CN111789283A - 一种基于超临界co2萃取技术的烟梗多级利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了提出一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法。本发明提供一种烟梗的综合利用方法。首先利用超临界CO2萃取技术对烟梗进行萃取处理，经超临界CO2萃取技术处理后的烟梗，结构疏松，更利于后期纤维分丝帚化，降低能耗，提高纤维利用效果；一级分离釜中的萃取液富含烟草色素，经分离、收集后，再用于再造烟叶生产，可以提高再造烟叶着色效果，改善产品外观质量；二级分离釜中萃取液中的致香性成分来源于烟梗，香气特征与烟草一致，经过二次分离纯化后，再添加到涂布液中，可以有效提高再造烟叶产品的感官质量。
Description
技术领域
本发明涉及烟草加工技术领域，具体涉及一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法。
背景技术
目前在再造烟叶企业的生产中，烟梗主要是和自来水混合均匀并加热提取后，再采用固液分离后，分离出固体不溶物和液体可溶物，固体不溶物直接进行打浆处理，液体可溶物浓缩后，涂布在基片表面，该工艺较为粗放，无法实现烟梗原料的高效利用，烟梗中的烟草类色素没有得到富集，烟草致香性成分损失程度大。而本发明提供的一种烟梗的综合利用方法，首先利用超临界CO2萃取技术对烟梗进行萃取处理，得到萃取后的烟梗原料、不同分离釜中的萃取液，再针对性地采用不同工艺方法对萃取后的原料、萃取液再进行二次加工处理，进而提高烟梗的综合利用价值。
在利用超临界CO2萃取技术萃取烟草类原料（比如烟叶、烟末、烟梗、工厂下脚料等）的技术领域中，目前比较常见的是用超临界CO2萃取技术萃取烟草中的茄尼醇、烟碱、香味物质等，主要局限于某种或某类物质。由于经超临界CO2萃取后的烟草原料外观形状基本没有改变，但质地变得更加疏松，更有利于后续的打浆、抄造和基片成型；同时，烟梗萃取得到的提取液中含有烟草色素、烟草香味物质，以上物质应用于再造烟叶生产，具有改善产品外观，提高感官质量的作用。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提出一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，将烟梗加工成多级产物，提高烟梗利用价值。
本发明提出一种利用超临界CO2萃取技术处理烟梗的方法，包括以下步骤：
S1：将烟梗原料切成长段，经风选除杂装置，去除其中的杂物，得到烟梗段；
S2：将烟梗段，装入超临界CO2萃取仪的萃取釜中；
S3：将夹带剂装入夹带剂罐中；
S4：启动二氧化碳制冷、循环系统，系统达到萃取参数设定值后，开启夹带剂蠕动泵，打入夹带剂，持续萃取；
S5：萃取结束后，从萃取釜中得到萃取后的烟梗原料，从一级分离釜中得到一级萃取液，从二级分离釜中得到二级萃取液；
S6：将所述烟梗原料，进行提取、打浆、抄造，制备成基片；
S7：将所述一级萃取液制备得到烟草色素；
S8：向所述二级萃取液中加入丙三醇，搅拌均匀，得到分子蒸馏前处理液；
S9：将所述分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，收集分子蒸馏轻组分，即得到烟草致香性物质。
进一步地，S1中烟梗原料切成2-6cm的长段。
进一步地，S3中采用浓度为2-8%的乙酸乙酯作为夹带剂。
进一步地，所述夹带剂的添加量为烟梗原料质量的3%-18%。
进一步地，S4中控制萃取釜压力20-35MPa，温度40-60℃，一级分离釜解析压力4-8MPa，温度25-50℃，二级分离釜解析压力1.5-4MPa，温度10-30℃；萃取时间60-240min。
进一步地，S7中的色素制备方法为：向一级萃取液中加入75%乙醇溶液，搅拌均匀，在-4-2℃条件下静置24 h后，取上清液采用0.8微米滤膜过滤，滤液减压浓缩至无明显乙醇味道，即得到色素。
