CN110643420A - 一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺 - Google Patents

一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN110643420A
CN110643420A CN201911106155.2A CN201911106155A CN110643420A CN 110643420 A CN110643420 A CN 110643420A CN 201911106155 A CN201911106155 A CN 201911106155A CN 110643420 A CN110643420 A CN 110643420A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oil
idesia polycarpa
extraction
extracting
idesia
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911106155.2A
Other languages
English (en)
Inventor
刘敏
田星星
龙艺
杨再文
李想
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Aerospace Wujiang Electro Mechanical Equipment Co Ltd
Original Assignee
Guizhou Aerospace Wujiang Electro Mechanical Equipment Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou Aerospace Wujiang Electro Mechanical Equipment Co Ltd filed Critical Guizhou Aerospace Wujiang Electro Mechanical Equipment Co Ltd
Priority to CN201911106155.2A priority Critical patent/CN110643420A/zh
Publication of CN110643420A publication Critical patent/CN110643420A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/104—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using super critical gases or vapours
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/12—Refining fats or fatty oils by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Edible Oils And Fats (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺，该工艺不同于传统的油脂提取工艺，它是以干燥的毛叶山桐子果实为原料，以CO2为萃取剂，采用超临界流体萃取技术实现毛叶山桐子油的提取，同时耦合分子蒸馏技术，以解决现有毛叶山桐子油提取技术存在的温度高、溶剂残留、营养价值损失、生物活性成分减少及所得油脂酸价高等问题。

