CN1837201A - 从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法 - Google Patents

从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法 Download PDF

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Abstract

从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法,其特征在于:用无离子水恒温连续逆流多级浸提茶叶,用微滤去除提取液的杂质,用超滤脱果胶和蛋白质,用反渗透脱水浓缩,用乙酸乙酯萃取茶多酚并溶剂回收,用CO2超临界流体脱除萃取相中的咖啡碱、农药残留和溶剂,用低温氮气喷雾干燥制得茶多酚,超滤截留液用乙醇沉析和低温真空干燥制得茶多糖,用碱式碳酸铜和硫化氢沉析并乙醇重结晶制得茶氨酸,用酶促氧化和碱性空气氧化液相中剩余的多酚类物质,用反渗透脱水浓缩和真空干燥制得茶色素,将二氧化碳超临界流体脱出来的咖啡碱和二氯甲烷萃取的咖啡碱合并,回收溶剂后用无离子水洗涤和重结晶真空干燥制得咖啡碱。

Description

从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法
技术领域
本发明公开了从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法。
背景技术
国内外科学研究证明,茶多酚具有清除人体自由基和提高免疫力、抗氧化、抗衰老、抗辐射、抗癌和降血脂等功能;茶氨酸具有降压安神和改善睡眠等功能;茶多糖具有降血糖、增强免疫力等功能;茶色素具有抗血凝、抗血栓和防止动脉粥样硬化等功能;咖啡碱具有医治哮喘和消除疲劳等功能。因此,茶叶的功能性成份已被广泛的应用于医药、保健和食品等领域,且具有巨大的潜在市场。综合开发茶叶的功能性成份,是促进人类健康和解决我国中低档茶叶出路的有效途径。
根据国内外公开专利报道,从茶叶中提取茶多酚等功能性成份的方法有离子沉淀法、溶剂提取法、树脂吸附法和二氧化碳超临界流体萃取法,但是目前尚未有将溶剂萃取技术、树脂吸附技术、膜分离技术、酶促氧化技术和二氧化碳超临界流体萃取技术等先进工艺与设备组合的一次性从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素、咖啡碱的方法。本人公开专利CN1104621的茶多酚提取方法,具有茶多酚纯度高但得率低的缺陷;本人公开专利号03149378.5和公开专利CN03135467.X的茶多酚提取方法仍存在着茶叶资源尚未完全利用的缺陷。
发明内容
本发明是克服上述专利的缺陷,是将二氧化碳超临界流体萃取、膜分离、离子沉淀、醇析和溶剂萃取等集为一体,发挥各技术之长,一次性从茶叶中提取多种功能性成份。本发明能够降低投资和运行成本,最大值的发挥茶叶的综合经济效益。
本发明的目的是一次性从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素、咖啡碱的方法。
本发明的方法步骤如下:
1、本发明茶多酚的提取方法包括茶叶破碎风送、连续浸提、固液分离、速冷微滤、超滤与反渗透、溶剂萃取、萃取相溶剂回收、二氧化碳超临界流体脱咖啡碱和脱溶剂与农药残留、浆液整理、N2喷雾干燥。本发明的茶多酚提取是通过如下所述方式来完成的,茶叶破碎成20~40目,用风力送入平面旋转盘式连续浸提器内,经无离子水多级逆流连续浸提,加入柠檬酸溶液调PH值为6.5~6.8,防止儿茶素的活性酚性羟基氧化脱氢成醌类,经固液分离和速冷微滤后的提取液用切割分子量5~10万的超滤膜脱除果胶、蛋白质和脂多糖,再用切割分子量50~400的反渗透膜将提取液脱水浓缩2~5倍,制备的浓缩提取液用体积比1∶1.2的乙酸乙酯萃取茶多酚,将萃取相真空蒸馏回收乙酸乙酯后得茶多酚浆液,用浓浆泵将茶多酚浆液输入配置二个回路系统的超临界萃取釜,在恒温35℃~45℃,临界压力为30~40MPa和无离子水作为携带剂的二氧化碳超临界流体进入萃取釜脱除咖啡碱和农药残留及溶剂,用无离子水稀释整理脱碱的茶多酚浆液,再用氮气喷雾干燥得精品茶多酚。
2、本发明的茶多糖提取方法是通过如下所述方式来完成的,将超滤截留液真空蒸馏浓缩3~5倍,用体积比1∶3的95%乙醇在-5℃~0℃时沉析并分离出沉淀物,将沉淀物真空干燥得茶多糖。
3、本发明的茶氨酸提取方法是通过如下所述方式来完成的,将溶剂萃取茶多酚后的萃余相用二氯甲烷脱除咖啡碱,脱碱后的萃余相真空蒸馏浓缩1~2倍后用硫酸调PH值至5~6,加入碱式碳酸铜,得沉淀物溶入稀硫酸中,加H2S反应沉淀去除铜离子得上清液,用体积比1∶3~5倍的95%乙醇在温度-5℃~5℃条件下沉析分离出茶氨酸,再经重结晶纯化后真空干燥得茶氨酸。
