤、回收乙醇、喷雾干燥。这种制备方法包括以下几个缺陷：（1）几乎整个过程都在高温下操作，容易造成水栀子黄色素的分解，另一方面能耗也相当大；（2）采用乙醇浸提，乙醇用量大，生产成本高；（3）现有制备方法将水栀子干果破碎成3~5毫米的片状果实片，然后再进行浸提步骤，果实片过大，不利于水栀子黄色素的浸出。

发明内容

本发明的目的在于消除上述现有技术的不足，提供一种提取转化率和色价高、省时、省能耗、成本低的水栀子黄色素的制备方法。

本发明通过下述技术方案予以实现：挑选优质的水栀子果实烘干、破碎后过20~100目筛，加入10~20倍质量的水、在室温下浸提1~3小时，在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质，采用微滤法进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶，然后采用大孔树脂精制的方法分离掉栀子苷副产品，接着采用反渗透法浓缩大孔树脂脱附液，最后真空冷冻干燥浓缩液得到水栀子黄色素成品。

优选地，将水栀子干果破碎至50目，一方面使提取转化率达到较高水平，另一方面，也不致于使浸提液中细粉太多影响后续操作。

优选地，采用陶瓷膜进行微滤，陶瓷膜对色素的截留能力小，且膜通量随时间变化小。

优选地，用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液。

本发明有如下优点：

（1）将浸提溶剂由传统的酒精改为水，大大降低了提取成本。

（2）整个流程都在较低温度下进行，减少了水栀子黄色素由于温度过高造成的分解。

（3）通过微滤、树脂精制、反渗透等工艺操作，一方面提高了水栀子黄色素的纯度，另一方面了避免了其操作过程中的损耗。

附图说明

图1表示微滤液吸光度与过滤时间的关系；

图2表示反渗透膜对水栀子黄色素的截留效果。

具体实施方式

实施例1

一种水栀子黄色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）挑选优质的水栀子果实在65℃烘干至含水量10%以下、破碎后过20目筛；

（2）在过筛后的水栀子果实粉末中加入15倍质量的水、在室温下浸提2小时；

（3）在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质；

（4）采用膜孔径0.2μm的陶瓷膜进行微滤，进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶，操作压力为0.13MPa，温度为室温，流速3 m／s；

（5）将步骤（4）得到的微滤液上大孔树脂，依次用2BV水洗、2BV40%乙醇洗脱、2BV70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，即为脱附液；

（6）采用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液，操作压力1.15MPa，温度为室温，将体积浓缩为原脱附液的1/4；

（7）在-50℃、真空度≤13Pa的条件下，对步骤（6）得到的浓缩液进行真空冷冻干燥，制成水栀子黄色素成品。

实施例2~4

实施例2~4与实施例1的差别在于实施例2~4中的步骤1中干果破碎后分别过50、80、100目。

实施例1~4的水栀子黄色素的提取转化率依次为84.2%、93.3%、95.2%、96.0%，可以看出物料越细，水栀子黄色素的提取转化率越高；但物料太细使得提取时出料困难，浸提液里残留的细粉较多，为后续工艺操作带来难度。所以综合色素提取转化率和后续工艺两方面，将干果破碎至50目为宜。

对比例1

对比例1与实施例2的差别在于，步骤2中，对比例1采用回流的方式进行浸提。

对比例1的水栀子黄色素的提取转化率为93.9%，而实施例2的水栀子黄色素的提取转化率为93.3%，二者并无显著差异。考虑到水栀子黄色素在高温下可能分解，同时也为了降低成本，因此，本发明选择在室温下浸提。

对比例2~4

对比例2~4与实施例2的差别在于，步骤2中，对比例2~4的浸提溶剂分别为20%、50%、70%的乙醇。

对比例2~4的水栀子黄色素的提取转化率依次为：93.7%、94.2%、96.1%，而实施例2的水栀子黄色素的提取转化率也达到了93.3%。可见随着乙醇浓度的升高，水栀子黄色素的提取转化率也有所增高，但并无显著差异。考虑到生产成本，本发明选用水作为浸提溶剂。

