CN102020868B - 一种紫甘薯花青素色素的提取方法 - Google Patents

一种紫甘薯花青素色素的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种天然色素的提取技术，具体涉及一种紫甘薯花青素色素的提取方法，该方法包括下列步骤：酶解，将紫甘薯磨成粉，加入纤维素酶对紫甘薯粉进行酶解；浸提，向酶解后的物质中加入柠檬酸进行浸提；纯化，将浸提步骤中得到的提取液经过大孔吸附树脂进行过滤，紫甘薯花青素色素吸附在大孔吸附树脂上，采用洗脱剂对大孔吸附树脂进行洗脱，将洗脱下来的紫甘薯花青素色素进行浓缩；干燥检测，将纯化步骤中得到的浓缩紫甘薯花青素色素进行喷雾干燥，即制得成品，将成品进行质量检测。本发明的提取方法提取出来的紫甘薯花青素色素的品质优良，杂质含量大大减少，性质更稳定，保质期长，并且提高了大孔吸附树脂循环使用的次数，提高了生产效率。

Description

一种紫甘薯花青素色素的提取方法
技术领域
本发明涉及一种天然色素的提取技术，具体涉及一种紫甘薯花青素色素的提取方法。
背景技术
随着人们对食品安全的关注，国家加大了对食品、化妆品中违规使用人工合成色素的打击力度，使人们对天然色素无可替代的优越性有了全新的认识。紫甘薯花青素色素是上世纪末发现，并在发达国家广泛应用于食品、化妆品和保健品等领域的重要天然色素。紫甘薯花青素色素是多种花青素的混合色素，其除具有较其他天然色素更好的光热稳定性外还具有较强的抗脂质体过氧化能力和清除人体内羟自由基的能力。天然紫甘薯花青素色素具有许多优点：无毒、无副作用、安全性高；色调比较自然，接近于天然物质；原料来源便捷，价格低廉；工艺简单，提取成本低；易溶于水，在饮料中的稳定性好，且抗脂氧化性强；具有多种营养、药理和保健功能。因此紫甘薯花青素色素在食品、化工、化妆品以及医药行业均有广泛的利用价值。
目前，对紫甘薯色素常用的提取方法主要为溶剂浸取法，通常采用酸性溶液进行分步提取，国内多采用柠檬酸、盐酸水溶液和酸化乙醇作为提取液。由于多采用鲜薯直接提取，此法操作杂质相对较多，易产生污染并对纯化设备有损害，对后续纯化产生不良影响，而且现有技术中的紫甘薯花青素色素的提取率较低，造成较大浪费；现有技术中提取出的紫甘薯花青素色素品质不高，所以使得紫甘薯花青素色素市场一直处于价高质次的状态。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种提取产率高、色素质量优的紫甘薯花青素色素的提取方法。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：一种紫甘薯花青素色素的提取方法，该方法包括下列步骤：
a、酶解：
将紫甘薯磨成粉，加入纤维素酶对紫甘薯粉进行酶解；
b、浸提：
向酶解后的物质中加入柠檬酸进行浸提，将得到的紫甘薯花青素色素粗体液经过抽滤后，所得滤渣再用同样配比柠檬酸在同样条件下进行二次浸提，将得到的提取液混合后进入纯化工序；
c、纯化：
将浸提步骤中得到的提取液经过大孔吸附树脂进行过滤，紫甘薯花青素色素吸附在大孔吸附树脂上，采用洗脱剂对大孔吸附树脂进行洗脱，将洗脱下来的紫甘薯花青素色素进行浓缩；
d、干燥检测：
将纯化步骤中得到的浓缩紫甘薯花青素色素进行喷雾干燥，即制得成品，将成品进行质量检测。
所述酶解步骤中纤维素酶酶解紫甘薯花青素色素的提取条件为：酶解过程中pH值为4.0～6.0，提取温度为25℃～45℃，加酶量质量0.5％～2.5％，底物质量浓度1∶25～1∶5，酶解时间15min～75min。
所述酶解步骤中纤维素酶酶解紫甘薯花青素色素的最佳提取条件为：酶解过程中pH值为4.0，提取温度为40℃，加酶量1.5％，底物质量浓度1∶5，酶解时间30min。
所述浸提步骤中柠檬酸的质量浓度为0.78％～0.82％，料液比为1∶200，两次浸提分别在60℃条件下提取1小时。
所述浸提步骤中柠檬酸的最佳质量浓度为0.80％。
所述纯化步骤中的大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂，纯化步骤中的洗脱剂为70％乙醇水溶液，在pH值为2.6的条件下进行纯化。
