CN102875511A - 一种从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从槐角原料中综合提取染料木素和山奈酚的方法。本发明的技术思想体现在下述步骤：一.原料粉碎，采用酸水水解，再采用有机溶剂提取酸解渣。二.合并提取液，浓缩，过滤，沉淀是山奈酚和染料木素的混合物。三.得到的沉淀采用碱水液提取，离心分离，沉淀为山奈酚，上清液为染料木素。四.所得沉淀采用有机溶剂溶解，加入吸附剂进行纯化，过滤，浓缩，离心分离，得淡黄色粉末，为山奈酚。五，步骤三所得上清液采用吸附剂进行脱色，过滤之后调节pH值，放置沉淀，离心分离，得白色粉末，为染料木素。本发明克服了现有技术无法对两种产品综合开发而导致的资源浪费，并优化了提取步骤，降低了生产成本，提升了可操作性。
Description
技术领域
本发明属于中药化学技术领域，涉及提取染料木素、山奈酚的方法，具体涉及一种从槐角原料中综合提取染料木素和山奈酚的方法。
背景技术
槐角，别名槐实、槐子、槐豆、天豆、槐连豆，是豆科植物槐Sophora japonicaL.的成熟果实。味苦，性寒。归肝、大肠经。功能：清热、润肝、凉血、止血。主治：肠风泄血、痔血、崩漏、血淋、血痢、心胸烦闷、风眩欲倒、湿疮湿痒。
槐角中含有丰富的黄酮类化合物，其中染料木素和山奈酚是主要活性成分之一。染料木素是一种异黄酮化合物，又叫金雀异黄素，广泛存在于豆科植物中，在体内代谢具有雌激素样作用，被称为植物性雌激素类药物。其在体内主要是通过竞争性地结合雌激素受体而发挥作用，医药中被用于预防和治疗妇科肿瘤、骨质疏松症、心血管疾病，亦用于美容、减肥、减少女性的热潮红与绝经期综合症。山奈酚为一种黄酮醇类化合物，该化合物具有多种药理活性，如抗氧化作用、抗炎作用等，有抗菌作用，对黄色葡萄球菌及绿脓杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌均有抑制作用；治疗支气管炎；有利于糖尿病白内障的治疗。用于抗癌、抗癫痫抗炎、抗氧化剂、解痉、抗溃疡、利胆利尿、止咳。现有报道的文献、专利大多除了针对于山奈酚和染料木素的生物活性和功能配方，少量的染料木素提取工艺研究，而对于山奈酚提取纯化方法的专利较少，更没有综合开发两种产品的方案。
目前，针对于染料木素提取纯化的工艺路线主要包括水或有机溶剂提取、酶解或酸水解、柱层析等步骤。例如专利文献CN 1860238A从槐角中提取含异黄酮的提取物，采用热水提取，酶处理，乙醇溶解干燥；专利文献CN1940081A采用发酵，乙酸乙酯萃取和硅胶柱分离得到染料木素；专利文献CN101210004A采用固相萃取柱分离染料木素，回收率70%；专利文献CN101497594A从木豆根茎中提取染料木素，同样采用酶和酸诱导技术以及大孔树脂和硅胶柱分离，染料木素含量达到95%；专利文献CN 101709057A乙醇超声波提取，酸水解，然后再采用硅胶柱层析，从槐角中提取出染料木素；专利文献CN 101760488A酶解原料，乙醇回流提取槐角中的染料木素；专利文献CN 102491965A采用盐酸-有机溶剂水解槐角总黄酮得染料木素；专利文献CN1465571醇提、水沉、水解、结晶得染料木素，收率1%，含量95%；专利文献CN 102174621A采用水提，酶解等步骤从槐角中制备异黄酮苷元提取物。总体来说，采用酶解方式将黄酮苷转化成黄酮苷元，生产周期长，且转化率不高，导致终产品收率低，同样柱层析方法也会使得整个加工过程时间延长，死吸附现象影响收得率。
专利文献CN 1269810C和CN 1216878C都是采用酸水解和有机溶剂萃取方法提取纯化染料木素，萃取会产生乳化现象，不易分离，而且使用萃取溶剂污染大，成本高。