实施例5

（1）挑选优质的水栀子果实在65℃烘干至含水量10%以下、破碎后过50目筛；

（2）在过筛后的水栀子果实粉末中加入10倍质量的水、在室温下浸提3小时；

（3）在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质；

（4）采用膜孔径0.2μm的陶瓷膜进行微滤，进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶，操作作压力为0.16MPa，温度为室温，流速4.5 m／s；

（6）采用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液，操作压力1.05MPa，温度为室温，将体积浓缩为原脱附液的1/2；

实施例6

（2）在过筛后的水栀子果实粉末中加入20倍质量的水、在室温下浸提1小时；

（3）在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质；

（4）采用膜孔径0.2μm的陶瓷膜进行微滤，进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶，操作作压力为0.15MPa，温度为室温，流速8m／s；

（6）采用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液，操作压力1.10MPa，温度为室温，将体积浓缩为原脱附液的1/5；

在实施例2的步骤4中，在微滤初始，陶瓷膜的膜通量迅速下降，之后趋于平稳，120分钟左右基本保持稳定。

在实施例2的步骤4中，定时取微滤液，然后分别准确稀释100倍后测定其吸光度，得微滤液吸光度与过滤时间的关系。结果见图1。图1表明，微滤液吸光度随微滤的进行略有增大，说明陶瓷膜对色素截留能力很小。

在实施例2的步骤6中，取脱附液、浓缩液以及渗透液，稀释100倍后分别测其吸光度值，据此来判断反渗透对水栀子黄色素的截留效果。见图2所示，聚酰胺卷式膜对水栀子黄色素的截留率接近100%，反渗透浓缩法浓缩栀子脱附液效果较好。

实施例1~6制备的水栀子黄色素成品的色价依次为482.14、488.07、479.22、469.05、462.58、487.20，说明本发明的技术方案制备的水栀子黄色素具有很高的纯度。

Claims

1.一种水栀子黄色素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）挑选优质的水栀子果实，在65℃烘干至含水量10%以下、破碎后过20~100目筛；

（2）在过筛后的水栀子果实粉末中加入10~20倍质量的水、在室温下浸提1~3小时；

（3）在室温下离心去除浸提液中的不溶性杂质；

（4）采用微滤法进一步去除浸提液中悬浮的杂质和果胶，保留微滤液；

（5）将步骤（4）得到的微滤液上大孔树脂，依次用水洗脱、40%乙醇洗脱、70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，即为脱附液；

（6）采用反渗透法浓缩步骤（5）得到的脱附液；

（7）在-50℃，真空度≤13Pa的条件下，对步骤（6）得到的浓缩液进行真空冷冻干燥，制成水栀子黄色素成品。

2.如权利要求1所述的水栀子黄色素的制备方法，其特征在于，步骤（1）中破碎后过50目筛。

3.如权利要求1所述的水栀子黄色素的制备方法，其特征在于，步骤（4）采用膜孔径0.2μm陶瓷膜进行微滤。

4.如权利要求3所述的水栀子黄色素的制备方法，其特征在于，步骤（4）微滤操作条件为：压力0.13~0.16MPa，室温，流速2.5~8.5 m/s。

5.如权利要求1所述的水栀子黄色素的制备方法，其特征在于，步骤（5）的操作条件如下，微滤液上大孔树脂柱，分别用2BV水洗脱、2BV40%乙醇洗脱、2BV70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，即为脱附液。

6.如权利要求5所述的水栀子黄色素的制备方法，其特征在于，步骤（6）采用聚酰胺卷式膜进行循环反渗透浓缩大孔树脂脱附液，操作条件为： 1.05~1.15MPa，温度为室温，将体积浓缩为原脱附液的1/2~1/5。