CN102382199A - 一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，包括有以下步骤：步骤一，以猴头菇子实体为原料进行切片处理，得到猴头菇片；步骤二，将猴头菇片与水按照料液比（g/ml）为1:5～1:20混合后，得到猴头菇原料，在超声波辅助下，进行罐组式动态逆流提取，过滤得上清液，并无害化处理猴头菇残渣；步骤三，将上清液经双效节能浓缩器浓缩、醇沉和干燥后，得到猴头菇多糖。与现有技术相比，本发明将猴头菇子实体为原料进行切片处理后利用罐组式动态逆流提取工艺提取猴头菇多糖，显著降低能耗，而且提取周期短、提取灵活，同时制备的猴头菇多糖具有生产率高，胃粘膜保护作用强的特点。
Description
技术领域
本发明涉及多糖提取技术，特别是涉及一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法。
背景技术
猴头菇是齿菌科猴头菌属猴头菌的子实体（Hericium erinaceum），又名“猴头菌”、“刺猬菌”、“小刺猴头”等，其性平味甘无毒，入肝、胃二经，可利五脏、助消化、补亏虚。猴头菇多糖是其主要功效成分之一，药理试验表明猴头菇多糖具有多种药理作用，例如：抗胃和十二指肠溃疡、抗肿瘤、免疫调节、降血糖、抗疲劳等。因此，对猴头菇多糖的制备提取显得尤为重要。
现有技术中，在工业化生产中较常采用单罐间歇静态浸提法提取猴头菇多糖。其提取率与产品的功效密切相关，还直接影响物耗和成本。除此之外，这种现有的单罐间歇静态浸提法，存在两方面的问题：① 由于传统提取采用静态提取，存在着平衡浓度限制的问题，很难做到完全提取，提取产率低，选择性差，药材原料浪费严重；② 溶剂与原料用量比大，一般情况下料液比为1:10左右，提取罐的空间利用率极低，随之而来的是后续大体积提取液的浓缩时间长，耗能巨大。
为克服传统浸提法的不足，近年来，出现了动态逆流提取、超临界流体萃取、超声或微波辅助提取、超高压、酶法等新的提取技术和方法（例如：CN200810120448.1、CN200910013648.1），但是工业化应用的提取新技术和新设备尚发展不成熟，设计思路上也没有跳出单罐静态提取的模式。
例如：于宙等研究水提取、碱提取及盐提取三种提取方法对猴头菇多糖得率的影响，结果表明1mol/L氢氧化钠碱提法得率最高，达到1.48﹪（猴头多糖的提取和分析，安徽农业科学，1997，25(1)：51-53）。刘重芳等采用正交试验设计优化猴头菇热水浸提工艺参数，最佳工艺条件下的粗多糖得率达到14.57﹪（猴头多糖提取工艺优选及药效学初探，中成药，1998，20(2)：6-8）。杨焱等采用正交试验设计优化猴头菇热水浸提工艺参数，最佳工艺条件下的粗多糖得率达到16.26%（正交试验法提取猴头多糖的研究，食用菌，1999，2：6-7）。梁华等采用正交试验设计优化猴头菇热水浸提工艺参数，最佳工艺条件下的粗多糖得率达到7.29%（猴头菇多糖提取工艺研究，食品与机械，2006，22(1)：35-38）。张树海联合采用热水浸提和超声波处理的方法以提高猴头菇多糖的提取效率，结果表明最佳条件下的猴头菇多糖得率为5.43﹪（猴头菇多糖提取及纯化的研究，食品研究与开发，2006，27(11)：103-106）。吴云艳等通过单因素及正交试验并结合考虑工业大生产诸因素，对猴头菇多糖的提取工艺进行了研究，结果表明最佳提取工艺下的猴头菇多糖得率为8.2﹪（小刺猴头菌子实体多糖的提取工艺，湖北农业科学，2007，46(2)：293-294）。胡斌杰等采用单因素分组实验和正交试验方法，结合实际情况分别确定了超声波法和传统热水法提取猴头菇多糖的最佳工艺，超声波法优于传统水提法，最佳工艺条件下的猴头菇多糖得率为6.20﹪（超声法提取猴头菇多糖最佳工艺优化研究，化学世界，2009(9)：557-560）。张帅等采用纤维素酶和果胶酶组成的复合酶系提取猴头菇多糖，结果表明最佳提取工艺下的猴头菇多糖得率为4.38﹪（酶法提取猴头菇多糖的研究，河南工业大学学报：自然科学版，2010，31(2)：76-79）。
从上述研究结果可以看出，只采用静态的提取方法，猴头菇多糖的提取率不超过8.2%，静态热水提取，在超声、微波等辅助下，不能实现有效地浓度梯度，其提取率相当有限，而且提取时间长，溶剂使用量大，能耗高，不便于工业化大面积生产的普及推广。另外，工业化应用的提取新技术和新设备尚发展不成熟，诸多动态逆流提取新工艺需要配套新型设备，机械装置复杂，在提取物料种类复杂的环境下，容易出现故障，从而造成生产中断；而且，仅适合于大批量提取，在提取量较小时，长时间的准备工作影响生产效率，灵活性欠缺。
因此，为解决上述问题，亟需提供一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法的技术尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种能耗低、生产效率高、提取周期短，且提取灵活的猴头菇多糖高得率节能型猴头菇多糖的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