4、本发明的茶色素提取方法是通过如下所述方式来完成的,将脱咖啡碱和沉析茶氨酸后的萃余相上清液,用碳酸钠水溶液调PH值呈中性,再酶促氧化和空气氧化剩余的多酚类物质,用反渗透去除水份,得浓缩液用低温真空干燥制得茶色素。
5、本发明的咖啡碱提取方法是通过下述方式来完成的,将二氧化碳超临界流体萃取的咖啡碱和萃余相用二氯甲烷萃取的咖啡碱合并,经蒸馏回收二氯甲烷得咖啡碱结晶体,用无离子水溶解,再用二氯甲烷萃取咖啡碱,蒸馏回收溶剂后得含水结晶体,再真空干燥得高纯度咖啡碱。
本发明的技术经济效果是:
1、产品纯度高:
茶多酚(GTP)≥98%,儿茶素≥70%,得率≥10%,咖啡碱含量≤0.1%,无农药残留和无溶剂残留;咖啡碱纯度≥99.0%;茶多糖纯度≥50%;茶氨酸纯度≥56%;
2、提取过程中,加入保护剂,并在低温和常温状态下提取和干燥,防止儿茶素有效成份氧化损失;
3、茶叶破碎风送和茶叶连续多级逆流浸提,适应工业化和自动化的规模生产,减少劳动强度;
4、用微滤(MF)、超滤(UF)和反渗透(RO)或纳滤(UF)组成的提取液脱杂、脱果胶、脱蛋白多糖和脱水浓缩、有效地提高产品质量、降低能耗和降低固定资产投资;
5、用二氧化碳超临界流体脱咖啡碱、脱农药残留和脱溶剂,可有效提高产品质量和降低生产成本;
6、利用提取茶多酚过程中的超滤截留液和萃余相,提取茶多糖、茶氨酸、茶色素,可充分利用资源,提高投资的经济效益,且提取方法的全过程无废水、无废渣、无废气,能够达到洁净生产的目的;
7、反渗透水返回茶叶浸提,减少无离子水生产量,降低生产成本和投资;
8、方法简单,操作方便,成本低廉,适于工业化与自动化生产;
9、产品色泽好,溶解性好,活性成份高。
实施表明,本发明提取方法适于工业化与自动化生产,利用本发明提取的茶多酚、茶多糖、茶氨酸和茶色素具有显著的生物活性,特别适于食品抗氧化剂和相关药物原料,同时也显著提高了茶叶的附加值。
具体实施方式
按本发明提取方法的工艺流程图的工序步骤实例详细描述。
1、称绿茶2000克,破碎至20目,用40升85℃的无离子水恒温动态6级逆流浸提,并用5%柠檬酸水溶液调PH值6.5~6.8,浸提时间为90分钟,经固液分离得提取液,速冷至温度35℃以下,经120~200目的工业滤网和孔径0.1~5um的微滤器过滤得35.6升精制提取液,分离的茶渣干燥后可作饲料或有机肥;
2、所述的精制提取液用切割分子量5~10万超滤膜截留果胶、蛋白质和脂多糖,超滤透过的提取液再用切割分子量50~400的反渗透膜将提取液浓缩至2~5倍,得浓缩提取液11.8升供下一工序使用,也可经真空蒸发浓缩达比重1.20以上时,用喷雾干燥制得食品级茶多酚;
3、所述的浓缩提取液用体积比为1∶1.2的乙酸乙酯在25℃~35℃恒温下动态逆流萃取茶多酚,将萃取相的乙酸乙酯蒸馏回收循环使用,得茶多酚浓浆液362ml,输入配置二个回路系统的超临界装置的萃取釜内,采用第一回路系统操作,用二氧化碳超临界流体在萃取压力30~40MPa,减压分离压力6.5MPa,恒温45℃,循环连续萃取2小时,去除溶剂和农药残留,再采用第二回路系统操作,在萃取釜内的茶多酚浓浆液中加入150ml无离子水作为携带剂,萃取压力30~40MPa,减压分离压力6.0MPa,恒温35℃,循环连续萃取6小时,收集分离釜排出的萃取相106ml,用体积比为1∶0.8的二氯甲烷萃取二次,重结晶得含结合水的咖啡碱,经真空干燥得纯度99.9%的咖啡碱32.2克,得率1.61%。超临界的萃取釜卸压排出茶多酚浓浆液382ml,用N2保护喷雾干燥得茶多酚241.6克,纯度98.6%,得率12.08%;
4、所述的超滤截留液经过真空蒸馏浓缩,得0.8升浓缩液,用体积比1∶3倍的95%乙醇,在恒温-5℃~0℃的状态下,醇析6小时,分离得沉淀物。经真空干燥得茶多糖72.3克,纯度51.2%;
5、所述的乙酸乙酯萃取茶多酚后的萃余相12.2升,经真空蒸馏浓缩得4升浓浆液,用体积比1∶0.8的二氯甲烷二次动态萃取咖啡碱和蛋白质。萃余相在常温条件下静置4小时后,分离去除沉淀物,将上清液真空蒸馏浓缩1-2倍后用H2SO4调PH值5~6,加热恒温40℃,动态加入碱式碳酸铜,结晶沉淀4小时得茶氨酸铜盐。将结晶体用纯水洗涤二遍,溶于0.01摩尔的稀硫酸溶液中,用H2S反应沉淀去除茶氨酸铜盐的铜离子,将茶氨酸还原出来,再用乙醇重结晶纯化得茶氨酸32克,纯度56.6%;
6、所述的沉析茶氨酸铜盐后上清液1.6升用5%浓度的NaOH或5%浓度的碳酸钠调PH值至7.0~7.5,加入100ml含多酚氧化酶的鲜茶叶榨汁,在常温下动态酶促氧化6小时,再用空气充入萃余相中,时间为2小时,使液相中剩余的多酚类和黄酮类物质充分氧化,再用反渗透膜去除水份,得浓缩液用真空干燥制得118.6克茶色素,得率5.9%;
7、所述的工序中二道反渗透的透过水和真空蒸馏的冷凝水为纯水返回用于茶叶浸提。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明提取方法的流程图。