所述的AB-8大孔吸附树脂可循环使用5次。
本发明的优点在于：由于花青素色素在紫甘薯细胞中以与糖缩合成糖苷的形式存在于液泡中，利用纤维素酶可作用于植物细胞壁中纤维素，降解并破坏植物细胞壁网状结构，使细胞内容物最大限度释放出来，从而提高紫甘薯花青素色素的提取率及其品质。本发明采用酶助提取，不但能优化提取纯化工艺，提高生产效率和色素产率，还能改善提取得到的紫甘薯花青素色素的品质。采用本方法提取紫甘薯花青素色素的品质优良，杂质含量大大减少，性质更稳定，保质期长，并且提高了大孔吸附树脂循环使用的次数，整套工艺生产时间大幅度缩短，提高了生产效率。本发明在确定的最佳工艺条件下进行紫甘薯花青素色素提取，经过AB-8大孔吸附树脂纯化后，真空浓缩所得产品计算出的产率为7.8mg/g，本发明制备出的紫甘薯花青素色素色价为E1％ 1cm＝237.2。
附图说明
图1为本发明紫甘薯花青素色素的提取方法的方法流程图。
图2为在酶解过程中，pH值对酶助提取紫甘薯花青素色素的影响曲线图；
图3为在酶解过程中，反应时间对酶助提取紫甘薯花青素色素的影响曲线图；
图4为在酶解过程中，反应温度对酶助提取紫甘薯花青素色素的影响曲线图；
图5为在酶解过程中，底物浓度对酶助提取紫甘薯花青素色素的影响曲线图；
图6为在酶解过程中，加酶量对酶助提取紫甘薯花青素色素的影响曲线图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步说明。
如图1所示，一种紫甘薯花青素色素的提取方法，该方法包括下列步骤：a、酶解：将紫甘薯磨成粉，加入纤维素酶对紫甘薯粉进行酶解；b、浸提：将酶解后的紫甘薯粉加入柠檬酸进行浸提，将得到的紫甘薯花青素色素粗体液经过抽滤后，所得滤渣再用同样配比柠檬酸在同样条件下进行二次浸提，将得到的提取液混合后进入纯化工序；c、纯化：将浸提步骤中得到的提取液经过大孔吸附树脂进行过滤，紫甘薯花青素色素吸附在大孔吸附树脂上，采用洗脱剂对大孔吸附树脂进行洗脱，将洗脱下来的紫甘薯花青素色素进行浓缩；d、干燥检测：将纯化步骤中得到的浓缩紫甘薯花青素色素进行喷雾干燥，即制得成品，将成品进行质量检测。所述酶解步骤中纤维素酶酶解紫甘薯花青素色素的提取条件为：酶解过程中pH值为4.0，提取温度为40℃，加酶量1.5％，底物质量浓度1∶5，酶解时间30min。所述浸提步骤中柠檬酸的质量浓度为0.80％，料液比为1∶200，两次浸提分别在60℃条件下提取1小时；所述纯化步骤中的大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂，纯化步骤中的洗脱剂为70％乙醇水溶液，在pH值为2.6的条件下进行纯化；所述的AB-8大孔吸附树脂可循环使用5次。
实验实施例1：将花青素色素溶液的pH值分别设置为4.0、4.5、5.0、5.5、6.0，其它条件为温度25℃，加酶量1.5％，底物浓度1∶5，酶解时间30min，酶解完后检测花青素色素溶液吸光度，并计算花青素色素溶液的色价，得出图2所示曲线。由图2可知，酸性条件有利于纤维素酶酶解紫甘薯细胞膜，从而释放出更多的花青素色素。
实验实施例2：将酶解提取反应时间分别设置为15min、30min、45min、60min、75min，其它条件为温度25℃，加酶量1.5％，底物浓度1∶5，pH值4.0，酶解完后检测花青素色素溶液吸光度，并计算花青素色素溶液的色价，得出图3所示曲线。由图3可知，反应30min之后色价反而减少，这是因为纤维素酶长时间作用反而破坏了花青素色素，所以确定酶解的最适合反应时间为30min。
实验实施例3：将酶解提取反应温度分别设置为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，其它条件为反应时间30min，加酶量1.5％，底物浓度1∶5，pH值4.0，酶解完后检测花青素色素溶液吸光度，并计算花青素色素溶液的色价，得出图4所示曲线。由图4可知，温度为30℃时色价最低，说明纤维素在此温度下破坏了花青素色素，之后，随着温度的升高提取率随之提升，但40℃之后增幅缓慢。为了保证高的提取率，同时又使得本发明更加的节能，40℃为最适温度。
