CN113880889B - 一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，该方法主要是首先利用甲醇或乙醇提取有效成分，然后根据各有效成分在甲醇或乙醇中的溶解度的差异，先将槐角苷分离出来，然后将滤液分两次水解，一次水解在80℃左右，将山奈酚分离出来，滤液继续在95℃左右进行二次水解，分离出山奈酚和染料木素的混合物，利用其在碱水中的溶解性差异，将山奈酚分离出来，滤液继续用酸水调节pH，最终将染料木素分离出来。本发明的方法通过筛选出合适的溶剂，并根据各有效成分的溶解性差异优化了提取步骤和纯化工艺，解决了现有技术无法对三种产品综合开发而导致的资料浪费问题，降低了生产成本，提升了可操作性。
Description
技术领域
本发明涉及中药化学技术领域，具体涉及一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法。
背景技术
槐角是豆科植物槐的成熟果实，味苦，性寒。归肝、大肠经，具有凉血止血、清肝明目的功效。槐角中含有丰富的黄酮类化合物，如槐角苷、染料木素和山奈酚。槐角苷是一种异黄酮糖苷，具有抗生育、抗炎、抗癌和免疫抑制作用。从槐角中提出的染料木素和山奈酚具有干扰孕卵运输、终止孕卵着床和抗早期妊娠等作用。并且有研究表明，少量长期服用染料木素和槐角甙，在不影响雌性小鼠的生长的情况下，具有显著的抗生育作用。因此，有必要提供一种从槐角原料中综合提取槐角苷、染料木素和山奈酚的方法。
目前，现有技术均是提取单一的有效成分，缺少对三种有效成分的提取方法，从而导致资料的浪费。另外，针对槐角苷的提取均涉及到大孔树脂分离方法，该方法需要使用大量的溶剂，且操作费时费力，效率较低。针对染料木素的提取主要采用酶解的方法，生产周期长，且转化率不高；同样需要用到柱层析方法，使得整个生产周期延长；而提前甲酸水解对方法则会使萃取乳化现象严重，导致分离困难。对于山奈酚的提取研究相对较少，主要采用大孔树脂分离以及柱层析纯化的方法，所用溶剂量大，成本较高，且提取耗时较长。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，克服现有技术无法对三种产品综合开发而导致的资源浪费，并且优化提取步骤，降低生产成本，提升可操作性。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，包括以下步骤：
S1、将粉碎后的槐角原料与提取溶剂在50～65℃下进行加热提取，得到提取液；所述提取溶剂为甲醇或乙醇；
S2、将S1的提取液在50～60℃下浓缩，得到浸膏，浸膏比重为1.05～1.1；然后离心分离，得到滤液A和沉淀A，所述沉淀A为槐角苷；
S3、将S2得到的滤液A与盐酸溶液在80～85℃下进行水解反应，反应完成后离心分离，得到滤液B和沉淀B；所述沉淀B为山奈酚；
S4、将S3得到的滤液B升温至95～100℃下进行水解反应，反应完成后离心分离，得到滤液C和沉淀C，所述沉淀C为染料木素和山奈酚的混合物；
S5、取S4得到的沉淀C，加入碱水进行提取，提取完成后离心分离，得到滤液D和沉淀D，所述沉淀D为山奈酚，滤液D经过调节pH至4～5，得到染料木素。
其中，第一步采用甲醇或乙醇提取；第二步进行第一次水解，该步骤可以将山奈酚糖苷直接水解为山奈酚；第三步进行第二次水解，该步骤可以将未水解完蛋山奈酚糖苷和染料木素糖苷直接水解为山奈酚和染料木素，并且同时提取出来；第四步将山奈酚和染料木素采用碱水液提取，离心分离，沉淀为山奈酚，上清液为染料木素，该步骤通过选择合适的碱水液，可将山奈酚和染料木素一步实现最大程度地分离；上清液脱色后，过滤，调节pH值，离心分离，得到白色粉末，即为染料木素。
进一步，S1中，槐角与提取溶剂的质量比为1：6～8。
进一步，S1中，所述提取溶剂为80％甲醇或80％乙醇。
