CN104435194A - 一种黄连小檗碱的提取方法 - Google Patents

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赵云英
赵晶晶
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Abstract

本发明涉及一种黄连小檗碱的提取方法，⑴黄连清洗干净后晾干，粉碎后的粉末过筛，备用；⑵将黄连粉末加入提取罐内，加入乙醇，再加入酶和酸，提取有效成分；⑶收集提取液，减压浓缩回收乙醇，至提取液相对密度为1.15～1.30即制得成品。本发明中，将酶置于酸和醇的环境中，对于植物细胞壁的破坏彻底，有效成分提取的更充分，而且反应温度下降一倍多，时间缩短，利用高效液相法测定浓缩液中的小檗碱和绿原酸的含量，结果表明，相对于水提方法和醇提方法小檗碱和绿原酸的收率大幅增加，由成品制得的颗粒剂可用于畜禽病毒类疾病的预防和治疗。

Description

一种黄连小檗碱的提取方法
技术领域
本发明属于黄连有效成分提取技术领域，尤其是一种黄连小檗碱的提取方法。
背景技术
黄连属于毛茛科黄连属的多年生草本植物，根茎黄色、常分枝，叶片坚纸质、卵状三角形，花期2～4月，果期3～6月，在温度低、空气湿度大的自然环境中生长最好，怕高温和干旱，不能经受强烈的阳光，适宜在表土疏松肥沃、有丰富腐殖质、土层深厚的土壤中栽培。黄连是大宗交易的中药材之一，也是名贵中药材之一，是一种常见的中药，由于其根茎呈连珠状且颜色发黄，入口极苦。
在实际使用中发现，黄连具有清热燥湿、泻火解毒等功效，对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌等细菌以及多种病毒和原虫均有明显的抑制或杀灭作用，现已被应用于畜禽病毒类疾病的预防及治疗，其主要的作用成分是生物碱类的小檗碱和酸性物质的绿原酸，在传统的提取工艺中，较常使用清水煎煮，但小檗碱和绿原酸在提取物中的含量较低，有些采用醇提方法进行提取，但也存在以上含量较低的问题。经过分析，其主要原因是提取有效物质必须破坏植物的细胞壁，而传统水提和醇提对细胞壁的破坏不彻底，导致提取时必须延长时间、采用更高温度以及增加次数的辅助方式，但效果仍然较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供操作简便、反应条件温和、效率高的一种黄连小檗碱的提取方法。
本发明采取的技术方案是：
一种黄连小檗碱的提取方法，其特征在于：包括以下组分：
⑴黄连清洗干净后晾干，粉碎后的粉末过筛，备用；
⑵将黄连粉末加入提取罐内，加入乙醇，再加入酶和酸，提取有效成分；
⑶收集提取液，减压浓缩回收乙醇，至提取液相对密度为1.15～1.30即制得成品。
而且，步骤⑴所述的筛为20～40目。
而且，步骤⑵所述乙醇浓度为50～80％，黄连粉末与乙醇的重量比为1:4～9。
而且，步骤⑵所述的酶为纤维素酶或半纤维素酶中的一种。
而且，所述纤维素酶的用量为黄连和乙醇总重量的1％，半纤维素酶的用量为黄连和乙醇总重量1.5％。
而且，步骤⑵所述的酸为稀盐酸或硫酸中的一种。
而且，所述稀盐酸的用量为黄连和乙醇总重量的0.5％，硫酸的用量为黄连和乙醇总重量0.2～0.3％。
而且，步骤⑵所述提取的温度为40～60摄氏度，提取时间为1小时，过滤后的药渣重新加入提取罐内，加入乙醇，再加入酶和酸，相同温度时间条件下提取有效成分。
而且，步骤⑶所述的减压浓缩条件是60摄氏度。
本发明的优点和积极效果是：
本发明中，将黄连与乙醇加入提取罐中，再加入酶和酸，保持一定的温度提取一段时间，然后收集药渣在相同的条件下继续提取一次，合并两次的提取液，减压浓缩后得到成品。提取工艺中，将酶置于酸和醇的环境中，对于植物细胞壁的破坏彻底，有效成分提取的更充分，而且反应温度下降一倍多，时间缩短，利用高效液相法测定浓缩液中的小檗碱和绿原酸的含量，结果表明，相对于水提方法和醇提方法，小檗碱和绿原酸的收率大幅增加，由成品制得的颗粒剂可用于畜禽病毒类疾病的预防和治疗。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种黄连小檗碱的提取方法本发明的创新在于：包括以下组分：
⑴黄连清洗干净后晾干，粉碎后的粉末过20～40目筛，备用；
