一种热敏性南极磷虾油脂的萃取方法
技术领域
本发明涉及一种油脂提取的方法,具体涉及一种气体加压液化的流体萃取南极磷虾油脂方法,属于热敏性油脂萃取技术领域。
背景技术
南极磷虾是一种以群居方式生活在南极洲水域生活的甲壳类浮游生物,其水分含量:77.9~83.1%,脂肪含量:0.4~3.6%,粗蛋白含量:11.9~15.4%,约2%的几丁质和糖。南极磷虾脂肪以不饱和脂肪酸居多,其含量占总脂肪酸含量的60%左右。其中EPA和DHA占总脂肪酸含量的28.9%,远高于其它ω-3多不饱和脂肪酸来源的生物。同时南极磷虾油的多不饱和脂肪酸(EPA、DHA)多以磷脂结合型存在,更易为人体吸收利用。另南极磷虾约含3~4 mg/100g的虾青素,且为生物活性较高的左旋结构。但磷脂、虾青素易被氧化降解和热降解,此外,少量的易热变性、热氧化的生育酚,维生素A等次要化合物也存在于磷虾油中,故为保持磷脂、虾青素及次要产物的生物活性应尽可能采用低温萃取方式。
鉴于南极磷虾的营养丰富,近年来对于南极磷虾油脂的提取已成为热点。目前使用较多的为有机溶剂浸提法,其中都以三氯甲烷-甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、丙酮等作为萃取剂进行一步、多步或多种萃取剂混合萃取南极磷虾粉中的油脂。这类有机溶剂萃取法首先需要对南极磷虾进行干燥处理,会对南极磷虾中油脂的热敏性生理活性物质造成破坏,会影响油脂的质量,例如在中国专利文献上公开的一种低溶残南极磷虾油的制备方法,其申请公布号为CN105154216A,该发明以南极磷虾粉为原料,食品级正己烷作为浸提溶剂,浸提料液比1:5~9mg/ml,混合,静置,取上清液离心,弃去沉淀,经两次不同条件旋蒸,脱除有机溶剂,得到低溶残的南极磷虾油,其通过干燥的南极磷虾粉作为原料其南极磷虾中油脂的热敏性生理活性物质会被破坏,油脂的质量相对较差。此外这种提取法存在提取后萃取剂不易挥发,容易残留、溶剂回收复杂等问题,不适合于工业化生产南极磷虾油脂。相对于传统的有机溶剂浸提南极磷虾油,水酶法萃取南极磷虾油,操作简单、安全、效率也高、制油的质量也高。但酶的用量大,价格昂贵等问题,目前还不适合于工业化的生产。而超临界二氧化碳萃取法提取条件温和,虾油中蛋白质等极性杂质含量低,游离脂肪酸含量低,无溶剂残留。但是,二氧化碳是非极性的,因此对极性油脂如磷脂的提取效率低,无法单独实现虾油的完全提取。此外,超临界二氧化碳萃取适用于对干燥的南极磷虾粉,热干燥制备南极磷虾粉过程中必不可少的会破坏南极磷虾油中的热敏性物质。
而气体加压液化萃取法作为一种新兴的制油工艺正日益受到关注和重视,其主要在加压液化的基础上,通过加压力将低沸点的气体液化对南极磷虾进行萃取,利用萃取剂的低沸点可通过轻微的加热蒸发进行回收溶剂。因此液体加压萃取法的溶剂残留少 ,无毒、无害、环保,非热加工可避免热敏性生理活性物质的损失。溶剂可回收也降低了工业生产成本,适合工业化的生产。
发明内容
发明目的是为了提供一种热敏性南极磷虾油脂的萃取方法,本发明方法适用于低温萃取热敏性南极磷虾油脂。
为了实现上述目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种热敏性南极磷虾油脂的萃取方法,所述的方法包括以下步骤:
(1)绞碎:新鲜捕捞或解冻后的南极磷虾,机械绞碎,使其呈糜状;
(2)超临界胶束萃取:向步骤(1)中的南极磷虾糜中加入0.001~1.0wt%的表面活性剂形成超临界胶束体系,所述的表面活性剂为聚甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯的一种或两种混合物,当其为混合物时各组分的质量比依次为0.001~8:0.002~9;
(3)装料:将上述步骤(2)处理的南极磷虾装入套好尼龙网筛的支架中,密封安置在萃取设备中的萃取罐23中;所用的尼龙网筛为20~200目;
(4)萃取:启动萃取装置,对南极磷虾进行萃取;
(5)破乳:单次萃取5~30min后,添加南极磷虾质量0.001~1.0wt%的破乳剂,所述的破乳剂为:氯化钠、氯化钙、氯化钾、氯化镁以及氯化铝的一种或多种组合而成的破乳剂,其各组分构成质量比为0.15~5:0~7:0~9:0~10:0~6;
(6)絮凝:向其中继续添加0.01~0.5wt%的蛋白絮凝剂,所述的絮凝剂为壳聚糖、单宁酸、海藻酸钠以及果胶中的一种以上组合物,其各组分构成质量比为6:0~15:0~10:0~8;
(7)超临界胶束的反萃:向萃取装置中继续加入0.2wt%低碳醇溶剂,进行反萃,所述的低碳醇溶液为乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇的一种;
