CN107721966A - 一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，包括酶解、发酵、亚临界萃取、纯化、干燥步骤。利用本发明中提取方法，可大大提高盐地碱蓬花青素产品的提取率和纯度，同时大大提高了生物盐的得率。
Description
技术领域
本发明涉及植物活性成分提取技术领域，尤其涉及一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法。
背景技术
盐地碱蓬是一种典型的真盐生植物，在沿海滩涂等盐渍地上广泛分布，是一种很有发展潜力的天然资源，具有很大的经济效益，生态效益及社会效益。目前研究已经证实盐地碱蓬中含有丰富的花青素；此外盐地碱蓬中含有多种微量元素，盐地碱蓬的植株中含盐量极高，是不可多得的营养生物盐的来源。
现有技术常采用溶剂法从盐地碱蓬中提取花青素，但是采用溶剂法提取花青素所得产品的提取率低，纯度低。此外制备生物盐时只是采用榨汁、水提、浓缩等操作来制备生物盐，采用上述方法所得的生物盐的得率低，因此针对上述问题，有必要建立一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，利用该方法可同时提取花青素产品和生物盐，而且大大提高了生物盐的得率以及花青素产品的纯度和提取率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
(1)酶解：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:5-1:10的比例加入去离子水，匀浆处理，再加入盐地碱蓬重量0.1-0.3％的复合酶，混匀，调节pH至4-6.8，调节温度至30-45℃，经过10-25min超声浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:5-1:15的比例加入去离子水，加入滤渣重量1-3％的复合菌种，调节温度至25-37℃，发酵12-48h后，得到发酵物液混合物；
(3)亚临界一次萃取：将步骤(1)收集的滤液与步骤(2)的发酵物液混合物合并，经过浓缩，向得到的浓缩物按照料液比1:5-1:12的比例加入萃取剂，进行一次亚临界萃取，萃取温度为30-40℃，萃取压力为2.5-3.0Mpa，萃取时间为15-30min，萃取结束后收集萃取物；
(4)亚临界二次萃取：向步骤(3)的一次萃取的物料中按照1:5-1:18的比例加入萃取剂进行二次亚临界萃取，萃取温度为45-68℃，萃取压力为3.5-4.2Mpa，萃取时间为30-60min，萃取结束后收集萃取物；
(5)纯化：将步骤(4)收集的萃取物进行超滤，将所得的截留液浓缩，再将所得的浓缩液经过大孔树脂吸附，洗脱液洗脱，控制洗脱液的流速为0.6-0.8BV/h，洗脱结束后收集洗脱组分；
(6)浓缩干燥：将步骤(3)收集的萃取物，经过活性炭吸附，再经过干燥得到生物盐；将步骤(5)中的洗脱组分进行真空干燥,控制干燥温度为40-55℃，真空度为0-0.05Mpa，最后得到花青素产品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中的复合酶包括纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶，且所述纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶按照1-5:1.5-3:1-3的比例混合。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)的复合菌种由嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3-0.7:0.1-1.5的比例组成。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)的萃取溶剂为质量浓度0.1-0.5％的柠檬酸水溶液。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)的萃取溶剂由苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1-2:0.5-2:1-5的比例混合而成。
作为一种进一步改进的技术方案，所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.1％-0.2％，乙醇的体积浓度为60％-90％。
作为一种改进的技术方案，步骤(5)中的大孔树脂为AB-8、D101B或HPD400，所述洗脱液为酒石酸和乙醇按照1:2-5的比例混合而成，所述乙醇的体积浓度为60％-80％。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明主要具有以下优点：
(1)本发明以盐地碱蓬为原料，采用酶解、微生物发酵及亚临界萃取联用技术进行生物盐和花青素的提取，由于酶解选用纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶进行酶解，通过纤维素酶可降解植物细胞壁结构，通过木瓜蛋白酶和木聚糖酶可对蛋白组分和多糖组分进行分解；然后再通过保加利亚菌和嗜热链球菌进行微生物发酵，可进一步对盐地碱蓬的细胞壁结构进行有效降解，促进生物盐及花青素组分的释放；再通过亚临界萃取对酶解和发酵处理后的原料进行萃取，促进了生物盐和花青素的释放速度；萃取时萃取剂选用苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇，一方面可降低提取溶剂表面所产生的张力，促进花青素组分溶出，另一方面可防止非酰基化的花青素降解，有助于对花青素组分快速从盐地碱蓬的组织中释放出来，大大提高了生物盐的得率和花青素产品的提取率；同时采用柠檬液溶液萃取生物盐，可防止生物盐中的其他活性成分被氧化分解，提高了生物盐的营养价值。
