JP5703021B2 - 脂質の濃縮方法 - Google Patents
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Description
また、本願出願後、優先権主張期間内に開示された発明として、オキアミをそのまま60〜75℃付近になるまで熱水を入れて加熱して、得られた上澄みである水溶液を90℃以上に再加熱して凝固物を得る方法が開示されている(特許文献6)。
(1)甲殻類全体またはその部分を、湿重量の5〜50%に相当する量の圧搾液を得るように圧搾して得られる圧搾液を加熱し、脂質成分を含む固形分と水溶性成分を含む水分とを固液分離することを特徴とする、甲殻類に含まれる脂質の濃縮方法。
(2)甲殻類全体またはその部分を未加熱の状態で圧搾することを特徴とする、(1)記載の脂質の濃縮方法。
(3)圧搾液に含まれるタンパク質が凝固する温度に圧搾液を加熱することを特徴とする、(1)又は(2)記載の脂質の濃縮方法。
(4)固液分離がろ過及び/又は遠心分離によることを特徴とする、(1)乃至(3)いずれか記載の脂質の濃縮方法。
(5)甲殻類がオキアミ目に属する甲殻類である、(1)乃至(4)いずれか記載の脂質の濃縮方法。
(6)(1)乃至(5)いずれか記載の方法により得られる脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
(7)脂質成分を30重量%(乾燥重量)以上含有するものである、(6)記載の脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
(8)脂質成分のうち50重量%以上がリン脂質である、(6)又は(7)記載の脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
(9)(1)乃至(5)いずれか記載の方法により得た脂質成分を含む固形分又はその乾燥物から脂質を得ることを特徴とする、脂質の製造方法。
(10)脂質を得る方法が、有機溶媒抽出、酵素処理した後有機溶媒抽出、超臨界抽出のいずれかの方法によることを特徴とする、(9)の脂質の製造方法。
(11)(1)乃至(5)いずれか記載の方法により得た脂質成分を含む固形分又はその乾燥物から超臨界抽出によりトリグリセリドを分離し、抽出残渣からリン脂質を得ることを特徴とする、リン脂質の製造方法。
(12)(1)乃至(5)記載の方法により得た脂質成分を含む固形分又はその乾燥物を水洗いして得られる固形分又はその乾燥物。
(13)脂質成分を40%以上含有するものである、(12)記載の脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
(14)脂質成分のうち50%以上がリン脂質である、(12)又は(13)記載の脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
圧搾方法としては一般に用いられるものであれば特に限定されないが、例えば油圧式圧搾機、スクリュープレス、採肉機、プレス脱水機、遠心分離機等、あるいはこれらを組み合わせて用いる。脂質を取得することを目的とする場合には、甲殻類全体またはその部分を圧搾して湿重量の5〜50%に相当する量の圧搾液を得るように圧搾を行うと良い。5%以下の圧搾では脂質を十分に圧搾抽出できていないこと、また50%以上の圧搾では脂質は十分に圧搾できているものの、水溶性有機酸、アミノ酸、ペプチド、タンパク質等他の夾雑物が混入し、その後脂質を分離抽出する際の工程が煩雑になってしまうことからである。但し、脂質成分を含む固形分を取得することを目的とする時には、50%以上圧搾しても構わない。また、圧搾液を得た際に発生する圧搾ガラについては、通常のオキアミの利用方法に準じて飼料原料等に利用することが可能である。
