CN101066979A - 高纯度卵磷脂工业化生产的提取方法 - Google Patents
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Abstract
高纯度卵磷脂工业化生产的提取方法，将原料与乙醇溶剂按重量比为1∶5～1∶10的比例混合于50℃－75℃的恒温容器中，搅拌提取15min～60min，然后在25℃～50℃下蒸发浓缩20min～60min；浓缩后，于35－45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱液进行分离纯化，洗脱液流速60ml/min～120ml/min，洗脱液经浓缩和真空冷冻干燥得高纯度卵磷脂产品。本发明通过萃取与分离处理，使卵磷脂与其他物质得以充分的分离，从而有效地解决了卵磷脂工业化生产的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度卵磷脂工业化生产的提取方法，属于天然活性成分工业化提取技术领域。
背景技术
我国是大豆主产国，大豆资源丰富。粉末磷脂是大豆提取油脂后的副产品，目前其利用主要为食品敷料、动物饲料等，产品价值低。大豆磷脂中富含卵磷脂。卵磷脂具有很好的乳化性和生理活性。高纯度卵磷脂在医药、注射针剂与化妆行业应用十分广泛，具有营养价值全、容易吸收利用等特点。高纯度卵磷脂提取一般采用超临界萃取法或高效液相色谱分离法，由于卵磷脂固有性质与设备性能的限制，这些方法都不能进行工业化大生产。因此目前在高纯度卵磷脂工业化生产上，国内还没有出现，因此，我国高纯度卵磷脂长期依赖进口。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能进行工业化大生产高纯度大豆卵磷脂的提取方法。此方法解决了高纯度卵磷脂在生产中产量不大、提取效率不高的问题。本发明能在比较温和的条件下通过一次提取与分离得到纯度高于90％的大豆卵磷脂产品。
为达到上述目的，本发明采用溶剂萃取与色谱分离结合的工艺方法：将大豆粉末磷脂与乙醇按重量比为1∶5～1∶10的比例混合于50℃-75℃的恒温容器中，搅拌提取15min～60min，然后在25℃～50℃下浓缩后，于35-45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，洗脱剂流速60mL/min～120mL/min，分离纯化后的洗脱液经浓缩和真空冷冻干燥得高纯度卵磷脂产品。
上述大豆粉末磷脂含卵磷脂在15wt％-25wt％之间。
上述洗脱液浓缩采用旋转薄膜蒸发浓缩，蒸发浓缩时间20min～40min，温度为30℃-45℃。
所述真空冷冻干燥为将洗脱液经浓缩后的浓缩液经预冻至-35℃--40℃，然后于-40℃-25℃升华干燥16h-20h。
本发明中采用的原料为富含卵磷脂的大豆磷脂，是大豆制油后的副产品。大豆磷脂经过萃取后，能使卵磷脂的含量上升到50％左右，再浓缩干燥辅助条件下，进行进一步的分离。通过该工艺，可以很好的解决高纯度大豆卵磷脂工业化生产的难题，纯度也可达90％以上，且提取条件比较温和，产品性状好。
本发明可使高纯度卵磷脂的生产力达到10kg/d-20kg/d，大豆磷脂的提取率可以达到12％左右纯度达到90％以上。
具体实施方式
本发明的高纯度大豆卵磷脂工业化提取方法为：大豆磷脂→萃取(于乙醇中)→浓缩→分离纯化→减压蒸发→冷冻干燥→低温保存。
实施例1：取大豆粉末磷脂(购自郑州四维磷脂技术有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入5倍体积的溶剂(95％乙醇，下同)于50℃恒温器中，在100r/min转速下搅拌15min，然后在20℃、-0.080MPa条件下浓缩60min后，于45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，洗脱剂流速为50mL/min，洗脱液在旋转薄膜蒸发器30℃、-0.080MPa条件下浓缩30min后预冻至-35℃，真空冷冻干燥18h得高纯度卵磷脂产品。通过该工序，粉末磷脂的提取率可达10.2％，卵磷脂纯度可达90.5％。
实施例2：取大豆粉末磷脂(购自北京华清美恒天然产物技术开发有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入5倍体积的溶剂于55℃恒温器中，在150r/min转速下搅拌20min，然后在25℃、-0.080MPa条件下浓缩40min后，于45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，，洗脱剂流速为50mL/min，洗脱液在旋转薄膜蒸发器35℃、-0.080MPa条件下浓缩30min后预冻至-38℃，真空冷冻干燥18h得高纯度卵磷脂产品。通过该工序，粉末磷脂的提取率可达10.8％，卵磷脂纯度可达91.4％。