(2)本发明采用超滤法及大孔树脂吸附联用分离纯化方法，采用酒石酸和乙醇的混合液进行洗脱，大大提高了花青素产品的纯度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实例1
一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，包括以下步骤：
(1)酶解：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:5的比例加入去离子水，匀浆处理，再加入盐地碱蓬重量0.1％的复合酶(纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶按照1:1.5:1的比例混合)，混匀，调节pH至4.8，调节温度至30℃，经过10min超声浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:5的比例加入去离子水，加入滤渣重量1％的复合菌种(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3:0.1的比例组成)，调节温度至25℃，发酵12h后，得到发酵物液混合物；
(3)亚临界一次萃取：将步骤(1)收集的滤液与步骤(2)的发酵物液混合物合并，经过浓缩，向得到的浓缩物按照料液比1:5的比例加入萃取剂(质量浓度0.1％的柠檬酸水溶液)，进行一次亚临界萃取，萃取温度为30℃，萃取压力为2.5Mpa，萃取时间为15min，萃取结束后收集萃取物；
(4)亚临界二次萃取：向步骤(3)的一次萃取的物料中按照1:5的比例加入萃取剂(苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1:0.5:1的比例混合而成，且十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.1％，乙醇的体积浓度为60％)进行二次亚临界萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为3.5Mpa，萃取时间为30min，萃取结束后收集萃取物；
(5)纯化：将步骤(4)收集的萃取物进行超滤，将所得的截留液浓缩，再将所得的浓缩液经过大孔树脂(AB-8)吸附，洗脱液(酒石酸和乙醇按照1:2的比例混合而成，且乙醇的体积浓度为60％)洗脱，控制洗脱液的流速为0.6BV/h，洗脱结束后收集洗脱组分；
(6)浓缩干燥：将步骤(3)收集的萃取物，经过活性炭吸附，再经过干燥得到生物盐；将步骤(5)中的洗脱组分进行真空干燥,控制干燥温度为40℃，真空度为0.01Mpa，最后得到花青素产品。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.15％，且生物盐中氯化钠的含量占22.73％，氯化钾的含量占25.36％；
花青素产品的纯度为95.2％，提取率为93.2％。
实例2
(1)酶解：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:8的比例加入去离子水，匀浆处理，再加入盐地碱蓬重量0.15％的复合酶(纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶按照2:1:1的比例混合)，混匀，调节pH至5.2，调节温度至35℃，经过15min超声浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:8的比例加入去离子水，加入滤渣重量1.5％的复合菌种(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.5:0.3的比例组成)，调节温度至28℃，发酵24h后，得到发酵物液混合物；
(3)亚临界一次萃取：将步骤(1)收集的滤液与步骤(2)的发酵物液混合物合并，经过浓缩，向得到的浓缩物按照料液比1:8的比例加入萃取剂(质量浓度0.2％的柠檬酸水溶液)，进行一次亚临界萃取，萃取温度为35℃，萃取压力为2.8Mpa，萃取时间为20min，萃取结束后收集萃取物；
(4)亚临界二次萃取：向步骤(3)的一次萃取的物料中按照1:8的比例加入萃取剂(苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1:0.8:2的比例混合而成，且十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.12％，乙醇的体积浓度为65％)进行二次亚临界萃取，萃取温度为48℃，萃取压力为3.8Mpa，萃取时间为35min，萃取结束后收集萃取物；
(5)纯化：将步骤(4)收集的萃取物进行超滤，将所得的截留液浓缩，再将所得的浓缩液经过大孔树脂(D101B)吸附，洗脱液(酒石酸和乙醇按照1:3的比例混合而成，且乙醇的体积浓度为65％)洗脱，控制洗脱液的流速为0.7BV/h，洗脱结束后收集洗脱组分；
(6)浓缩干燥：将步骤(3)收集的萃取物，经过活性炭吸附，再经过干燥得到生物盐；将步骤(5)中的洗脱组分进行真空干燥,控制干燥温度为45℃，真空度为0.02Mpa，最后得到花青素产品。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.32％，且生物盐中氯化钠的含量占22.68％，氯化钾的含量占25.65％；
花青素产品的纯度为95.6％，提取率为93.8％。
实例3
