CN110974915A - 一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及公开了一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法。其解决现有提取生物碱纯度不高、防治痛风疗效低的问题。其包括以下步骤:(1)碱生稻生物碱制备;(2)汤料制作;(3)混料;(4)口服液成品制备。本发明将碱生稻利用汽爆技术前处理,并使用酒精发酵酸化溶解,提高碱生稻生物碱的提取率;再结合发酵技术将表皮保护的内部薄壁细胞或液泡破壁,使生物碱更充分暴露,结合超临界二氧化碳技术和膜技术进行萃取物精制,有效去除小分子植物蛋白和色素,大幅提高产品纯度;再将碱生稻生物碱配伍薏苡仁、葛根、槐米、茯苓、菟丝子和盐藻,获得具有疏导嘌呤合成与代谢、降尿酸、修复肝肾功能、治疗疗效好的口服液。
Description
技术领域
本发明涉及含有来自植物的医用配制品,尤其是一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法。
背景技术
随着我国经济的发展,居民膳食中海鲜食用量增加,人体内嘌呤的数量急剧增加,嘌呤的最终代谢产物是尿酸,正常人体生理环境中,98%的尿酸是以尿酸盐离子的形式存在,当尿酸钠盐浓度高于380μmol/L时,可能导致单尿酸钠结晶或具有沉淀风险,引起痛风,痛风已出现年轻化的趋势。针对痛风,市场上有许多排除嘌呤治疗痛风的药品和保健食品,这些化合性或生物性的产品具有潜在的、导致肾脏损伤的可能性,并且疗效甚微,急需一种高效治疗痛风的有效产品。
已知的治疗痛风起效机理是中和尿酸,而盐碱地种植的碱生稻,由于生活在盐碱地,特殊的环境使其富含生物碱。生物碱大多存在于植物中,是一类含氮的碱性有机化合物,有似碱的性质,大多数具有环状结构,氮素多在环内,生物活性显著。研究发现,碱生稻生物碱具有显著的排出尿酸的功效,对治疗痛风有潜在价值。
现在提取生物碱的工艺已较成熟,现有方法是采用酸醇结合碱水作为提取剂,利用浸渍法、煎煮法和酶解法等技术提取生物碱类成分,再经大分子树脂、色谱等纯化得到高纯度生物碱。但由于生物碱在植物中相对含量较低,且提取过程需采用多步反应,并使用大量的有机溶剂,最终生物碱纯度不高,还受有机试剂污染。因此,有必要采用一种新的原料,建立一种生物碱的高效高质制备方法。
目前,利用碱生稻制备生物碱用于治疗痛风未见报道。
发明内容
为了克服现有技术中提取生物碱纯度不高、防治痛风疗效不理想的不足,本发明的目的在于提供一种碱生稻生物碱纯度高、提取率高、配制合理且疗效好的碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法。该制备方法是利用盐碱地生产的碱水稻通过超微粉碎、润湿、汽爆破碎等步骤的原料预处理,将碱水稻细胞及细胞间质中的生物碱释放出来,利用发酵酒精生成的有机酸,与碱水稻组织中生物碱反应,促使生物碱最大限度释放,以生物碱盐形式被提取出来,在碱性环境恢复为生物碱,制备成粗生物碱;经盐酸溶液复溶和超临界二氧化碳萃取去除杂质,在氢氧化钠溶液中再次转换为生物碱,通过膜过滤结合超临界二氧化碳萃取获得精制碱生稻生物碱,再将碱生稻生物碱配伍薏苡仁、葛根、槐米、茯苓、菟丝子和盐藻,获得具有疏导嘌呤合成与代谢、降尿酸、修复肝肾功能等作用的口服液。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:其经过以下工艺步骤如下:
(1)碱生稻生物碱的制备
①原料预处理:选取干燥碱生稻,用超微粉碎机粉碎,加入去离子水进行润湿;将润湿后的碱生稻物料放入汽爆罐中进行汽爆破壁处理5~8min,再将汽爆破壁处理后的碱生稻物料加入乙醇溶液,混合均匀,备用;