对于山奈酚的研究专利较少，主要的提取纯化方式同样是水解山奈酚糖苷为山奈酚，选择柱层析进一步纯化。专利CN 101357913A槐角采用水提取，大孔树脂纯化，酸水解，混合溶剂提取得山奈酚，含量大于90%，收率低；专利文献CN 101759678A和CN 101845467A均采用碱性溶剂提取，酶解，乙酸乙酯萃取，最后甲醇重结晶，山奈酚含量大于99%；专利文献CN101941961A从凤仙花中提取分离山奈酚，采用大孔树脂分离，柱层析纯化，重结晶。柱层析的选择很大程度上制约了产品的有效成分回收率，生产时间也间接拖延。
发明内容
本发明旨在综合开发槐角原料，提供一种从槐角原料中综合提取染料木素和山奈酚的方法，以克服现有技术无法对两种产品综合开发而导致的资源浪费，并且优化提取步骤，降低生产成本，提升可操作性。
本发明的技术思想体现在下述步骤：一.原料粉碎，采用酸水水解，再采用有机溶剂提取酸解渣（该步骤可以将山奈酚糖苷和染料木素糖苷直接水解为山奈酚和染料木素，并且同时提取出来）。二.合并提取液，浓缩，过滤，沉淀是山奈酚和染料木素的混合物（因为之前酸解步骤的采用，所以二者含量较高，杂质较少）。三.步骤二中得到的沉淀采用碱水液提取，离心分离，沉淀为山奈酚，上清液为染料木素（该步骤选择了适宜的碱液，可将山奈酚和染料木素一步最大程度地分离）。四.步骤三中所得沉淀采用有机溶剂溶解，加入吸附剂进行纯化，过滤，浓缩，离心分离，得淡黄色粉末，为山奈酚。五，步骤三所得上清液采用吸附剂进行脱色，过滤之后调节pH值，放置沉淀，离心分离，得白色粉末，为染料木素。
为实现以上发明目的，本发明给出以下基本的解决方案：
一种从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法，包括以下步骤：
（1）水解
对槐角原料进行粉碎得粉碎物，用槐角原料质量3-10倍量的酸水溶液对粉碎物进行水解，水解温度为50℃-100℃，过滤，得到滤渣和滤液；本步骤中所述酸水溶液中酸性试剂的质量浓度为1%-10%，所述酸性试剂为盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸；
（2）提取
将步骤（1）所得滤渣水洗至水洗液为中性后，采用3-10倍滤渣质量的有机溶剂对滤渣进行提取，提取温度为50℃-100℃，得到提取液；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一种或任意混合；
（3）浓缩
将步骤（2）所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重1.05-1.2（kg/L）；然后离心分离，得滤液与沉淀；
（4）分离
将步骤（3）所得沉淀加入其质量的3-10倍量碱水溶液进行提取，所述碱水溶液中碱性试剂的质量浓度为1%-30%，提取温度10℃-80℃；离心分离，得滤液和沉淀；所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠；
（5）重结晶
将步骤（4）所得沉淀加入其质量的5倍量80%乙醇进行提取，提取温度为50℃-100℃，得到的提取液中加入沉淀质量10%-40%的吸附剂，搅拌均匀（半小时即可），过滤，将滤液浓缩至其原体积的1/10-1/2，静置，离心分离，将得到的沉淀烘干，得淡黄色粉末，为山奈酚；本步骤中所述吸附剂采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或任意组合；
（6）脱色
将步骤（4）所得滤液加入槐角原料质量1%-10%的吸附剂进行脱色，过滤，得脱色液；本步骤中所述的吸附剂采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或任意组合；
（7）结晶
将步骤（6）所得脱色液采用酸水溶液调节溶液至pH=1-7，静置，离心分离，将所得沉淀烘干，得白色粉末，为染料木素；本步骤中所述的酸水溶液采用盐酸、硫酸、磷酸或乙酸。
基于上述基本技术方案，本发明还作了如下优化限定：
上述步骤（1）中最佳的酸性试剂为硫酸，质量浓度为5%；并且步骤（2）中采用的提取溶剂为85%乙醇（水溶液V/V）。
上述步骤（4）中采用的最佳的碱性试剂为碳酸钠，质量浓度为20%。
