CN113831257A - 一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法 - Google Patents

一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法 Download PDF

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CN113831257A CN202111033288.9A CN202111033288A CN113831257A CN 113831257 A CN113831257 A CN 113831257A CN 202111033288 A CN202111033288 A CN 202111033288A CN 113831257 A CN113831257 A CN 113831257A
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刘鹏展
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崔春
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Abstract

本发明公开了一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法。该方法为：先对茶叶渣进行提取，然后纯化，得到三种活性成分；所述提取包括以下步骤：将茶末粉碎，与提取试剂混合采用三级逆流萃取的方法，将茶末粉末与提取溶剂混合，并加热，保温，过滤得到粗提液。本发明克服现有生产多酚工业提取技术的不足，所采用的方法大量节省能源和提取试剂，适合工业生产，本发明避免了现阶段工业生产中高纯度茶多酚产率不高的问题。本发明创造性的采用逆流萃取的方法得到活性物质粗提液，节省提取试剂且提取试剂可回收重复利用，更为节省回收提取试剂过程中的能源消耗。

Description

一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分 的方法
技术领域
本发明涉及茶叶中活性成分提取技术领域，具体属于一种茶多酚、茶氨酸和茶多糖提取方法。
技术背景
近年来随着茶产业的迅速发展及茶叶深加工产品的不断研发，茶多酚的市场需求量也在不断增加，茶多酚的提取及测定工作已成为研究的热点课题。目前，茶多酚的提取方法主要有：溶剂浸提法、超声波提取法、微波提取法、酶法、超高压助提法、超临界流体萃取法等。其中超临界流体萃取法、超高压助提法对设备要求高，生产成本较高，很难大规模投入工业生产。酶法需控制温度、pH和时间等，较常规方法繁琐。随着对茶多酚性质的深入研究，目前对高纯度茶多酚的需求也日益增加。茶多酚的纯化方法主要有:树脂吸附法、膜过滤法、离子沉淀法等。相较而言，树脂吸附法更适合大规模工业生产。多级逆流提取工艺因其节省能源、适合工业生产等优点目前已经在活性成分提取，医药领域和保健食品领域广泛使用。该方法采用正向进料，逆向进溶剂的方式，用新鲜的溶剂提取待提取物质残留最低的物料，低浓度料液浸泡待提取物质含量低的物料，高浓度料液浸泡待提取物质含量高的物料及未浸提的新鲜物料，从而提高了提取液中目标提取物的含量，相比多级提取而言更加节省原料。本文采用连续多级逆流水提取技术从湖北海棠叶中提取活性成分(茶多酚、茶氨酸、茶多糖)，以增加提取液中活性成分的含量，提高提取效率，以期为工业化提取活性成分工艺的改进提供参考。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用逆流萃取的方法一次提取茶叶废料中多种活性物质的方法，解决了现有工业生产中效率低下，成本高，产率低的问题。本发明的另一目的在于通过简单的方法得到茶多酚，茶氨酸，茶多糖的高纯度产品，解决了现有工业生产中纯度低，成本高的问题。
本发明所采用的技术方案如下：
(1)将茶末粉碎过30目筛，与提取试剂混合采用三级逆流萃取的方法，将茶末粉末与一定量提取试剂混合，并加热，保温，一段时间后过滤得到粗提液；
(2)将粗提液使用有机溶剂萃取分离去除杂质得到有机相和水相；
(3)将(2)中的水相用一定量大孔树脂吸附洗脱得到茶氨酸洗脱液和茶多糖浓缩液；
(4)将(3)中的茶氨酸洗脱液浓缩，干燥得到茶氨酸产品，将茶多糖浓缩液经乙醇沉淀，离心得到茶多糖产品。
(5)将(2)中的有机相减压蒸馏回收有机试剂，加水混匀后经树脂吸附并用一定浓度乙醇洗脱后得到茶多酚洗脱液；
(6)将(5)中的洗脱液浓缩，干燥得到茶多酚产品。
优选的，所述逆流萃取如图1所示，在反应过程中，新的茶末从第一级加入，与提取溶剂反应并分离后的固形物P1顺次向下一级转移；同理，第二级反应后，固液分离所得的粉末固形物P2将被全部转移到第三级提取容器中；第三级反应结束后，移除粉末固形物P3。而提取溶剂运动方向相反，第三级反应容器是添加新提取溶剂的地方，且第三级提取反应并分离后的滤液L3将作为第二级反应的提取溶剂。同理，第二级提取反应后的滤液L2将用于第一级提取反应，而第一级的提取溶剂经过滤后，即为最终的茶多酚粗提液L1。
优选的，所述提取试剂为浓度为60％-85％乙醇，进一步优选浓度为70％。
优选的，所述料液比为1:8-1:24，保温温度为50-90℃，时间为30-150min；
进一步优选料液比为1:20，温度为80℃，时间为60min。
优选的，所述有机试剂优选为乙酸乙酯、正丁醇、正己烷；进一步优选有机溶剂为乙酸乙酯。
优选的，所述树脂为阳离子吸附树脂，用量为每250mL水相用树脂3-7g，树脂前处理pH为2-6；进一步优选树脂用量为每250mL水相用树脂6g，树脂前处理pH为3。
优选的，茶多糖沉淀所用乙醇浓度为90％-100％，进一步优选乙醇浓度为95％。
由以上所述的应用所得的茶多酚、茶氨酸和茶多糖产品。
本发明的方法，具有提取率高，节省提取试剂，节能高效的特点。
本发明与现有技术相比，具有以下优点:
(1)本发明创造性的采用逆流萃取的方法得到活性物质粗提液，节省提取试剂且提取试剂可回收重复利用，更为节省回收提取试剂过程中的能源消耗。
(2)本发明采用一次提取多种活性成分的方法，操作简便，提取条件温和，具有较好的工业前景。
(3)本发明采用简单的方法得到高纯度的茶多酚，纯化过程中使用的材料便宜易得，且可重复利用。
附图说明
图1为本发明逆流萃取的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明，但本发明的实施和保护范围不限于此。
本发明的方法如下：一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，先对茶叶渣进行提取，然后纯化，得到三种活性成分；所述提取包括以下步骤：将茶末粉碎，与提取试剂混合采用三级逆流萃取的方法，将茶末粉末与提取溶剂混合，并加热，保温，过滤得到粗提液。
进一步地，所述粉碎后的茶末过30目筛。
进一步地，所述三种活性成分为：茶多酚、茶多糖、茶氨酸。
进一步地，所述逆流萃取在反应过程中，新的茶末从第一级加入，与提取溶剂反应并分离后的固形物P1顺次向下一级转移；同理，第二级反应后，固液分离所得的粉末固形物P2将被全部转移到第三级提取容器中；第三级反应结束后，移除粉末固形物P3；而提取溶剂运动方向相反，第三级反应容器是添加新提取溶剂的地方，且第三级提取反应并分离后的滤液L3将作为第二级反应的提取溶剂；同理，第二级提取反应后的滤液L2将用于第一级提取反应，而第一级的提取溶剂经过滤后，即为最终的茶多酚粗提液L1。
进一步地，所述提取试剂为乙醇，质量百分比浓度为60％-85％。
进一步地，所述茶末与提取试剂的料液比为1:8-1:24g/mL，加热温度为50-90℃，时间为30-150min。
所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，包括以下步骤：
(1)将粗提液使用有机溶剂萃取分离去除杂质得到有机相和水相；
(2)将(1)中的水相用3-7g吸附并洗脱得到茶氨酸洗脱液和茶多糖浓缩液；
(3)将(2)中的茶氨酸洗脱液于50-70℃浓缩到2％-5％，冷冻干燥得到茶氨酸产品，将茶多糖浓缩液经85％-95％乙醇沉淀，于0-4℃离心得到茶多糖产品；所述离心的速率为8000–10000rpm/min；
(4)将(1)中的有机相于50-70℃减压蒸馏回收有机试剂，加水250mL混匀后经树脂吸附并用质量百分比浓度为60％-80％的乙醇洗脱后得到茶多酚洗脱液；所述树脂为聚酰胺树脂和LX-8树脂；
(5)将(4)中的洗脱液40-50℃减压蒸馏浓缩，冷冻干燥，得到茶多酚产品。
上述纯化方法中，步骤(1)中，所述有机试剂选自乙酸乙酯、正丁醇、正己烷中的一种。
上述纯化方法中，步骤(2)中，所述树脂为阳离子吸附树脂，用量为每250mL水相用树脂3-7g，树脂前处理pH为2-6。
上述纯化方法中，步骤(3)中，所述乙醇浓度为90-100％。
以下实施例中的样品原料均为西湖龙井生产过程中产生的茶末废料。
实施例1
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:10g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量71.20mg/mL，茶多糖26.46mg/mL，茶氨酸13.26mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.07g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.23g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.63g，得率6.32％，纯度94.6％。