进一步地，所述一级萃取液与75%乙醇的质量比为1:3-6。
进一步地，S8中所述二级萃取液与丙三醇的质量比为1:2-4。
进一步地，S9中其中分子蒸馏的参数为：真空度≤10.0tor，刮板转速至30-60r/min，蒸馏温度35-50℃，冷凝温度-10-5℃，蒸馏速度0.5-1.0Kg/h。
本发明一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法具有以下有益效果：
本发明提供一种烟梗的综合利用方法。首先利用超临界CO2萃取技术对烟梗进行萃取处理，经超临界CO2萃取技术处理后的烟梗，结构疏松，更利于后期纤维分丝帚化，降低能耗，提高纤维利用效果；一级分离釜中的萃取液富含烟草色素，经分离、收集后，再用于再造烟叶生产，可以提高再造烟叶着色效果，改善产品外观质量；二级分离釜中萃取液中的致香性成分来源于烟梗，香气特征与烟草一致，经过二次分离纯化后，再添加到涂布液中，可以有效提高再造烟叶产品的感官质量。
附图说明
图1为本发明一级萃取液分离样品图；
图2为本发明一级萃取液最终分离产物色素样品图；
图3为本发明分离得到的色素应用于薄片前后对比图；
图4为本发明二级萃取液分离得到的致香物质总离子流图。
具体实施方式
为下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，本领域技术人员对本发明所做的各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所要求保护的范围内。本发明实施例中的配比均为以重量计。
实施例1
S1：将烟梗原料切成长段，烟梗原料切成2cm的长段，经风选除杂装置，去除其中的杂物，得到烟梗段；
S2：将烟梗段，装入超临界CO2萃取仪的萃取釜中；
S3：将夹带剂装入夹带剂罐中，采用浓度为2%的乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂的添加量为烟梗原料质量的3%；
S4：启动二氧化碳制冷、循环系统，控制萃取釜压力20MPa，温度40℃，一级分离釜解析压力4MPa，温度25℃，二级分离釜解析压力1.5MPa，温度10℃；萃取时间60-240min，系统达到萃取参数设定值后，开启夹带剂蠕动泵，打入夹带剂，持续萃取；
S5：萃取结束后，从萃取釜中得到萃取后的烟梗原料，从一级分离釜中得到一级萃取液，从二级分离釜中得到二级萃取液；
S6：将所述烟梗原料，进行提取、打浆、抄造，制备成基片；
S7：向一级萃取液中加入75%乙醇溶液，搅拌均匀，在-4℃条件下静置24 h后，取上清液采用0.8微米滤膜过滤，滤液减压浓缩至无明显乙醇味道，制备得到烟草色素，一级萃取液与75%乙醇的质量比为1:3；
S8：向所述二级萃取液中加入丙三醇，二级萃取液与丙三醇的质量比为1:2，搅拌均匀，得到分子蒸馏前处理液；
S9：将所述分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，分子蒸馏的参数为：真空度≤10.0tor，刮板转速至30r/min，蒸馏温度35℃，冷凝温度-10℃，蒸馏速度0.5Kg/h，收集分子蒸馏轻组分，即得到烟草致香性物质。得率为4.3%。
实施例2
S1：将烟梗原料切成长段，烟梗原料切成4cm的长段，经风选除杂装置，去除其中的杂物，得到烟梗段；
S2：将烟梗段，装入超临界CO2萃取仪的萃取釜中；
S3：将夹带剂装入夹带剂罐中，采用浓度为5%的乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂的添加量为烟梗原料质量的10%；
S4：启动二氧化碳制冷、循环系统，控制萃取釜压力20-35MPa，温度50℃，一级分离釜解析压力6MPa，温度37℃，二级分离釜解析压力3MPa，温度20℃；萃取时间60-240min，系统达到萃取参数设定值后，开启夹带剂蠕动泵，打入夹带剂，持续萃取；