Claims (1)

1、从茶叶中提取茶多酚、茶氨酸、茶多糖、茶色素的方法,方法包括有效成份浸提、固液分离、速冷微滤、超滤和反渗透浓缩、溶剂萃取、真空蒸馏浓缩、二氧化碳超临界流体脱咖啡碱和脱农药残留与溶剂、低温N2喷雾干燥、萃余相用二氯甲烷脱咖啡碱和蛋白质、用碱式碳酸铜和硫化氢反应沉析出茶氨酸、酶促氧化和真空干燥;其特征在于:将茶叶破碎至10~40目,用重量比4~20倍的溶剂恒温连续逆流多级浸提茶叶得提取液、用微滤去除提取液中的杂质,用超滤膜脱果胶和蛋白质,用反渗透膜脱水浓缩,用乙酸乙酯萃取茶多酚并真空蒸馏溶剂回收,用二氧化碳超临界流体脱乙酸乙酯萃取相中的咖啡碱、农药残留和溶剂,用低温N2喷雾干燥制得茶多酚,将超滤截留液真空蒸馏浓缩,用乙醇沉析和低温真空干燥制得茶多糖,用二氯甲烷脱萃余相的咖啡碱,用硫酸调萃余相PH值,用碱式碳酸铜和硫化氢反应沉淀得茶氨酸粗品,用乙醇沉析和重结晶纯化后真空干燥制得茶氨酸,将提取茶氨酸后的液相用酶促氧化和碱性空气氧化,用反渗透浓缩与真空干燥制得茶色素,将二氧化碳超临界流体脱出来的咖啡碱和二氯甲烷萃取得咖啡碱合并,经回收二氯甲烷后,重结晶和真空干燥制得咖啡碱;
茶叶中加入重量比1∶4~20倍的溶剂,恒温在40℃~90℃的范围内,用级数为6~10级的平面旋转盘式浸提器逆流湍动浸提,溶剂可以是无离子水或50%~80%范围内的含水乙醇,浸提时间为60~120分钟;
提取液用微滤膜MF脱除杂质,用超滤膜UF脱除果胶和蛋白质,用反渗透膜RO或纳滤膜NF脱水浓缩,微滤膜的孔径最佳选择为0.1~5um,超滤膜的最佳选择为切割分子量5~10万,反渗透膜的最佳选择为切割分子量50~400;
用二氧化碳超临界流体脱除茶多酚浓浆液中咖啡碱、农药残留和溶剂,萃取的临界压力最佳选择为30~40MPa,减压分离压力最佳选择为6.0~6.5MPa,温度恒定在35~45℃范围,脱咖啡碱的携带剂为无离子水,携带剂添加量为茶多酚浓浆液的1/3~1/4;
超滤截留液用真空蒸馏浓缩3~5倍,用体积比1∶3~5的95%乙醇低温沉析茶多糖,沉析最佳温度选择一5℃~0℃;
萃取茶多酚和脱除咖啡碱后的萃余相用H2SO调PH值4~6,加热至30~40℃,用化学纯碱式碳酸铜反应沉淀得茶氨酸铜盐,用H2S反应沉淀去除铜离子还原茶氨酸,用95%的乙醇重结晶纯化茶氨酸;
咖啡碱重结晶纯化的溶剂为无离子水或二氯甲烷、石油醚;
从萃余相中提取茶色素的酶促氧化反应的催化剂为鲜茶叶中提取的多酚氧化酶;
提取液的浓缩、干燥分别是真空薄膜浓缩、减压闪蒸浓缩,喷雾干燥、真空干燥;
茶叶破碎在10-40目范围内用正压和负压的空气流输送,用旋风离器进行气固分离;
反渗透的透过水和真空蒸馏的冷凝水为纯水返回用于茶叶浸提。
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