2005年7月下旬に南極海にて漁獲し、直ちに−30℃に冷凍した全長45mm以上のナンキョクオキアミ400kgを室温(15℃)にて通風解凍した。この解凍オキアミを油圧式圧搾機(東京テクノ社製、原料セル約2m×約68cm×約40cmH)を用いて搾液率(解凍オキアミ投入量に対する圧搾液の収量)13重量%(ロット1)及び26重量%(ロット2)にて圧搾した。圧搾液は先に得られた解凍ドリップと合一し、容量1tの蒸気式加熱釜(ニーダー)にて加熱し、95℃達温を確認して加熱を停止し、発生した熱凝固物(脂質含有固形分)をステンレス製市販ザルにて自然落下法にて分別した。熱凝固物は蒸気加熱型真空乾燥機(大川原製作所製リボコーン、型式RM200VD)を用いて乾燥し、乾燥物9.0kg(ロット1)及び15.8kg(ロット2)を得た。原料のオキアミ及び得られた熱凝固物の乾燥物の成分を表1に示す。
本熱凝固物の乾燥物は、室温で1年間保存した場合でも、におい、色などで判別される変性はなく、その脂質成分が酸化されず安定に保持された。また、表1および表2に示されるように、本発明の熱凝固物の成分は畜産及び水産飼料原料として有用である。
実施例1と同じオキアミを室温(8℃)で通風解凍し、解凍ドリップを除去した。この解凍オキアミをスクリュープレス脱水機(富国工業社製SHX-200型×1.5ML)に投入して、搾液率(解凍オキアミ投入量に対する圧搾液の収量)17〜36重量%にて圧搾液を得た(ロット3〜6)。それぞれの圧搾液の約5kgを容量50Lの蒸気式加熱釜(ライスボイラー)にて加熱し、95℃達温を確認して加熱を停止し、発生した熱凝固物(脂質を含有する固形分)をステンレス製市販ザルにて自然落下法にて分別した。得られた各ロットの熱凝固物の収率及び成分を、表3に示す。収率は用いた解凍原料に対する重量比率を示す。なお乾重%とは全重量から水分重量を引いた重量あたりの各成分の重量%を示す(特に記載のある場合の除き、以下の実施例で同じ)。
2006年7月中旬に南極海にて漁獲した全長45mm以上のナンキョクオキアミ10tを漁獲直後に採肉機(バーダー社製、型式BAADER605)にて圧搾し、圧搾液3tを得、直ちに冷凍した。この冷凍圧搾液を蒸気式加熱釜中加熱し、95℃達温を確認して加熱を停止した。加熱物全量を200メッシュの濾布を用いて遠心脱水機(大栄製作所製型式DT-1)に投入し、エキス(濾液)を分離し熱凝固物(脂質含有固形分)を得た。原料及び得られた熱凝固物の成分を、表6に示す。
実施例3にて製造した熱凝固物(脂質含有固形分)の乾燥品10gを用い、100mLのクロロホルム中にてホモジナイズ処理し、抽出油3.71gを得た。この抽出油をシリカゲル(旭硝子社製、マイクロスフェアゲル、型番M.S GEL SIL、300g)カラムに吸着させ、クロロホルムにて中性脂質など洗脱した。その後移動層をメタノールに変更してリン脂質0.228gを回収した。熱凝固物乾燥品10g中の脂質の分析値は4.72gであった。本リン脂質についてイアトロスキャン法(展開溶媒はクロロホルム:メタノール:水=65:25:4)で検討したところ、このリン脂質はホスファチジルコリンが96重量%、ホスファチジルエタノールアミンが4重量%を占めることがわかった。また、本実施例により得られたリン脂質の脂肪酸組成について、実施例1と同様に分析した。結果を表8に示す。
実施例3にて製造した熱凝固物(脂質を含有する固形分)の乾燥品2.00g(総脂質含有量の分析値は0.94g)を用い、50mLのヘキサン−エタノール混液にて脂質を抽出した(原料:溶媒=1:25)。この脂質を用い、2種類の溶媒の混合比を100:0から0:100まで変更して抽出効率を比較した。抽出油の収量と、これをイアトロスキャン法にて脂質分析したリン脂質の純度を表9に示す。
実施例3にてオキアミ圧搾液から得た熱凝固物(脂質を含有する固形分)乾燥品を用い、これからヘキサン−エタノール混合比60:40の溶媒を用いて、実施例5と同様の手順で抽出油を得た。ただし、原料:溶媒比を1:5〜1:20に変更した。抽出油について分析結果を表10に示す。
