CN113577165A - 一种用于山茶花多酚的提取方法 - Google Patents

一种用于山茶花多酚的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于山茶花多酚的提取方法，提取步骤如下：(1)山茶花粉末的制备：将山茶花冷冻粉碎，过筛；(2)浸提液的制备：将山茶花粉末加入提取液中，超声提取，制得提取液，所述提取液由丙酮、生物酶、冰醋酸和水制得；(3)过滤：将吸附剂加入步骤(2)制得的浸提液中，振荡吸附，过滤，制得多酚滤液；(4)萃取：将步骤(3)得到的多酚滤液分别使用饱和正丁醇和乙酸乙酯进行萃取，制得山茶花多酚粗提液；(5)浓缩干燥：将步骤(4)制得的山茶花多酚粗提液进行浓缩干燥，制得山茶花多酚。本发明提取方法不仅使用较少的有机溶剂，操作简单，而且山茶花多酚提取率均高于19％，纯度均高于95％。

Description

一种用于山茶花多酚的提取方法
技术领域
本发明涉及多酚提取领域，特别涉及一种用于山茶花多酚的提取方法。
背景技术
多酚是具有多种功能活性的天然药物的重要成分之一，可能对疾病的预防有不错的效果。例如多酚可以预防心脑血管等慢性疾病，有很强的清除自由基的能力可以降低氧化作用，还能降低肿瘤生成几率和减少癌变的风险。例如，CN201710612581.8西南山茶花中茶多酚的制备方法，该方法以干燥的西南山茶花为原料，以50～80％的丙酮水溶液为溶剂进行回流提取，提取液浓缩干燥后转溶于水、过滤，滤液经DM130大孔树脂吸附后，用蒸馏水洗脱杂质，再以浓度为20～60％乙醇溶液洗脱，采集乙醇脱液，浓缩干燥后得西南山茶花的茶多酚产品，该方法使用较多有机溶剂。CN201310089287.5一种从山茶花花卉中提取多酚的方法，该方法通过以下步骤：(1)山茶花粉末制备；(2)浸提液的制备；(3)树脂吸附制得山茶花多酚。该方法使用较多的有机溶剂。因此，需要方便、快速，使用减少的有机溶剂山茶花多酚的提取方法，通过该方法提高山茶花多酚的收率和纯度。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种用于山茶花多酚的提取方法，不仅实现使用较少的有机溶剂提取山茶花中的多酚，而且提高山茶花多酚的收率和纯度。
本发明的技术方案是这样实现的：
(1)山茶花粉末的制备：将山茶花低温冷冻粉碎，过筛。
(2)浸提液的制备：将山茶花粉末加入提取液中，料液重量比为1:5～10，进行超声提取制得浸提液，所述提取液由丙酮、生物酶、冰醋酸和水制得；本发明通过超声提取山茶花中的多酚，超声时间、频率、功率和功率经过大量实验得出，本发明中所采用的超声参数和提取液相互配合，使细胞壁快速分解，多酚快速浸出。提取液中添加少量的冰醋酸提高提取液的渗透作用，在生物酶的作用下，不仅提高了山茶花中多酚的浸出速率，而且去除步骤(1)中低温粉碎产生的过氧化物，提高多酚的纯度，同时，本发明使用少量的有机溶剂进行提取多酚，提供了一种绿色环保、经济效益高的提取方法。
(3)过滤：将吸附剂加入步骤(2)制得的浸提液中，振荡吸附30～40min，过滤，制得多酚滤液；本发明吸附剂合理配比，有效吸附浸提液中的杂质，提高多酚纯度。
(4)萃取：将步骤(3)得到的多酚滤液使用饱和正丁醇和进行萃取，萃取时间10～15s，过滤，取水层，再用乙酸乙酯萃取5～10s，制得山茶花多酚粗提液，所述多酚滤液和饱和正丁醇体积比为1:2～3，所述水层和乙酸乙酯体积比为1:1～2。
(5)浓缩干燥：将步骤(4)制得的山茶花多酚粗提液进行浓缩干燥，制得山茶花多酚。
进一步的，步骤(1)中，所述冷冻温度为-5～2℃，冷冻时间为10～15min。
进一步的，步骤(1)中，所述粉碎为使用料理机进行粉碎。
进一步的，步骤(1)中，所述过筛筛网规格为14目。
进一步的，步骤(2)中，所述提取液按质量百分比计由20～40％的丙酮、0.5～1.5％的生物酶、2～5％冰醋酸和余量的水制得。
进一步的，步骤(2)中，所述生物酶由质量比为1～3:2～5:0.5～1.5的纤维素酶、离析酶和超氧化物歧化酶制得。
进一步的，步骤(2)中，所述冰醋酸体积分数为40～50％。
进一步的，步骤(2)中，所述超声提取时间为30～40min，超声频率为10～20kHz，超声功率为20～25W，超声温度为40～50℃。
进一步的，步骤(3)中，所述吸附剂由质量比为5～10:1～3:4～7的活性白土、不溶性壳聚糖和海藻酸钙制得。
进一步的，步骤(3)中，所述吸附剂和浸提液的质量比为0.05～0.2：1。
进一步的，步骤(3)中，所述振荡功率为80～100r/min。
进一步的，步骤(3)中，所述过滤采用孔径为150um管式膜过滤器进行过滤。