(8)萃取剂脱除:萃取结束后,脱除体系中的萃取剂;
(9)循环:重复步骤(4)~(8),循环萃取0~5次;
(10)产物收集:合并收集蒸发罐24中的油水混合萃取产物,然后打开萃取罐23取出脱脂脱水的南极磷虾粉;
(11)油水混合萃取产物,通过5000~12000rpm,高速离心分离后,收集上层油层即制得热敏性南极磷虾油。
本发明中的萃取装置包括萃取部分以及萃取剂脱除部分,其结构如说明书附图中的图1所示,所述的括萃取部分包括一个储液罐33、量液罐22、萃取罐23、第一循环热水25、夹带剂罐32以及搅拌机26,所述的萃取剂脱除部分包括一个真空泵21、蒸发罐24、第二循环热水30、缓冲罐29、第三循环热水31,所述的萃取装置还包括一个压缩机27以及冷凝器28,所述的萃取装置中的各个组件其通过第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9、第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12、第十三阀门13以及第十四阀门14相互之间管路连接,其连接结构如图所示。
作为优选,所述的步骤(2)中的表面活性剂为聚甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯质量比为6~7:8的混合物,表面活性剂的添加量为南极磷虾质量的0.005~0.5wt%。
作为优选,所述的所用的尼龙网筛为60~80目。
作为优选,所述的步骤(4)的萃取步骤如下:打开第九阀门,启动真空泵21,再打开第二阀门、第四阀门、第五阀门,对量液罐22、萃取罐23和蒸发罐24进行抽真空,当萃取罐23真空度降至0~0.1Mpa后依次关闭第二阀门、第四阀门,同时当蒸发罐24真空度降至0~0.1Mpa后关闭第五阀门;最后关闭真空泵21,完成量液罐22、萃取罐23、蒸发罐24抽真空;抽真空后,缓慢打开第一阀门,萃取剂从储液罐33进入量液罐22,待萃取剂到达指定刻度后,关闭第一阀门;随后缓慢打开第二阀门,萃取剂从量液罐22进入萃取罐23后,马上关闭第二阀门;开启第一循环热水,热水流入、流出萃取罐23夹层,对萃取罐23进行水浴加热;同时开启搅拌机26,转动搅拌桨,萃取南极磷虾油。
作为优选,所述步骤(4)所用萃取剂为丙烷、丁烷、二甲醚、液化气的一种或多种气体组合,萃取剂添加质量为南极磷虾的5~50倍,循环热水为30~60℃,萃取时间为20~60min,搅拌速度20~1500rpm。
作为优选,所述的萃取剂为二甲醚与丁烷体积比为3:2~9的混合气;萃取剂添加质量为南极磷虾的10~35倍,循环热水为35~45℃,萃取时间为30~45min,搅拌速度为20~1200rpm。
作为优选,所述的步骤(5)的破乳剂为氯化钠与氯化钙质量比为3~5:7的组合物,其添加量为南极磷虾质量的0.015~0.5%。
作为优选,所述的步骤(6)中的絮凝剂为壳聚糖、单宁酸以及海藻酸钠质量比为6:10~15:7~10的组合物,絮凝剂添加量为南极磷虾质量的0.005~0.25 wt %。
作为优选所述的步骤(8)的萃取剂脱除步骤如下:萃取结束后,打开第三阀门,混有鱼肝油的萃取剂流入蒸发罐24;随后开启压缩机27,同时冷凝器28通入冷却水;紧接着打开第十阀门、第十一阀门、第十二阀门,再缓慢打开第七阀门,使蒸发的萃取剂进入缓冲罐29;压缩一段时间后,当萃取罐23和蒸发罐24压强小于0.1Mpa后依次关闭第三阀门、第七阀门;然后先关闭第九阀门,再打开第八阀门,开启真空泵21,打开第四阀门、第五阀门,待萃取罐23与蒸发罐24与大气压之间的压力差降至0Mpa后,依次关闭第四阀门、第五阀门、关闭真空泵21、第八阀门,压缩机27再工作一段时间后,同时依次关闭第十阀门、第十一阀门、压缩机27、第十二阀门,停止通入冷却水,所述的冷却水温度为0~15℃,压缩机27脱溶回收萃取剂的工作时间为35~70min,真空泵21与压缩机27联动脱除残留萃取剂时间为1~8min,所用的蒸发罐24、缓冲罐29设有夹层,分别通过开启第二循环热水30、第三循环热水31,将热水流进、流出罐夹层进行水浴加热,加速萃取剂蒸发,热水温度为30~60℃。
作为优选,所述的冷却水温度为10~15℃;压缩机27脱溶回收萃取剂的工作时间为35~45min;真空泵21与压缩机27联动脱除残留萃取剂时间为2~5min,所用的循环热水温度为30~35℃。
作为优选,所述的步骤(7)中低碳醇溶剂为乙醇,所述的步骤(11)中离心速度为为5000~10000rpm。
作为优选,所述的步骤(9),循环萃取次数为1~3次。
与传统技术相比,本发明有益效果:
(1)所用萃取剂均是加压液化,沸点低,所得产物在常温下残留的溶剂少;
