CN113929723A - 一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及天然产物提取技术领域,具体公开了一种甜味绞股蓝甜味素的制备及其应用。甜味绞股蓝甜味素的制备方法为:对新鲜的甜味绞股蓝进行烘干,将烘干后的甜味绞股蓝进行粉碎过筛;向过筛后的甜味绞股蓝粉末中加入有机溶剂和蒸馏水,在70‑100℃的温度范围内提取1‑4h,对提取液离心过滤并取上清液合并;调节上清液的pH至8‑12,向溶液中加入脱色剂脱色1.5‑5h;用大孔吸附树脂脱蛋白,将得到的澄清溶液以1‑5BV/h的流速加入大孔树脂中,溶液滴加完毕后,对大孔树脂进行洗脱完成脱蛋白;得到的溶液蒸馏浓缩,再干燥得到甜味素样品。本申请的产品可用于电子雾化液、食品添加剂等,其具有甜味素纯度高的优点。
Description
技术领域
本申请涉及天然产物提取技术领域,更具体地说,它涉及一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法及其应用。
背景技术
绞股蓝性寒、味苦,其主要有效成分是绞股蓝皂苷,此外还含有甾醇类、黄酮类成分,以及维生素C、谷氨酸等17种氨基酸和铁、锌、铜等18种微量元素。由于其酸水解产物与人参皂苷的酸水解产物——人参二醇具有相同的理化性质,因而被称为“南方人参”。绞股蓝有清热解毒、止咳清肺祛痰、养心安神、补气生精之功效,可用于降血压、降血脂、护肝、促进睡眠以及肠胃炎、气管炎、咽喉炎的治疗,并用于多种癌症的抗癌临床治疗。由于绞股蓝具有较高的药用和保健价值,早在1986年国家科委的“星火计划”中,绞股蓝被列为待开发的名贵中药材之首;2002年3月5日原卫生部又将其列入保健品名单。绞股蓝还被中国各地的茶叶加工企业成功地制成绞股蓝茶在市场销售,并获得相当的市场份额和较可观的经济效益。
公布号为CN 106690244 A的中国专利公开了一种新的甜味绞股蓝甜味素制备及其应用,一种从甜味绞股蓝中提取的新型甜味剂,其主要结构为葡萄糖6-醛酸乙酯-1,4-α-D半乳糖,是天然非糖类甜味剂。制备方法是选用甜味绞股蓝茶,通过有机溶剂脱去叶绿素、脂肪和皂苷,用蒸馏水保温70-100℃提取0.5h-2h,提取液经过用过氧化氢脱色,用Sevage法脱蛋白,用截留分子量范围为500-2000分子量透析袋在蒸馏水中透析,除去大分子多糖和蛋白质杂质。用分子量100-500分子量透析袋在蒸馏水中透析,除去少量盐及有机溶剂。也可以不用有机溶剂直接用水提取,用不同截留分子量的透析袋透析法除去杂质。最后用冷冻干燥机干燥得甜味素样品。
发明人认为相关技术中使用Sevage法脱蛋白,存在有机溶剂残留在产品中的问题,导致提取的甜味绞股蓝甜味素掺有杂质纯度低。
发明内容
为了提高从甜味绞股蓝提取甜味素的纯度,本申请提供一种新的甜味绞股蓝甜味素的制备及其应用。
第一方面,本申请提供一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法,采用如下的技术方案:一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法,所述甜味素为非糖类甜味剂,分子结构为葡萄糖6-醛酸乙酯-1,4-α-D半乳糖,所述甜味绞股蓝甜味素的制备方法如下:
(1)选取甜味绞股蓝,对新鲜的甜味绞股蓝的根、茎和叶进行烘干,将烘干后的甜味绞股蓝进行粉碎过筛;
(2)向步骤(1)过筛后的甜味绞股蓝粉末中加入提取剂,所述提取剂为有机溶剂和蒸馏水,在70-100℃的温度范围内提取1-4h,重复提取3次,对提取液离心过滤并取上清液合并;
(3)调节步骤(2)中上清液的pH至8-12,向溶液中加入脱色剂脱色1.5-5h;
(4)用大孔吸附树脂脱蛋白,将预处理完成的大孔树脂的蒸馏水排尽,将步骤(3)得到的澄清溶液以1-5BV/h的流速加入大孔树脂中,溶液滴加完毕后,用蒸馏水和乙醇对大孔树脂进行洗脱,重复脱蛋白至高效液相色谱检测不到蛋白质的吸收峰;
其中大孔树脂预处理步骤如下:
初次使用的大孔树脂需要用乙醇浸泡24h,用5%的盐酸溶液以4-6BV/h的流速通过大孔树脂层并浸泡2-4h,再用蒸馏水以同样流速洗至出水pH为中性,用2%的氢氧化钠溶液以4-6BV/h的流速通过大孔树脂层并浸泡2-4h,再用蒸馏水以同样流速洗至出水pH为中性;
(5)将步骤(4)得到的溶液蒸馏浓缩,再干燥得到甜味素样品。
通过采用上述技术方案,由于对甜味绞股蓝的根、茎和叶都进行甜味素提取,避免对根、茎和叶中甜味素的浪费,提高甜味绞股蓝甜味素的提取量;采用提取剂和脱色剂,提取剂去除甜味绞股蓝中的脂溶性杂质,脱色剂破坏甜味绞股蓝中的有色基团,对甜味绞股蓝进行脱色,提高提取甜味素的纯度;采用大孔吸附树脂脱蛋白,去除甜味绞股蓝中蛋白质杂质,并避免有机溶剂残留在甜味素中,提高甜味素提取的纯度和食用的安全性。
优选的,所述粉碎后的甜味绞股蓝过40目筛。
通过采用上述技术方案,过40目筛得到的甜味绞股蓝粉末,增加甜味绞股蓝粉末与提取剂和脱色剂的接触面积,去除杂质更彻底,提高甜味素的提取纯度。
优选的,所述提取剂与甜味绞股蓝粉末的液料比按质量比(10-16):1进行配比。
通过采用上述技术方案,提取剂与甜味绞股蓝粉末按质量比(10-16):1进行配比,使提取剂最大程度除去甜味绞股蓝中的脂溶性杂质。
优选的,所述提取剂中的有机溶剂为乙醚。
通过采用上述技术方案,甜味绞股蓝中的脂溶性杂质溶于乙醚,乙醚难溶于水,通过萃取分离乙醚相和水相,从而去除甜味绞股蓝中的脂溶性杂质。
优选的,所述提取剂中的有机溶剂与蒸馏水按体积比2:3配比。
通过采用上述技术方案,有机溶剂与蒸馏水体积比为2:3时,除去脂溶性杂质的效果最好。
优选的,所述脱色剂为臭氧、双氧水或次氯酸钠中的一种。
通过采用上述技术方案,臭氧、双氧水和次氯酸钠均具有较强的氧化性,是易获得成本低且污染小的还原剂,对甜味绞股蓝有良好的脱色效果。
优选的,所述大孔树脂型号为X-5、HP-20或D-101中的一种。
通过采用上述技术方案,X-5、HP-20和D-101三种型号的树脂都有较好的去除蛋白质的效果,同时还具有脱色效果,进一步提高从甜味绞股蓝中提取甜味素的纯度。
第二方面,本申请提供一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法得到甜味绞股蓝甜味素。
通过采用上述技术方案,湿润性高,甜味绞股蓝甜味素甜度高而不需要胰岛素代谢。
第三方面,本申请提供一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法得到的甜味绞股蓝甜味素的应用,采用如下的技术方案:
一种甜味绞股蓝甜味素的应用,可用于电子雾化液、食品添加剂等。
通过采用上述技术方案,从甜味绞股蓝中提取的甜味素可用于电子雾化液中,代替丙二醇作为保湿剂;还可用于食品添加剂,从甜味绞股蓝中提取的甜味素甜度高且不需要胰岛素代谢,对身体健康有益。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用大孔吸附树脂除去蛋白质,由于大孔树脂有良好的去除蛋白质功能同时具有一定的脱色功能,因此获得了提高甜味绞股蓝提取甜味素的纯度。
2、本申请中优选采用有机溶剂为乙醚与蒸馏水的混合溶剂,去除甜味绞股蓝中的脂溶性杂质,提高甜味绞股蓝提取甜味素的纯度。
3、本申请的应用,从甜味绞股蓝中提取的甜味素甜度高且不需要胰岛素分解,可用于电子雾化液和食品添加剂。
具体实施方式
为解决现有技术制备绞股蓝甜味素的纯度低,制备的甜味绞股蓝甜味素中残留有机溶剂的问题,本申请人用提取剂和脱色剂去除甜味绞股蓝中的脂溶性杂质,并用大孔吸附树脂法去除甜味绞股蓝中的蛋白质,相关技术中采用Sevage法脱蛋白,有机溶剂会残留在溶液中,降低甜味绞股蓝甜味素的纯度和食用安全性,而采用大孔吸附树脂法脱蛋白虽然使用到乙醇溶液,但是根据乙醇的挥发性,对溶液蒸馏浓缩的过程中可使乙醇蒸发,保证了甜味绞股蓝甜味素的纯度和食用安全性。
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