提供一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，包括有以下步骤：
步骤一，以猴头菇子实体为原料进行切片处理，得到猴头菇片；
步骤二，将猴头菇片与水按照料液比（g/ml）为1:5～1:20混合后，得到猴头菇原料，在超声波辅助下，进行罐组式动态逆流提取，过滤得上清液，并无害化处理猴头菇残渣；
步骤三，将上清液经双效节能浓缩器浓缩、醇沉和干燥后，得到猴头菇多糖。
其中，所述步骤一中得到的猴头菇片的片厚为1cm～2cm，水分含量为11﹪～13﹪。
其中，所述步骤二的罐组式动态逆流提取中设置有提取罐组，所述提取罐组由三只或者三只以上的多功能提取罐，通过附加管道相互连通组成。
其中，所述提取罐组由三只同等体积的多功能提取罐，通过附加管道相互连通组成，该三只同等体积的多功能提取罐分别为第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐。
其中，所述罐组式动态逆流提取中的提取罐组的提取工艺包括：
准备工序，第一次在第一提取罐中投入猴头菇原料和溶媒，按照多功能提取罐操作提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第二次在第一提取罐中投入溶媒，对第一提取罐中同样的猴头菇原料按照多功能提取罐操作提取后，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第一次提取的溶媒，同时在第二提取罐中再投入猴头菇原料，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第三次在第一提取罐中投入溶媒，按照多功能提取罐操作提取后，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第三提取罐，作为第三提取罐第一次提取的溶媒，同时在第三提取罐中再投入猴头菇原料，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；至此，第一提取罐已完成三次提取，第二提取罐已完成二次提取，第三提取罐已完成一次提取；
正式循环提取工序，第一提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，作为提取罐组提取的最末罐，在第二提取罐中投入溶媒，进行第三次提取，提取液泵入第三提取罐，作为第三提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第一提取罐，作为第一提取罐第一次提取的溶媒，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第二提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，作为提取罐组提取的最末罐，在第三提取罐中投入溶媒，进行第三次提取，提取液泵入第一提取罐，作为第一提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第一次提取的溶媒，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第三提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，作为提取罐组提取的最末罐，在第一提取罐中投入溶媒，进行第三次提取，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第三提取罐，作为第三提取罐第一次提取的溶媒，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第一提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，以此依次循环提取，加入每罐的猴头菇原料均提取三次。
其中，所述步骤二中的罐组式动态逆流提取的提取温度为50℃～100℃，每罐提取时间为30 min～90 min。
其中，所述步骤二中的罐组式动态逆流提取的提取温度为70℃～90℃，每罐提取时间为30 min～60 min。
其中，所述步骤三具体为：将上清液经双效节能浓缩器浓缩至相对密度为1.05～1.20的浓缩液，再在浓缩液中加入乙醇并调至该浓缩液的含醇量为40﹪～75﹪，静置6h～12h，抽取上层上清液，取下层自然沉淀，在60℃～90℃热风进行干燥到水分含量小于11﹪时，得到猴头菇多糖。
本发明的有益效果：
一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，包括有以下步骤：步骤一，以猴头菇子实体为原料进行切片处理，得到猴头菇片；步骤二，将猴头菇片与水按照料液比（g/ml）为1:5～1:20混合后，得到猴头菇原料，在超声波辅助下，进行罐组式动态逆流提取，过滤得上清液，并无害化处理猴头菇残渣；步骤三，将上清液经双效节能浓缩器浓缩、醇沉和干燥后，得到猴头菇多糖。与现有技术相比，本发明将猴头菇子实体为原料进行切片处理后利用罐组式动态逆流提取工艺提取猴头菇多糖，显著降低能耗，而且制备的猴头菇多糖具有生产率高，胃粘膜保护作用强的特点。同时，具有以下特点：