(2)本方法操作简便,萃取过程中压力不超过1.1MPa,安全性高;
(3)可在常温密闭环境下完成,能够保护南极磷虾油脂中的热敏性营养成分不被氧化,得到的南极磷虾油脂品质好;
(4)所用萃取剂可经过蒸发压缩而进行回收使用,此外所用原料为高水分的南极磷虾,无需作干燥处理,缩短了工艺流程的同时也减少了能源的消耗,大大的降低了生产成本。
附图说明
图1为南极磷虾油萃取装置简图。
图2为南极磷虾油萃取流程。
图3为脱脂南极磷虾粉。
图4为南极磷虾油。
其中:第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9、第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12、第十三阀门13、第十四阀门14、真空泵21、量液罐22、萃取罐23、蒸发罐24、第一循环热水25、搅拌机26、压缩机27、冷凝器28、缓冲罐29、第二循环热水30、第三循环热水31、夹带剂罐32、储液罐33。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步详细说明,但本发明不仅限于这些实施案例。
实施案例1:
本发明中的萃取装置包括萃取部分以及萃取剂脱除部分,其结构如说明书附图中的图1所示,所述的括萃取部分包括一个储液罐33、量液罐22、萃取罐23、第一循环热水25、夹带剂罐32以及搅拌机26,所述的萃取剂脱除部分包括一个真空泵21、蒸发罐24、第二循环热水30、缓冲罐29、第三循环热水31,所述的萃取装置还包括一个压缩机27以及冷凝器28,所述的萃取装置中的各个组件其通过第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9、第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12、第十三阀门13以及第十四阀门14相互之间管路连接,其连接结构如图所示。
如图2所示,一种热敏性南极磷虾油脂的萃取方法,所述的方法包括以下步骤:
(1)绞碎:新鲜捕捞或解冻后的南极磷虾,机械绞碎,使其呈糜状。
(2)超临界胶束萃取:添加南极磷虾质量0.35%的聚甘油脂肪酸酯与双乙酰酒石酸单双甘油酯质量比为4:5的混合表面活性剂以形成超临界胶束体系。
(3)装料:将上述的南极磷虾装入套好尼龙网筛的支架中,安置在萃取罐23中,盖上带有搅拌转头的萃取盖,拧紧密封,所用的尼龙网筛为80目。
(4)萃取:打开第九阀门9,启动真空泵21,再打开第二阀门2、第四阀门4、第五阀门5,对量液罐22、萃取罐23和蒸发罐24进行抽真空,当萃取罐23真空度降至0~0.1Mpa后依次关闭第二阀门2、第四阀门4,同时当蒸发罐24真空度降至0~0.1Mpa后关闭第五阀门5;最后关闭真空泵21,完成量液罐22、萃取罐23、蒸发罐24抽真空;抽真空后,缓慢打开第一阀门1,萃取剂从储液罐33进入量液罐22,待萃取剂到达指定刻度后,关闭第一阀门1;随后缓慢打开第二阀门2,萃取剂从量液罐22进入萃取罐23后,马上关闭第二阀门2;开启第一循环热水25,热水流入、流出萃取罐23夹层,对萃取罐23进行水浴加热;同时开启搅拌机26,转动搅拌桨,萃取磷虾油一定时间。所用的萃取剂为丁烷与二甲醚体积比为2:3的组合物,萃取剂添加质量为磷虾的15倍,循环热水为40℃,萃取时间为40min,搅拌速度1000rpm。
(5)破乳:打开第十三阀门13在单次萃取20min后加入南极磷虾质量0.4%的破乳剂,所述破乳剂为氯化钠与氯化钙质量比为4:7的组合物。
(6)絮凝:继续在夹带剂罐32中添加南极磷虾质量0.25%的蛋白絮凝剂,所述絮凝剂为壳聚糖、单宁酸与海藻酸钠质量比为6:15:10的组合物。
(7)超临界胶束的反萃:继续在夹带剂罐32中加入0.2wt%乙醇溶剂。随后关闭第十三阀门13再缓慢打开第十四阀门14,将夹带剂罐32中的试剂流入至萃取罐23中。
(8)萃取剂脱除:萃取结束后,打开第三阀门3,混有磷虾油的萃取剂流入蒸发罐24;随后开启压缩机27,同时冷凝器28通入冷却水;紧接着打开第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12,再缓慢打开第七阀门7,使蒸发的萃取剂进入缓冲罐29;压缩一段时间后,当萃取罐23和蒸发罐24压强小于0.1Mpa后依次关闭第三阀门3、第七阀门7;然后先关闭第九阀门9,再打开第八阀门8,开启真空泵21,打开第四阀门4、第五阀门5,待萃取罐23与蒸发罐24与大气压之间的压力差降至0Mpa后,依次关闭第四阀门4、第五阀门5、关闭真空泵21、第八阀门8,压缩机27再工作一段时间后,同时依次关闭第十阀门10、第十一阀门11、压缩机27、第十二阀门12,停止通入冷却水,所用的冷却水温度为10℃,压缩机27脱溶回收萃取剂的工作时间为35min,真空泵21与压缩机27联动脱除残留萃取剂时间为4min。所用的蒸发罐24、缓冲罐29设有夹层,分别通过开启循环热水2、循环热水3,将热水流进、流出罐夹层进行水浴加热,加速萃取剂蒸发,热水温度为30℃。