进一步，S3中，滤液A与盐酸溶液的质量比为1：0.1～0.2。
进一步，S3中，盐酸溶液的体积浓度为12mol/L。
进一步，S5中，所述碱水为液碱(氢氧化钠溶液)，其浓度浓度范围在40％-42％；所述沉淀C与碱水的质量比为1：6～8。
进一步，S2和S3中，还包括：将S2和S3得到的沉淀用乙醇重结晶，并在重结晶的过程中采用活性炭或硅藻土脱色。
进一步，S5中，还包括：在调节pH之前，将S5得到的滤液D用活性炭或硅藻土脱色。
本发明的有益效果：
1、本发明的方法主要是首先利用甲醇或乙醇提取有效成分，然后根据各有效成分在甲醇或乙醇中的溶解度的差异，先将槐角苷分离出来，然后将滤液分两次水解，一次水解在80℃左右，将山奈酚分离出来，滤液继续在95℃左右进行二次水解，分离出山奈酚和染料木素的混合物，利用其在碱水中的溶解性差异，将山奈酚分离出来，滤液继续用酸水调节pH，最终将染料木素分离出来。本发明的方法通过筛选出合适的溶剂，并根据各有效成分的溶解性差异优化了提取步骤和纯化工艺，解决了现有技术无法对三种产品综合开发而导致的资料浪费问题，同时避免采用传统的大孔树脂分离方法和柱层析纯化方法，降低了生产成本，提升了可操作性。
2、本发明从槐角原料中同时提取出槐角苷、山奈酚和染料木素，得到的产品含量和纯度均较高，且提取成本低，生产工艺简单，节约了生产时间。
3、本发明利用山奈酚和染料木素在碱水液中溶解性的差异，选择分离度好的碱水液进行分离，摒弃了现有工艺中采用酶解以及提前加酸的方法，且缩短了时间，提高了提取物的含量和纯度。
附图说明
图1是本发明方法的提取工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，包括以下步骤：
S1、将槐角原料进行粉碎得到粉碎物，取粉碎物，然后加入相当于药材的8倍质量的甲醇，对粉碎后的药材进行提取，提取温度为65℃，得到提取液；
S2、将S1的提取液在60℃下浓缩，得到浸膏，浸膏比重为1.05；然后离心分离，得到滤液A和沉淀A，所述沉淀A为槐角苷，含量68％；将沉淀A用乙醇溶解(具体操作如下：将沉淀A加入乙醇中，乙醇的用量是沉淀A重量的2倍，然后加热至60℃下溶解)，再加入活性炭脱色，活性炭的用量是沉淀A重量的10％，过滤后，滤液进行浓缩并沉淀析晶，得到纯化的槐角苷，纯度在98.0％；
其中，由于槐角苷(沉淀A)微溶于热乙醇(甲醇)，染料木素溶于乙醇(甲醇)，山奈酚溶于热乙醇(甲醇)；根据这一原理，将提取液浓缩后得到的浸膏中，沉淀大部分为槐角苷，滤液中大部分为染料木素和山奈酚。
S3、取S2得到的滤液A，加入相当于滤液A质量的10％的盐酸溶液进行水解，水解温度为80℃；离心分离，得到滤液B和沉淀B；所述沉淀B为山奈酚，含量60％；将沉淀B用乙醇溶解(具体操作如下：将沉淀B加入乙醇中，乙醇的用量是沉淀B重量的3.5倍，然后加热至60℃下溶解)，并加入活性炭脱色，活性炭的用量是沉淀B重量的20％，过滤后，滤液进行浓缩并沉淀析晶，得到纯化的山奈酚，纯度在98.62％。
S4、将S3得到的滤液B升温至95℃下进行水解反应，反应完成后离心分离，得到滤液C和沉淀C，所述沉淀C为染料木素和山奈酚的混合物；
S5、取S4得到的沉淀C，加入相当于沉淀C的8倍质量的碱水进行提取，离心分离，得到滤液D和沉淀D，所述沉淀D为山奈酚；滤液D用活性炭脱色后，再经过调节pH至5，得到染料木素，纯度在98.66％。具体提取工艺流程图如图1所示。
实施例2
一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，包括以下步骤：
S1、将槐角原料进行粉碎得到粉碎物，取粉碎物，然后加入相当于药材的7倍质量的80％甲醇，对粉碎后的药材进行提取，提取温度为60℃，得到提取液；
