CN114230566A - 一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及川黄柏提取技术领域，现提供一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，该优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，包括以下步骤：取川黄柏饮片，自然风干，粉碎后的粉末过筛，并将稀硫酸与β‑葡聚糖酶和纤维素酶加水混合，备用；将步骤1中的川黄柏粉末与硫酸分别装入加料装置中，加入不同的提取罐中，回流提取；合并所有滤液，浓缩，用稀盐酸调pH；冷却，加入饱和NaCl溶液，4℃隔夜保存，抽滤，干燥即得。该优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，通过稀硫酸提高了酶的活性，β‑葡聚糖酶和纤维素酶对于植物细胞壁的破坏彻底，有效成分提取的更充分，从而达到了能加速提取，提取充分，提取率高的效果。

Description

一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺

技术领域

本发明涉及川黄柏提取技术领域，具体为一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺。

背景技术

川黄柏学名为川黄檗，芸香科黄檗属乔木植物，树皮开裂，无木栓层，内层黄色，有粘性，小枝粗大，光滑无毛，单数羽状复叶对生，矩圆状披针形至矩圆状卵形，花单性，雌雄异株，排成顶生圆锥花序，浆果状核果球形，密集，黑色，有核，川黄柏的生物活性成分除提取物、总生物碱外，主要活性成分为盐酸小壁碱，因其具有较好的蒸理作用，临床应用广泛。

目前的小檗碱提取方法主要包括：稀硫酸法、石灰乳法和乙醇浸提法，其中，稀硫酸法主要利用小檗碱中的硫酸盐在酸性溶液中溶解，先将小檗碱转变为硫酸盐溶解于酸，然后加入盐酸再转化为盐酸盐析出，优点是材料便宜，工艺简单，但是在提取过程中，料液比为单一性，不方便同时对多组料液比的原料进行加工，提取率底，同时料液比通常是人工进行称量然后配比，人工称量不仅精度低，且称量速度慢，提取效率低。

发明内容

为实现以上能进行多料液比提取，减小配比误差，能加速提取，提取充分，提取率高的目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，包括以下步骤：

S1、取川黄柏饮片，自然风干，粉碎后的粉末过筛，并将稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶加水混合，备用；

S2、将步骤1中的川黄柏粉末与硫酸分别装入加料装置中，加料装置将川黄柏粉末与混合液分三组，加入不同的提取罐中，回流提取；

S3、回流提取后，放冷置室温并浸泡，抽渣，滤渣重复上述步骤再处理一次；

S4、合并所有滤液，浓缩，用稀盐酸调pH；冷却，加入饱和NaCl溶液，4℃隔夜保存，抽滤，干燥即得。

进一步的，所述步骤1中过筛数目为40-60目，且稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶、水的配比为10:0.1:1。

进一步的，所述步骤2中三组川黄柏粉末与硫酸的料液比分别为1:12、1:13、1:14。

进一步的，所述步骤2中硫酸的浓度为2%-3%。

进一步的，所述步骤3中浸泡时间为65-85min。

进一步的，所述步骤4中滤液浓缩至比重1.20-1.31，用稀盐酸调pH2-3。

一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱提取用加料装置，包括加料机构，所述加料机构包括加料管，所述加料管的内部开设有料槽与液腔，所述料槽的底部插接有料阀，所述料阀的外侧固定连接有料勺，所述料阀的内部固定连接有顶囊，所述顶囊的底部固定连接有滑块，所述液腔的底部插接有加液管，所述加液管的内部插接有液阀，所述液阀的内部铰接有挡板，所述挡板的背面插接有调节杆，所述调节杆靠近液阀的一侧固定连接有定位杆，所述调节杆的外侧套接有调节弹簧，所述液阀的内壁固定连接有锁定块，所述加料管的顶部插接有气管，所述加料管的内部开设有气腔，所述气腔的内部滑动连接有齿杆，所述齿杆的顶部固定连接有复位弹簧，所述齿杆的底部啮合有传动轮，所述加料机构的顶部铰接有驱动机构，所述驱动机构包括盖板，所述盖板铰接在加料管的顶部，所述盖板的顶部铰接有挤压板，所述盖板的顶部固定连接有驱动囊，所述盖板的外侧铰接有卡爪，所述卡爪靠近盖板的一侧固定连接有卡簧。