进一步的，步骤(5)中，所述浓缩干燥干燥温度为60～70℃，干燥时间为1～2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的山茶花多酚的制备方法，通过5个步骤制得山茶花多酚，本发明所采用的超声参数与提取液相结合，不仅加快山茶花内分子运动频率和速度，从而加快山茶花多酚溶出速率，提高了山茶花多酚的提取率，而且使用较少的有机溶剂，降低了山茶花多酚的提取成本，本发明所采用的吸附剂和有机溶剂萃取去除杂质，吸附剂通过振荡方式去除浸提液中的杂质，操作方便简单，使用有机溶剂进行萃取，有机溶剂可以回收重复利用，不会造成环境污染。本发明山茶花多酚提取率均高于19％，纯度均高于95％。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1山茶花多酚的提取方法
(1)山茶花粉末的制备：将山茶花冷冻粉碎冷冻时间为10min，冷冻温度为-5℃，将冷冻后的山茶花使用料理机粉碎，过14目筛。
(2)浸提液的制备：将山茶花粉末加入提取液中，料液重量比为1:5，超声提取时间为30min，超声频率为10kHz，超声功率为20W，超声温度为40℃，制得提取液，所述生物酶由质量比为1:2:0.5的纤维素酶、离析酶和超氧化物歧化酶制得，按质量百分比计，所述提取液由20％的丙酮、0.5％的生物酶、2％体积分数为40％的冰醋酸和余量的水制得。
(3)过滤：将吸附剂加入步骤(2)制得的浸提液中，吸附剂和浸提液质量比为0.05:1，振荡吸附30min，振荡功率为80r/min过滤，所述吸附剂由质量比为5:1:4的活性白土、不溶性壳聚糖和海藻酸钙制得，使用孔径为150um管式膜过滤器过滤，制得多酚滤液。
(4)萃取：将步骤(3)得到的多酚滤液使用饱和正丁醇和进行萃取，萃取时间10s，过滤，取水层，再用乙酸乙酯萃取5s，制得山茶花多酚粗提液，所述多酚滤液和饱和正丁醇体积比为1:2，所述水层和乙酸乙酯体积比为1:1。
(5)浓缩干燥：将步骤(4)制得的山茶花多酚粗提液进行浓缩干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为1h，制得山茶花多酚。
实施例2山茶花多酚的提取方法
(1)山茶花粉末的制备：将山茶花冷冻粉碎冷冻时间为15min，冷冻温度为2℃，将冷冻后的山茶花使用料理机粉碎，过14目筛。
(2)浸提液的制备：将山茶花粉末加入提取液中，料液重量比为1:10，超声提取时间为40min，超声频率为20kHz，超声功率为25W，超声温度为50℃，制得提取液，所述生物酶由质量比为3:5:1.5的纤维素酶、离析酶和超氧化物歧化酶制得，按质量百分比计，所述提取液由40％的丙酮、1.5％的生物酶、5％体积分数为50％冰醋酸和余量的水制得。
(3)过滤：将吸附剂加入步骤(2)制得的浸提液中，吸附剂和浸提液质量比为0.1:1，振荡吸附40min，振荡功率为100r/min过滤，所述吸附剂由质量比为10:3:7的活性白土、不溶性壳聚糖和海藻酸钙制得，使用孔径为150um管式膜过滤器过滤，制得多酚滤液。
(4)萃取：将步骤(3)得到的多酚滤液使用饱和正丁醇和进行萃取，萃取时间15s，过滤，取水层，再用乙酸乙酯萃取10s，制得山茶花多酚粗提液，所述多酚滤液和饱和正丁醇体积比为1:3，所述水层和乙酸乙酯体积比为1:2。
(5)浓缩干燥：将步骤(4)制得的山茶花多酚粗提液进行浓缩干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为2h，制得山茶花多酚。
实施例3山茶花多酚的提取方法
(1)山茶花粉末的制备：将山茶花冷冻粉碎冷冻时间为13min，冷冻温度为-1℃，将冷冻后的山茶花使用料理机粉碎，过14目筛。
(2)浸提液的制备：将山茶花粉末加入提取液中，料液重量比为1:8，超声提取时间为35min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃，制得提取液，所述生物酶由质量比为2:3:1的纤维素酶、离析酶和超氧化物歧化酶制得，按质量百分比计，所述提取液由30％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
(3)过滤：将吸附剂加入步骤(2)制得的浸提液中，吸附剂和浸提液质量比为0.2:1，振荡吸附35min，振荡功率为90r/min过滤，所述吸附剂由质量比为7:2:5的活性白土、不溶性壳聚糖和海藻酸钙制得，使用孔径为150um管式膜过滤器过滤，制得多酚滤液。
(4)萃取：将步骤(3)得到的多酚滤液使用饱和正丁醇和进行萃取，萃取时间12s，过滤，取水层，再用乙酸乙酯萃取8s，制得山茶花多酚粗提液，所述多酚滤液和饱和正丁醇体积比为1:2.5，所述水层和乙酸乙酯体积比为1:1.5。
(5)浓缩干燥：将步骤(4)制得的山茶花多酚粗提液进行浓缩干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为1.5h，制得山茶花多酚。
对比例1超声时间
在实施3的基础上，调整超声时间，具体为，分为以下几个处理：
处理1：超声提取时间为10min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃。