S2、将S1的提取液在55℃下浓缩，得到浸膏，浸膏比重为1.1；然后离心分离，得到滤液A和沉淀A，所述沉淀A为槐角苷，含量60％；将沉淀A用乙醇溶解(具体操作如下：将沉淀A加入乙醇中，乙醇的用量是沉淀A重量的2倍，然后加热至55℃下溶解)，再加入活性炭脱色，活性炭的用量是沉淀A重量的10％，过滤后，滤液进行浓缩并沉淀析晶，得到纯化的槐角苷，纯度在98.26％；
其中，由于槐角苷(沉淀A)微溶于热乙醇(甲醇)，染料木素溶于乙醇(甲醇)，山奈酚溶于热乙醇(甲醇)；根据这一原理，将提取液浓缩后得到的浸膏中，沉淀大部分为槐角苷，滤液中大部分为染料木素和山奈酚。
S3、取S2得到的滤液A，加入相当于滤液A质量的15％的盐酸溶液进行水解，水解温度为85℃；离心分离，得到滤液B和沉淀B；所述沉淀B为山奈酚，含量63％；将沉淀B用乙醇溶解(具体操作如下：将沉淀B加入乙醇中，乙醇的用量是沉淀B重量的3.5倍，然后加热至60℃下溶解)，并加入活性炭脱色，活性炭的用量是沉淀B重量的20％，过滤后，滤液进行浓缩并沉淀析晶，得到纯化的山奈酚，纯度在98.32％。
S4、将S3得到的滤液B升温至100℃下进行水解反应，反应完成后离心分离，得到滤液C和沉淀C，所述沉淀C为染料木素和山奈酚的混合物；
S5、取S4得到的沉淀C，加入相当于沉淀C的7倍质量的碱水进行提取，离心分离，得到滤液D和沉淀D，所述沉淀D为山奈酚；滤液D用活性炭脱色后，再经过调节pH至5，得到染料木素，纯度在98.58％。
实施例3
一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，包括以下步骤：
S1、将槐角原料进行粉碎得到粉碎物，取粉碎物，然后加入相当于药材的6倍质量的甲醇，对粉碎后的药材进行提取，提取温度为50℃，得到提取液；
S2、将S1的提取液在50℃下浓缩，得到浸膏，浸膏比重为1.1；然后离心分离，得到滤液A和沉淀A，所述沉淀A为槐角苷，含量62％；将沉淀A用乙醇溶解(具体操作如下：将沉淀A加入乙醇中，乙醇的用量是沉淀A重量的2倍，然后加热至55℃下溶解)，再加入硅藻土脱色，硅藻土的用量是沉淀A重量的20％，过滤后，滤液进行浓缩并沉淀析晶，得到纯化的槐角苷，纯度在98.41％；
其中，由于槐角苷(沉淀A)微溶于热乙醇(甲醇)，染料木素溶于乙醇(甲醇)，山奈酚溶于热乙醇(甲醇)；根据这一原理，将提取液浓缩后得到的浸膏中，沉淀大部分为槐角苷，滤液中大部分为染料木素和山奈酚。
S3、取S2得到的滤液A，加入相当于滤液A质量的20％的盐酸溶液进行水解，水解温度为85℃；离心分离，得到滤液B和沉淀B；所述沉淀B为山奈酚，含量61％；将沉淀B用乙醇溶解(具体操作如下：将沉淀B加入乙醇中，乙醇的用量是沉淀B重量的3.5倍，然后加热至60℃下溶解)，并加入硅藻土脱色，硅藻土的用量是沉淀B重量的20％，过滤后，滤液进行浓缩并沉淀析晶，得到纯化的山奈酚，纯度在98.35％。
S4、将S3得到的滤液B升温至100℃下进行水解反应，反应完成后离心分离，得到滤液C和沉淀C，所述沉淀C为染料木素和山奈酚的混合物；
S5、取S4得到的沉淀C，加入相当于沉淀C的6倍质量的碱水进行提取，离心分离，得到滤液D和沉淀D，所述沉淀D为山奈酚；滤液D用硅藻土脱色后，再经过调节pH至6，得到染料木素，纯度在98.47％。
实施例4
一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，包括以下步骤：
S1、将槐角原料进行粉碎得到粉碎物，取粉碎物，然后加入相当于药材的8倍质量的80％乙醇，对粉碎后的药材进行提取，提取温度为65℃，得到提取液；
S2、将S1的提取液在60℃下浓缩，得到浸膏，浸膏比重为1.1；然后离心分离，得到滤液A和沉淀A，所述沉淀A为槐角苷，含量66％；将沉淀A用乙醇溶解(具体操作如下：将沉淀A加入乙醇中，乙醇的用量是沉淀A重量的2倍，然后加热至55℃下溶解)，再加入活性炭脱色，活性炭的用量是沉淀A重量的10％，过滤后，滤液进行浓缩并沉淀析晶，得到纯化的槐角苷，纯度在98.52％；