实验实施例4：将酶解提取反应底物质量浓度分别设置为1∶5(1)、1∶10(2)、1∶15(3)、1∶20(4)、1∶25(5)，其它条件为反应时间30min，加酶量1.5％，温度40℃，pH值4.0。酶解完后检测花青素色素溶液吸光度，并计算花青素色素溶液的色价，得出图5所示曲线。由图5可知，随着底物浓度的降低，提取紫甘薯花青素色素的色价一直下降，表明提取剂的增加反而不利于花青素色素的提取。
实验实施例5：将酶解提取反应加酶量分别设置为0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％，其它条件为反应时间30min，底物浓度1∶5，温度40℃，pH值4.0，酶解完后检测花青素色素溶液吸光度，并计算花青素色素溶液的色价，得出图6所示曲线。由图6可以看出，加酶量超过一定临界值时，提取的花青素色素的色价开始急速下降。
实验实施例6：纤维素酶酶解提取紫甘薯花青素色素的提取条件为pH值为4.0，提取温度为40℃，加酶量1.5％，底物浓度1∶5，酶解时间30min，测定浸提次数对色素提取率的影响，得表1数据。
表1提取次数对色素提取率的影响
  提取次数   1   2   3   4   5
  各次得率   85.3％   94.5％   98.3％   99.4％   99.9％
由表1可以看出，随着提取次数的增加提取率有所提升，但两次之后增加提取次数对色素得率的影响已经不明显。
实验实施例7：AB-8、DB520、NKA、D4020四种不同型号的大孔树脂对紫甘薯花青素色素的吸附情况以及吸附率，结果见表2。
表2不同型号大孔树脂对紫甘薯色素的吸附率
  树脂型号   AB-8   DB520   NKA   D4020
  吸附率   85.9％   81.8％   83.5％   77.4％
由表2可以看出，AB-8大孔树脂对紫甘薯花青素色素的吸附效果优于其它三种树脂。
实验实施例8：AB-8型大孔树脂循环使用的收率见表3。
表3AB-8型大孔树脂循环使用的收率
  循环次数   1   2   3   4   5
  收率   87％   90％   93％   85％   87％
由表3可以看出，循环使用次数在5次之内对收率的影响不大。
综上所述本实施例只是本发明的优选实施方案，不可理解为对本发明保护范围的限定，对于该领域的技术工作人员根据本发明本实施例所做的不超出本发明技术方案的调整和改动，应该认为落在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.紫甘薯花青素色素的提取方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：
a、酶解：
将紫甘薯磨成粉，加入纤维素酶对紫甘薯粉进行酶解；
b、浸提：
将酶解后的紫甘薯粉加入柠檬酸进行浸提，将得到的紫甘薯花青素色素粗体液经过抽滤后，所得滤渣再用同样配比柠檬酸在同样条件下进行二次浸提，将得到的提取液混合后进入纯化工序；
c、纯化：
将浸提步骤中得到的提取液经过大孔吸附树脂进行过滤，紫甘薯花青素色素吸附在大孔吸附树脂上，采用洗脱剂对大孔吸附树脂进行洗脱，将洗脱下来的紫甘薯花青素色素进行浓缩；
d、干燥检测：
将纯化步骤中得到的浓缩紫甘薯花青素色素进行喷雾干燥，即制得成品，将成品进行质量检测；
所述酶解步骤中纤维素酶酶解紫甘薯花青素色素的提取条件为：酶解过程中pH值为4.0，提取温度为40℃，加酶质量1.5％，底物质量浓度1∶5，酶解时间30min；所述浸提步骤中柠檬酸的质量浓度为0.80％；所述纯化步骤中的大孔吸附树脂为AB-8大孔吸附树脂，纯化步骤中的洗脱剂为70％乙醇水溶液，在pH值为2.6的条件下进行纯化。
2.根据权利要求1所述的紫甘薯花青素色素的提取方法，其特征在于：所述的AB-8大孔吸附树脂循环使用5次。
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