处理2：超声提取时间为20min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃。
处理3：超声提取时间为30min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃。
处理4：超声提取时间为35min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃。
处理5：超声提取时间为40min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃。
处理6：超声提取时间为45min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃。
处理7：超声提取时间为50min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃。
处理8：超声提取时间为60min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃。
处理1～8山茶花多酚的制备方法为：
(1)山茶花粉末的制备：将山茶花冷冻粉碎13min，冷冻温度为-1℃，将冷冻后的山茶花使用料理机粉碎，过14目筛。
(2)浸提液的制备：将山茶花粉末加入提取液中，料液重量比为1:8，超声提取，所述生物酶由质量比为2:3:1的纤维素酶、离析酶和超氧化物歧化酶制得，按质量百分比计，所述提取液由30％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
(3)浓缩干燥：将步骤(2)制得的浸提液进行浓缩干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为1.5h，制得山茶花多酚。
对比例2丙酮使用量
在实施3的基础上，调整丙酮在提取液中的占比，具体为，分为以下几个处理：
处理1：按质量百分比计，所述提取液由10％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
处理2：按质量百分比计，所述提取液由15％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
处理3：按质量百分比计，所述提取液由20％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
处理4：按质量百分比计，所述提取液由30％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
处理5：按质量百分比计，所述提取液由40％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
处理6：按质量百分比计，所述提取液由45％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
处理7：按质量百分比计，所述提取液由50％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
处理8：按质量百分比计，所述提取液由70％的丙酮、1％的生物酶、3％体积分数为45％冰醋酸和余量的水制得。
处理1～8的山茶花多酚制备方法如下：
(1)山茶花粉末的制备：将山茶花冷冻粉碎13min，冷冻温度为-1℃，将冷冻后的山茶花使用料理机粉碎，过14目筛。
(2)浸提液的制备：将山茶花粉末加入提取液中，料液重量比为1:8，超声提取时间为35min，超声频率为15kHz，超声功率为23W，超声温度为45℃，制得提取液，所述生物酶由质量比为2:3:1的纤维素酶、离析酶和超氧化物歧化酶制得。
(3)浓缩干燥：将步骤(2)制得的浸提液进行浓缩干燥，干燥温度为65℃，干燥时间为1.5h，制得山茶花多酚。
对比例3
在实施3的基础上，区别在于将丙酮分别替换成乙醇和乙酸乙酯。
对比例4
在实施3的基础上，区别在于步骤(3)中使用大孔树脂进行过滤，具体为浸提液经DM130大孔树脂吸附后，用3倍树脂量(ml/g)的蒸馏水洗脱杂质，杂质洗脱完全后，再以10倍树脂量(ml/g)的浓度为40％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，制得多酚滤液。
对比例5
在实施3的基础上，区别在于将生物酶中原料等量使用，具体为生物酶由质量比为1:1:1的纤维素酶、离析酶和超氧化物歧化酶制得。
试验例1
实施例1～3和对比例1～5的制备方法分别使用500g云南腾冲山茶花为原料进行提取山茶花多酚，检测制得的山茶花多酚提取率和纯度。
检测方法：纯度检测：参照福林酚检测法GB/T 8313-2008。
溶液的配制：
(1)没食子酸标准溶液：分别配制没食子酸标准液浓度为10、20、30、40、50ug/ml。