（1）本发明采用常规耗能较低的切片法粉碎猴头菇子实体，使猴头菇物料与提取液接触更充分，有利于多糖溶出，再利用罐组式动态逆流提取猴头菇多糖，解决现有技术中的单罐间歇型提取方法存在的产品得率低、提取时间长、溶剂使用量大、耗能大等问题，而且，所得到的猴头菇多糖保持较高的胃粘膜保护作用，见下表1。
表1 猴头菇多糖对急性胃粘膜损伤的保护作用
| 组别 | 胃粘膜损伤总面积（mm2） |
| 模型对照 | 61.46±41.36 |
 |
24.64±13.93** |
注：星号表示与
组相比，P<0.01。
参照中华人民共和国卫生部保健食品检验与评价技术规范（2003版）关于对胃粘膜损伤有辅助保护功能评价试验结果判定的标准，根据本研究结果可判定猴头菇多糖具有对胃粘膜损伤有辅助保护功能。
（2）本发明与现有技术中的静态多功能提取罐为基础的间歇型单罐提取工艺相比，猴头菇得率提高了1.67倍，对比结果见表2。
表2 不同工艺对猴头菇得率的影响
| 项目 | 浸膏得率 | 猴头菇多糖得率 |
| 间歇型单罐提取工艺 | 38.45﹪ | 8.20﹪ |
| 罐组式动态逆流提取工艺 | 31.32﹪ | 12.26﹪ |
注：料液比均为1:10，提取温度为100℃，提取时间1h，提取3次。
（3）本发明与现有技术中的静态多功能提取罐为基础的间歇型单罐提取工艺相比，节能达60﹪，对比结果见表3。
表3 不同工艺对提取浓缩工艺耗能的影响
| 项目 | 每班操作工人数 | 蒸汽耗量（吨汽/吨生药） | 电机装机容量（kW） |
| 间歇型单罐提取工艺 | 8 | 25.4 | 50 |
| 罐组式动态逆流提取工艺 | 3 | 10 | 44 |
（4）本发明适合于大批量和小批量提取任务的灵活组合搭配。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
需要说明的是：罐组式动态逆流提取中设置有提取罐组，提取罐组由三只或者三只以上的多功能提取罐，通过附加管道相互连通组成。本实施例中的提取罐组采用由三只同等体积的多功能提取罐，通过附加管道相互连通组成，该三只同等体积的多功能提取罐分别为第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐。
罐组式动态逆流提取中的提取罐组的提取工艺包括：准备工序和正式循环提取工序两个步骤。
具体的，准备工序为：第一次在第一提取罐中投入猴头菇原料和溶媒，按照多功能提取罐操作提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第二次在第一提取罐中投入溶媒，对第一提取罐中同样的猴头菇原料按照多功能提取罐操作提取后，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第一次提取的溶媒，同时在第二提取罐中再投入猴头菇原料，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第三次在第一提取罐中投入溶媒，按照多功能提取罐操作提取后，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第三提取罐，作为第三提取罐第一次提取的溶媒，同时在第三提取罐中再投入猴头菇原料，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；至此，第一提取罐已完成三次提取，第二提取罐已完成二次提取，第三提取罐已完成一次提取。
具体的，正式循环提取工序为：第一提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，作为提取罐组提取的最末罐，在第二提取罐中投入溶媒，进行第三次提取，提取液泵入第三提取罐，作为第三提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第一提取罐，作为第一提取罐第一次提取的溶媒，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第二提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，作为提取罐组提取的最末罐，在第三提取罐中投入溶媒，进行第三次提取，提取液泵入第一提取罐，作为第一提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第一次提取的溶媒，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第三提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，作为提取罐组提取的最末罐，在第一提取罐中投入溶媒，进行第三次提取，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第三提取罐，作为第三提取罐第一次提取的溶媒，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第一提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，以此依次循环提取，加入每罐的猴头菇原料均提取三次。