(1)选取甜味绞股蓝,对新鲜的甜味绞股蓝的根、茎和叶进行烘干,将烘干后重量份为5的甜味绞股蓝用粉碎机进行粉碎过40目筛;
(2)向步骤(1)过筛后的甜味绞股蓝粉末中加入质量比为2:3的有机溶剂和蒸馏水作为提取剂,有机溶剂为乙醚,提取剂与甜味绞股蓝粉末的液料比为10:1,在80℃的温度范围内提取2.5h,重复提取3次,对提取液离心过滤取上清液合并;
(3)向步骤(2)中的上清液中加入氨水调节pH至8.5,向溶液中通入臭氧脱色4h;
(4)用大孔吸附树脂脱蛋白,将预处理完成的X-5型号的大孔树脂的水尽量排尽,将步骤
(3)得到的澄清溶液以2BV/h的流速加入大孔树脂中,溶液滴加完毕后,用蒸馏水和乙醇对大孔树脂进行洗脱,重复脱蛋白至高效液相色谱检测不到蛋白质的吸收峰;
(5)将步骤(4)的溶液用旋转蒸馏器真空浓缩,再用冷冻干燥机干燥,得到甜味素样品。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于,脱色剂为与溶液体积比为1:1的双氧水。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于,脱色剂为与溶液体积比为1:1的次氯酸钠。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于,大孔树脂的型号为HP-20。
实施例5
实施例5与实施例1的不同之处在于,大孔树脂的型号为D-101。
实施例6
实施例6与实施例1不同之处在于,大孔树脂的型号为DM-301。
实施例7
实施例7与实施例1的不同之处在于,溶液以1BV/h的流速加入大孔树脂中。
实施例8
实施例8与实施例1的不同之处在于,溶液以5BV/h的流速加入大孔树脂中。
实施例9
实施例9与实施例1的不同之处在于,提取剂与甜味绞股蓝粉末的液料比为13:1。
实施例10
实施例10与实施例1的不同之处在于,提取剂与甜味绞股蓝粉末的液料比为16:1。
实施例11
实施例11与实施例1的不同之处在于,有机溶剂为乙醇。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于,不使用大孔吸附树脂。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于,提取剂为蒸馏水。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于,不使用脱色剂。
性能检测试验
针对本申请实施例1-12和对比例1-2提供的甜味绞股蓝甜味素的制备方法得到的甜味绞股蓝甜味素,进行如下的性能测试,检测数据见表1.其中,按照国家质量监督检验检疫总局发布的GB/T35818-2018《林业生物质原料分析方法多糖及木质素含量的测定》的检测标准来检测甜味绞股蓝甜味素的含量。
检测方法/试验方法
对干燥后的甜味素样品进行检测,称取2g干燥粉末样品,去除抽提物后移入250mL锥形瓶中,加入65mL蒸馏水,5mL冰乙酸和0.6g亚氯酸钠摇匀。在锥形瓶口上倒扣一个容量25mL的小锥形瓶,放在75℃恒温水浴中加热1h,1h后再加入5mL冰乙酸和0.6g亚氯酸钠摇匀,继续在75℃恒温水浴中加热1h,重复步骤至式样变白。将锥形瓶取出冷却。对样品进行抽滤,用蒸馏水洗涤至pH为7.0,再用丙酮洗涤3次,吸干洗液将抽滤器放入烘箱烘干样品,通过重量差计算所得样品中甜味素含量。
表1性能检测数据表
结合实施例1和对比例2并结合表1可以看出,实施例1中,有机溶剂为75%的乙醇和乙醚按体积比3:1混合,既能除去可溶于乙醇的杂质也能除去不溶于乙醇的杂质,乙醚难溶于水易分离;对比例2中有机溶剂为丙酮,丙酮与水可以任意比例互溶,去除杂质后不易与有效成分分离。
结合实施例1、实施例2、实施例3和对比例3并结合表1可以看出,实施例1中脱色剂为臭氧,脱色时间短脱色效果较好;实施例2和实施例3中脱色剂分别为双氧水和次氯酸钠,脱色时间过长且效果略差;对比例3中不使用脱色剂,得到的甜味绞股蓝甜味素中脂溶性杂质含量高,甜味素纯度低。