(9)循环萃取:重复步骤(4)~(8),循环萃取2次。
(10)产物收集:打开阀门6,合并收集蒸发罐24中的油水混合萃取产物,然后打开萃取罐23取出脱脂脱水的南极磷虾粉,用于制备其它产品。
(11)油水分离:油水混合萃取产物,通过8000rpm高速离心分层后,收集上层油层即制得热敏性南极磷虾油。
本实施案例中,油脂的得率为3.3%,脱水率为92.0%,所得南极磷虾油脂为深红色不透明油状液体,主要的理化指标:酸价:32.65mg/g,过氧化值:1.52mmol/kg,碘值:129.46g/100g,磷脂含量:32.7%、虾青素含量:123.17mg/kg。
实施案例2:
本发明中的萃取装置包括萃取部分以及萃取剂脱除部分,其结构如说明书附图中的图1所示,所述的括萃取部分包括一个储液罐33、量液罐22、萃取罐23、第一循环热水25、夹带剂罐32以及搅拌机26,所述的萃取剂脱除部分包括一个真空泵21、蒸发罐24、第二循环热水30、缓冲罐29、第三循环热水31,所述的萃取装置还包括一个压缩机27以及冷凝器28,所述的萃取装置中的各个组件其通过第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9、第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12、第十三阀门13以及第十四阀门14相互之间管路连接,其连接结构如图所示。
如图2所示,一种热敏性南极磷虾油脂的萃取方法,所述的方法包括以下步骤:
(1)绞碎:新鲜捕捞或解冻后的南极磷虾,机械绞碎,使其呈糜状;
(2)超临界胶束萃取:添加南极磷虾质量0.5%聚甘油脂肪酸酯与双乙酰酒石酸单双甘油酯质量比为7:9的混合表面活性剂以形成超临界胶束体系。
(3)装料:将上述的南极磷虾装入套好尼龙网筛的支架中,安置在萃取罐23中,盖上带有搅拌转头的萃取盖,拧紧密封,所用的尼龙网筛为100目。
(4)萃取:打开第九阀门9,启动真空泵21,再打开第二阀门2、第四阀门4、第五阀门5,对量液罐22、萃取罐23和蒸发罐24进行抽真空,当萃取罐23真空度降至0~0.1Mpa后依次关闭第二阀门2、第四阀门4,同时当蒸发罐24真空度降至0~0.1Mpa后关闭第五阀门5;最后关闭真空泵21,完成量液罐22、萃取罐23、蒸发罐24抽真空;抽真空后,缓慢打开第一阀门1,萃取剂从储液罐33进入量液罐22,待萃取剂到达指定刻度后,关闭第一阀门1;随后缓慢打开第二阀门2,萃取剂从量液罐22进入萃取罐23后,马上关闭第二阀门2;开启第一循环热水25,热水流入、流出萃取罐23夹层,对萃取罐23进行水浴加热;同时开启搅拌机26,转动搅拌桨,萃取磷虾油一定时间。所用的萃取剂为丙烷与二甲醚体积比为3:2,萃取剂添加质量为磷虾质量的20倍,循环热水为30℃,萃取时间为50min,搅拌速度500rpm。
(5)破乳:打开第十三阀门13在单次萃取30min后加入南极磷虾质量0.3%的破乳剂,所述破乳剂为氯化钠与氯化铝质量比为5:6的组合物。
(6)絮凝:继续在夹带剂罐32中添加南极磷虾质量0.2%的蛋白絮凝剂,所述的絮凝剂为壳聚糖、海藻酸钠以及果胶质量比为6:10:8的组合物。
(7)超临界胶束的反萃:继续在夹带剂罐32中加入0.2wt%异丙醇溶剂,随后关闭第十三阀门13再缓慢打开第十四阀门14,将夹带剂罐32中的试剂流入至萃取罐23中。
(8)萃取剂脱除:萃取结束后,打开第三阀门3,混有磷虾油的萃取剂流入蒸发罐24;随后开启压缩机27,同时冷凝器28通入冷却水;紧接着打开第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12,再缓慢打开第七阀门7,使蒸发的萃取剂进入缓冲罐29;压缩一段时间后,当萃取罐23和蒸发罐24压强小于0.2Mpa后依次关闭第三阀门3、第七阀门7;然后先关闭第九阀门9,再打开第八阀门8,开启真空泵21,打开第四阀门4、第五阀门5,待萃取罐23与蒸发罐24与大气压之间的压力差降至0Mpa后,依次关闭第四阀门4、第五阀门5、关闭真空泵21、第八阀门8,压缩机27再工作一段时间后,同时依次关闭第十阀门10、第十一阀门11、压缩机27、第十二阀门12,停止通入冷却水,所用的冷却水温度为0℃,压缩机27脱溶回收萃取剂的工作时间为45min,真空泵21与压缩机27联动脱除残留萃取剂时间为5min。所用的蒸发罐24、缓冲罐29设有夹层,分别通过开启循环热水2、循环热水3,将热水流进、流出罐夹层进行水浴加热,加速萃取剂蒸发,热水温度为45℃。