(1)酶解：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:10的比例加入去离子水，匀浆处理，再加入盐地碱蓬重量0.2％的复合酶(纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶按照3:2:1.5的比例混合)，混匀，调节pH至5.5，调节温度至40℃，经过18min超声浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:10的比例加入去离子水，加入滤渣重量1-3％的复合菌种(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.5:0.8的比例组成)，调节温度至30℃，发酵36h后，得到发酵物液混合物；
(3)亚临界一次萃取：将步骤(1)收集的滤液与步骤(2)的发酵物液混合物合并，经过浓缩，向得到的浓缩物按照料液比1:10的比例加入萃取剂(质量浓度0.3％的柠檬酸水溶液)，进行一次亚临界萃取，萃取温度为38℃，萃取压力为3.0Mpa，萃取时间为25min，萃取结束后收集萃取物；
(4)亚临界二次萃取：向步骤(3)的一次萃取的物料中按照1:10的比例加入萃取剂(苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1.5:0.8:3的比例混合而成，且十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.15％，乙醇的体积浓度为70％)进行二次亚临界萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为4.0Mpa，萃取时间为40min，萃取结束后收集萃取物；
(5)纯化：将步骤(4)收集的萃取物进行超滤，将所得的截留液浓缩，再将所得的浓缩液经过大孔树脂(HPD400)吸附，洗脱液(酒石酸和乙醇按照1:3.5的比例混合而成，且乙醇的体积浓度为70％)洗脱，控制洗脱液的流速为0.8BV/h，洗脱结束后收集洗脱组分；
(6)浓缩干燥：将步骤(3)收集的萃取物，经过活性炭吸附，再经过干燥得到生物盐；将步骤(5)中的洗脱组分进行真空干燥,控制干燥温度为40-55℃，真空度为0-0.05Mpa，最后得到花青素产品。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.39％，且生物盐中氯化钠的含量占22.62％，氯化钾的含量占25.83％；
花青素产品的纯度96.3％，提取率为94.2％。
实例4
(1)酶解：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:8的比例加入去离子水，匀浆处理，再加入盐地碱蓬重量0.25％的复合酶(纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶按照4.5:3:2的比例混合)，混匀，调节pH至6.5，调节温度至30-45℃，经过20min超声浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:12的比例加入去离子水，加入滤渣重量2.8％的复合菌种(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.6:1.2的比例组成)，调节温度至37℃，发酵45h后，得到发酵物液混合物；
(3)亚临界一次萃取：将步骤(1)收集的滤液与步骤(2)的发酵物液混合物合并，经过浓缩，向得到的浓缩物按照料液比1:10的比例加入萃取剂(质量浓度0.4％的柠檬酸水溶液)，进行一次亚临界萃取，萃取温度为37℃，萃取压力为2.8Mpa，萃取时间为25min，萃取结束后收集萃取物；
(4)亚临界二次萃取：向步骤(3)的一次萃取的物料中按照1:15的比例加入萃取剂(苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1.8:0.7:5的比例混合而成，且十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.18％，乙醇的体积浓度为80％)进行二次亚临界萃取，萃取温度为60℃，萃取压力为3.8Mpa，萃取时间为55min，萃取结束后收集萃取物；
(5)纯化：将步骤(4)收集的萃取物进行超滤，将所得的截留液浓缩，再将所得的浓缩液经过大孔树脂(D101B)吸附，洗脱液(酒石酸和乙醇按照1:4.5的比例混合而成，且乙醇的体积浓度为75％)洗脱，控制洗脱液的流速为0.7BV/h，洗脱结束后收集洗脱组分；
(6)浓缩干燥：将步骤(3)收集的萃取物，经过活性炭吸附，再经过干燥得到生物盐；将步骤(5)中的洗脱组分进行真空干燥,控制干燥温度为52℃，真空度为0.04Mpa，最后得到花青素产品。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.56％，且生物盐中氯化钠的含量占22.52％，氯化钾的含量占26.48％；
花青素产品的纯度98.7％，提取率为96.6％。
实例5
(1)酶解：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:10的比例加入去离子水，匀浆处理，再加入盐地碱蓬重量0.1-0.3％的复合酶(纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶按照5:3:3的比例混合)，混匀，调节pH至6.8，调节温度至45℃，经过25min超声浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:15的比例加入去离子水，加入滤渣重量3％的复合菌种(嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.7:1.5的比例组成)，调节温度至37℃，发酵48h后，得到发酵物液混合物；