进一步的，所述料勺的材料为橡胶垫，且所述滑块通过拉绳与料勺传动连接。

进一步的，所述气管分别通过导管与气腔、顶囊、液腔、驱动囊相连接。

进一步的，所述传动轮通过传动带分别与料阀和料勺传动连接。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、该优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，通过将川黄柏粉与混合液加入架料管中，并将加料管插接在提取罐上，然后通过挤压驱动囊将川黄柏粉与混合液定量配比的加入提取罐中，添加完成后，拉动调节杆移动，并转动调节杆，调节杆相对挡板转动，调节杆使调节弹簧给予挡板的限制改变，挡板使液阀打开时，流速改变，进而改变了料液比，使加料装置能快速的对不同提取罐中添加不同配比的料液，再通过对不同配比的料液同步提取，从而达到了能进行多料液比提取，减小配比误差的效果。

2、该优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，通过将稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶加水混合成为混合液，稀硫酸提高了酶的活性，β-葡聚糖酶和纤维素酶对于植物细胞壁的破坏彻底，有效成分提取的更充分，从而达到了能加速提取，提取充分，提取率高的效果。

附图说明

图1为本发明加料装置整体轴侧示意图；

图2为本发明加料装置整体正视示意图；

图3为本发明结构图2中A部分放大示意图；

图4为本发明结构加料机构示意图；

图5为本发明结构料阀部分示意图；

图6为本发明结构图4中B放大示意图；

图7为本发明结构液阀部分左视剖视示意图；

图8为本发明结构液阀后视示意图。

图中：1、加料机构；11、加料管；12、料槽；13、液腔；14、料阀；15、料勺；16、顶囊；17、滑块；18、加液管；19、液阀；110、挡板；111、调节杆；112、定位杆；113、调节弹簧；114、锁定块；115、气管；116、气腔；117、齿杆；118、复位弹簧；119、传动轮；2、驱动机构；21、盖板；22、挤压板；23、驱动囊；24、卡爪；25、卡簧。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

该优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺的实施例如下：

实施例一

一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，包括以下步骤：

S1、取川黄柏饮片，自然风干，粉碎后的粉末过筛，并将稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶加水混合，备用；

S2、将步骤1中的川黄柏粉末与硫酸分别装入加料装置中，加料装置将川黄柏粉末与混合液分三组，加入不同的提取罐中，回流提取；

S3、回流提取后，放冷置室温并浸泡，抽渣，滤渣重复上述步骤再处理一次；

S4、合并所有滤液，浓缩，用稀盐酸调pH；冷却，加入饱和NaCl溶液，4℃隔夜保存，抽滤，干燥即得。

步骤1中过筛数目为40目，且稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶、水的配比为10:0.1:1。

步骤2中三组川黄柏粉末与硫酸的料液比分别为1:12、1:13、1:14。

步骤2中硫酸的浓度为2%。

步骤3中浸泡时间为65min。

步骤4中滤液浓缩至比重1.20，用稀盐酸调pH2。

实施例二

一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，包括以下步骤：

S1、取川黄柏饮片，自然风干，粉碎后的粉末过筛，并将稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶加水混合，备用；

S2、将步骤1中的川黄柏粉末与硫酸分别装入加料装置中，加料装置将川黄柏粉末与混合液分三组，加入不同的提取罐中，回流提取；

S3、回流提取后，放冷置室温并浸泡，抽渣，滤渣重复上述步骤再处理一次。

S4、合并所有滤液，浓缩，用稀盐酸调pH；冷却，加入饱和NaCl溶液，4℃隔夜保存，抽滤，干燥即得。

步骤1中过筛数目为60目，且稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶、水的配比为10:0.1:1。

步骤2中三组川黄柏粉末与硫酸的料液比分别为1:12、1:13、1:14。

步骤2中硫酸的浓度为3%。

步骤3中浸泡时间为85min。

步骤4中滤液浓缩至比重1.31，用稀盐酸调pH3。

实施例三

请参阅图1-图8，一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，包括以下步骤：

S1、取川黄柏饮片，自然风干，粉碎后的粉末过筛，并将稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶加水混合，备用；