(9)循环萃取:重复步骤(4)~(8),循环萃取1次,合并收集油水混合萃取产物,然后打开萃取罐23取出脱脂脱水的南极磷虾粉,可用于制备其它产品。
(10)产物收集:打开阀门6,合并收集蒸发罐24中的油水混合萃取产物,然后打开萃取罐23取出脱脂脱水的南极磷虾粉,用于制备其它产品。
(11)油水分离:油水混合萃取产物,通过6000rpm高速离心分层后,收集上层油层即制得热敏性南极磷虾油。
本实施案例中,油脂的得率为2.1%,脱水率为59.6%,所得南极磷虾油脂为深红色不透明油状液体,主要的理化指标:酸价:34.86mg/g,过氧化值:1.37mmol/kg,碘值:134.42g/100g,磷脂含量:33.5%、虾青素含量:125.32mg/kg。
实施案例3:
本发明中的萃取装置包括萃取部分以及萃取剂脱除部分,其结构如说明书附图中的图1所示,所述的括萃取部分包括一个储液罐33、量液罐22、萃取罐23、第一循环热水25、夹带剂罐32以及搅拌机26,所述的萃取剂脱除部分包括一个真空泵21、蒸发罐24、第二循环热水30、缓冲罐29、第三循环热水31,所述的萃取装置还包括一个压缩机27以及冷凝器28,所述的萃取装置中的各个组件其通过第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9、第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12、第十三阀门13以及第十四阀门14相互之间管路连接,其连接结构如图所示。
如图2所示,一种热敏性南极磷虾油脂的萃取方法,所述的方法包括以下步骤:
(1)绞碎:新鲜捕捞或解冻后的南极磷虾,机械绞碎,使其呈糜状;
(2)添加南极磷虾质量0.35%的表面活性剂聚甘油脂肪酸酯以形成超临界胶束体系。
(3)装料:将上述的南极磷虾装入套好尼龙网筛的支架中,安置在萃取罐23中,盖上带有搅拌转头的萃取盖,拧紧密封,所用的尼龙网筛为200目。
(4)萃取:打开第九阀门9,启动真空泵21,再打开第二阀门2、第四阀门4、第五阀门5,对量液罐22、萃取罐23和蒸发罐24进行抽真空,当萃取罐23真空度降至0~0.1Mpa后依次关闭第二阀门2、第四阀门4,同时当蒸发罐24真空度降至0~0.1Mpa后关闭第五阀门5;最后关闭真空泵21,完成量液罐22、萃取罐23、蒸发罐24抽真空;抽真空后,缓慢打开第一阀门1,萃取剂从储液罐33进入量液罐22,待萃取剂到达指定刻度后,关闭第一阀门1;随后缓慢打开第二阀门2,萃取剂从量液罐22进入萃取罐23后,马上关闭第二阀门2;开启第一循环热水25,热水流入、流出萃取罐23夹层,对萃取罐23进行水浴加热;同时开启搅拌机26,转动搅拌桨,萃取磷虾油一定时间。所用的萃取剂为液化气与二甲醚体积比为3:7的组合物,萃取剂添加质量为磷虾质量的30倍,循环热水为50℃,萃取时间为30min,搅拌速度800rpm。
(5)破乳:打开第十三阀门13在单次萃取15min后添加南极磷虾质量0.55%的破乳剂,所述破乳剂为氯化钠、氯化钾以及氯化镁5:9:10的组合物。
(6)絮凝:继续在夹带剂罐32中添加南极磷虾质量0.15%的蛋白复合絮凝剂,所述絮凝剂为壳聚糖与单宁酸质量比为6:15的组合物。
(7)超临界胶束的反萃:继续在夹带剂罐32中加入0.2wt%正丁醇溶剂,随后关闭第十三阀门13再缓慢打开第十四阀门14,将夹带剂罐32中的试剂流入至萃取罐23中。
(8)萃取剂脱除:萃取结束后,打开第三阀门3,混有磷虾油的萃取剂流入蒸发罐24;随后开启压缩机27,同时冷凝器28通入冷却水;紧接着打开第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12,再缓慢打开第七阀门7,使蒸发的萃取剂进入缓冲罐29;压缩一段时间后,当萃取罐23和蒸发罐24压强小于0.1Mpa后依次关闭第三阀门3、第七阀门7;然后先关闭第九阀门9,再打开第八阀门8,开启真空泵21,打开第四阀门4、第五阀门5,待萃取罐23与蒸发罐24与大气压之间的压力差降至0Mpa后,依次关闭第四阀门4、第五阀门5、关闭真空泵21、第八阀门8,压缩机27再工作一段时间后,同时依次关闭第十阀门10、第十一阀门11、压缩机27、第十二阀门12,停止通入冷却水,所用的冷却水温度为15℃,压缩机27脱溶回收萃取剂的工作时间为55min,真空泵21与压缩机27联动脱除残留萃取剂时间为6min。所用的蒸发罐24、缓冲罐29设有夹层,分别通过开启循环热水2、循环热水3,将热水流进、流出罐夹层进行水浴加热,加速萃取剂蒸发,热水温度为50℃。