(3)亚临界一次萃取：将步骤(1)收集的滤液与步骤(2)的发酵物液混合物合并，经过浓缩，向得到的浓缩物按照料液比5-12的比例加入萃取剂(质量浓度0.5％的柠檬酸水溶液)，进行一次亚临界萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为3.0Mpa，萃取时间为30min，萃取结束后收集萃取物；
(4)亚临界二次萃取：向步骤(3)的一次萃取的物料中按照1:18的比例加入萃取剂(苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照2:2:5的比例混合而成，且十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.2％，乙醇的体积浓度为90％)进行二次亚临界萃取，萃取温度为68℃，萃取压力为4.2Mpa，萃取时间为60min，萃取结束后收集萃取物；
(5)纯化：将步骤(4)收集的萃取物进行超滤，将所得的截留液浓缩，再将所得的浓缩液经过大孔树脂(HPD400)吸附，洗脱液(酒石酸和乙醇按照2-5的比例混合而成，且乙醇的体积浓度为80％)洗脱，控制洗脱液的流速为0.6BV/h，洗脱结束后收集洗脱组分；
(6)浓缩干燥：将步骤(3)收集的萃取物，经过活性炭吸附，再经过干燥得到生物盐；将步骤(5)中的洗脱组分进行真空干燥,控制干燥温度为55℃，真空度为0.05Mpa，最后得到花青素产品。
按照上述工艺所得的生物盐的得率为2.5％，且生物盐中氯化钠的含量占22.58％，氯化钾的含量占26.32％；
花青素产品的纯度为97.3％，提取率为94.8％。
为了更好的证明利用本发明的提取方法来提取花青素时可以提高花青素产品纯度和提取率，本发明同时做了2个对比例。
对比例1
与实施例4不同的是，步骤(1)的复合酶只选用木瓜蛋白酶，提取方法中缺少发酵和亚临界萃取步骤，其余条件相同，对比例1提取的生物盐的得率为1.2％，其中生物盐中氯化钠占生物盐组分的22.89％，氯化钾占生物盐组分的22.56％，花青素产品的纯度为92.6％，提取率为87.5％。
对比例2
与实施例4不同的是，步骤(1)的复合酶只选用木瓜蛋白酶，提取方法中缺少发酵步骤，其余条件相同，对比例2提取的生物盐的得率为1.8％，其中生物盐中氯化钠占生物盐组分的22.85％，氯化钾占生物盐组分的22.53，花青素产品的纯度为93.2％，提取率为90.6％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，其特征在于所述提取方法包括以下步骤：
(1)酶解：将新鲜采摘的盐地碱蓬，洗净、晾干，按照料液比1:5-1:10的比例加入去离子水，匀浆处理，再加入盐地碱蓬重量0.1-0.3％的复合酶，混匀，调节pH至4-6.8，调节温度至30-45℃，经过10-25min超声浸提，过滤，分别收集滤液和滤渣；
(2)发酵：取步骤(1)收集的滤渣，按照料液比1:5-1:15的比例加入去离子水，加入滤渣重量1-3％的复合菌种，调节温度至25-37℃，发酵12-48h后，得到发酵物液混合物；
(3)亚临界一次萃取：将步骤(1)收集的滤液与步骤(2)的发酵物液混合物合并，经过浓缩，向得到的浓缩物按照料液比1:5-1:12的比例加入萃取剂，进行一次亚临界萃取，萃取温度为30-40℃，萃取压力为2.5-3.0Mpa，萃取时间为15-30min，萃取结束后收集萃取物；
(4)亚临界二次萃取：向步骤(3)的一次萃取的物料中按照1:5-1:18的比例加入萃取剂进行二次亚临界萃取，萃取温度为45-68℃，萃取压力为3.5-4.2Mpa，萃取时间为30-60min，萃取结束后收集萃取物；
(5)纯化：将步骤(4)收集的萃取物进行超滤，将所得的截留液浓缩，再将所得的浓缩液经过大孔树脂吸附，洗脱液洗脱，控制洗脱液的流速为0.6-0.8BV/h，洗脱结束后收集洗脱组分；
(6)浓缩干燥：将步骤(3)收集的萃取物，经过活性炭吸附，再经过干燥得到生物盐；将步骤(5)中的洗脱组分进行真空干燥,控制干燥温度为40-55℃，真空度为0-0.05Mpa，最后得到花青素产品。
2.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，其特征在于：步骤(1)中的复合酶包括纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶，且所述纤维素酶、木瓜蛋白酶和木聚糖酶按照1-5:1.5-3:1-3的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，其特征在于：步骤(2)的复合菌种由嗜热链球菌和保加利亚菌按照质量比0.3-0.7:0.1-1.5的比例组成。
4.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，其特征在于：步骤(3)的萃取溶剂为质量浓度0.1-0.5％的柠檬酸水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，其特征在于：步骤(4)的萃取溶剂由苹果酸、十二烷基硫酸钠和乙醇按照1-2:0.5-2:1-5的比例混合而成。
6.根据权利要求5所述的一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，其特征在于：所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为0.1％-0.2％，乙醇的体积浓度为60％-90％。
7.根据权利要求1所述的一种盐地碱蓬花青素及生物盐综合提取方法，其特征在于：步骤(5)中的大孔树脂为AB-8、D101B或HPD400，所述洗脱液为酒石酸和乙醇按照1:2-5的比例混合而成，所述乙醇的体积浓度为60％-80％。
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