S2、将步骤1中的川黄柏粉末与硫酸分别装入加料装置中，加料装置将川黄柏粉末与混合液分三组，加入不同的提取罐中，回流提取；

S3、回流提取后，放冷置室温并浸泡，抽渣，滤渣重复上述步骤再处理一次。

S4、合并所有滤液，浓缩，用稀盐酸调pH；冷却，加入饱和NaCl溶液，4℃隔夜保存，抽滤，干燥即得。

步骤1中过筛数目为40-60目，且稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶、水的配比为10:0.1:1。

步骤2中三组川黄柏粉末与硫酸的料液比分别为1:12、1:13、1:14。

步骤2中硫酸的浓度为2%-3%。

步骤3中浸泡时间为65-85min。

步骤4中滤液浓缩至比重1.20-1.31，用稀盐酸调pH2-3。

一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱提取用加料装置，包括加料机构1，加料机构1包括加料管11，加料管11的外侧固定连接有卡块，与卡爪24配合使用，加料管11的内部开设有料槽12与液腔13，液腔13的顶部插接有单向阀，用于加液，料槽12的底部插接有料阀14，料阀14靠近料勺15的一侧开设有凹槽，便于料勺15伸缩，料阀14的外侧固定连接有料勺15，料勺15的材料为橡胶垫，且滑块17通过拉绳与料勺15传动连接，料阀14的内部固定连接有顶囊16，顶囊16的底部固定连接有滑块17，液腔13的底部插接有加液管18，加液管18的内部插接有液阀19，液阀19的背面开设有定位槽，便于调节料液比，液阀19的内部铰接有挡板110，挡板110的背面插接有调节杆111，调节杆111靠近液阀19的一侧固定连接有定位杆112，调节杆111的外侧套接有调节弹簧113，调节弹簧113与挡板110相连接，液阀19的内壁固定连接有锁定块114，锁定块114方便挡板110调节的同时，能限定挡板110摆向，加料管11的顶部插接有气管115，气管115分别通过导管与气腔116、顶囊16、液腔13、驱动囊23相连接，加料管11的内部开设有气腔116，气腔116的内部滑动连接有齿杆117，齿杆117的顶部固定连接有复位弹簧118，齿杆117的底部啮合有传动轮119，传动轮119通过传动带分别与料阀14和料勺15传动连接，加料机构1的顶部铰接有驱动机构2，驱动机构2包括盖板21，盖板21铰接在加料管11的顶部，盖板21的顶部铰接有挤压板22，挤压板22能保证每次驱动囊23的挤压程度相同，且可以通过控制挤压板22摆动角度来控制加料量，盖板21的顶部固定连接有驱动囊23，盖板21的外侧铰接有卡爪24，卡爪24靠近盖板21的一侧固定连接有卡簧25。

在使用时，按动卡爪24，然后推动盖板21打开，向料槽12中加入足够的川黄柏粉末，并通过液腔13顶部的单向阀加入足够的混合液，然后关闭盖板21，将加料管11插接在提取罐上，此时推动挤压板22摆动，挤压板22挤压驱动囊23，驱动囊23通过导管使气管115进气，气管115通过导管分别使气腔116、顶囊16、液腔13进气，顶囊16进气膨胀，顶囊16推动滑块17滑动，滑块17通过拉绳带动料勺15向料阀14内部凹陷，此时川黄柏粉落在料勺15上，同时气腔116进气使齿杆117在气压的作用下下降，齿杆117下降带动传动轮119转动，传动轮119通过传动带动料阀14与液阀19转动，料阀14转动使川黄柏粉倒入提取罐中，液阀19转动使加液管18打开，此时混合液在气压的作用下通过加液管18进入提取罐中，添加完成后，松开挤压板22，驱动囊23复位，驱动囊23使顶囊16缩小，此时料勺15在自身弹力的作用下复位，料勺15复位并抖动，保证料勺15上不会残留川黄柏粉，进一步保证添加精度，同时复位弹簧118带动齿杆117复位，齿杆117带动传动轮119反转，传动轮119使料阀14与液阀19复位，然后拉动调节杆111相对挡板110滑动，调节杆111带动定位杆112远离液阀19背面的定位槽，此时转动调节杆111，调节杆111收卷调节弹簧113，同时挡板110在锁定块114的作用下不会转动，调节弹簧113给予挡板110的限制改变，当液阀19再次打开时，挡板110通过调节弹簧113给予混合液的限制力改变，从而改变混合液添加量，从而改变料液配比，使加料装置能快速的对不同提取罐中添加不同配比的料液，再通过对不同配比的料液同步提取，从而减小配比误差，提高了提取率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、取川黄柏饮片，自然风干，粉碎后的粉末过筛，并将稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶加水混合，备用；