其中，由于槐角苷(沉淀A)微溶于热乙醇(甲醇)，染料木素溶于乙醇(甲醇)，山奈酚溶于热乙醇(甲醇)；根据这一原理，将提取液浓缩后得到的浸膏中，沉淀大部分为槐角苷，滤液中大部分为染料木素和山奈酚。
S3、取S2得到的滤液A，加入相当于滤液A质量的10％的盐酸溶液进行水解，水解温度为80℃；离心分离，得到滤液B和沉淀B；所述沉淀B为山奈酚，含量60％；将沉淀B用乙醇溶解(具体操作如下：将沉淀B加入乙醇中，乙醇的用量是沉淀B重量的3.5倍，然后加热至60℃下溶解)，并加入活性炭脱色，活性炭的用量是沉淀B重量的20％，过滤后，滤液进行浓缩并沉淀析晶，得到纯化的山奈酚，纯度在98.66％。
S4、将S3得到的滤液B升温至95℃下进行水解反应，反应完成后离心分离，得到滤液C和沉淀C，所述沉淀C为染料木素和山奈酚的混合物；
S5、取S4得到的沉淀C，加入相当于沉淀C的8倍质量的碱水进行提取，离心分离，得到滤液D和沉淀D，所述沉淀D为山奈酚；滤液D用活性炭脱色后，再经过调节pH至5，得到染料木素，纯度在98.39％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将粉碎后的槐角原料与提取溶剂在50～65℃下进行加热提取，得到提取液；所述提取溶剂为甲醇或乙醇；
S2、将S1的提取液在50～60℃下浓缩，得到浸膏，浸膏比重为1.05～1.1；然后离心分离，得到滤液A和沉淀A，所述沉淀A为槐角苷；
S3、将S2得到的滤液A与盐酸溶液在80～85℃下进行水解反应，反应完成后离心分离，得到滤液B和沉淀B；所述沉淀B为山奈酚；滤液A与盐酸溶液的质量比为1：0.1～0.2；
S4、将S3得到的滤液B升温至95～100℃下进行水解反应，反应完成后离心分离，得到滤液C和沉淀C，所述沉淀C为染料木素和山奈酚的混合物；
S5、取S4得到的沉淀C，加入碱水进行常温提取，提取完成后离心分离，得到滤液D和沉淀D，所述沉淀D为山奈酚，滤液D经过调节pH至4～5，得到染料木素。
2.根据权利要求1所述的从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，其特征在于，S1中，槐角与提取溶剂的质量比为1：6～8。
3.根据权利要求1所述的从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，其特征在于，S1中，所述提取溶剂为80％甲醇或80％乙醇。
4.根据权利要求1所述的从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，其特征在于，S3中，盐酸溶液的体积浓度为12mol/L。
5.根据权利要求1所述的从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，其特征在于，S5中，所述碱水为液碱，其浓度范围在40％-42％；
所述沉淀C与碱水的质量比为1：6～8。
6.根据权利要求1所述的从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，其特征在于，S2和S3中，均还包括：将S2和S3得到的沉淀用乙醇重结晶，并在重结晶的过程中采用活性炭或硅藻土脱色。
7.根据权利要求1所述的从槐角中提取槐角苷、染料木素、山奈酚的方法，其特征在于，S5中，还包括：在调节pH之前，将S5得到的滤液D用活性炭或硅藻土脱色。
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| 刘斌 主编.《中药有效部位及成分提取工艺和检测方法》.中国中医药出版社,2007,504-505. * |
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