实施例2
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:15g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量82.63mg/mL，茶多糖30.52mg/mL，茶氨酸16.31mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.13g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.24g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.73g，得率7.32％，纯度93.4％。
实施例3
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量111.57mg/mL，茶多糖43.32mg/mL，茶氨酸18.96mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.16g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.38g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.83g，得率8.32％，纯度93.6％。
实施例4
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:25g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量98.05mg/mL，茶多糖49.77mg/mL，茶氨酸17.00mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.15g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.43g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.76g，得率7.61％，纯度93.4％。
实施例5
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:30g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量95.00mg/mL，茶多糖36.42mg/mL，茶氨酸14.66mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.12g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.33g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.81g，得率8.13％，纯度93.4％。
实施例6
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为65％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量127.25mg/mL，茶多糖21.74mg/mL，茶氨酸8.56mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.06g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.18g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.86g，得率8.66％，纯度93.4％。
实施例7
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量174.97mg/mL，茶多糖28.60mg/mL，茶氨酸15.69mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.13g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.21g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.91g，得率9.11％，纯度93.4％。
实施例8
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为80％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量155.67mg/mL，茶多糖24.82mg/mL，茶氨酸13.66mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.11g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.18g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.88g，得率8.82％，纯度93.6％。
实施例9
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量115.32mg/mL，茶多糖24.68mg/mL，茶氨酸11.76mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.07g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.21g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.78g，得率7.86％，纯度94.1％。
实施例10
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为85％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量95.55mg/mL，茶多糖21.20mg/mL，茶氨酸9.85mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.06g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.16g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.68g，得率6.81％，纯度93.4％。
实施例11
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为50℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量120.82mg/mL，茶多糖24.88mg/mL，茶氨酸20.17mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.14g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.18g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.84g，得率8.42％，纯度93.5％。
实施例12
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为60℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量135.32mg/mL，茶多糖25.92mg/mL，茶氨酸15.87mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.11g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.21g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.83g，得率8.32％，纯度93.6％。
实施例13
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为70℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量176.02mg/mL，茶多糖30.15mg/mL，茶氨酸19.42mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.15g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.23g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.99g，得率9.92％，纯度93.6％。
实施例14
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量230.41mg/mL，茶多糖38.55mg/mL，茶氨酸17.72mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.12g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.33g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品1.25g，得率12.51％，纯度93.6％。
实施例15