实施例1
一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，包括有以下步骤：
步骤一，以猴头菇子实体为原料进行切片处理，得到猴头菇片的片厚为1cm左右的猴头菇片，其水分含量为11﹪。其中，猴头菇子实体是猴头菇的繁殖器官，由双核菌丝在适宜条件下进一步发育而成。通常为单生，肉质，外形头状或倒卵形，极似猴子的头。新鲜时颜色洁白，或微带淡黄色，干燥后变成淡黄褐色。采用切片粉碎猴头菇子实体，使得物料与提取液能够接触更充分，有利于多糖的溶出，而且，耗能较小。
步骤二，将猴头菇片50kg与水按照料液比（g/ml）为1:10混合后，得到猴头菇原料，在超声波辅助下，将提取温度设定在90℃，每罐提取时间设定为60 min，进行罐组式动态逆流提取，过滤得上清液，并无害化处理猴头菇残渣。
步骤三，将上清液经双效节能浓缩器浓缩至相对密度为1.05～1.20的浓缩液，再在浓缩液中加入乙醇并调至该浓缩液的含醇量为40﹪～75﹪，静置12h，抽取上层上清液，取下层自然沉淀，在68℃热风进行干燥到水分含量小于11﹪时，得到猴头菇多糖。
得率的测定：按硫酸苯酚法测定，猴头菇多糖得率为12.75﹪。
本实施例中每生产1000kg猴头菇多糖，比现有技术中的单罐间歇型提取工艺少蒸发水份27.1～31.5吨，少耗用蒸汽28.5～37.0吨，少耗用电能150～180度，即缩短了浓缩时间、少耗用蒸汽，又可以降低水、电的消耗。
实施例2
一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，包括有以下步骤：
步骤一，以猴头菇子实体为原料进行切片处理，得到猴头菇片的片厚为1cm左右的猴头菇片，其水分含量为11﹪。其中，猴头菇子实体是猴头菇的繁殖器官，由双核菌丝在适宜条件下进一步发育而成。通常为单生，肉质，外形头状或倒卵形，极似猴子的头。新鲜时颜色洁白，或微带淡黄色，干燥后变成淡黄褐色。采用切片粉碎猴头菇子实体，使得物料与提取液能够接触更充分，有利于多糖的溶出，而且，耗能较小。
步骤二，将猴头菇片50kg与水按照料液比（g/ml）为1:10混合后，得到猴头菇原料，在超声波辅助下，将提取温度设定在90℃，每罐提取时间设定为30 min，进行罐组式动态逆流提取，过滤得上清液，并无害化处理猴头菇残渣。
步骤三，将上清液经双效节能浓缩器浓缩至相对密度为1.05～1.20的浓缩液，再在浓缩液中加入乙醇并调至该浓缩液的含醇量为40﹪～75﹪，静置12h，抽取上层上清液，取下层自然沉淀，在68℃热风进行干燥到水分含量小于11﹪时，得到猴头菇多糖。
得率的测定：按硫酸苯酚法测定，猴头菇多糖得率为12.06﹪。
本实施例中每生产1000kg猴头菇多糖，比现有技术的单罐间歇型提取工艺少蒸发水份28.5～33.5吨，少耗用蒸汽30.2～39.6吨，少耗用电能180～210度，即缩短了浓缩时间、少耗用蒸汽，又可以降低水、电的消耗。
实施例3
一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，包括有以下步骤：
步骤一，以猴头菇子实体为原料进行切片处理，得到猴头菇片的片厚为1cm左右的猴头菇片，其水分含量为11﹪。其中，猴头菇子实体是猴头菇的繁殖器官，由双核菌丝在适宜条件下进一步发育而成。通常为单生，肉质，外形头状或倒卵形，极似猴子的头。新鲜时颜色洁白，或微带淡黄色，干燥后变成淡黄褐色。采用切片粉碎猴头菇子实体，使得物料与提取液能够接触更充分，有利于多糖的溶出，而且，耗能较小。
步骤二，将猴头菇片50kg与水按照料液比（g/ml）为1:12混合后，得到猴头菇原料，在超声波辅助下，将提取温度设定在90℃，每罐提取时间设定为60 min，进行罐组式动态逆流提取，过滤得上清液，并无害化处理猴头菇残渣。
步骤三，将上清液经双效节能浓缩器浓缩至相对密度为1.05～1.20的浓缩液，再在浓缩液中加入乙醇并调至该浓缩液的含醇量为40﹪～75﹪，静置12h，抽取上层上清液，取下层自然沉淀，在68℃热风进行干燥到水分含量小于11﹪时，得到猴头菇多糖。
得率的测定：按硫酸苯酚法测定，猴头菇多糖得率为13.87﹪。
本实施例中每生产1000kg猴头菇多糖粗品，比现有技术中的单罐间歇型提取工艺少蒸发水份31.4～36.9吨，少耗用蒸汽33.2～43.6吨，少耗用电能200～220度，即缩短了浓缩时间、少耗用蒸汽，又可以降低水、电的消耗。
所谓无害化处理为，将使猴头菇残渣不污染环境，而且可以再加以利用。可以采用填埋处理、焚烧处理或者堆肥处理的方式进行无害化处理。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
步骤一，以猴头菇子实体为原料进行切片处理，得到猴头菇片；