(2)山茶花多酚供试品溶液：称取0.015g山茶花多酚于200ml容量瓶，加水稀释至刻度。
(3)溶剂空白：水。
(4)分别移取没食子酸标准溶液、山茶花多酚供试品溶液和溶剂空白各1ml于20ml试管内，每个试管内分别加5.0ml 10％的福林酚，摇匀；反应5min，加入4.0ml7.5％Na2CO3溶液，加水定容至刻度，摇匀，室温下放置60min。
检测条件：
使用紫外可见分光光度计，检测波长为765nm。
计算公式：多酚纯度(％)＝样品吸光度×样品体积×稀释因子/没食子酸标准曲线斜率/样品质量/106×100
提取率(％)＝山茶花多酚重量/山茶花粉末重量×100
实施例1～3和对比例4～5实验结果：
名称 提取率(％) 纯度(％)
实施例1 19.88 95.7
实施例2 19.90 96.1
实施例3 19.71 96.7
对比例4 21.23 87.9
对比例5 19.99 90.1
试验结果表明，本发明的制备方法可以有效提高山茶花多酚的提取率和纯度。对比例4，使用大孔树脂进行过滤，导致纯度下降，因此提取率高于实施例。对比例5将生物酶中原料等量使用，导致提取率和纯度均有明显下降。
对比例1中处理1～8实验结果：
名称 纯度(％)
处理1 64.5
处理2 63.7
处理3 76.4
处理4 77.5
处理5 75.4
处理6 68.7
处理7 63.7
处理8 59.6
实验结果表明，由于处理1～8未进行吸附过滤处理，随着超声时间的延长，其他大分子杂质同时析出，导致纯度下降。处理3～5为本发明的优选超声时间，在超声时间30～40min中，多酚纯度最高。
对比例2中处理1～8实验结果
Figure BDA0003190781260000091
Figure BDA0003190781260000101
实验结果表明，随着丙酮在提取液中的占比增大，纯度出现先增加后下降的趋势，有机溶剂过多不但没有带来更好的提取效果，反而导致效果下降，由于过多的有机溶剂导致山茶花中蛋白质变性，造成多酚难以析出。
对比例3中不同有机溶剂的实验结果
名称 纯度(％)
乙醇 67.9
乙酸乙酯 62.8
实验结果表明，本发明所采用的有机溶剂提取效果优于乙醇和乙酸乙酯。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种山茶花多酚的提取方法，其特征在于，通过以下步骤进行提取：
(1)山茶花粉末的制备：将山茶花低温冷冻粉碎，过筛；
(2)浸提液的制备：将山茶花粉末加入提取液中，料液重量比为1:5～10，进行超声提取，制得浸提液，所述提取液由丙酮、生物酶、冰醋酸和水制得；
(3)过滤：将吸附剂加入步骤(2)制得的浸提液中，振荡吸附30～40min，过滤，制得多酚滤液；
(4)萃取：将步骤(3)得到的多酚滤液使用饱和正丁醇进行萃取，萃取时间10～15s，过滤，取水层，再用乙酸乙酯萃取5～10s，制得山茶花多酚粗提液，所述多酚滤液和饱和正丁醇体积比为1:2～3，所述水层和乙酸乙酯体积比为1:1～2；
(5)浓缩干燥：将步骤(4)制得的山茶花多酚粗提液液进行浓缩干燥，制得山茶花多酚。
2.如权利要求1所述的山茶花多酚的提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述冷冻温度为-5～2℃，冷冻时间为10～15min。
3.如权利要求1所述的山茶花多酚，其特征在于，步骤(2)中，按质量百分比计，所述提取液由20～40％的丙酮、0.5～1.5％的生物酶、2～5％冰醋酸和余量的水制得。
4.如权利要求1或3所述的山茶花多酚的提取方法，其特征在于，所述生物酶由质量比为1～3:2～5:0.5～1.5的纤维素酶、离析酶和超氧化物歧化酶制得。
5.如权利要求1所述的山茶花多酚的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，所述吸附剂由质量比为5～10:1～3:4～7的活性白土、不溶性壳聚糖和海藻酸钙制得。
6.如权利要求1或5所述的山茶花多酚的提取方法，其特征在于，所述吸附剂和浸提液的质量比为0.05～0.2：1。
7.如权利要求1所述的山茶花多酚的提取方法，其特征在于，步骤(5)中，所述浓缩干燥干燥温度为60～70℃，干燥时间为1～2h。
8.如权利要求1或3所述的山茶花多酚的提取方法，其特征在于，所述冰醋酸体积分数为40～50％。
9.如权利要求1所述的山茶花多酚的提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声提取时间为30～40min，超声频率为10～20kHz，超声功率为20～25W，超声温度为40～50℃。
10.如权利要求1所述的山茶花多酚的提取方法，其特征在于，步骤(3)中，所述振荡功率为80～100r/min。
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