⑵将步骤⑴的产物加入提取罐内，加入50～80％乙醇，黄连粉末与乙醇的重量比为1:4～9，再加入酶和酸，提取有效成分；
酶为纤维素酶或半纤维素酶中的一种，所述纤维素酶的用量为黄连和乙醇总重量的1％，半纤维素酶的用量为黄连和乙醇总重量1.5％；
酸为稀盐酸或硫酸中的一种，所述稀盐酸的浓度为9％，用量为黄连和乙醇总重量的0.5％；硫酸的浓度为98％，其用量为黄连和乙醇总重量0.2～0.3％；
提取的温度为40～60摄氏度，提取时间为1小时，过滤后的药渣重新加入提取罐内，加入乙醇，再加入酶和酸，相同温度时间条件下提取有效成分。
⑶收集提取液，减压浓缩至提取液相对密度(40-60摄氏度)为1.15～1.30即制得成品。
实施例1
一种黄连小檗碱的提取方法本发明的创新在于：包括以下组分：
⑴黄连1000克清洗干净后晾干，粉碎后的粉末过30目筛，备用；
⑵将步骤⑴的产物加入提取罐内，加入50％乙醇，黄连粉末与乙醇的重量比为1:4，再加入酶和酸，提取有效成分；
酶为纤维素酶，所述纤维素酶的用量为黄连和乙醇总重量的1％；
酸为稀盐酸，稀盐酸的浓度为9％，用量为黄连和乙醇总重量的0.5％；
提取的温度为40摄氏度，提取时间为1小时，过滤后的药渣重新加入提取罐内，加入乙醇，再加入酶和酸，相同温度时间条件下提取有效成分。
⑶收集提取液，减压浓缩(60摄氏度)至提取液相对密度(40摄氏度)为1.15即制得成品。
对照组
相同重量和产地的两份黄连分别采用水提法和醇提法提取有效成分。
实施例2
一种黄连小檗碱的提取方法本发明的创新在于：包括以下组分：
⑴黄连1000克清洗干净后晾干，粉碎后的粉末过40目筛，备用；
⑵将步骤⑴的产物加入提取罐内，加入80％乙醇，黄连粉末与乙醇的重量比为1:9，再加入酶和酸，提取有效成分；
酶为纤维素酶，所述纤维素酶的用量为黄连和乙醇总重量的1％；
酸为硫酸，硫酸的浓度为98％，其用量为黄连和乙醇总重量0.2％；
提取的温度为60摄氏度，提取时间为1小时，过滤后的药渣重新加入提取罐内，加入乙醇，再加入酶和酸，相同温度时间条件下提取有效成分。
⑶收集提取液，减压浓缩(60摄氏度)至提取液相对密度(60摄氏度)为1.30即制得成品。
对照组
相同重量和产地的两份黄连分别采用水提法和醇提法提取有效成分。
实施例3
一种黄连小檗碱的提取方法本发明的创新在于：包括以下组分：
⑴黄连1000克清洗干净后晾干，粉碎后的粉末过20目筛，备用；
⑵将步骤⑴的产物加入提取罐内，加入70％乙醇，黄连粉末与乙醇的重量比为1:6，再加入酶和酸，提取有效成分；
酶为半纤维素酶，用量为黄连和乙醇总重量1.5％
酸为硫酸，硫酸的浓度为98％，其用量为黄连和乙醇总重量0.3％；
提取的温度为50摄氏度，提取时间为1小时，过滤后的药渣重新加入提取罐内，加入乙醇，再加入酶和酸，相同温度时间条件下提取有效成分。
⑶收集提取液，减压浓缩(60摄氏度)至提取液相对密度(50摄氏度)为1.20即制得成品。
对照组
相同重量和产地的两份黄连分别采用水提法和醇提法提取有效成分。
小檗碱和绿原酸的收率对比结果见表1：
表1：不同提取方法的有效成分的对比
由表1可知：本发明提取的小檗碱和绿原酸的含量均远远高于前两种方法，充分的将相同重量的黄连中的有效成分提取出来。
不同提取方法工艺参数的对比结果见表2：
溶剂比 温度(℃) 提取时间(h) 提取次数
水提法 1:10 90-110 3.0 3
醇提法 1:6 65-75 1.5 2
本发明 1:4～9 40-60 2.0 2
表2：不同提取方法的工艺参数对比
由表2可知：本发明中的溶剂、温度、提取时间和提取次数小于或等于其它两种方法的参数，尤其是温度参数降低了很多，节省了能源，并且降低了操作人员的劳动强度。
本发明中，将黄连与乙醇加入提取罐中，再加入酶和酸，保持一定的温度提取一段时间，然后收集药渣在相同的条件下继续提取一次，合并两次的提取液，减压浓缩后得到成品。提取工艺中，将酶置于酸和醇的环境中，对于植物细胞壁的破坏彻底，有效成分提取的更充分，而且反应温度下降一倍多，时间缩短，利用高效液相法测定浓缩液中的小檗碱和绿原酸的含量，结果表明，相对于水提方法小檗碱增加2倍多，绿原酸增加8倍多，相对于醇提方法小檗碱增加1倍多，绿原酸增加3倍多，由成品制得的颗粒剂可用于畜禽病毒类疾病的预防和治疗。