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为90℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量214.97mg/mL，茶多糖28.17mg/mL，茶氨酸15.23mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.12g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.19g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品1.03g，得率10.34％，纯度92.6％。
实施例16
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为30min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量142.46mg/mL，茶多糖36.12mg/mL，茶氨酸19.14mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.15g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.28g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.81g，得率8.13％，纯度92.6％。
实施例17
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为60min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量191.46mg/mL，茶多糖45.76mg/mL，茶氨酸22.79mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.16g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.38g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.99g，得率9.97％，纯度93.9％。
实施例18
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为90min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量138.48mg/mL，茶多糖34.71mg/mL，茶氨酸22.87mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.15g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.27g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.83g，得率8.32％，纯度92.6％。
实施例19
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为120min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量128.54mg/mL，茶多糖30.37mg/mL，茶氨酸20.11mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.15g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.23g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.68g，得率6.82％，纯度94.2％。
实施例20
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃，提取时间为150min的提取条件下，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量128.42mg/mL，茶多糖30.64mg/mL，茶氨酸18.90mg/mL。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取1次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率75.27％，纯度95.3％，浓缩干燥后得茶氨酸0.13g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.23g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.82g，得率8.21％，纯度93.6％。
实施例21
将30kg茶末粉碎过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在优选的最佳提取条件下(料液比1:20，70％乙醇，80℃，提取60min)，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取，水相中加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。浓缩干燥后得茶氨酸145.38g，抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖413.7g。
有机相中加入2L去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，上样流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品795g，得率7.95％，纯度93.21％。
实施例22
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在优选的最佳提取条件下(料液比1:20，70％乙醇，80℃，提取60min)，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量276.1mg/g，茶多糖46.5mg/g，茶氨酸21.6mg/g。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取3次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率73.33％，纯度96.1％，浓缩干燥后得茶氨酸0.14g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.45g。
混合三次萃取有机相并加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.99g，得率9.93％，纯度92.8％。
实施例23
将10g茶末粉碎，过30目筛，装于锥形瓶中，在料液比为1:20g/mL，乙醇浓度为70％，提取温度为80℃的情况下在300W超声环境下提取60min，提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量228.2mg/g，茶多糖41.3mg/g，茶氨酸15.3mg/g。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取3次，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率74.03％，纯度95.8％，浓缩干燥后得茶氨酸0.12g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.39g。
有机相中加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品0.69g，得率6.90％，纯度95.2％。
实施例24
将30g茶末粉碎，过30目筛，平均装于3个锥形瓶中，编号1、2、3，在优选的最佳提取条件下(料液比1:20，70％乙醇，80℃，提取60min)同时用300W辅助提取，1号锥形瓶提取两次，2号锥形瓶提取一次，弃去上清液。将新的提取试剂加入1号锥形瓶中，提取结束后将上清液加入2号锥形瓶中，提取完成后将上清液加入3号锥形瓶中。提取完成后得粗提液。粗提液中茶多酚含量286.1mg/g，茶多糖47.6mg/g，茶氨酸23.9mg/g。
将粗提液浓缩到原体积的5％，加入等体积的乙酸乙酯萃取，水相稀释到250mL，加入经前处理(pH＝3)的732阳离子交换树脂，静态吸附12h，抽滤后洗脱。茶氨酸吸附率74.43％，纯度95.8％，浓缩干燥后得茶氨酸0.16g。抽滤液中用95％乙醇沉淀，离心，冻干后的茶多糖0.49g。
混合三次萃取有机相并加入200mL去离子水，减压蒸馏去除有机相后过聚酰胺树脂，样品流速1BV/h，上样完成后用30BV去离子水水洗除杂，流速3BV/h，用15BV的70％乙醇洗脱，流速3BV/h，浓缩后冷冻干燥得茶多酚产品1.03g，得率10.31％，纯度94.1％。
对照例1
与实施例21的区别在于，用10kg样品将三级逆流萃取改为三次提取，最终得茶氨酸130.5g，茶多糖382.63g，茶多酚622.43g。
对照例2
与实施例21的区别在于将有机溶剂改为正丁醇，最终得茶氨酸138.54g，茶多糖402.94g，茶多酚646.73g。
对照例3
与实施例21的区别在于将纯化过程中聚酰胺树脂改为LX-8树脂。得茶多酚产品721g，得率7.21％，纯度97.43％。