Description

一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺
技术领域
发明涉及天然产物提取分离技术领域，特别是涉及一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺。
背景技术
目前，植物油料的提取技术包括物理压榨法、溶剂浸出法、水媒法以及利用超声、微波等新处理技术辅助提取植物油等。常规油料提取技术不可避免的带来一些弊端和限制，不符合绿色环保的主题，高温压榨不仅会消耗大量能量，也会带来残油率高、油品营养质量损失等缺陷，溶剂浸出法面临着溶剂残留不安全的问题，水媒法是一种新型绿色提油技术，但也有适用油料少、破乳及废水处理成本高等缺点。超临界CO2萃取技术是一种利用超临界CO2流体高密度、高扩散等特殊的性质从原料中溶解萃取非极性物质的方法，具有低温、无污染、易分离等特点，目前已广泛应用于动植物油脂的提取、植物色素和天然香味成分的提取、脱除咖啡因、啤酒花的提取等。毛叶山桐子油中不饱和脂肪酸含量甚至高达80％，亚麻酸含量远高于花生油、菜籽油等常规油料，用超临界CO2萃取山桐子油可以减少加工过程中优质油脂的氧化损失。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺中提取油的工艺，获得一款酸值低、活性成分保留完好、提取效率高的优质毛叶山桐子油。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺，是以超临界状态下的CO2作为萃取剂，对经过包括微波烘焙和粉碎在内步骤预处理后的毛叶山桐子进行超临界萃取，然后通过对解析压力、温度的控制以改变CO2的状态，进而实现脂粉分离，产出毛叶山桐子油毛油，然后耦合分子蒸馏处理，得到成品毛叶山桐子油。
其中，微波烘焙的温度不高于75℃，输送皮带的频率为5～10Hz，经微波烘焙的毛叶山桐子其水分低于5％。超临界萃取的萃取温度为45℃，萃取压力为40MPa，萃取时间为150min。分子蒸馏处理调节参数如下：刮膜转速为：250～300r/min，蒸馏温度为：130～150℃，真空度为2.5～8Pa。
本发明的有益效果是：本发明解决了传统毛叶山桐子制油工艺(压榨法)提油率低(溶剂浸出法)产品不安全、环境污染等问题，推动毛叶山桐子深加工产业向绿色、营养、安全和资源高效利用方向发展。耦合分子蒸馏设备只需进行简单的物理过程处理，就能获得优质的毛叶山桐子油，避免了传统精炼五脱(脱酸、脱溴、脱胶、脱色、脱蜡)工艺带来的化学微量残留和营养活性物质的破坏。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
1工艺路线
1)毛叶山桐子果实→果肉、种子分离→种子→粉碎→超临界CO2萃取→毛叶山桐子毛油→分子蒸馏→成品毛叶山桐子油。
2试验例1：
2.1超临界CO2萃取毛叶山桐子油
将原料毛叶山桐子去杂质后过微波烘烤设备，保证物料的均匀，控制水分含量在5％以下，机械碾压筛分出种子，种子粉碎后过20目筛，将准备好的物料装入萃取釜中，装样量为萃取釜容积的80％～90％，正常开启超临界CO2萃取装置，动态萃取分离出油项。毛叶山桐子油的得率按(1)式计算：
Y＝m1/m2×100％ (1)
式中：
Y———毛叶山桐子油得率，％；
m1———毛叶山桐子油的质量，g；
m2———毛叶山桐子的质量，g。
2.2超临界萃取毛叶山桐子油的正交试验设计
以萃取压力、萃取温度和萃取时间为试验因素，以山桐子油得率为指标，设计L9(34)正交表，进行正交试验。
萃取压力选择三个水平:1——35.0MPa，2——40.0MPa，3——45.0MPa；萃取温度选择三个水平：1——45.0℃，2——55.0℃，3——65℃；萃取时间选择三个水平：1——90min，2——120min，3——150min。
2.3超临界山桐子油的品质分析
酸价的测定：按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》进行测定；
过氧化值的测定：按照GB 5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行测定；
总酚的测定：甲醛提取后采用紫外分光光度法测定；
抗氧化活性的测定：参考DPPH法；
脂肪酸组成分析：甲酯化处理方法和GC-MS参数；
不皂化物分析：皂化方法及GC-MS参数。
3方案设计及研究结果
3.1依据2.2进行正交实验设计，其超临界CO2萃取毛叶山桐子油正交试验结果见表1：
表1超临界CO2萃取毛叶山桐子油的正交试验及极差分析
Figure BDA0002271373920000031
注：表1中：
Ki(K为大写)：表示任意列上水平号为i时所对应的实验结果之和；
ki(k为小写)：表示Ki(K为大写)/此正交实验水平数的值；
极差R：表示同一因素下k最大与k最小之差；
较优水平：表示同一因素选取的不同水平中实验结果最好的水平；
正交试验结果显示，各因素对山桐子油得率的影响大小依次是萃取时间>萃取压力>萃取温度，在萃取压力40MPa，萃取温度45℃，萃取150min，山桐子油的得率达到19.92％，各因素的较优水平分别为萃取压力40MPa，萃取温度45℃，萃取时间150min。
3.2超临界萃取毛叶山桐子油的品质
表2超临界山桐子油的品质检测
由表2可知，超临界CO2萃取的毛叶山桐子油的酸价为2.8mg/g，过氧化值为0.2g/100g，超临界萃取技术避免了油脂提取过程中的氧化酸败。福林酚法测得的超临界毛叶山桐子油中总酚含量为15mg/g，较大程度保留了毛叶山桐子中的活性成分，以DPPH法测得的抗氧化活性能力IC50为16mg/g，自由基清除率达到87％，说明超临界毛叶山桐子油保留了优秀的抗氧化能力，是一种优质的植物油。不皂化物分析结果显示，超临界毛叶山桐子油中有着丰富的角鲨烯、生育酚、十九烷酮等活性物质，不皂化物中角鲨烯含量高达25.84％，其优势的抗氧化能力来自于这些高含量的活性物质。
3.3超临界萃取毛叶山桐子油的脂肪酸组成
表3超临界山桐子油的脂肪酸组成
毛叶山桐子油的主要脂肪酸组成如表3所示，其中亚油酸含量为69.69％，超临界毛叶山桐子油中不饱和脂肪酸含量高达81.36％，其中亚油酸为主要贡献者。亚油酸在人体内不能合成，是重要的人体必需脂肪酸，亚油酸可与其他成分合成前前列腺素，参与人体多项重要代谢，起到抗血栓、抗凝血、维持血液畅通、降低动脉压等多种作用。超临界萃取技术由于其温和的萃取的条件降低了山桐子油中不饱和脂肪酸的氧化，是高不饱和脂肪酸油脂原料的良好提油方法。
4下面具体给出两个实施例。
实施例1：
毛叶山桐子微波烘焙温度70℃，输送皮带的频率为6.5Hz，粉碎后物料过20目筛，萃取装料时填充量约为萃取釜容积的85％，萃取温度为45.5℃，萃取压力为40.1MPa，萃取时间为120min。毛叶山桐子出油率为19.58％。
实施例2：
毛叶山桐子微波烘焙温度72℃，输送皮带的频率为7.4Hz，粉碎后物料过20目筛，萃取装料时填充量约为萃取釜容积的90％，萃取温度为46.5℃，萃取压力为40MPa，萃取时间为150min。毛叶山桐子出油率为19.25％。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺，其特征在于：以超临界状态下的CO2作为萃取剂，对经过包括微波烘焙和粉碎在内步骤预处理后的毛叶山桐子进行超临界萃取，然后通过对解析压力、温度的控制以改变CO2的状态，进而实现脂粉分离，产出毛叶山桐子油毛油，然后耦合分子蒸馏处理，得到成品毛叶山桐子油。
2.根据权利要求1所述的从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺，其特征在于：所述微波烘焙的温度不高于75℃，输送皮带的频率为5～10Hz，经微波烘焙的毛叶山桐子其水分低于5％。
3.根据权利要求1所述的从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺，其特征在于：所述超临界萃取的萃取温度为45℃，萃取压力为40MPa，萃取时间为150min。
4.根据权利要求1所述的从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺，其特征在于：所述分子蒸馏处理调节参数如下：刮膜转速为：250～300r/min，蒸馏温度为：130～150℃，真空度为2.5～8Pa。
CN201911106155.2A 2019-11-13 2019-11-13 一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺 Pending CN110643420A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911106155.2A CN110643420A (zh) 2019-11-13 2019-11-13 一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911106155.2A CN110643420A (zh) 2019-11-13 2019-11-13 一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110643420A true CN110643420A (zh) 2020-01-03