Claims (9)

1.一种黄连小檗碱的提取方法，其特征在于：包括以下组分：
⑴黄连清洗干净后晾干，粉碎后的粉末过筛，备用；
⑵将黄连粉末加入提取罐内，加入乙醇，再加入酶和酸，提取有效成分；
⑶收集提取液，减压浓缩回收乙醇，至提取液相对密度为1.15～1.30即制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种黄连小檗碱的提取方法，其特征在于：步骤⑴所述的筛为20～40目。
3.根据权利要求1所述的一种黄连小檗碱的提取方法的制备方法，其特征在于：步骤⑵所述乙醇浓度为50～80％，黄连粉末与乙醇的重量比为1:4～9。
4.根据权利要求1所述的一种黄连小檗碱的提取方法的制备方法，其特征在于：步骤⑵所述的酶为纤维素酶或半纤维素酶中的一种。
5.根据权利要求5所述的一种黄连小檗碱的提取方法的制备方法，其特征在于：所述纤维素酶的用量为黄连和乙醇总重量的1％，半纤维素酶的用量为黄连和乙醇总重量1.5％。
6.根据权利要求1所述的一种黄连小檗碱的提取方法的制备方法，其特征在于：步骤⑵所述的酸为稀盐酸或硫酸中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种黄连小檗碱的提取方法的制备方法，其特征在于：所述稀盐酸的用量为黄连和乙醇总重量的0.5％，硫酸的用量为黄连和乙醇总重量0.2～0.3％。
8.根据权利要求1所述的一种黄连小檗碱的提取方法的制备方法，其特征在于：步骤⑵所述提取的温度为40～60摄氏度，提取时间为1小时，过滤后的药渣重新加入提取罐内，加入乙醇，再加入酶和酸，相同温度时间条件下提取有效成分。
9.根据权利要求1所述的一种黄连小檗碱的提取方法的制备方法，其特征在于：步骤⑶所述的减压浓缩条件是60摄氏度。
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