②发酵:称取步骤①中得到的混匀后的物料,加入混匀物料重量2~5%的复合菌种,在温度50~60℃、pH值3~6的条件下,发酵15~24h,并同时进行超声处理;停止发酵后,离心,取发酵液;
③粗碱生稻生物碱制备:将步骤②中得到的发酵液用氢氧化钠溶液调整pH值为7~13,离心,取离心液,喷雾干燥,获得粗碱生稻生物碱;
④纯化:将步骤③中得到的粗碱生稻生物碱加入盐酸溶液中,搅拌,充分反应,使混合液最终pH值小于4,离心,取离心液冻干后,放入超临界二氧化碳萃取装置进行萃取处理,收集萃取后的残渣,并用去离子水溶解,用氢氧化钠溶液调节pH值为7.0~8.9,滤膜过滤,滤液冷冻干燥,即得碱生稻生物碱;
⑤精制:将步骤④中得到的碱生稻生物碱放入超临界二氧化碳萃取装置,以乙醇溶液作携带剂进行萃取处理,收集萃取后物质,冷冻干燥,即得高纯度碱生稻生物碱;
(2)汤料制作:按重量份称取:薏苡仁10~12份、葛根10~15份、槐米8~12份、茯苓12~15份、菟丝子8~10份和盐藻粉10~20份,将薏苡仁、葛根、槐米、茯苓、菟丝子和盐藻加300~500ml水,煎煮30~60min,过滤,取滤液定容至150~200ml,备用;
(3)混料:按照重量份称取步骤⑤中得到的碱生稻生物碱0.1-0.3份,加入到步骤(2)中得到的定容滤液中,混合均匀,得汤药;
(4)口服液成品制备:将步骤(3)中得到的汤药装罐,封罐后杀菌,即为防治痛风口服液。
本发明的优选方面,在步骤①中,所述的超微粉碎碱生稻与去离子水重量比为1:0.2~0.5。
本发明的优选方面,在步骤①中,所述的汽爆的条件为:压力1~1.8Mpa,维压时间5~10s。
本发明的优选方面,在步骤①中,所述的乙醇溶液的质量百分浓度为20~35%,所述的汽爆破壁处理后的碱生稻物料与乙醇溶液按质量比1:3~5的比例混合。
本发明的优选方面,在步骤②中,所述的复合菌种为曲霉、酵母菌和醋酸杆菌,且按照质量比1:1:3~5比例组成。
本发明的优选方面,在步骤②中,所述的超声处理的条件为:超声频率18~20KHz,超声功率0.2~1W/cm2,超声波施加周期2~5min/h。
本发明的优选方面,在步骤③中,所述的氢氧化钠溶液浓度为1~3mol/L;所述的喷雾干燥的条件为:进口温度200~220℃,喷头转速20~30HZ,流速3~5ml/s,出口温度85~90℃,风速1~2m/s。
本发明的优选方面,在步骤④中,所述的盐酸溶液浓度为0.1~0.15mol/L;所述的氢氧化钠溶液浓度为0.01~0.03mol/L,所述的滤膜孔径为0.2~0.4微米。
本发明的优选方面,在步骤⑤中,所述的乙醇溶液浓度为60~75%。
本发明的优选方面,在步骤④和步骤⑤中,所述的超临界二氧化碳的萃取处理条件为:压力18~25MPa,温度25~35℃,二氧化碳流速20~25 kg/h,时间10~15min。
本发明在提取碱生稻生物碱前,利用汽爆技术进行前处理,并使用酒精发酵酸化溶解,提高碱生稻生物碱的提取率并降低提取所需要的时间;再结合发酵将表皮保护的内部薄壁细胞或液泡破壁,使生物碱更充分暴露,结合超临界二氧化碳技术和膜技术进行萃取物精制,可有效去除小分子植物蛋白和色素,大幅提高产品的纯度。本发明工艺流程高效,制备条件易控制,不使用有毒试剂,原料利用率高,生产成本低,利于大规模工业化生产。本发明制备的碱生稻生物碱与其他中药煎煮液组合,可有效排出尿酸,防治痛风疗效好,有利于恢复人体机体功能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述,所述的实施案例有助于对本发明的理解和实施,并非构成对本发明的限制。
实施例1
一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其经过以下工艺步骤如下:
(1)碱生稻生物碱的制备:
①原料预处理:选取干燥碱生稻,用超微粉碎机粉碎,加入去离子水进行润湿,其中,超微粉碎碱生稻与去离子水重量比为1:0.3;将润湿后的碱生稻物料放入汽爆罐中进行汽爆破壁处理6min,且汽爆的条件为:压力1.5Mpa,维压时间7s;再将汽爆破壁处理后的碱生稻物料加入质量百分浓度为25%的乙醇溶液,且汽爆破壁处理后的碱生稻物料与乙醇溶液按质量比1:4的比例混合均匀,备用;
②发酵:称取步骤①中得到的混匀后的物料,加入混匀物料重量3%的复合菌种,该复合菌种为曲霉、酵母菌和醋酸杆菌,且按照质量比1:1:4比例组成;在温度55℃、pH值6的条件下,发酵18h,并同时进行超声处理,其超声处理的条件为:超声频率18KHz,超声功率0.5W/cm2,超声波施加周期3min/h;停止发酵后,离心,取发酵液;
③粗碱生稻生物碱制备:将步骤②中得到的发酵液用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调整pH值为9,离心,取离心液,喷雾干燥,获得粗碱生稻生物碱;其中,喷雾干燥的条件为:进口温度200℃,喷头转速25HZ,流速4ml/s,出口温度85℃,风速1.6m/s;
④纯化:将步骤③中得到的粗碱生稻生物碱加入浓度为0.12mol/L的盐酸溶液中,搅拌,充分反应,使混合液最终pH值小于4,离心,取离心液冻干后,放入超临界二氧化碳萃取装置进行萃取处理,其超临界二氧化碳萃取处理条件为:压力20MPa,温度30℃,二氧化碳流速22kg/h,时间12min;收集萃取后的残渣,并用去离子水溶解,用浓度为0.02mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.0,采用滤膜孔径为0.22微米的滤膜进行过滤,滤液冷冻干燥,即得碱生稻生物碱;
⑤精制:将步骤④中得到的碱生稻生物碱放入超临界二氧化碳萃取装置,以浓度为70%的乙醇溶液作携带剂进行萃取处理,其超临界二氧化碳萃取处理条件为:压力20MPa,温度30℃,二氧化碳流速22kg/h,时间12min;收集萃取后物质,冷冻干燥,即得高纯度碱生稻生物碱;
(2)汤料制作:按重量份称取:薏苡仁12份、葛根12份、槐米10份、茯苓12份、菟丝子10份和盐藻粉15份,将薏苡仁、葛根、槐米、茯苓、菟丝子和盐藻加450ml水,煎煮35min,过滤,取滤液定容至180ml,备用;
(3)混料:按照重量份称取步骤⑤中得到的碱生稻生物碱0.25份,加入到步骤(2)中得到的定容滤液中,混合均匀,得汤药;
(4)口服液成品制备:将步骤(3)中得到的汤药装罐,封罐后杀菌,即为防治痛风口服液。
实施例2
一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其经过以下工艺步骤如下:
(1)碱生稻生物碱的制备方法
①原料预处理:选取干燥碱生稻,用超微粉碎机粉碎,加入去离子水进行润湿,其中,超微粉碎碱生稻与去离子水重量比为1:0.2;将润湿后的碱生稻物料放入汽爆罐中进行汽爆破壁处理5min,其汽爆的条件为:压力1Mpa,维压时间10s;再将汽爆破壁处理后的碱生稻物料加入质量百分浓度为20%的乙醇溶液,其汽爆破壁处理后的碱生稻物料与乙醇溶液按质量比1: 5的比例混合均匀,备用;
②发酵:称取步骤①中得到的混匀后的物料,加入混匀物料重量2%的复合菌种,该复合菌种为曲霉、酵母菌和醋酸杆菌,且按照质量比1:1:3比例组成;在温度50℃、pH值3的条件下,发酵15h,并同时进行超声处理,其超声处理的条件为:超声频率18KHz,超声功率0.2W/cm2,超声波施加周期2min/h;停止发酵后,离心,取发酵液;