S2、将步骤1中的川黄柏粉末与硫酸分别装入加料装置中，加料装置将川黄柏粉末与混合液分三组，加入不同的提取罐中，回流提取；

S3、回流提取后，放冷置室温并浸泡，抽渣，滤渣重复上述步骤再处理一次；

S4、合并所有滤液，浓缩，用稀盐酸调pH；冷却，加入饱和NaCl溶液，4℃隔夜保存，抽滤，干燥即得。

2.根据权利要求1所述的一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，其特征在于：所述步骤1中过筛数目为40-60目，且稀硫酸与β-葡聚糖酶和纤维素酶、水的配比为10:0.1:1。

3.根据权利要求1所述的一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，其特征在于：所述步骤2中三组川黄柏粉末与硫酸的料液比分别为1:12、1:13、1:14。

4.根据权利要求1所述的一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，其特征在于：所述步骤2中硫酸的浓度为2%-3%。

5.根据权利要求1所述的一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，其特征在于：所述步骤3中浸泡时间为65-85min。

6.根据权利要求1所述的一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，其特征在于：所述步骤4中滤液浓缩至比重1.20-1.31，用稀盐酸调pH2-3。

7.一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱提取用加料装置，应用于权利要求1-6任一项所述的一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱的提取工艺，包括加料机构（1），其特征在于：所述加料机构（1）包括加料管（11），所述加料管（11）的内部开设有料槽（12）与液腔（13），所述料槽（12）的底部插接有料阀（14），所述料阀（14）的外侧固定连接有料勺（15），所述料阀（14）的内部固定连接有顶囊（16），所述顶囊（16）的底部固定连接有滑块（17），所述液腔（13）的底部插接有加液管（18），所述加液管（18）的内部插接有液阀（19），所述液阀（19）的内部铰接有挡板（110），所述挡板（110）的背面插接有调节杆（111），所述调节杆（111）靠近液阀（19）的一侧固定连接有定位杆（112），所述调节杆（111）的外侧套接有调节弹簧（113），所述液阀（19）的内壁固定连接有锁定块（114），所述加料管（11）的顶部插接有气管（115），所述加料管（11）的内部开设有气腔（116），所述气腔（116）的内部滑动连接有齿杆（117），所述齿杆（117）的顶部固定连接有复位弹簧（118），所述齿杆（117）的底部啮合有传动轮（119），所述加料机构（1）的顶部铰接有驱动机构（2），所述驱动机构（2）包括盖板（21），所述盖板（21）铰接在加料管（11）的顶部，所述盖板（21）的顶部铰接有挤压板（22），所述盖板（21）的顶部固定连接有驱动囊（23），所述盖板（21）的外侧铰接有卡爪（24），所述卡爪（24）靠近盖板（21）的一侧固定连接有卡簧（25）。

8.根据权利要求7所述的一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱提取用加料装置，其特征在于：所述料勺（15）的材料为橡胶垫，且所述滑块（17）通过拉绳与料勺（15）传动连接。

9.根据权利要求7所述的一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱提取用加料装置，其特征在于：所述气管（115）分别通过导管与气腔（116）、顶囊（16）、液腔（13）、驱动囊（23）相连接。

10.根据权利要求7所述的一种优化川黄柏饮片中盐酸小檗碱提取用加料装置，其特征在于：所述传动轮（119）通过传动带分别与料阀（14）和料勺（15）传动连接。

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