Claims (10)

1.一种通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，先对茶叶渣进行提取，然后纯化，得到三种活性成分；所述提取包括以下步骤：
将茶末粉碎，与提取试剂混合采用三级逆流萃取的方法，将茶末粉末与提取溶剂混合，并加热，保温，过滤得到粗提液。
2.根据权利要求1所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述粉碎后的茶末过30目筛。
3.根据权利要求1所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述三种活性成分为：茶多酚、茶多糖、茶氨酸。
4.根据权利要求1所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述逆流萃取在反应过程中，新的茶末从第一级加入，与提取溶剂反应并分离后的固形物P1顺次向下一级转移；同理，第二级反应后，固液分离所得的粉末固形物P2将被全部转移到第三级提取容器中；第三级反应结束后，移除粉末固形物P3；而提取溶剂运动方向相反，第三级反应容器是添加新提取溶剂的地方，且第三级提取反应并分离后的滤液L3将作为第二级反应的提取溶剂；同理，第二级提取反应后的滤液L2将用于第一级提取反应，而第一级的提取溶剂经过滤后，即为最终的茶多酚粗提液L1。
5.根据权利要求1所述所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述提取试剂为乙醇，质量百分比浓度为60％-85％。
6.根据权利要求1所述所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，所述茶末与提取试剂的料液比为1:8-1:24g/mL，加热温度为50-90℃，时间为30-150min。
7.根据权利要求1所述所述通过逆流萃取一次提取和纯化茶叶废料中三种活性成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粗提液使用有机溶剂萃取分离去除杂质得到有机相和水相；
(2)将(1)中的水相用3-7g吸附并洗脱得到茶氨酸洗脱液和茶多糖浓缩液；
(3)将(2)中的茶氨酸洗脱液于50-70℃浓缩到2％-5％，冷冻干燥得到茶氨酸产品，将茶多糖浓缩液经85％-95％乙醇沉淀，于0-4℃离心得到茶多糖产品；所述离心的速率为8000–10000rpm/min；
(4)将(1)中的有机相于50-70℃减压蒸馏回收有机试剂，加水250mL混匀后经树脂吸附并用质量百分比浓度为60％-80％的乙醇洗脱后得到茶多酚洗脱液；所述树脂为聚酰胺树脂和LX-8树脂；
(5)将(4)中的洗脱液40-50℃减压蒸馏浓缩，冷冻干燥，得到茶多酚产品。
8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机试剂选自乙酸乙酯、正丁醇、正己烷中的一种。
9.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述树脂为阳离子吸附树脂，用量为每250mL水相用树脂3-7g，树脂前处理pH为2-6。
10.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乙醇浓度为90-100％。
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