上述步骤（5）中采用的吸附剂优选氧化铝，吸附剂质量为沉淀质量的25%。
上述步骤（6）中采用的吸附剂优选活性炭，吸附剂质量为槐角原料质量的5%，脱色半个小时。
上述步骤（7）中采用的酸水溶液最好采用盐酸，pH值为3。
另外，对各步骤的具体操作条件进一步优化限定如下：
上述步骤（1）中水解条件为5倍量，温度95℃，提取时间3h，1次；
上述步骤（2）中提取条件为5倍量，温度80℃，提取时间2h，3次；
上述步骤（3）中浸膏比重为1.08（kg/L）；
上述步骤（4）中提取条件为8倍量，提取温度30℃，提取时间4h，1次；
上述步骤（5）中提取条件为80℃，时间2h，1次；浓缩至原体积的1/3。
以上本发明中所采用的各种试剂，如无特别限定说明，均是采用工业标准的试剂，比如，盐酸，即工业标准上的浓盐酸。
本发明具有以下优点：
1、将槐角原料充分利用，设计工艺同时生产山奈酚和染料木素两种产品，且产品含量高，生产成本低，节约生产时间，为中草药综合利用领域开辟新的思路。
2、山奈酚和染料木素提取更加优化，过程缩短。山奈酚和染料木素在植物体内以糖苷形式存在，摒弃传统酶解和后续酸解的方法，采用提取前将二者加酸水解方法，缩短了时间，而且配合醇提取对杂质去除率高，有效成分选择性好，醇提取浓缩沉淀中二者含量较高。
3、充分对比了山奈酚和染料木素在结构和性质上的差异，利用二者在碱性溶液中溶解性不同的差异，选择分离度较好的碱水溶液将二者一次性分离，对于二者进一步纯化具有突破性进展。
4、摒弃大孔树脂分离方法和柱层析纯化方法，较好地利用选择性较高的吸附剂，大幅度提高有效成分回收率，缩短了工艺流程。
具体实施方式
实施例一
（1）水解
对槐角原料进行粉碎得粉碎物，用槐角原料质量10倍量的酸水溶液对粉碎物进行水解，水解温度为50℃，提取时间2h，1次；过滤，得到滤渣和滤液；本步骤中所述酸水溶液采用盐酸，盐酸试剂占酸水溶液质量的1%；
（2）提取
将步骤（1）所得滤渣水洗至水洗液为中性后，采用其3倍质量的甲醇对滤渣进行提取，提取温度为95℃，提取时间2h，4次；得到提取液；
（3）浓缩
将步骤（2）所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重1.1；然后离心分离，得滤液与沉淀；
（4）分离
将步骤（3）所得沉淀加入其质量的3倍量、浓度为1%的氢氧化钠溶液进行提取，提取温度10℃，提取时间3h，2次；离心分离，得滤液和沉淀；
（5）重结晶
将步骤（4）所得沉淀加入其质量的5倍量80%乙醇进行提取，提取温度为50℃，提取时间2h，2次；得到的提取液中加入沉淀质量10%的活性炭，搅拌均匀，过滤，将滤液浓缩至其原体积的1/10，静置，离心分离，将得到的沉淀烘干，得淡黄色粉末，为山奈酚；所得山奈酚的回收率为86%，含量为95.61%；
（6）脱色
将步骤（4）所得滤液加入槐角原料质量1%的硅藻土进行脱色，过滤，得脱色液；
（7）结晶
将步骤（6）所得脱色液采用硫酸溶液调节溶液至pH=1，静置，离心分离，将所得沉淀烘干，得白色粉末，为染料木素。所得染料木素的回收率为88%，含量为97.13%。
实施例二
（1）水解
对槐角原料进行粉碎得粉碎物，用槐角原料质量8倍量的酸水溶液对粉碎物进行水解，水解温度为70℃，提取时间3h，2次；过滤，得到滤渣和滤液；本步骤中所述酸水溶液采用硫酸，硫酸试剂占酸水溶液质量的3%；
（2）提取
将步骤（1）所得滤渣水洗至水洗液为中性后，采用其7倍质量的丙酮对滤渣进行提取，提取温度为50℃，提取时间4h，3次；得到提取液；
（3）浓缩
将步骤（2）所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重1.05；然后离心分离，得滤液与沉淀；
（4）分离
将步骤（3）所得沉淀加入其质量的5倍量、浓度为5%的氢氧化钾溶液进行提取，提取温度50℃，提取时间5h，2次；离心分离，得滤液和沉淀；
（5）重结晶