(9)循环萃取:重复步骤(4)~(8),循环萃取1次。
(10)产物收集:打开阀门6,合并收集蒸发罐24中的油水混合萃取产物,然后打开萃取罐23取出脱脂脱水的南极磷虾粉,用于制备其它产品。
(11)油水分离:油水混合萃取产物,通过10000rpm高速离心分层后,收集上层油层即制得热敏性南极磷虾油。
本实施案例中,油脂的萃取率为2.7%,脱水率71.6%,所得南极磷虾油脂为深红色不透明油状液体,主要的理化指标:酸价:35.47mg/g,过氧化值:1.65mmol/kg,碘值:131.54g/100g,磷脂含量:32.8%、虾青素含量:129.67mg/Kg。
实施案例4:
本发明中的萃取装置包括萃取部分以及萃取剂脱除部分,其结构如说明书附图中的图1所示,所述的括萃取部分包括一个储液罐33、量液罐22、萃取罐23、第一循环热水25、夹带剂罐32以及搅拌机26,所述的萃取剂脱除部分包括一个真空泵21、蒸发罐24、第二循环热水30、缓冲罐29、第三循环热水31,所述的萃取装置还包括一个压缩机27以及冷凝器28,所述的萃取装置中的各个组件其通过第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9、第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12、第十三阀门13以及第十四阀门14相互之间管路连接,其连接结构如图所示。
如图2所示,一种热敏性南极磷虾油脂的萃取方法,所述的方法包括以下步骤:
(1)绞碎:新鲜捕捞或解冻后的南极磷虾,机械绞碎,使其呈糜状;
(2)超临界胶束形成:添加南极磷虾质量0.4%的表面活性剂双乙酰酒石酸单双甘油酯以形成超临界胶束体系。
(3)装料:将上述的南极磷虾装入套好尼龙网筛的支架中,安置在萃取罐23中,盖上带有搅拌转头的萃取盖,拧紧密封,所用的尼龙网筛为20目。
(4)萃取:打开第九阀门9,启动真空泵21,再打开第二阀门2、第四阀门4、第五阀门5,对量液罐22、萃取罐23和蒸发罐24进行抽真空,当萃取罐23真空度降至0~0.1Mpa后依次关闭第二阀门2、第四阀门4,同时当蒸发罐24真空度降至0~0.1Mpa后关闭第五阀门5;最后关闭真空泵21,完成量液罐22、萃取罐23、蒸发罐24抽真空;抽真空后,缓慢打开第一阀门1,萃取剂从储液罐33进入量液罐22,待萃取剂到达指定刻度后,关闭第一阀门1;随后缓慢打开第二阀门2,萃取剂从量液罐22进入萃取罐23后,马上关闭第二阀门2;开启第一循环热水25,热水流入、流出萃取罐23夹层,对萃取罐23进行水浴加热;同时开启搅拌机26,转动搅拌桨,萃取磷虾油一定时间,所用的萃取剂为丁烷与二甲醚体积比为55:45的组合物,萃取剂添加质量为磷虾的50倍,循环热水为60℃,萃取时间为20min,搅拌速度1200rpm。
(5)破乳:打开第十三阀门13在单次萃取10min后添加南极磷虾质量0.5%的破乳剂氯化钠。
(6)絮凝:继续在夹带剂罐32中添加南极磷虾质量0.5%的蛋白絮凝剂壳聚糖。
(7)超临界胶束的反萃:继续在夹带剂罐32中加入0.2wt%正戊醇溶剂,随后关闭第十三阀门13再缓慢打开第十四阀门14,将夹带剂罐32中的试剂流入至萃取罐23中。
(8)萃取剂脱除:萃取结束后,打开第三阀门3,混有磷虾油的萃取剂流入蒸发罐24;随后开启压缩机27,同时冷凝器28通入冷却水;紧接着打开第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12,再缓慢打开第七阀门7,使蒸发的萃取剂进入缓冲罐29;压缩一段时间后,当萃取罐23和蒸发罐24压强小于0.1Mpa后依次关闭第三阀门3、第七阀门7;然后先关闭第九阀门9,再打开第八阀门8,开启真空泵21,打开第四阀门4、第五阀门5,待萃取罐23与蒸发罐24与大气压之间的压力差降至0Mpa后,依次关闭第四阀门4、第五阀门5、关闭真空泵21、第八阀门8,压缩机27再工作一段时间后,同时依次关闭第十阀门10、第十一阀门11、压缩机27、第十二阀门12,停止通入冷却水,所用的冷却水温度为0℃,压缩机27脱溶回收萃取剂的工作时间为70min,真空泵21与压缩机27联动脱除残留萃取剂时间为7min,所用的蒸发罐24、缓冲罐29设有夹层,分别通过开启循环热水2、循环热水3,将热水流进、流出罐夹层进行水浴加热,加速萃取剂蒸发,热水温度为60℃。
(9)产物收集:打开阀门6,合并收集蒸发罐24中的油水混合萃取产物,然后打开萃取罐23取出脱脂脱水的南极磷虾粉,用于制备其它产品。