S5：萃取结束后，从萃取釜中得到萃取后的烟梗原料，从一级分离釜中得到一级萃取液，从二级分离釜中得到二级萃取液；
S6：将所述烟梗原料，进行提取、打浆、抄造，制备成基片；
S7：向一级萃取液中加入75%乙醇溶液，搅拌均匀，在0℃条件下静置24 h后，取上清液采用0.8微米滤膜过滤，滤液减压浓缩至无明显乙醇味道，制备得到烟草色素，一级萃取液与75%乙醇的质量比为1:4.5；
S8：向所述二级萃取液中加入丙三醇，二级萃取液与丙三醇的质量比为1:3，搅拌均匀，得到分子蒸馏前处理液；
S9：将所述分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，分子蒸馏的参数为：真空度≤10.0tor，刮板转速至45r/min，蒸馏温度42℃，冷凝温度-2.5℃，蒸馏速度0.75Kg/h，收集分子蒸馏轻组分，即得到烟草致香性物质。得率为4.6%。
实施例3
S1：将烟梗原料切成长段，烟梗原料切成6cm的长段，经风选除杂装置，去除其中的杂物，得到烟梗段；
S2：将烟梗段，装入超临界CO2萃取仪的萃取釜中；
S3：将夹带剂装入夹带剂罐中，采用浓度为8%的乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂的添加量为烟梗原料质量的18%；
S4：启动二氧化碳制冷、循环系统，控制萃取釜压力35MPa，温度460℃，一级分离釜解析压力8MPa，温度50℃，二级分离釜解析压力4MPa，温度30℃；萃取时间60-240min，系统达到萃取参数设定值后，开启夹带剂蠕动泵，打入夹带剂，持续萃取；
S5：萃取结束后，从萃取釜中得到萃取后的烟梗原料，从一级分离釜中得到一级萃取液，从二级分离釜中得到二级萃取液；
S6：将所述烟梗原料，进行提取、打浆、抄造，制备成基片；
S7：向一级萃取液中加入75%乙醇溶液，搅拌均匀，在2℃条件下静置24 h后，取上清液采用0.8微米滤膜过滤，滤液减压浓缩至无明显乙醇味道，制备得到烟草色素，一级萃取液与75%乙醇的质量比为1: 6；
S8：向所述二级萃取液中加入丙三醇，二级萃取液与丙三醇的质量比为1: 4，搅拌均匀，得到分子蒸馏前处理液；
S9：将所述分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，分子蒸馏的参数为：真空度≤10.0tor，刮板转速至60r/min，蒸馏温度50℃，冷凝温度5℃，蒸馏速度1.0Kg/h，收集分子蒸馏轻组分，即得到烟草致香性物质。得率为4.4%。
评价:
将上述分离得到的致香物质进行总离子流检测：色谱柱：HP-5MS，50cm×0.25mm×0.25μm；载气：氦气，1mL/min；进样温度口：220℃；升温：40℃（4min）5℃/min 240℃ 15℃/min270℃（10min）；进样量：1μl；不分流；IE离子源，70ev，扫描范围50-650amu；使用WILEY和MAINLIB谱库检索，检测检测结果见表1：
表1.烟草致香性物质主要化学成分相对百分含量
2,5-二甲基呋喃：具有烟草的特征香气，可增强薄片的香气，改善吸味，是烟草中的重要香味成分。
烟碱：提高烟气的劲头和满足感。
苯乙醇：具有令人愉快的水果香气，是卷烟香料中常用的品种，可以赋予卷烟特征气息。
氧化芳樟醇：一种在卷烟香味中起重要作用的物质，能够增加烟香，甜润烟气。
巨豆三烯酮：属烟草中类胡萝卜素降解产物，是烟草中重要的致香化合物，能显著增强烟香，改善吸味，调和烟气，减少刺激性。
2-甲基-3-戊烯-1醇、N-乙酰酪胺、亚油酸乙酯、9,12,15-十八碳三烯酸甲酯等具有增加香气、改善吸味的作用。
薄片感官评价试验：将上述3个实施例中制备的烟草色素和烟草致香性物质分别按照0.012%-0.035%、0.005%-0.01%的添加比例，加入到薄片涂布液中，将制得的薄片卷制成烟支，并以未添加以上两种物质的薄片作为对比例。选取7名评吸人员进行感官评价。评价结果表明，添加了烟草色素和烟草致香性物质的薄片香气丰富，烟味醇厚，口腔灼烧感和刺激感明显降低，口腔余味进一步改善，在卷烟中的应用效果较为理想。具体评吸结果见表2。