将步骤（4）所得沉淀加入其质量的5倍量80%乙醇进行提取，提取温度为65℃，提取时间3h，2次；得到的提取液中加入沉淀质量20%的活性白土，搅拌均匀，过滤，将滤液浓缩至其原体积的1/6，静置，离心分离，将得到的沉淀烘干，得淡黄色粉末，为山奈酚；所得山奈酚的回收率为87%，含量为96.74%；
（6）脱色
将步骤（4）所得滤液加入槐角原料质量8%的活性白土进行脱色，过滤，得脱色液；
（7）结晶
将步骤（6）所得脱色液采用乙酸溶液调节溶液至pH=5，静置，离心分离，将所得沉淀烘干，得白色粉末，为染料木素。所得染料木素的回收率为87%以上，含量为95.44%。
实施例三
（1）水解
对槐角原料进行粉碎得粉碎物，用槐角原料质量5倍量的酸水溶液对粉碎物进行水解，水解温度为95℃，提取时间3h，1次；过滤，得到滤渣和滤液；本步骤中所述酸水溶液采用硫酸，硫酸试剂占酸水溶液质量的5%；
（2）提取
将步骤（1）所得滤渣水洗至水洗液为中性后，采用其5倍质量的85%乙醇（水溶液）对滤渣进行提取，提取温度为80℃，提取时间2h，3次；得到提取液；
（3）浓缩
将步骤（2）所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重1.08；然后离心分离，得滤液与沉淀；
（4）分离
将步骤（3）所得沉淀加入其质量的8倍量、浓度为20%的碳酸钠溶液进行提取，提取温度30℃，提取时间4h，1次；离心分离，得滤液和沉淀；
（5）重结晶
将步骤（4）所得沉淀加入其质量的5倍量80%乙醇进行提取，提取温度为80℃，提取时间2h，1次；得到的提取液中加入沉淀质量25%的氧化铝，搅拌均匀，过滤，将滤液浓缩至其原体积的1/3，静置，离心分离，将得到的沉淀烘干，得淡黄色粉末，为山奈酚；所得山奈酚的回收率为89%，含量为98.15%；
（6）脱色
将步骤（4）所得滤液加入槐角原料质量5%的活性炭进行脱色，过滤，得脱色液；
（7）结晶
将步骤（6）所得脱色液采用盐酸溶液调节溶液至pH=3，静置，离心分离，将所得沉淀烘干，得白色粉末，为染料木素。所得染料木素的回收率为92%，含量为98.76%。
实施例四
（1）水解
对槐角原料进行粉碎得粉碎物，用槐角原料质量3倍量的酸水溶液对粉碎物进行水解，水解温度为100℃，提取时间1h，1次；过滤，得到滤渣和滤液；本步骤中所述酸水溶液采用冰醋酸，冰醋酸试剂占酸水溶液质量的10%；
（2）提取
将步骤（1）所得滤渣水洗至水洗液为中性后，采用其10倍质量的氯仿-丙酮（2:1）混合溶液对滤渣进行提取，提取温度为70℃，提取时间3h，2次；得到提取液；
（3）浓缩
将步骤（2）所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重1.2；然后离心分离，得滤液与沉淀；
（4）分离
将步骤（3）所得沉淀加入其质量的10倍量、浓度为30%的碳酸氢钠溶液进行提取，提取温度80℃，提取时间2h，1次；离心分离，得滤液和沉淀；
（5）重结晶
将步骤（4）所得沉淀加入其质量的5倍量80%乙醇进行提取，提取温度为100℃，提取时间1h，1次；得到的提取液中加入沉淀质量40%的硅藻土，搅拌均匀，过滤，将滤液浓缩至其原体积的1/2，静置，离心分离，将得到的沉淀烘干，得淡黄色粉末，为山奈酚；所得山奈酚的回收率为88%，含量为96.39%；
（6）脱色
将步骤（4）所得滤液加入槐角原料质量10%的氧化铝进行脱色，过滤，得脱色液；
（7）结晶
将步骤（6）所得脱色液采用盐酸溶液调节溶液至pH=6.5，静置，离心分离，将所得沉淀烘干，得白色粉末，为染料木素。所得染料木素的回收率为90%，含量为96.58%。
以上各具体实施例，选取了具体的工艺参数进行举例说明，采用前述基本技术方案中确定的各个工艺参数范围内任意匹配的具体值，均能够实现较满意的技术效果。
Claims (7)
1.一种从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法，包括以下步骤：