③粗碱生稻生物碱制备:将步骤②中得到的发酵液用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液调整pH值为7,离心,取离心液,喷雾干燥,获得粗碱生稻生物碱;其中,喷雾干燥的条件为:进口温度200℃,喷头转速20HZ,流速3ml/s,出口温度85℃,风速1m/s;
④纯化:将步骤③中得到的粗碱生稻生物碱加入浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中,搅拌,充分反应,使混合液最终pH值小于3.5,离心,取离心液冻干后,放入超临界二氧化碳萃取装置进行萃取处理,其超临界二氧化碳萃取处理条件为:压力18MPa,温度25℃,二氧化碳流速20kg/h,时间15min;收集萃取后的残渣,并用去离子水溶解,用浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为7.0,采用滤膜孔径为0.2微米的滤膜进行过滤,滤液冷冻干燥,即得碱生稻生物碱;
⑤精制:将步骤④中得到的碱生稻生物碱放入超临界二氧化碳萃取装置,以浓度为60%的乙醇溶液作携带剂进行萃取处理,其超临界二氧化碳萃取处理条件为:压力18MPa,温度25℃,二氧化碳流速20kg/h,时间15min;收集萃取后物质,冷冻干燥,即得高纯度碱生稻生物碱;
(2)汤料制作:按重量份称取:薏苡仁10份、葛根10份、槐米8份、茯苓12份、菟丝子8份和盐藻粉10份,将薏苡仁、葛根、槐米、茯苓、菟丝子和盐藻加300ml水,煎煮30min,过滤,取滤液定容至150ml,备用;
(3)混料:按照重量份称取步骤⑤中得到的碱生稻生物碱0.1份,加入到步骤(2)中得到的定容滤液中,混合均匀,得汤药;
(4)口服液成品制备:将步骤(3)中得到的汤药装罐,封罐后杀菌,即为防治痛风口服液。
实施例3
一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其经过以下工艺步骤如下:
(1)碱生稻生物碱的制备方法
①原料预处理:选取干燥碱生稻,用超微粉碎机粉碎,加入去离子水进行润湿,其中,超微粉碎碱生稻与去离子水重量比为1:0.5;将润湿后的碱生稻物料放入汽爆罐中进行汽爆破壁处理8min,其汽爆的条件为:压力1.8Mpa,维压时间5s;再将汽爆破壁处理后的碱生稻物料加入质量百分浓度为35%的乙醇溶液,其汽爆破壁处理后的碱生稻物料与乙醇溶液按质量比1:3的比例混合均匀,备用;
②发酵:称取步骤①中得到的混匀后的物料,加入混匀物料重量5%的复合菌种,该复合菌种为曲霉、酵母菌和醋酸杆菌,且按照质量比1:1:5比例组成;在温度60℃、pH值6的条件下,发酵24h,并同时进行超声处理,其超声处理的条件为:超声频率20KHz,超声功率1W/cm2,超声波施加周期5min/h;停止发酵后,离心,取发酵液;
③粗碱生稻生物碱制备:将步骤②中得到的发酵液用浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液调整pH值为13,离心,取离心液,喷雾干燥,获得粗碱生稻生物碱;其中,喷雾干燥的条件为:进口温度220℃,喷头转速30HZ,流速5ml/s,出口温度90℃,风速2m/s;
④纯化:将步骤③中得到的粗碱生稻生物碱加入浓度为0.15mol/L的盐酸溶液中,搅拌,充分反应,使混合液最终pH值小于3.8,离心,取离心液冻干后,放入超临界二氧化碳萃取装置进行萃取处理,其超临界二氧化碳萃取处理条件为:压力25MPa,温度35℃,二氧化碳流速25 kg/h,时间10min;收集萃取后的残渣,并用去离子水溶解,用浓度为0.03mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.9,采用滤膜孔径为0.4微米的滤膜进行过滤,滤液冷冻干燥,即得碱生稻生物碱;