Family

ID=69014603

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911106155.2A Pending CN110643420A (zh) 2019-11-13 2019-11-13 一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110643420A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635308A (zh) * 2020-06-20 2020-09-08 四川中海茂农业开发有限公司 从山桐子籽油中联产制备亚油酸和a-亚麻酸的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102191128A (zh) * 2011-05-05 2011-09-21 四川省林业科学研究院 一种食用山桐子油的制备方法
US20150140030A1 (en) * 2012-04-16 2015-05-21 Roquette Freres Method for refining squalene produced by microalgae
CN106916624A (zh) * 2017-03-27 2017-07-04 四川森迪科技发展股份有限公司 一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法
CN107858197A (zh) * 2017-11-01 2018-03-30 广东金妮宝科技发展有限公司 一种低酸价高品质食用油茶籽油的生产加工方法
CN107858203A (zh) * 2017-11-08 2018-03-30 广东金妮宝科技发展有限公司 一种高α‑亚麻酸花生调和油及其制备方法
CN108034490A (zh) * 2017-12-21 2018-05-15 四川薏沅生物科技有限公司 一种山桐子食用油及其制备方法
CN109554218A (zh) * 2018-10-12 2019-04-02 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 一种超临界流体萃取山桐子中脂溶性化合物的工艺

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102191128A (zh) * 2011-05-05 2011-09-21 四川省林业科学研究院 一种食用山桐子油的制备方法
US20150140030A1 (en) * 2012-04-16 2015-05-21 Roquette Freres Method for refining squalene produced by microalgae
CN106916624A (zh) * 2017-03-27 2017-07-04 四川森迪科技发展股份有限公司 一种毛叶山桐子油二氧化碳超临界提取方法
CN107858197A (zh) * 2017-11-01 2018-03-30 广东金妮宝科技发展有限公司 一种低酸价高品质食用油茶籽油的生产加工方法
CN107858203A (zh) * 2017-11-08 2018-03-30 广东金妮宝科技发展有限公司 一种高α‑亚麻酸花生调和油及其制备方法
CN108034490A (zh) * 2017-12-21 2018-05-15 四川薏沅生物科技有限公司 一种山桐子食用油及其制备方法
CN109554218A (zh) * 2018-10-12 2019-04-02 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 一种超临界流体萃取山桐子中脂溶性化合物的工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘敏等: "超临界CO2萃取毛叶山桐子的工艺研究", 《第十二届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第五届海峡两岸超临界流体技术研讨会论文摘要集》 *
周丹等: "山桐子油高压超临界CO2萃取工艺及质量、抗氧化活性研究", 《第十二届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第五届海峡两岸超临界流体技术研讨会论文摘要集》 *
旷春桃等: "山桐子油的超临界CO_2萃取工艺优化及脂肪酸组成分析", 《食品与机械》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635308A (zh) * 2020-06-20 2020-09-08 四川中海茂农业开发有限公司 从山桐子籽油中联产制备亚油酸和a-亚麻酸的方法
CN111635308B (zh) * 2020-06-20 2023-04-07 四川中海茂农业开发有限公司 从山桐子籽油中联产制备亚油酸和a-亚麻酸的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101984028B (zh) 高谷维素米糠油双相萃取脱酸精炼工艺
JP6718537B2 (ja) ゴマ油及びその製造方法
CN104694250B (zh) 一种降低油脂中3-mcpd酯和/或缩水甘油酯的方法
CN104152263A (zh) 一种高出油率的茶籽油提取方法
CN103045357A (zh) 杜仲籽油的提取精炼法
CN108659954B (zh) 一种茶叶籽精炼油的生产方法
CN111763561A (zh) 一种原味茶油生产工艺及生产线
CN103181418B (zh) 一种混榨食用油的方法
CN110643420A (zh) 一种从毛叶山桐子中提取油并精炼的工艺
CN103820214A (zh) 一种茶油压榨方法
CN112159706A (zh) 一种高效的紫苏籽油制取工艺
CN107177407A (zh) 一种基于美藤果的化妆品用油的生产方法
CN107164075A (zh) 一种基于腊梅的化妆品用油的生产方法
CN112063453A (zh) 一种多酚茶籽口服油加工方法
CN106433967A (zh) 一种去除茶叶籽油臭味的方法
CN106987308A (zh) 一种基于杏仁的化妆品用油的生产方法
CN105861149A (zh) 一种熟香型辣椒籽油制备方法
CN106978252B (zh) 一种基于亚临界流体与分子蒸馏萃取南瓜籽甾醇的方法
CN113749156A (zh) 一种高品质橄榄油加工工艺
CN110804488A (zh) 一种富硒菜籽油的加工方法及其产品
CN107034008A (zh) 一种基于红麻籽的化妆品用油的生产方法
CN108251204A (zh) 一种具有高抗氧化活性的核桃调和油及其制备方法
CN109022129A (zh) 一种油茶籽油的生产方法
CN107189849A (zh) 一种基于红花籽的化妆品用油的生产方法
CN107022408A (zh) 一种基于番木瓜籽的化妆品用油的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200103