（1）水解
对槐角原料进行粉碎得粉碎物，用槐角原料质量3-10倍量的酸水溶液对粉碎物进行水解，水解温度为50℃-100℃，过滤，得到滤渣和滤液；本步骤中所述酸水溶液中酸性试剂的质量浓度为1%-10%，所述酸性试剂为盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸；
（2）提取
将步骤（1）所得滤渣水洗至水洗液为中性后，采用3-10倍滤渣质量的有机溶剂对滤渣进行提取，提取温度为50℃-100℃，得到提取液；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一种或任意混合；
（3）浓缩
将步骤（2）所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重1.05-1.2；然后离心分离，得滤液与沉淀；
（4）分离
将步骤（3）所得沉淀加入其质量的3-10倍量碱水溶液进行提取，所述碱水溶液中碱性试剂的质量浓度为1%-30%，提取温度10℃-80℃；离心分离，得滤液和沉淀；所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠；
（5）重结晶
将步骤（4）所得沉淀加入其质量的5倍量80%乙醇进行提取，提取温度为50℃-100℃，得到的提取液中加入沉淀质量10%-40%的吸附剂，搅拌均匀，过滤，将滤液浓缩至其原体积的1/10-1/2，静置，离心分离，将得到的沉淀烘干，得淡黄色粉末，为山奈酚；本步骤中所述吸附剂采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或任意组合；
（6）脱色
将步骤（4）所得滤液加入槐角原料质量1%-10%的吸附剂进行脱色，过滤，得脱色液；本步骤中所述的吸附剂采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或任意组合；
（7）结晶
将步骤（6）所得脱色液采用酸水溶液调节溶液至pH=1-7，静置，离心分离，将所得沉淀烘干，得白色粉末，为染料木素；本步骤中所述的酸水溶液采用盐酸、硫酸、磷酸或乙酸。
2.根据权利要求1所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于：步骤（1）中酸性试剂为硫酸，质量浓度为5%；步骤（2）中采用的提取溶剂为85%乙醇。
3.根据权利要求2所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于：步骤（4）中采用的碱性试剂为碳酸钠，质量浓度为20%。
4.根据权利要求3所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于：步骤（5）中采用的吸附剂为氧化铝，吸附剂质量为沉淀质量的25%。
5.根据权利要求4所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于：步骤（6）中采用的吸附剂为活性炭，吸附剂质量为槐角原料质量的5%，脱色半个小时。
6.根据权利要求5所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于：步骤（7）中所述酸水溶液采用盐酸，pH值为3。
7.根据权利要求6所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法，其特征在于：
步骤（1）中水解条件为5倍量，温度95℃，提取时间3h，1次；
步骤（2）中提取条件为5倍量，温度80℃，提取时间2h，3次；
步骤（3）中浸膏比重为1.08；
步骤（4）中提取条件为8倍量，提取温度30℃，提取时间4h，1次；
步骤（5）中提取条件为80℃，时间2h，1次；浓缩至原体积的1/3。
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