⑤精制:将步骤④中得到的碱生稻生物碱放入超临界二氧化碳萃取装置,以浓度为75%的乙醇溶液作携带剂进行萃取处理,其超临界二氧化碳萃取处理条件为:压力25MPa,温度35℃,二氧化碳流速25 kg/h,时间10min;收集萃取后物质,冷冻干燥,即得高纯度碱生稻生物碱;
(2)汤料制作:按重量份称取:薏苡仁12份、葛根15份、槐米12份、茯苓15份、菟丝子10份和盐藻粉20份,将薏苡仁、葛根、槐米、茯苓、菟丝子和盐藻加500ml水,煎煮60min,过滤,取滤液定容至200ml,备用;
(3)混料:按照重量份称取步骤⑤中得到的碱生稻生物碱0.3份,加入到步骤(2)中得到的定容滤液中,混合均匀,得汤药;
(4)口服液成品制备:将步骤(3)中得到的汤药装罐,封罐后杀菌,即为防治痛风口服液。
对比例1
在本对比例中,其制备方法和实施例1基本相同,其区别在于:在步骤①不使用汽爆技术处理。
对比例2
在本对比例中,其制备方法和实施例1基本相同,其区别在于:在步骤①中不进行酒精发酵制酸操作。
对比例3
在本对比例中,其制备方法和实施例1基本相同,其区别在于:在步骤③-⑤不进行纯化处理。
将上述实施例和对比例进行提取率和纯度比较,提取率为最终获得的生物盐与原料重量之比,纯度测定参照国家最新生物碱检测标准执行,结果见表1所示。
表1 不同处理条件的碱生稻生物碱提取率与纯度
组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
提取率/% | 100 | 98.14 | 99.62 | 87.48 | 80.55 | 99.81 |
纯度/% | 95.72 | 93.25 | 90.17 | 93.84 | 95.31 | 15.99 |
由表1可知,汽爆技术与发酵技术联用对碱生稻生物碱提取率影响显著,此联合破壁释放生物碱技术效果显著;超临界二氧化碳技术和滤膜过滤影响提取的生物碱纯度显著,可有效脱除提取物中的杂质。也就是说汽爆技术与发酵技术联用,与超临界二氧化碳技术和膜技术协同,可实现碱生稻中生物碱的有效提取,提取物可作为药物制作的有效原料。本发明制备生物碱提取率接近100%,资源利用率高。
以实施例1制备的防治痛风口服液进行临床实验观察:
选取50例痛风患者进行实验,其中男性25例,女性25例,年龄在35-45岁,平均患病5年。
治疗方法:取本实施例1所制备的产品,每次服用70-80ml,早晚各一次。其治疗结果见表2。
表2 痛风患者治疗效果结果统计
症状 | 患者 | 效果显著 | 有效果 | 无效果 | 有效率/% |
痛风 | 50 | 28 | 22 | 0 | 100 |
注:效果显著:症状消失;有效果:症状好转;无效果:未缓解或加重
由表2可知,本发明对痛风有效,其有效率高达100%,可有效降低尿酸过高引起的痛风症状,即本发明具有排出尿酸的作用效果。
Claims (10)
1.一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:其经过以下工艺步骤如下:
(1)碱生稻生物碱的制备
①原料预处理:选取干燥碱生稻,用超微粉碎机粉碎,加入去离子水进行润湿;将润湿后的碱生稻物料放入汽爆罐中进行汽爆破壁处理5~8min,再将汽爆破壁处理后的碱生稻物料加入乙醇溶液,混合均匀,备用;
②发酵:称取步骤①中得到的混匀后的物料,加入混匀物料重量2~5%的复合菌种,在温度50~60℃、pH值3~6的条件下,发酵15~24h,并同时进行超声处理;停止发酵后,离心,取发酵液;
③粗碱生稻生物碱制备:将步骤②中得到的发酵液用氢氧化钠溶液调整pH值为7~13,离心,取离心液,喷雾干燥,获得粗碱生稻生物碱;