(10)油水分离:油水混合萃取产物,通过12000rpm高速离心分层后,收集上层油层即制得热敏性南极磷虾油。
本实施案例中,油脂的萃取率为1.8%,脱水率为:36.6%,所得南极磷虾油脂为深红色不透明油状液体,主要的理化指标:酸价:32.86mg/g,过氧化值:1.47mmol/kg,碘值:131.54g/100g,磷脂含量:29.6%、虾青素含量:137.85mg/Kg。
实施案例5:
本发明中的萃取装置包括萃取部分以及萃取剂脱除部分,其结构如说明书附图中的图1所示,所述的括萃取部分包括一个储液罐33、量液罐22、萃取罐23、第一循环热水25、夹带剂罐32以及搅拌机26,所述的萃取剂脱除部分包括一个真空泵21、蒸发罐24、第二循环热水30、缓冲罐29、第三循环热水31,所述的萃取装置还包括一个压缩机27以及冷凝器28,所述的萃取装置中的各个组件其通过第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9、第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12、第十三阀门13以及第十四阀门14相互之间管路连接,其连接结构如图所示。
如图2所示,一种热敏性南极磷虾油脂的萃取方法,所述的方法包括以下步骤:
(1)绞碎:新鲜捕捞或解冻后的南极磷虾,机械绞碎,使其呈糜状;
(2)超临界胶束形成:添加南极磷虾质量0.001%的表面活性剂聚甘油脂肪酸酯与双乙酰酒石酸单双甘油酯质量比为8: 0.002的组合物以形成超临界胶束体系。
(3)装料:将上述的南极磷虾装入套好尼龙网筛的支架中,安置在萃取罐23中,盖上带有搅拌转头的萃取盖,拧紧密封,所用的尼龙网筛为60目。
(4)萃取:打开第九阀门9,启动真空泵21,再打开第二阀门2、第四阀门4、第五阀门5,对量液罐22、萃取罐23和蒸发罐24进行抽真空,当萃取罐23真空度降至0~0.1Mpa后依次关闭第二阀门2、第四阀门4,同时当蒸发罐24真空度降至0~0.1Mpa后关闭第五阀门5;最后关闭真空泵21,完成量液罐22、萃取罐23、蒸发罐24抽真空;抽真空后,缓慢打开第一阀门1,萃取剂从储液罐33进入量液罐22,待萃取剂到达指定刻度后,关闭第一阀门1;随后缓慢打开第二阀门2,萃取剂从量液罐22进入萃取罐23后,马上关闭第二阀门2;开启第一循环热水25,热水流入、流出萃取罐23夹层,对萃取罐23进行水浴加热;同时开启搅拌机26,转动搅拌桨,萃取磷虾油一定时间,所用的萃取剂为丁烷与丙烷体积比为55:45的组合物,萃取剂添加质量为磷虾的5倍,循环热水为30℃,萃取时间为60min,搅拌速度20rpm。
(5)破乳:打开第十三阀门13在单次萃取10min后添加南极磷虾质量0.015%的破乳剂氯化钠与氯化钾质量比为0.15:9的组合物。
(6)絮凝:继续在夹带剂罐32中添加南极磷虾质量0.005%的蛋白絮凝剂壳聚糖。
(7)超临界胶束的反萃:继续在夹带剂罐32中加入0.2wt%正戊醇溶剂,随后关闭第十三阀门13再缓慢打开第十四阀门14,将夹带剂罐32中的试剂流入至萃取罐23中。
(8)萃取剂脱除:萃取结束后,打开第三阀门3,混有磷虾油的萃取剂流入蒸发罐24;随后开启压缩机27,同时冷凝器28通入冷却水;紧接着打开第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12,再缓慢打开第七阀门7,使蒸发的萃取剂进入缓冲罐29;压缩一段时间后,当萃取罐23和蒸发罐24压强小于0.1Mpa后依次关闭第三阀门3、第七阀门7;然后先关闭第九阀门9,再打开第八阀门8,开启真空泵21,打开第四阀门4、第五阀门5,待萃取罐23与蒸发罐24与大气压之间的压力差降至0Mpa后,依次关闭第四阀门4、第五阀门5、关闭真空泵21、第八阀门8,压缩机27再工作一段时间后,同时依次关闭第十阀门10、第十一阀门11、压缩机27、第十二阀门12,停止通入冷却水,所用的冷却水温度为0℃,压缩机27脱溶回收萃取剂的工作时间为70min,真空泵21与压缩机27联动脱除残留萃取剂时间为7min,所用的蒸发罐24、缓冲罐29设有夹层,分别通过开启循环热水2、循环热水3,将热水流进、流出罐夹层进行水浴加热,加速萃取剂蒸发,热水温度为60℃。
(9)产物收集:打开阀门6,合并收集蒸发罐24中的油水混合萃取产物,然后打开萃取罐23取出脱脂脱水的南极磷虾粉,用于制备其它产品。
(10)油水分离:油水混合萃取产物,通过5000rpm高速离心分层后,收集上层油层即制得热敏性南极磷虾油。