结合实施例1、实施例4-6和对比例1并结合表1可以看出,实施例1中大孔树脂型号为X-5脱蛋白效果好,蛋白质含量低;实施例4、实施例5和实施例6中用三种型号的大孔树脂脱蛋白质效果差,蛋白质含量较高;对比例1中不使用大孔吸附树脂脱蛋白,产品中蛋白质含量最高。
结合实施例1、实施例7和实施例8并结合表1可以看出,溶液以2BV/h的流速加入大孔树脂中时,脱蛋白的效果最好,产品中甜味素含量最高,甜味素纯度最高。
结合实施例1、实施例9和实施例10并结合表1可以看出,提取剂与甜味绞股蓝粉末质量比为13:1时去除脂溶性杂质效果最好,产品中甜味素含量最高,甜味素纯度最高。
结合实施例1、实施例11和对比例2并结合表1可以看出,实施例1中有机溶剂为乙醚,乙醚难溶于水,脂溶性杂质溶于乙醚后可通过萃取使乙醚与水相分离,脂溶性杂质去除彻底,甜味绞股蓝甜味素纯度高;实施例11中有机溶剂为乙醇,乙醇易与水混溶,不易与水分离而去除脂溶性杂质;对比例2中不使用有机溶剂,只用蒸馏水作为提取剂,产品中脂溶性杂质含量高,甜味绞股蓝甜味素纯度低。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法,所述甜味素为非糖类甜味剂,分子结构为葡萄糖6-醛酸乙酯-1,4-α-D半乳糖,其特征在于,所述甜味绞股蓝甜味素的制备方法如下:
(1)选取甜味绞股蓝,对新鲜的甜味绞股蓝的根、茎和叶进行烘干,将烘干后的甜味绞股蓝进行粉碎过筛;
(2)向步骤(1)过筛后的甜味绞股蓝粉末中加入提取剂,所述提取剂为有机溶剂和蒸馏水,在70-100℃的温度范围内提取1-4h,重复提取3次,对提取液离心过滤并取上清液合并;
(3)调节步骤(2)中上清液的pH至8-12,向溶液中加入脱色剂脱色1.5-5h;
(4)用大孔吸附树脂脱蛋白,将预处理完成的大孔树脂的蒸馏水排尽,将步骤(3)得到的澄清溶液以1-5BV/h的流速加入大孔树脂中,溶液滴加完毕后,用蒸馏水和乙醇对大孔树脂进行洗脱,重复脱蛋白至高效液相色谱检测不到蛋白质的吸收峰;
其中大孔树脂预处理步骤如下:
初次使用的大孔树脂需要用乙醇浸泡24h,用5%的盐酸溶液以4-6BV/h的流速通过大孔树脂层并浸泡2-4h,再用蒸馏水以同样流速洗至出水pH为中性,用2%的氢氧化钠溶液以4-6BV/h的流速通过大孔树脂层并浸泡2-4h,再用蒸馏水以同样流速洗至出水pH为中性;
(5)将步骤(4)得到的溶液蒸馏浓缩,再干燥得到甜味素样品。
2.根据权利要求1所述的一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法,其特征在于:所述粉碎后的甜味绞股蓝过40目筛。
3.根据权利要求1所述的一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法,其特征在于:所述提取剂与甜味绞股蓝粉末的液料比按质量比(10-16):1进行配比。
4.根据权利要求1所述的一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法,其特征在于:所述提取剂中的有机溶剂为乙醚。
5.根据权利要求1所述的一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法,其特征在于:所述提取剂中的有机溶剂与蒸馏水按体积比2:3配比。
6.根据权利要求1所述的一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法,其特征在于:所述脱色剂为臭氧、双氧水或次氯酸钠中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种甜味绞股蓝甜味素的制备方法,其特征在于:所述大孔树脂型号为X-5、HP-20或D-101中的一种。
8.一种权利要求1-7任意一项所述的甜味绞股蓝甜味素的制备方法得到甜味绞股蓝甜味素。
9.根据权利要求8所述的甜味绞股蓝甜味素的应用,其特征在于:可用于电子雾化液、食品添加剂等。
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