実施例3において製造した熱凝固物(脂質を含有する固形分)3gに対し、蒸留水30gを加えてホモジナイズ処理した。熱凝固物は均一に分散した。この液(pH7.5)に対し、市販液状酵素(ノボザイム社製アルカラーゼ2.4L)を1μLまたは市販粉末状酵素(天野エンザイム製プロテアーゼA、プロテアーゼM、プロテアーゼPまたはパンクレアチンF)を1mg添加して、50℃で2時間酵素反応を作用させた。その後反応液のpHを2規定濃度塩酸で1.4に調整し、50℃で遠心分離(2230g、10分)処理した。表層に分離した油を含む液層全体を回収した。この液層全体と沈殿物とに含まれる脂質をそれぞれクロロホルム:メタノール=2:1混合溶媒にて定量し、回収率を求めた。結果を表11に示す。
実施例3において製造した熱凝固物(脂質を含有する固形分;水分61.2重量%のもの)またはこれから得た乾燥物(水分2.0重量%)を用い、34.3MPa、40℃の条件にて超臨界二酸化炭素による脂質成分の抽出を実施し、抽出物と抽出残渣とを得た。結果を表12に示す。
2007年4〜8月に南極海にて漁獲後直ちに−30℃に冷凍した全長30mm〜44mmのナンキョクオキアミ20kgを冷蔵庫内(4℃)にて一晩通風解凍した。この解凍オキアミをフィルタースクリュープレス(荒井鉄工所製、型式MM−2)を用いて、搾液率(解凍オキアミ投入量に対する圧搾液の収量)40〜45重量%にて圧搾した。得られた圧搾液の約5kgを容量50Lの蒸気式加熱釜(ライスボイラー)にて加熱し、95℃達温を確認して加熱を停止し、発生した熱凝固物(脂質を含有する固形分)をステンレス製市販ザルにて自然落下法にて分別した。同じ実験を異なるオキアミのロットで3回行い、原料及び得られた熱凝固物の成分を表14及び表15にそれぞれ示す。また、熱凝固物の脂質組成及び脂肪酸組成を表16に示す。
2008年6月中旬に南極海にて漁獲した全長45mm以上のナンキョクオキアミ10tを漁獲直後に採肉機(バーダー社製、型式BAADER605)にて圧搾し、圧搾液3tを得た。この圧搾液800kgをステンレスタンクに収納し、140℃の水蒸気を直接投入することにより加熱した。約60分の加熱において85℃達温を確認して加熱を停止した。タンク底部のバルブを開放し、目合い2mmメッシュを通過する液状成分を自然落下により除去し、固形分(熱凝固物)は同量の水をシャワリングすることにより洗浄した後、アルミ製のトレイに12kgずつ収納してコンタクトフリーザにより急速冷凍した。得られた熱凝固物の成分を表17、表18に示す。また同様の実験を8回行い、同年5〜8月の間に生産した合計8ロットの平均値と標準偏差を表17、表18に示す。尚、表中TGはトリグリセリド、FFAは遊離脂肪酸、PLはリン脂質をそれぞれ表す。
実施例10で製造し、冷凍庫で3ヶ月保管した熱凝固物1トンを3000リットルの水に投入し、これを撹拌しながら加熱して65℃に達温後10分保持した。24メッシュナイロンを用いて水切りし、固形分を3000リットルの水(20℃)に投入した。15分の撹拌後、24メッシュナイロンにて水切りし、さらに遠心脱水機(タナベ製遠心分離機 O−30、15秒)で処理して固形分564kg(水分73%)を得た。このものにトコフェロール1.54kgを添加し、ミキサーでよく混和し、熱風温度60℃にて3.2時間乾燥し、洗浄・乾燥物148.4kgを得た。得られた洗浄・乾燥物の成分を表19、表20に示す。
実施例11にて製造した洗浄・乾燥物299.6kgに99%エタノール1200リットルを添加し、60℃に加温して2時間撹拌した。その後ナイロンの100メッシュを用い自然落下法により固液分離して抽出液Aおよび抽出粕aを得た。抽出粕aに99%エタノール800リットルを添加し、60℃に加温して2時間撹拌後ナイロン100メッシュを用いて固液分離し、抽出液Bおよび抽出粕bを得た。抽出粕bに99%エタノール700リットルを添加し、60℃に加温して2時間撹拌後ナイロン100メッシュを用いて固液分離し、抽出液Cおよび390kg(うち105℃、4時間の乾燥減量は61.8%)の抽出粕cを得た。抽出液A、抽出液B及び抽出液Cを合一すると2089kgとなった。これを液温60℃以下で減圧濃縮し、エタノールおよび水を溜去し、抽出脂質141.6kgを得た。得られた抽出脂質の成分を表21、表22に示す。