本实施案例中,油脂的萃取率为2.2%,脱水率为:38.1%,所得南极磷虾油脂为深红色不透明油状液体,主要的理化指标:酸价:30.99mg/g,过氧化值:1.62mmol/kg,碘值:131.38g/100g,磷脂含量:29.1%、虾青素含量:137.85mg/Kg。
实施案例6:
本发明中的萃取装置包括萃取部分以及萃取剂脱除部分,其结构如说明书附图中的图1所示,所述的括萃取部分包括一个储液罐33、量液罐22、萃取罐23、第一循环热水25、夹带剂罐32以及搅拌机26,所述的萃取剂脱除部分包括一个真空泵21、蒸发罐24、第二循环热水30、缓冲罐29、第三循环热水31,所述的萃取装置还包括一个压缩机27以及冷凝器28,所述的萃取装置中的各个组件其通过第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9、第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12、第十三阀门13以及第十四阀门14相互之间管路连接,其连接结构如图所示。
如图2所示,一种热敏性南极磷虾油脂的萃取方法,所述的方法包括以下步骤:
(1)绞碎:新鲜捕捞或解冻后的南极磷虾,机械绞碎,使其呈糜状;
(2)超临界胶束形成:添加南极磷虾质量1%的表面活性剂聚甘油脂肪酸酯与双乙酰酒石酸单双甘油酯质量比为0.001: 9的组合物以形成超临界胶束体系。
(3)装料:将上述的南极磷虾装入套好尼龙网筛的支架中,安置在萃取罐23中,盖上带有搅拌转头的萃取盖,拧紧密封,所用的尼龙网筛为80目。
(4)萃取:打开第九阀门9,启动真空泵21,再打开第二阀门2、第四阀门4、第五阀门5,对量液罐22、萃取罐23和蒸发罐24进行抽真空,当萃取罐23真空度降至0~0.1Mpa后依次关闭第二阀门2、第四阀门4,同时当蒸发罐24真空度降至0~0.1Mpa后关闭第五阀门5;最后关闭真空泵21,完成量液罐22、萃取罐23、蒸发罐24抽真空;抽真空后,缓慢打开第一阀门1,萃取剂从储液罐33进入量液罐22,待萃取剂到达指定刻度后,关闭第一阀门1;随后缓慢打开第二阀门2,萃取剂从量液罐22进入萃取罐23后,马上关闭第二阀门2;开启第一循环热水25,热水流入、流出萃取罐23夹层,对萃取罐23进行水浴加热;同时开启搅拌机26,转动搅拌桨,萃取磷虾油一定时间,所用的萃取剂为丙烷与液化气体积比为30:70的组合物,萃取剂添加质量为磷虾的50倍,循环热水为60℃,萃取时间为20min,搅拌速度1500rpm。
(5)破乳:打开第十三阀门13在单次萃取10min后添加南极磷虾质量0.25%的破乳剂氯化钠质量比为6:10的组合物。
(6)絮凝:继续在夹带剂罐32中添加南极磷虾质量0.005%的蛋白絮凝剂壳聚糖与海藻酸钠。
(7)超临界胶束的反萃:继续在夹带剂罐32中加入0.2wt%正戊醇溶剂,随后关闭第十三阀门13再缓慢打开第十四阀门14,将夹带剂罐32中的试剂流入至萃取罐23中。
(8)萃取剂脱除:萃取结束后,打开第三阀门3,混有磷虾油的萃取剂流入蒸发罐24;随后开启压缩机27,同时冷凝器28通入冷却水;紧接着打开第十阀门10、第十一阀门11、第十二阀门12,再缓慢打开第七阀门7,使蒸发的萃取剂进入缓冲罐29;压缩一段时间后,当萃取罐23和蒸发罐24压强小于0.1Mpa后依次关闭第三阀门3、第七阀门7;然后先关闭第九阀门9,再打开第八阀门8,开启真空泵21,打开第四阀门4、第五阀门5,待萃取罐23与蒸发罐24与大气压之间的压力差降至0Mpa后,依次关闭第四阀门4、第五阀门5、关闭真空泵21、第八阀门8,压缩机27再工作一段时间后,同时依次关闭第十阀门10、第十一阀门11、压缩机27、第十二阀门12,停止通入冷却水,所用的冷却水温度为0℃,压缩机27脱溶回收萃取剂的工作时间为70min,真空泵21与压缩机27联动脱除残留萃取剂时间为7min,所用的蒸发罐24、缓冲罐29设有夹层,分别通过开启循环热水2、循环热水3,将热水流进、流出罐夹层进行水浴加热,加速萃取剂蒸发,热水温度为30℃。
(9)产物收集:打开阀门6,合并收集蒸发罐24中的油水混合萃取产物,然后打开萃取罐23取出脱脂脱水的南极磷虾粉,用于制备其它产品。
(10)油水分离:油水混合萃取产物,通过5000rpm高速离心分层后,收集上层油层即制得热敏性南极磷虾油。
本实施案例中,油脂的萃取率为1.8%,脱水率为:39.8%,所得南极磷虾油脂为深红色不透明油状液体,主要的理化指标:酸价:32.87mg/g,过氧化值:1.97mmol/kg,碘值:136.48g/100g,磷脂含量:29.9%、虾青素含量:136.15mg/Kg。
本说明书对本专利的操作方式作了详细介绍,但本专利并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。