步骤二，将猴头菇片与水按照料液比（g/ml）为1:5～1:20混合后，得到猴头菇原料，在超声波辅助下，进行罐组式动态逆流提取，过滤得上清液，并无害化处理猴头菇残渣；
步骤三，将上清液经双效节能浓缩器浓缩、醇沉和干燥后，得到猴头菇多糖。
2.根据权利要求1所述的一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，其特征在于：所述步骤一中得到的猴头菇片的片厚为1cm～2cm，水分含量为11﹪～13﹪。
3.根据权利要求1所述的一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，其特征在于：所述步骤二的罐组式动态逆流提取中设置有提取罐组，所述提取罐组由三只或者三只以上的多功能提取罐，通过附加管道相互连通组成。
4.根据权利要求3所述的一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，其特征在于：所述提取罐组由三只同等体积的多功能提取罐，通过附加管道相互连通组成，该三只同等体积的多功能提取罐分别为第一提取罐、第二提取罐和第三提取罐。
5.根据权利要求4所述的一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，其特征在于，所述罐组式动态逆流提取中的提取罐组的提取工艺包括：
准备工序，第一次在第一提取罐中投入猴头菇原料和溶媒，按照多功能提取罐操作提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第二次在第一提取罐中投入溶媒，对第一提取罐中同样的猴头菇原料按照多功能提取罐操作提取后，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第一次提取的溶媒，同时在第二提取罐中再投入猴头菇原料，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第三次在第一提取罐中投入溶媒，按照多功能提取罐操作提取后，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第三提取罐，作为第三提取罐第一次提取的溶媒，同时在第三提取罐中再投入猴头菇原料，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；至此，第一提取罐已完成三次提取，第二提取罐已完成二次提取，第三提取罐已完成一次提取；
正式循环提取工序，第一提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，作为提取罐组提取的最末罐，在第二提取罐中投入溶媒，进行第三次提取，提取液泵入第三提取罐，作为第三提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第一提取罐，作为第一提取罐第一次提取的溶媒，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第二提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，作为提取罐组提取的最末罐，在第三提取罐中投入溶媒，进行第三次提取，提取液泵入第一提取罐，作为第一提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第一次提取的溶媒，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第三提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，作为提取罐组提取的最末罐，在第一提取罐中投入溶媒，进行第三次提取，提取液泵入第二提取罐，作为第二提取罐第二次提取的溶媒，提取后，提取液泵入第三提取罐，作为第三提取罐第一次提取的溶媒，提取后，提取液泵入贮液罐，不再使用；第一提取罐排渣，重新投入猴头菇原料，以此依次循环提取，加入每罐的猴头菇原料均提取三次。
6.根据权利要求1所述的一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的罐组式动态逆流提取的提取温度为50℃～100℃，每罐提取时间为30 min～90 min。
7.根据权利要求6所述的一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的罐组式动态逆流提取的提取温度为70℃～90℃，每罐提取时间为30 min～60 min。
8.根据权利要求1所述的一种高得率节能型猴头菇多糖的制备方法，其特征在于：所述步骤三具体为：将上清液经双效节能浓缩器浓缩至相对密度为1.05～1.20的浓缩液，再在浓缩液中加入乙醇并调至该浓缩液的含醇量为40﹪～75﹪，静置6h～12h，抽取上层上清液，取下层自然沉淀，在60℃～90℃热风进行干燥到水分含量小于11﹪时，得到猴头菇多糖。
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