实施例3：取大豆粉末磷脂(购自北京美亚斯磷脂技术有限公司，其中卵磷脂含量20.8％)，加入6倍体积的溶剂于60℃恒温器中，在150r/min转速下搅拌25min，然后在20℃、-0.085MPa条件下浓缩30min后，于45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，洗脱剂流速为80mL/min，洗脱液在旋转薄膜蒸发器30℃、-0.085MPa条件下浓缩35min后预冻至-38℃，经真空冷冻干燥20h得高纯度卵磷脂产品。通过该工序，粉末磷脂的提取率可达11.0％，卵磷脂纯度可达91.7％。
实施例4：取大豆粉末磷脂(购自郑州四维磷脂技术有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入8倍体积的溶剂于70℃恒温器中，在150r/min转速下搅拌30min，然后在30℃、-0.085MPa条件下浓缩30min后，于45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，洗脱剂流速为100mL/min，洗脱液在旋转薄膜蒸发器40℃、-0.080MPa条件下浓缩30min后预冻至-40℃，经真空冷冻干燥16h得高纯度卵磷脂产品。通过该工序，粉末磷脂的提取率可达11.2％，卵磷脂纯度可达91.4％。
实施例5：取大豆粉末磷脂(购自北京美亚斯磷脂技术有限公司，其中卵磷脂含量20.8％)，加入9倍体积的溶剂于70℃恒温器中，在200r/min转速下搅拌45min，然后在35℃、-0.080MPa条件下浓缩45min后，于45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，洗脱剂流速为100mL/min，洗脱液在旋转薄膜蒸发器35℃、-0.085MPa条件下浓缩25min后预冻至-40℃，经真空冷冻干燥20h得高纯度卵磷脂产品。通过该工序，粉末磷脂的提取率可达11.8％，卵磷脂纯度可达91.2％。
实施例6：取大豆粉末磷脂(购自北京华清美恒天然产物技术开发有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入9倍体积的溶剂于75℃恒温器中，在200r/min转速下搅拌45min，然后在35℃、-0.085MPa条件下浓缩25min后，于45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，洗脱剂流速为100mL/min，洗脱液在旋转薄膜蒸发器30℃、-0.090MPa条件下浓缩40min后预冻至-40℃，经真空冷冻干燥20h得高纯度卵磷脂产品。通过该工序，粉末磷脂的提取率可达11.4％，卵磷脂纯度可达90.1％。
实施例7：取大豆粉末磷脂(购自北京华清美恒天然产物技术开发有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入10倍体积的溶剂于75℃恒温器中，在200r/min转速下搅拌45min，然后在30℃、-0.090MPa条件下浓缩20min后，于45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，洗脱剂流速为120mL/min，洗脱液在旋转薄膜蒸发器30℃、-0.085MPa条件下浓缩35min后预冻至-38℃，经真空冷冻干燥20h得高纯度卵磷脂产品。通过该工序，粉末磷脂的提取率可达10.9％，卵磷脂纯度可达90.8％。
实施例8：取大豆粉末磷脂(购自郑州四维磷脂技术有限公司，其中含卵磷脂21.5％)，加入10倍体积的溶剂于75℃恒温器中，在200r/min转速下搅拌60min，然后在35℃、-0.090MPa条件下浓缩25min后，于45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，洗脱剂流速为120mL/min，洗脱液在旋转薄膜蒸发器45℃、-0.080MPa条件下浓缩20min后预冻至-38℃，经真空冷冻干燥20h得高纯度卵磷脂产品。通过该工序，粉末磷脂的提取率可达11.2％，卵磷脂纯度可达90.2％。
Claims (4)
1、高纯度卵磷脂工业化生产的提取方法，其特征在于：将粉末磷脂与乙醇按重量比为1∶5～1∶10的比例混合于50℃-75℃的恒温容器中，搅拌提取15min～60min，然后在25℃～50℃下浓缩后，于35-45℃减压脱溶，脱溶后的提取物以甲醇为洗脱剂在色谱分离柱中进行分离纯化，洗脱剂流速60mL/min～120mL/min，分离纯化后的洗脱液经浓缩和真空冷冻干燥得高纯度卵磷脂产品。
2、根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：大豆粉末磷脂含卵磷脂在15wt％-25wt％之间。
3、根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：洗脱液浓缩采用旋转薄膜蒸发浓缩，蒸发浓缩时间20min～40min，温度为30℃-45℃。
4、根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于：所述真空冷冻干燥为将洗脱液经浓缩后的浓缩液经预冻至-35℃--40℃，然后于-40℃-25℃升华干燥16h-20h。
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