2008年6〜7月に南極海にて漁獲し、冷凍したオキアミ(生冷)を室温で解凍した。このオキアミを30メッシュのナイロンシーブを用いて圧搾し、全重量に対して5〜50重量%の圧搾液を得るような圧搾率で圧搾した。得られた各圧搾液を85℃以上で5分間加熱し、熱凝固物を調製した。また圧搾率50%の圧搾液から得られた熱凝固物を4倍量の水で2回洗浄し、得られた洗浄物を60℃の熱風にて撹拌しながら4時間乾燥して、熱凝固物の洗浄・乾燥物を得た。各熱凝固物の分析値を表23に示す。表中の脂質、タンパク質、灰分は全体重量に対しての重量%を示し、水分はAからDについてはこれらを全体100%から引いたものとして計算し、Eについては実測した。各脂質組成は全脂質に対しての各組成成分の重量%を示す。総脂質は全体固形分すなわち、脂質とタンパク質と灰分を足した重量に対しての脂質の重量%を示す。
また、水洗いにより水溶性のタンパク質と灰分が洗い流されるため、固形分あたりの脂質の重量%は水洗い前より増加していることが分かる。
Claims (14)
- 甲殻類全体またはその部分を、湿重量の5〜50%に相当する量の圧搾液を得るように圧搾して得られる圧搾液を加熱し、脂質成分を含む固形分と水溶性成分を含む水分とを固液分離することを特徴とする、甲殻類に含まれる脂質の濃縮方法。
- 甲殻類全体またはその部分を未加熱の状態で圧搾することを特徴とする、請求項1記載の脂質の濃縮方法。
- 圧搾液に含まれるタンパク質が凝固する温度に圧搾液を加熱することを特徴とする、請求項1又は2記載の脂質の濃縮方法。
- 固液分離がろ過及び/又は遠心分離によることを特徴とする、請求項1乃至3いずれか記載の脂質の濃縮方法。
- 甲殻類がオキアミ目に属する甲殻類である、請求項1乃至4いずれか記載の脂質の濃縮方法。
- 請求項1乃至5いずれか記載の方法により得られる脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
- 脂質成分を35重量%(乾燥重量)以上含有するものである、請求項6記載の脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
- 脂質成分のうち50重量%以上がリン脂質である、請求項6又は7記載の脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
- 請求項1乃至5いずれか記載の方法により得た脂質成分を含む固形分又はその乾燥物から脂質を得ることを特徴とする、脂質の製造方法。
- 脂質を得る方法が、有機溶媒抽出、酵素処理した後有機溶媒抽出、超臨界抽出のいずれかの方法によることを特徴とする、請求項9の脂質の製造方法。
- 請求項1乃至5いずれか記載の方法により得た脂質成分を含む固形分又はその乾燥物から超臨界抽出によりトリグリセリドを分離し、抽出残渣からリン脂質を得ることを特徴とする、リン脂質の製造方法。
- 請求項1乃至5記載の方法により得た脂質成分を含む固形分又はその乾燥物を水洗いして得られる固形分又はその乾燥物。
- 脂質成分を40%以上含有するものである、請求項12記載の脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
- 脂質成分のうち50%以上がリン脂質である、請求項12又は13記載の脂質成分を含む固形分又はその乾燥物。
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