④纯化:将步骤③中得到的粗碱生稻生物碱加入盐酸溶液中,搅拌,充分反应,使混合液最终pH值小于4,离心,取离心液冻干后,放入超临界二氧化碳萃取装置进行萃取处理,收集萃取后的残渣,并用去离子水溶解,用氢氧化钠溶液调节pH值为7.0~8.9,滤膜过滤,滤液冷冻干燥,即得碱生稻生物碱;
⑤精制:将步骤④中得到的碱生稻生物碱放入超临界二氧化碳萃取装置,以乙醇溶液作携带剂进行萃取处理,收集萃取后物质,冷冻干燥,即得高纯度碱生稻生物碱;
(2)汤料制作:按重量份称取:薏苡仁10~12份、葛根10~15份、槐米8~12份、茯苓12~15份、菟丝子8~10份和盐藻粉10~20份,将薏苡仁、葛根、槐米、茯苓、菟丝子和盐藻加300~500ml水,煎煮30~60min,过滤,取滤液定容至150~200ml,备用;
(3)混料:按照重量份称取步骤⑤中得到的碱生稻生物碱0.1-0.3份,加入到步骤(2)中得到的定容滤液中,混合均匀,得汤药;
(4)口服液成品制备:将步骤(3)中得到的汤药装罐,封罐后杀菌,即为防治痛风口服液。
2.根据权利要求1所述的一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:在步骤①中,所述的超微粉碎碱生稻与去离子水重量比为1:0.2~0.5。
3.根据权利要求1所述的一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:在步骤①中,所述的汽爆的条件为:压力1~1.8Mpa,维压时间5~10s。
4.根据权利要求1所述的一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:在步骤①中,所述的乙醇溶液的质量百分浓度为20~35%,所述的汽爆破壁处理后的碱生稻物料与乙醇溶液按质量比1:3~5的比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:在步骤②中,所述的复合菌种为曲霉、酵母菌和醋酸杆菌,且按照质量比1:1:3~5比例组成。
6.根据权利要求1所述的一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:在步骤②中,所述的超声处理的条件为:超声频率18~20KHz,超声功率0.2~1W/cm2,超声波施加周期2~5min/h。
7.根据权利要求1所述的一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:在步骤③中,所述的氢氧化钠溶液浓度为1~3mol/L;所述的喷雾干燥的条件为:进口温度200~220℃,喷头转速20~30HZ,流速3~5ml/s,出口温度85~90℃,风速1~2m/s。
8.根据权利要求1所述的一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:在步骤④中,所述的盐酸溶液浓度为0.1~0.15mol/L;所述的氢氧化钠溶液浓度为0.01~0.03mol/L,所述的滤膜孔径为0.2~0.4微米。
9.根据权利要求1所述的一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:在步骤⑤中,所述的乙醇溶液浓度为60~75%。
10.根据权利要求1所述的一种碱生稻生物碱制备防治痛风口服液的方法,其特征在于:在步骤④和步骤⑤中,所述的超临界二氧化碳的萃取处理条件为:压力18~25MPa,温度25~35℃,二氧化碳流速20~25 kg/h,时间10~15min。
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