表2. 烟草色素和烟草致香性成分感官评价表
在表2中，香气量越好分值越高，满分15分；烟味越醇厚分数越高，满分25分；杂气越少分值越高，满分15分；灼烧感越弱分值越高，满分15分；刺激性越小分值越高，满分15分；残留越少，余味越舒适，分值越高，满分15分，总计满分100分。
通过上述感官对比评价结果可以看出来，添加了本发明中制备的三种烟草色素和烟草致香性物质后，薄片香气丰富，烟味醇厚，口腔灼烧感和刺激感有效降低，口腔余味进一步改善，在卷烟中的应用效果较为理想。
以上对本发明的实施例进行了示例性说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依据本发明申请范围的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将烟梗原料切成长段，经风选除杂装置，去除其中的杂物，得到烟梗段；
S2：将烟梗段，装入超临界CO2萃取仪的萃取釜中；
S3：将夹带剂装入夹带剂罐中；
S4：启动二氧化碳制冷、循环系统，系统达到萃取参数设定值后，开启夹带剂蠕动泵，打入夹带剂，持续萃取；
S5：萃取结束后，从萃取釜中得到萃取后的烟梗原料，从一级分离釜中得到一级萃取液，从二级分离釜中得到二级萃取液；
S6：将所述烟梗原料，进行提取、打浆、抄造，制备成基片；
S7：将所述一级萃取液制备得到烟草色素；
S8：向所述二级萃取液中加入丙三醇，搅拌均匀，得到分子蒸馏前处理液；
S9：将所述分子蒸馏前处理液进行分子蒸馏分离，收集分子蒸馏轻组分，即得到烟草致香性物质。
2.如权利要求1所述的一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，其特征在于：S1中烟梗原料切成2-6cm的长段。
3.如权利要求1所述的一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，其特征在于：S3中采用浓度为2-8%的乙酸乙酯作为夹带剂。
4.如权利要求3所述的一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，其特征在于：所述夹带剂的添加量为烟梗原料质量的3%-18%。
5.如权利要求1所述的一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，其特征在于：S4中控制萃取釜压力20-35MPa，温度40-60℃，一级分离釜解析压力4-8MPa，温度25-50℃，二级分离釜解析压力1.5-4MPa，温度10-30℃；萃取时间60-240min。
6.如权利要求1所述的一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，其特征在于：S7中的色素制备方法为：向一级萃取液中加入75%乙醇溶液，搅拌均匀，在-4-2℃条件下静置24 h后，取上清液采用0.8微米滤膜过滤，滤液减压浓缩至无明显乙醇味道，即得到色素。
7.如权利要求6所述的一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，其特征在于：所述一级萃取液与75%乙醇的质量比为1:3-6。
8.如权利要求1所述的一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，其特征在于：S8中所述二级萃取液与丙三醇的质量比为1:2-4。
9.如权利要求1所述的一种基于超临界CO2萃取技术的烟梗多级利用方法，其特征在于：S9中其中分子蒸馏的参数为：真空度≤10.0tor，刮板转速至30-60r/min，蒸馏温度35-50℃，冷凝温度-10-5℃，蒸馏速度0.5-1.0Kg/h。
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